CN116768623A - 具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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CN116768623A CN202310695999.5A CN202310695999A CN116768623A CN 116768623 A CN116768623 A CN 116768623A CN 202310695999 A CN202310695999 A CN 202310695999A CN 116768623 A CN116768623 A CN 116768623A
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Abstract

本发明涉及一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷及其制备方法,该织构压电陶瓷化学通式为(1‑x)(K0.56Na0.44)NbO3‑0.03Bi0.5Na0.5ZrO3‑x(Bi0.5K0.5)HfO3+4wt.%NaNbO3,0.01≤x≤0.04;该方法包括固相合成法、两步熔盐法结合分离法、模板晶粒生长法、流延工艺、热压工艺、排胶工艺、两步法烧结工艺、烧银工艺和极化工艺。与现有技术相比,本发明通过固相合成法、模板晶粒生长法结合流延工艺、两步法烧结工艺,可以获得同时具备高居里温度以及高压电性能的无铅织构压电陶瓷,并且压电系数在宽温度范围内变化率小,具有优异温度稳定性。

Description

具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷技术领域,涉及一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
压电陶瓷是一种能够实现机械能和电能互相转换的信息功能陶瓷材料,是制造机-电转换功能电子元器件的核心材料,已被广泛应用于医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等。
目前,钛酸铅、锆钛酸铅基压电陶瓷由于其高压电响应和优异的温度稳定性一直占据着压电材料市场的主要份额。但是它们的原料中铅含量高,毒性大,在生产和回收过程中会对人员产生较大的危害,对环境造成污染,安全隐患大。而且2006年欧盟颁布了《关于限制在电气、电子设备中限制使用某些有害物质》的指令,以禁止某些含铅材料在电子产品中的应用。此后,美国、日本等许多国家也颁布了相似的法令禁止含铅电子器件的应用,我国也颁布了《电子信息产品污染防治管理办法》。因此研发可以和传统PZT基压电陶瓷材料相比拟的高性能、高稳定性的无铅压电材料在电子元器件中的应用具有重要的战略意义和经济价值。
铌酸钾钠((K,Na)NbO3,KNN)陶瓷因其相对良好的综合性能而被认为是最有前途的无铅压电陶瓷候选者之一。纯的铌酸钾钠无铅压电陶瓷虽然居里温度高(~430℃),但其铁电和压电性能较差,采用传统固相烧结方法获得的未经过组分改性的(K,Na)NbO3陶瓷,其压电系数d33一般为80-120pC/N,这和铅基陶瓷的压电性能仍然相差甚远。目前对于铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的研究主要围绕提高电学性能和温度稳定性,主要方法为通过调控化学组分构建多晶型相界和制备织构化陶瓷控制晶体取向来提高陶瓷压电性能,并且都取得了不错的进展。近些年来,吴家刚等人通过构建多晶型相界,包括三方-正交共存、三方-正交-四方共存以及三方-四方共存等,可以得到d33~300-650pC/N的KNN基压电陶瓷。(H.Tao,H.J.Wu,Y.Liu,Y.Zhang,J.G.Wu,F.Li,X.Lyu,C.L.Zhao,D.Q.Xiao,J.G.Zhu andS.J.Pennycook,Ultrahigh Performance in Lead-Free Piezoceramics Utilizing aRelaxor Slush Polar State with Multiphase Coexistence,J.Am.Chem.Soc.,2019,141,13987.)此外,李朋等人也通过相界的构建以及织构化工艺制备出d33~700pC/N超高压电的KNN基压电陶瓷。(P.Li,J.W.Zhai,B.Shen,S.J.Zhang,X.L.Li,F.Y.Zhu andX.M.Zhang,Ultrahigh Piezoelectric Properties in Textured(K,Na)NbO3-BasedLead-Free Ceramics,Adv.Mater.,2018,30,1705171.)但是由于多晶型相界随温度变化发生明显的相结构变化,导致压电性能随温度变化较剧烈,这严重影响了其在高温下的应用。
专利CN109626988A公开了一种高压电响应和高居里温度的压电陶瓷材料及其制备方法,化学计量比符合化学通式(1-x)(K0.48Na0.52)(Nb1-ySby)O3-xBi0.5(Na0.8K0.2)0.5ZrO3;其中,0.02≤x≤0.04,0.02≤y≤0.04,其制备方法为:(1)制备符合上述化学计量比的基料和用于晶粒织构化生长的铌酸钠(NaNbO3)片状模板;(2)将基料、模板和MnO2烧结助剂按照化学计量比称量后置于尼龙罐中,加入溶剂、分散剂和粘结剂并搅拌均匀得到流动性良好的流延浆料;(3)将浆料流延得到长条形厚膜,待厚膜干燥后将其切割、叠片并热压成陶瓷生坯;(4)将生坯排粘,然后利用两步烧结工艺烧结得到的无铅织构化压电陶瓷,具有高的压电性能和高的居里温度。但该专利虽然采用两步烧结法获得了较高的压电性能和居里温度,但是在实际应用方面应该关注的压电系数的温度稳定性差的问题并没有得到解决。
专利CN107253858A公开了一种具有超高压电响应的无铅压电陶瓷材料及制备方法,其化学成份符合化学通式(0.99-x)KNNS-0.01CZ-xBKH-yNN;其中BKH的含量变化0.01≤x≤0.06;NN模板的含量y变化为0.01≤y≤0.10,其中的KNNS为(K0.5Na0.5)(Nb0.965Sb0.035)O3,CZ为CaZrO3,BKH为(Bi0.5K0.5)HfO3,NN为NaNbO3。但该专利通过织构工程和优化的两步烧结法获得了超高的压电系数,但在居里温度和温度稳定性方面没有得到优化,限制了其在中、高温环境下的应用。
现有专利在小信号压电系数d33的提升方面已有很大突破,即获得很高的压电响应;但从压电材料应用角度出发,材料的品质因素是小信号压电系数d33和工作温度范围,而铌酸钾钠基压电陶瓷一直难以突破压电系数d33温度稳定性较差的问题;在获得高压电响应的同时,没有关注其温度稳定性,一般压电性能越高,居里温度就越低,不能在较宽的工作温度范围内保证可靠稳定的传感输出。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的至少一种缺陷而提供一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷及其制备方法,本发明通过固相合成法、模板晶粒生长法结合流延工艺、两步法烧结工艺,可以获得同时具备高居里温度以及高压电性能的无铅织构压电陶瓷,并且压电系数在宽温度范围内变化率小,具有优异温度稳定性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
本发明的技术方案之一在于,提供一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷,该织构压电陶瓷化学通式为(1-x)(K0.56Na0.44)NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3-x(Bi0.5K0.5)HfO3+4wt.%(相对整体粉体的质量)NaNbO3,0.01≤x≤0.04。
作为优选的技术方案,所述的x为0.01、0.02、0.03或0.04。
作为优选的技术方案,所述的x为0.02或0.03。
作为优选的技术方案,所述的x为0.03。
作为优选的技术方案,所述的织构压电陶瓷晶粒取向在<001>C>95%。
本发明的技术方案之一在于,提供一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)固相合成法:选取碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)、五氧化二铌(Nb2O5)、三氧化二铋(Bi2O3)、二氧化锆(ZrO2)和二氧化铪(HfO2),按化学组成进行称料,加入球磨介质进行球磨混合完全,出料并烘干,得到粉体基料;
(2)两步熔盐法结合分离法:第一步先用三氧化二铋、碳酸钾和五氧化二铌以及熔盐进行合成,分离并过滤,得到片状前驱体(Bi2.5Na3.5Nb5O18),第二步再用片状前驱体和碳酸钾以及熔盐进行合成,分离并过滤,得到高质量的纯净铌酸钠(NaNbO3)片状模板;
(3)模板晶粒生长法:将步骤(1)得到的粉体基料以及步骤(2)得到的片状模板分别加入混合溶剂、分散剂、塑化剂和粘结剂,利用辊磨机进行混合,得到流延浆料;
(4)流延工艺:将步骤(3)得到的流延浆料利用便捷小型的涂覆机进行流延,随后干燥形成具有一定韧塑性的干燥厚膜;
(5)热压工艺:将步骤(4)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠,最后热压形成陶瓷生坯;
(6)排胶工艺:将步骤(5)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶,得到陶瓷坯体;
(7)两步法烧结工艺:将步骤(6)得到的陶瓷坯体进行两步法烧结,自然冷却到室温后,利用砂纸进行打磨并抛光,得到陶瓷片;
(8)烧银工艺:将步骤(7)得到的陶瓷片涂覆上银浆,放在马弗炉中进行烧银,得到涂有银电极的陶瓷,随后进行电学测试;
(9)极化工艺:将步骤(8)得到的涂有银电极的陶瓷放在硅油浴中进行极化,得到具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷。
作为优选的技术方案,所述的化学通式前半部分((1-x)(K0.56Na0.44)NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3-x(Bi0.5K0.5)HfO3)是通过固相合成法制备的,后半部分(4wt.%NaNbO3)是通过两步熔盐法并且结合分离法制备的片状模板来实现。
进一步地,步骤(1)中球磨介质采用乙醇,时间为12-24h。
进一步地,步骤(2)中熔盐均采用氯化钠(NaCl),原料和熔盐总质量比均为1:(1.1-1.2),保温时间均为2-3h,第一步三氧化二铋、碳酸钾和五氧化二铌摩尔比为(6.5-7.0):(7-8):(9-11),熔融温度为1000-1100℃,第二步片状前驱体和碳酸钾摩尔比为1:(1.75-2.00),熔融温度为970-1000℃;
分离试剂均采用三聚磷酸钠,分离试剂加入量均为8-10wt.%,搅拌速度均为600-800rpm,时间均为5-10min。
作为优选的技术方案,步骤(2)中片状模板长径比为(10-15):1。
进一步地,步骤(3)中混合溶剂采用丁酮和乙醇,分散剂采用三油酸甘油酯,塑化剂采用聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯,粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛(PVB),粉体基料、片状模板以及各试剂(丁酮、乙醇、三油酸甘油酯、聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯和聚乙烯醇缩丁醛)质量比为(8.4-9):(0.3-0.4):(8-10):(4-6):(0.3-0.35):(0.4-0.5):(0.35-0.5):(1.1-1.3),混合转速为15-18r/min,时间为5-8h。
进一步地,步骤(4)中流延刮刀移动速率为25-30cm/min。
作为优选的技术方案,步骤(4)中干燥厚膜厚度为10-15μm。
作为优选的技术方案,步骤(5)中热压温度为30-50℃,压力为10-12MPa,时间为0.5-1h。
进一步地,步骤(6)中排胶温度为500-600℃,保温时间为10-15h。
进一步地,步骤(7)中第一步升温速率为2-5℃/min,升温温度为1190-1220℃,不保温,第二步降温速率为10-15℃/min,降温温度为1080-1130℃,保温时间为10-15h。
作为优选的技术方案,步骤(7)中砂纸粒度为400-2000目,打磨厚度为0.3-0.5mm。
进一步地,步骤(8)中银浆直径为4-6mm,烧银温度为550-800℃,保温时间为20-30min。
进一步地,步骤(9)中极化电场为2-4kV/mm,时间为20-30min。
为了获得具有高压电响应和优异温度稳定性的KNN基压电陶瓷材料,我们利用化学掺杂构建了宽温度范围内的多相共存。将具有调节相界温度的(Bi0.5K0.5)HfO3掺杂到具有高居里温度的0.97(K0.56Na0.44)NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3基体中,成功将铁电相变温度TO-T调节到室温。同时,使用模板晶粒生长技术(TGG)获得了<001>C取向的压电陶瓷,使压电性能的提高更多地取决于压电各向异性的贡献,从而减少了温度诱导相变引起的温度稳定性降低的影响。因此,本发明可以在提高温度稳定性的同时提高压电性能。本发明为开发实用的先进功能材料提供了良好的设计思路,是实现KNN基压电陶瓷未来在中、高温环境中应用的重大突破。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明通过固相合成法、模板晶粒生长法结合流延工艺、两步法烧结工艺,可以获得同时具备高居里温度(330℃)以及高压电性能(600pC/N)的无铅织构压电陶瓷;更重要的是其压电系数在25-150℃以及25-250℃的温度范围内变化率分别小于1.2%和10%;对于开发高温高压电无铅压电材料具有非常重要的意义,在低、中温换能器、传感器、驱动器等领域具有较高的应用价值;
(2)本发明制备方法简单,经济实用,并且属于无铅材料,在制备、应用和废弃的过程中不会污染环境,是一种环境友好型的高性能压电材料。
附图说明
图1为本发明实施例1至4中具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的X射线衍射(XRD)图;
图2为本发明实施例3中具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的扫描电镜(SEM)图;
图3为本发明实施例1至4中具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的介电温谱图;
图4为本发明实施例1至4中具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的电滞回线图;
图5为本发明实施例3中具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的原位变温图;
图6为本发明实施例1至4中具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的压电系数与居里温度统计图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述各实施例中所采用的设备如无特别说明,则表示均为本领域的常规设备;所采用的试剂如无特别说明,则表示均为市售产品或采用本领域的常规方法制备而成,以下实施例中没有做详细说明的均是采用本领域常规实验手段就能实现。
碳酸钠(Na2CO3)、碳酸钾(K2CO3)、五氧化二铌(Nb2O5)、三氧化二铋(Bi2O3)、二氧化锆(ZrO2)和二氧化铪(HfO2)和氯化钠(NaCl)纯度大于99%,药品全部来源于阿拉丁化学试剂有限公司。
实施例1:
一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷化学组成为(1-x)(K0.56Na0.44)NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3-x(Bi0.5K0.5)HfO3+4wt.%NaNbO3,0.01≤x≤0.04,其中x=0.01,制备方法具体步骤如下:
(1)选取2.9344g Na2CO3、2.9539g K2CO3、12.7614g Nb2O5、0.4661g Bi2O3、0.37gZrO2和0.2105g HfO2作为织构压电陶瓷材料的原料,按化学组成进行称料,加入乙醇球磨24h,出料,烘干,得到粉体基料;
(2)通过传统的两步熔盐法并且结合分离法,第一步先用10g Bi2O3、3.1942gK2CO3和8.7762g Nb2O5以及24.1674g NaCl进行合成,在1100℃下熔融保温3h,在600rpm下加入10wt%三聚磷酸钠分离8min,过滤,得到片状前驱体Bi2.5Na3.5Nb5O18,第二步再用8g片状前驱体和1.3705g K2CO3以及10.3076g NaCl进行合成,在970℃下熔融保温2h,在600rpm下加入10wt%三聚磷酸钠分离8min,过滤,得到高质量的纯净铌酸钠(NaNbO3)片状模板,长径比为15:1;
(3)将步骤(1)得到的8.4g粉体基料以及步骤(2)得到的0.4g片状模板分别加入10g丁酮和5g乙醇作为混合溶剂,0.35g三油酸甘油酯作为分散剂,0.4g聚乙二醇和0.35g邻苯二甲酸二丁酯作为塑化剂,1.2g聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为粘结剂,在16r/min下辊磨机混合7h,得到流延浆料;
(4)将步骤(3)得到的流延浆料利用便捷小型的涂覆机进行流延,刮刀移动速率为30cm/min,随后干燥形成具有一定韧塑性的干燥厚膜,厚度为13μm;
(5)将步骤(4)得到的干燥厚膜剪切成所需的形状并进行层层堆叠,最后在40℃和10MPa下热压0.5h形成陶瓷生坯;
(6)将步骤(5)得到的陶瓷生坯放在马弗炉中进行排胶,在600℃下保温10h,得到陶瓷坯体;
(7)将步骤(6)得到的陶瓷坯体进行两步法烧结,3℃/min升到1200℃,不保温,随后10℃/min降到1100℃,保温10h,自然冷却到室温后,利用800目砂纸进行打磨并抛光至厚度0.5mm,得到陶瓷片;
(8)烧银工艺:将步骤(7)得到的陶瓷片涂覆上直径为4mm的银浆,放在马弗炉中进行烧银,在550℃下保温30min,得到涂有银电极的陶瓷,随后进行电学测试;
(9)极化工艺:将步骤(8)得到的涂有银电极的陶瓷放在硅油浴中,在4kV/mm电场下极化30min,得到具有优异温度稳定性的高压电性能铌酸钾钠基无铅织构压电陶瓷。
实施例2:
一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷化学组成为(1-x)(K0.56Na0.44)NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3-x(Bi0.5K0.5)HfO3+4wt.%NaNbO3,0.01≤x≤0.04,其中x=0.02,制备方法与实施例1基本相同,不同之处在于步骤(1)选取2.9046g Na2CO3、2.958g K2CO3、12.6284g Nb2O5、0.5826g Bi2O3、0.37g ZrO2和0.421g HfO2作为织构压电陶瓷材料的原料。
实施例3:
一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷化学组成为(1-x)(K0.56Na0.44)NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3-x(Bi0.5K0.5)HfO3+4wt.%NaNbO3,0.01≤x≤0.04,其中x=0.03,制备方法与实施例1基本相同,不同之处在于步骤(1)选取2.8749g Na2CO3、2.9621g K2CO3、12.4955g Nb2O5、0.6991g Bi2O3、0.37g ZrO2和0.6318g HfO2作为织构压电陶瓷材料的原料。
实施例4:
一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷化学组成为(1-x)(K0.56Na0.44)NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3-x(Bi0.5K0.5)HfO3+4wt.%NaNbO3,0.01≤x≤0.04,其中x=0.04,制备方法与实施例1基本相同,不同之处在于步骤(1)选取2.8452g Na2CO3、2.9663g K2CO3、12.3626g Nb2O5、0.8156g Bi2O3、0.37g ZrO2和0.8424g HfO2作为织构压电陶瓷材料的原料,步骤(7)升到1210℃,每个组分都有对应的最优烧结温度,图谱数据都是基于每个组分的最优烧结样品进行测试的。
如图1所示,利用Lotgering因子f计算得到实施例1至4的织构度,实施例1在<001>C方向具有很高的织构度(f=98.7%>95%),实施例2在<001>C方向具有很高的织构度(f=98.3%>95%),实施例3在<001>C方向具有很高的织构度(f=98.7%>95%),实施例4在<001>C方向具有较高的织构度(f=85.8%)。
如图2所示,对实施例3中陶瓷自由表面进行观察,可以看出加入片状模板后晶粒取向生长,晶粒尺寸约为20-50μm。
如图3、4和6所示,实施例3从室温到居里温度区间内介电常数保持稳定,且具有较高的居里温度(330℃),这是其具有优异温度稳定性的原因。另外实施例3呈现出非常饱和的电滞回线,且剩余极化和饱和极化较大,故具有优异的铁/压电特性,其压电系数d33为600pC/N。
如图5所示,实施例3的压电系数随着温度的升高先保持平稳后降低,其压电系数在25-150℃以及25-250℃的温度范围内变化率分别小于1.2%和10%,表现出优异的温度稳定性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷,其特征在于,该织构压电陶瓷化学通式为(1-x)(K0.56Na0.44)NbO3-0.03Bi0.5Na0.5ZrO3-x(Bi0.5K0.5)HfO3+4wt.%NaNbO3,0.01≤x≤0.04。
2.一种如权利要求1所述的具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)固相合成法:选取碳酸钠、碳酸钾、五氧化二铌、三氧化二铋、二氧化锆和二氧化铪,按化学组成进行称料,球磨,得到粉体基料;
(2)两步熔盐法结合分离法:第一步先用三氧化二铋、碳酸钾和五氧化二铌以及熔盐进行合成,分离并过滤,得到片状前驱体,第二步再用片状前驱体和碳酸钾以及熔盐进行合成,分离并过滤,得到铌酸钠片状模板;
(3)模板晶粒生长法:将步骤(1)得到的粉体基料以及步骤(2)得到的片状模板分别加入混合溶剂、分散剂、塑化剂和粘结剂进行混合,得到流延浆料;
(4)流延工艺:将步骤(3)得到的流延浆料进行流延,随后干燥形成干燥厚膜;
(5)热压工艺:将步骤(4)得到的干燥厚膜进行层层堆叠,最后热压形成陶瓷生坯;
(6)排胶工艺:将步骤(5)得到的陶瓷生坯进行排胶,得到陶瓷坯体;
(7)两步法烧结工艺:将步骤(6)得到的陶瓷坯体进行两步法烧结,自然冷却到室温后,得到陶瓷片;
(8)烧银工艺:将步骤(7)得到的陶瓷片涂覆上银浆进行烧银,得到涂有银电极的陶瓷;
(9)极化工艺:将步骤(8)得到的涂有银电极的陶瓷进行极化,得到具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中球磨介质采用乙醇,时间为12-24h。
4.根据权利要求2所述的一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中熔盐均采用氯化钠,原料和熔盐总质量比均为1:(1.1-1.2),保温时间均为2-3h,第一步三氧化二铋、碳酸钾和五氧化二铌摩尔比为(6.5-7.0):(7-8):(9-11),熔融温度为1000-1100℃,第二步片状前驱体和碳酸钾摩尔比为1:(1.75-2.00),熔融温度为970-1000℃;
分离试剂均采用三聚磷酸钠,分离试剂加入量均为8-10wt.%,搅拌速度均为600-800rpm,时间均为5-10min。
5.根据权利要求2所述的一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中混合溶剂采用丁酮和乙醇,分散剂采用三油酸甘油酯,塑化剂采用聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯,粘结剂采用聚乙烯醇缩丁醛,粉体基料、片状模板以及各试剂质量比为(8.4-9):(0.3-0.4):(8-10):(4-6):(0.3-0.35):(0.4-0.5):(0.35-0.5):(1.1-1.3),混合转速为15-18r/min,时间为5-8h。
6.根据权利要求2所述的一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)中流延刮刀移动速率为25-30cm/min。
7.根据权利要求2所述的一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(6)中排胶温度为500-600℃,保温时间为10-15h。
8.根据权利要求2所述的一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(7)中第一步升温速率为2-5℃/min,升温温度为1190-1220℃,不保温,第二步降温速率为10-15℃/min,降温温度为1080-1130℃,保温时间为10-15h。
9.根据权利要求2所述的一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(8)中银浆直径为4-6mm,烧银温度为550-800℃,保温时间为20-30min。
10.根据权利要求2所述的一种具有温度稳定性的铌酸钾钠基织构压电陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(9)中极化电场为2-4kV/mm,时间为20-30min。
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