CN104446449B - 一种BIT‑Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种BIT‑Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法，以Bi2O3、TiO2和Fe2O3为原料，通过固相法制备出纯相的BIT‑Fe多铁性铁电体陶瓷，使陶瓷同时具有铁电性、铁磁性尤其是反铁磁性，从而使其在自旋电子学和其他领域拥有着广阔的应用前景。本发明特点在于：制备工艺简单、符合工业化生产需求，掺杂物质简单易得，使BIT陶瓷具有多铁特性，制备陶瓷纯度高、不含其他杂项，不含Pb等有害化合物，符合绿色电子材料制造的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁电体陶瓷的制备方法，特别是一种BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法。
背景技术
钛酸铋(Bi4Ti3O12)及其掺杂铁电材料因其高的电阻率、良好的抗疲劳特性、高介电常数和对环境友好等特点受到人们的广泛关注。在结构上，Bi4Ti3O12属于Aurivillius层状结构，在纵轴(c轴)方向上两个相邻的(Bi2O2)2+层中间夹有三层(Bi2Ti3O10)2-结构。在电学方面，Bi4Ti3O12(BIT)是m＝3的一种典型铋层状结构铁电体化合物。在高于居里点(Tc＝675℃)以上的温度时，其晶体属于四方晶系顺电相结构；低于Tc正时对应单斜晶系铁电相，为m点群，接近正交相结构，可以用赝正交晶系来描述，其晶胞参数a＝0.5448nm、b＝0.5411nm、c＝3.283nm；即在常温(300K)以下具有很好的铁电特性。由于其具有较高的居里温度、良好的铁电性等特点，特别适用于制备铁电存储器。
然而，近年来单一的铁电性材料已经不能满足日益发展的科学进程，多铁性材料作为热门的前沿研究领域应运而生。多铁性材料是一种新型多功能材料，它同时具有铁电性和铁磁性；更为重要的是，铁电性与磁性之间存在磁电耦合效应，从而可以实现铁电性和磁性的相互调控，在自旋电子学和其他领域拥有着广阔的应用前景。在众多铁电材料(BiFeO3、BiMnO3、YMnO3、TbMnO3和HoMnO3)中，BiFeO3材料是唯一一种在常温下同时具有铁电(Tc≈1103K)和铁磁(TN≈643K)特性而备受世人关注。因此，在保留Bi4Ti3O12陶瓷的优势以外，在制备过程中通过掺杂改性能够使具有优良铁电性能的Bi4Ti3O12也表现出铁磁性，从而具有多铁性提高其应用价值，是亟待解决的。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种同时具有铁电性、铁磁性尤其是反铁磁性的BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法。
本发明的技术方案是：包括以下步骤：
步骤(1)：按照摩尔比为(2～3):(3～4):(0.01～0.1)取Bi2O3、TiO2和Fe2O3混合得到粉体A后进行球磨；
步骤(2)：将步骤(1)中球磨后的粉体A进行干燥、研磨和压块后预烧，再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；
步骤(3)：将步骤(2)得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体进行二次球磨，再经过干燥、研磨、造粒、压片成型工艺后，在950～1150℃烧结，制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
所述步骤(1)和步骤(3)中的球磨均是按照质量比为粉体A或Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：球石：水＝1:(1～8):(0.8～1.2)，混合后在球磨罐中球磨4～8h。
所述球石为氧化锆球石，水为蒸馏水。
所述步骤(2)和步骤(3)中的干燥均是在60～80℃的恒温箱中干燥8～24h。
所述的步骤(2)中预烧温度为800～850℃。
所述的步骤(2)中预烧工艺为：在马弗炉中，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至800～850℃，保温2～3h；再由800～850℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温。
所述的步骤(3)中烧结工艺为：在马弗炉中，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至550～650℃，保温30～60min；再由550～650℃升温至950～1150℃，保温2～3h；最后由950～1150℃降温至400℃；随炉冷却至室温。
所述升温和降温的速率分别为3～6℃/min。
基于上述任意一项制备方法制备的BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过以BIT这种具有良好的铁电性能的材料为出发点，通过在BIT的制备过程中加入Fe2O3，经过球磨后混合均匀，使Fe2O3中的Fe3+进入BIT晶格，以置换掺杂的形式取代Bi4Ti3O12钙钛矿层中的B位离子Ti4+，与其少量部分形成铁酸铋(BiFeO3)。BiFeO3中的Fe离子在[111]平面上是铁磁排列的，但是沿[111]方向是反铁磁排列的，所以具有G型的反铁磁性，并且由于在[111]方向上的反铁磁排列具有小的倾角，同时其还具有空间调制的磁结构，周期为62nm，因此表现出弱的铁磁性。本发明在BIT中加入Fe2O3，得到的BIT-Fe陶瓷，其中含有的BiFeO3使材料具有铁磁性，而BIT本身优良的铁电性又得到的保留，使得本案的BIT-Fe陶瓷在室温下具有多铁性。本发明经过实验的探索，制备出的BIT-Fe陶瓷除了本身良好的铁电性外，还具有铁磁性，尤其是反铁磁性从而达到多铁性的目的。本发明以Bi2O3、TiO2和Fe2O3为原料，通过固相法制备出纯相的BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷，至少具有以下优点：制备工艺简单、符合工业化生产需求，掺杂物质简单易得，使BIT-Fe陶瓷具有多铁特性，陶瓷同时具有铁电性、铁磁性尤其是反铁磁性，从而使其在自旋电子学和其他领域拥有着广阔的应用前景；制备的陶瓷纯度高、不含其他杂项，不含Pb等有害化合物，符合绿色电子材料制造的要求。
附图说明
图1是由本发明多个实施例(其中包括未列举出实施例)按照Fe2O3掺杂量的依次递增所制备的Bi4Ti3O12-Fe2O3陶瓷X-射线衍射(XRD)图谱；
图2是由本发明多个实施例(其中包括未列举出实施例)按照Fe2O3掺杂量的依次递增所制备的Bi4Ti3O12-Fe2O3陶瓷电滞回线图谱；
图3是本发明多个实施例(其中包括未列举出实施例)按照Fe2O3掺杂量的依次递增所制备的Bi4Ti3O12-Fe2O3陶瓷磁滞回线图谱。
具体实施方式
本发明具体制备步骤包括：
步骤1：将氧化铋(Bi2O3)、二氧化钛(TiO2)和氧化铁(Fe2O3)按照摩尔比(2～3):(3～4):(0.01～0.1)精确称料，混合后得到粉体A，按照质量比为粉体A：氧化锆球石：蒸馏水＝1:(1～8):(0.8～1.2)，混合后在球磨罐中球磨4～8h；
步骤2：将步骤1中球磨后的粉体A在60～80℃的恒温箱中干燥8～24h，研磨、压块后，在马弗炉中预烧，预烧条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至800～850℃，保温2～3h；再由800～850℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温；再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；
步骤3：按照质量比为Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：氧化锆球石：蒸馏水＝1:(1～8):(0.8～1.2)，将步骤2得到的Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体在球磨罐中进行二次球磨4～8h，然后经过在60～80℃的恒温箱中干燥8～24h、研磨、造粒、压片成型工艺后，再在马弗炉中烧结，烧结条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至550～650℃，保温30～60min；再由550～650℃升温至950～1150℃，保温2～3h；最后由950～1150℃降温至400℃；随炉冷却至室温；制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
本发明以Bi2O3、TiO2和Fe2O3为原料，通过固相法制备出纯相的BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷，以BIT这种良好的铁电性能为出发点，在其中加入Fe2O3，使Fe3+进入BIT晶格，以置换掺杂的形式取代Bi4Ti3O12钙钛矿层中的B位离子Ti4+，与其部分形成铁酸铋(BiFeO3)，从而使BIT-Fe陶瓷同时具有Bi4Ti3O12优良的铁电性和BiFeO3的铁磁性尤其是反铁磁性，从而使其在自旋电子学和其他领域拥有着广阔的应用前景。本发明提供了一种制备工艺简单、符合工业化生产需求、掺杂物质简单易得、所制备的BIT陶瓷加入Fe2O3后具有多铁性，制备陶瓷纯度高、不含其他杂项，不含Pb等有害化合物，是符合绿色电子材料制造要求的BIT-Fe多铁性陶瓷。
实施例1
步骤1：将Bi2O3、TiO2和Fe2O3按照摩尔比2：3：0.01精确称料，混合后得到粉体A，按照质量比为粉体A：氧化锆球石：蒸馏水＝1：3：1，混合后在球磨罐中球磨5h；
步骤2：将步骤1中球磨后的粉体A在70℃的恒温箱中干燥15h，研磨、压块后，在马弗炉中预烧，预烧条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～4℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至810℃，保温2.5h；再由810℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温；再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；
步骤3：按照质量比为Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：氧化锆球石：蒸馏水＝1：3：1，将步骤2得到的Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体在球磨罐中进行二次球磨6h，然后经过在60℃的恒温箱中干燥18h、研磨、造粒、压片成型工艺后，再在马弗炉中烧结，烧结条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～4℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至550℃，保温35min；再由550℃升温至1150℃，保温2h；最后由1150℃降温至400℃；随炉冷却至室温；制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
实施例二
步骤1：将Bi2O3、TiO2和Fe2O3按照摩尔比2：4：0.1精确称料，混合后得到粉体A，按照质量比为粉体A：氧化锆球石：蒸馏水＝1：5：1.1，混合后在球磨罐中球磨8h；
步骤2：将步骤1中球磨后的粉体A在75℃的恒温箱中干燥8h，研磨、压块后，在马弗炉中预烧，预烧条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为4～5℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至820℃，保温3h；再由820℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温；再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；
步骤3：按照质量比为Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：氧化锆球石：蒸馏水＝1：8：1.2，将步骤2得到的Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体在球磨罐中进行二次球磨4h，然后经过在80℃的恒温箱中干燥8h、研磨、造粒、压片成型工艺后，再在马弗炉中烧结，烧结条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为4～5℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至650℃，保温45min；再由650℃升温至1000℃，保温2.5h；最后由1000℃降温至400℃；随炉冷却至室温；制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
实施例三
步骤1：将Bi2O3、TiO2和Fe2O3按照摩尔比3：3：0.06精确称料，混合后得到粉体A，按照质量比为粉体A：氧化锆球石：蒸馏水＝1：1：1.2，混合后在球磨罐中球磨6h；
步骤2：将步骤1中球磨后的粉体A在80℃的恒温箱中干燥12h，研磨、压块后，在马弗炉中预烧，预烧条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为5～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至800℃，保温2.8h；再由800℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温；再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；
步骤3：按照质量比为Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：氧化锆球石：蒸馏水＝1：4：0.8，将步骤2得到的Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体在球磨罐中进行二次球磨4h，然后经过在75℃的恒温箱中干燥12h、研磨、造粒、压片成型工艺后，再在马弗炉中烧结，烧结条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为5～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至600℃，保温55min；再由600℃升温至950℃，保温2.5h；最后由950℃降温至400℃；随炉冷却至室温；制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
实施例四
步骤1：将Bi2O3、TiO2和Fe2O3按照摩尔比2.5：3：0.04精确称料，混合后得到粉体A，按照质量比为粉体A：氧化锆球石：蒸馏水＝1：8：1.2，混合后在球磨罐中球磨4h；
步骤2：将步骤1中球磨后的粉体A在60℃的恒温箱中干燥24h，研磨、压块后，在马弗炉中预烧，预烧条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至850℃，保温3h；再由850℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温；再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；
步骤3：按照质量比为Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：氧化锆球石：蒸馏水＝1：2.5：0.9，将步骤2得到的Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体在球磨罐中进行二次球磨8h，然后经过在70℃的恒温箱中干燥18h、研磨、造粒、压片成型工艺后，再在马弗炉中烧结，烧结条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至630℃，保温30min；再由630℃升温至1110℃，保温3h；最后由1110℃降温至400℃；随炉冷却至室温；制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
实施例五
步骤1：将Bi2O3、TiO2和Fe2O3按照摩尔比2.5：3.5：0.08精确称料，混合后得到粉体A，按照质量比为粉体A：氧化锆球石：蒸馏水＝1：4：0.8，混合后在球磨罐中球磨6h；
步骤2：将步骤1中球磨后的粉体A在70℃的恒温箱中干燥20h，研磨、压块后，在马弗炉中预烧，预烧条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至830℃，保温2h；再由830℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温；再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；
步骤3：按照质量比为Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：氧化锆球石：蒸馏水＝1：3：1，将步骤2得到的Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体在球磨罐中进行二次球磨5h，然后经过在60℃的恒温箱中干燥24h、研磨、造粒、压片成型工艺后，再在马弗炉中烧结，烧结条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至580℃，保温60min；再由580℃升温至1050℃，保温3h；最后由1050℃降温至400℃；随炉冷却至室温；制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
实施例六
步骤1：将Bi2O3、TiO2和Fe2O3按照摩尔比3：3：0.02精确称料，混合后得到粉体A，按照质量比为粉体A：氧化锆球石：蒸馏水＝1：2.5：0.9，混合后在球磨罐中球磨5h；
步骤2：将步骤1中球磨后的粉体A在65℃的恒温箱中干燥16h，研磨、压块后，在马弗炉中预烧，预烧条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至840℃，保温2.3h；再由840℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温；再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；
步骤3：按照质量比为Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：氧化锆球石：蒸馏水＝1：5：1.1，将步骤2得到的Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体在球磨罐中进行二次球磨6h，然后经过在80℃的恒温箱中干燥16h、研磨、造粒、压片成型工艺后，再在马弗炉中烧结，烧结条件是：在马弗炉中，按照升温和降温的速率分别为3～6℃/min，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至620℃，保温40min；再由620℃升温至990℃，保温2h；最后由990℃降温至400℃；随炉冷却至室温；制得BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
请参阅图1所示，将所制得的Bi4Ti3O12-Fe2O3陶瓷用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物均为JCPDS编号为73-2181的Bi4Ti3O12，XRD表征纯相。
请参阅图2所示，将所制得的Bi4Ti3O12-Fe2O3陶瓷用TF-DH1电滞回线测试仪测试样品电滞回线，发现Bi4Ti3O12陶瓷随着Fe2O3掺杂量增加，饱和磁化强度增强。
请参阅图3所示，将所制得的Bi4Ti3O12-Fe2O3陶瓷用振动样品磁强计(VSM)，发现Bi4Ti3O12陶瓷随着Fe2O3掺杂量增加，反铁磁性提高。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (4)
1.一种BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)：按照摩尔比为(2～3):(3～4):(0.01～0.1)取Bi2O3、TiO2和Fe2O3混合得到粉体A后进行球磨；
步骤(2)：将步骤(1)中球磨后的粉体A进行干燥、研磨和压块后在800～850℃预烧，再次研磨得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体；预烧工艺为：在马弗炉中，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至800～850℃，保温2～3h；再由800～850℃降温至400℃；最后随炉冷却至室温；
步骤(3)：将步骤(2)得到Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体进行二次球磨，再经过干燥、研磨、造粒、压片成型工艺后，在950～1150℃烧结，制得纯相的BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷；
所述步骤(2)和步骤(3)中的干燥均是在60～80℃的恒温箱中干燥8～24h；
所述的步骤(3)中烧结工艺为：在马弗炉中，首先由室温升温至400℃，保温10min；然后由400℃升温至550～650℃，保温30～60min；再由550～650℃升温至950～1150℃，保温2～3h；最后由950～1150℃降温至400℃；随炉冷却至室温；所述升温和降温的速率分别为3～6℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(3)中的球磨均是按照质量比为粉体A或Bi4Ti3O12-Fe2O3粉体：球石：水＝1:(1～8):(0.8～1.2)，混合后在球磨罐中球磨4～8h。
3.根据权利要求2所述的一种BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷的制备方法，其特征在于：所述球石为氧化锆球石，水为蒸馏水。
4.基于权利要求1-3任意一项所述制备方法制备的BIT-Fe多铁性铁电体陶瓷。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |