CN102086119B - 一种室温多铁性BiFeO3-SrTiO3固溶体陶瓷的制备方法 - Google Patents
一种室温多铁性BiFeO3-SrTiO3固溶体陶瓷的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种室温多铁性BiFeO3-SrTiO3固溶体陶瓷的制备方法，属于信息功能材料技术领域。利用本方法制备得到的BiFeO3-SrTiO3陶瓷具备结构单相、低漏电流和室温铁电/铁磁共存等特性。
Description
技术领域
本发明属于信息功能材料技术领域。
背景技术
随着信息技术的不断发展，器件的小型化、多功能化，人们对集电性与磁性等于一身的多功能材料研究兴趣不断高涨。多铁性材料不但具备单一的铁电性、铁磁性等性能，而且在这种材料中电极化和磁化之间可相互耦合产生新功能，如磁电耦合效应，即材料在外磁场下产生铁电极化，或者在外电场下产生磁极化的特性。这大大拓宽了铁性材料的应用范围，因而受到广泛关注。美国Science杂志在2007年底“Areas To Watch”中预测，多铁材料是2008年值得关注的7大研究热点领域之一。
早在1894年，P.居里就利用对称性的理论预测自然界中存在磁电效应。1994年瑞士科学家Schmid明确提出“多铁性材料”的概念，即具有两种或两种以上初级铁性体特征的单相化合物。但是目前单相磁电材料至今还没能应用到实际中，主要是因为室温下能表现出铁电性和铁磁性并存的多铁材料种类十分有限，大部分单相材料的居里温度较低，磁电效应很微弱或可观察到磁电效应的温度很低；材料存在大的漏电流，单相材料难以合成等，严重阻碍了基于多铁性材料的相关器件的开发。其中，BiFeO3由于具有高于较高的铁电居里温度(TFE＝1123K)和反铁磁奈尔温度(TN＝643K)成为室温下表现出多铁性的最典型性的材料，受到研究者最广泛的关注，但其仍存在单相材料难以合成，磁化强度小等问题，研究者开始关注基于BiFeO3相关的固溶体材料的研究，如BiFeO3-BaTiO3、BiFeO3-PbTiO3、BiFeO3-Bi4Ti3O12、BiFeO3-Bi0.5Na0.5TiO3和BiFeO3-NaNbO3等，这类材料的室温多铁性可以得到显著改善。因此，探索基于BiFeO3固溶体材料成为寻求室温多铁性材料的重要途径之一。
最近，R.Ranjith等人在《J.Mag & Mag.Mater》(2009年第321期，1710-1713)上报道，采用脉冲激光沉积技术制备了多铁性的BiFeO3-SrTiO3超晶格点阵薄膜。但至今，对单相室温多铁性BiFeO3-SrTiO3固溶体陶瓷的制备，及其室温条件下的铁磁和铁电性能，国内和国外的文献中均没有记载。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种室温多铁性BiFeO3-SrTiO3固溶体陶瓷的制备方法，利用本发明方法得到的BiFeO3-SrTiO3陶瓷具备结构单相、低漏电流和室温铁电/铁磁共存等特性。
本发明所采用的技术方案是：
一种室温多铁性BiFeO3-SrTiO3固溶体陶瓷，包括以下步骤：
(1)室温下，首先配置柠檬酸水溶液，将柠檬酸放入烧杯中，加入去离子水，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；然后将分析纯的钛酸丁酯和硝酸锶按化学计量比1∶1，在不断搅拌下依次加入到上述柠檬酸溶液中，超声分散或加热促使溶解，形成透明溶液，溶液的金属离子总浓度为0.5～2mol/L；其中分析纯的钛酸丁酯、硝酸锶作为Ti和Sr的离子源，柠檬酸为络合剂，柠檬酸与Ti、Sr两种金属离子和的摩尔比为1∶1～1.25∶1；
(2)室温下，按上述步骤(1)的方法，配置柠檬酸水溶液，然后将分析纯的硝酸铋和硝酸铁按化学计量比1∶1，在不断搅拌下加入檬酸溶液中溶解，形成透明溶液，溶液的金属离子总浓度为0.5～2mol/L；其中分析纯的硝酸铋和硝酸铁作为Bi和Fe的离子源，柠檬酸为络合剂，柠檬酸与Bi、Fe两种金属离子和的摩尔比为1∶1～1.25∶1；
(3)将步骤(1)和步骤(2)制备的两溶液混合，其中两溶液总金属离子化学计量比为1∶0～0∶1，然后用氨水调节pH值为7～7.5；在水浴中80℃～100℃将溶液蒸干去除水分，在烘箱中130℃～160℃干燥，直至形成黑色干凝胶；
(4)将干凝胶研磨，在空气中500℃～600℃热处理4～6小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨、压片烧结，烧结温度为800℃～1100℃，烧结时间为2～3小时，经快速退火，得到该陶瓷。
本发明具有以下优点：
本发明制备得到的固溶体陶瓷具备结构单相，低漏电流和室温下铁电/铁磁性共存，并且可以通过组份的改变调节材料的磁性和铁电性等优点。本发明制备方法与传统的固相反应法相比，不需要高压热处理，成相温度降低了约200℃，是一种很好的低温陶瓷烧结工艺。此外，本制备工艺操作简单，周期短，成本低廉，环保无毒，无需还原气氛等特点。
附图说明
图1为实施例1至实施例5中不同化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)陶瓷样品的XRD图谱；
图2为实施例1中化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0)陶瓷样品的室温磁滞回线；
图3为实施例2中化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0.1)陶瓷样品的室温磁滞回线；
图4为实施例3中化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0.2)陶瓷样品的室温磁滞回线；
图5为实施例4中化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0.3)陶瓷样品的室温磁滞回线；
图6为实施例5中化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0.4)陶瓷样品的室温磁滞回线；
图7为实施例1化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0)陶瓷样品的室温电滞回线；
图8为实施例2化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0.1)陶瓷样品的室温电滞回线；
图9为实施例3化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0.2)陶瓷样品的室温电滞回线；
图10为实施例4化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0.3)陶瓷样品的室温电滞回线；
图11为实施例5化学计量比(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0.4)陶瓷样品的室温电滞回线；
具体实施方式
实施例1
利用柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备纯BiFeO3陶瓷，第一步，称取0.04mo l柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；称取0.02mol硝酸铋不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铁加入到上述溶液并溶解。不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7，混合溶液陈化5小时。第二步，在水浴中90℃将溶液蒸干去除水分，在烘箱中140℃干燥，直至形成黑色干凝胶。第三步，将干凝胶研磨，在空气中550℃热处理5小时，排除有机物得到前驱粉体，然后将前驱粉体研磨、压片、900℃烧结2小时，得到BiFeO3陶瓷。
利用实施例1制备得到BiFeO3陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了良好的BiFeO3钙钛矿相结构。对BiFeO3陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图2所示。将BiFeO3陶瓷焙烧银电极，该样品的电滞回线如图3示。实施例1在图1中表示的曲线为x＝0。
实施例2
利用柠檬酸为络合剂的溶胶凝胶法制备0.9BiFeO3-0.1SrTiO3陶瓷，第一步，称取0.04mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；用刻度吸管称取0.02mol分析纯的钛酸丁酯，在不断搅拌下加入到上述柠檬酸溶液中，依次加入到上述柠檬酸溶液中，超声分散30min，形成透明溶液；然后，称取0.02mol硝酸锶，加入到上述溶液溶解，加入去离子水得到40ml溶液，成为A溶液。第二步，称取0.04mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；称取0.02mol硝酸铋不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铁加入到上述溶液并溶解，加入去离子水得到40ml溶液，成为B溶液。第三步，用刻度吸管取4ml的溶液A和36ml的溶液B混合，不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7-7.5。然后，在水浴中90℃将溶液蒸干去除水分，在烘箱中150℃干燥，直至形成黑色干凝胶。第四步，将干凝胶研磨，在空气中500℃热处理5小时，排除有机物得到前驱粉体，然后将前驱粉体研磨、压片、900℃烧结2小时，经快速退火，得到0.9BiFeO3-0.1SrTiO3陶瓷。
利用实施例2制备得到0.9BiFeO3-0.1SrTiO3陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了单相的钙钛矿相结构。对0.9BiFeO3-0.1SrTiO3陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图3所示。将0.9BiFeO3-0.1SrTiO3陶瓷焙烧银电极，该样品的电滞回线如图8所示。实施例2在图1中表示的曲线为x＝0.1。
实施例3
利用柠檬酸为络合剂的溶胶凝胶法制备0.8BiFeO3-0.2SrTiO3陶瓷，第一步，称取0.04mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；用刻度吸管称取0.02mol分析纯的钛酸丁酯，在不断搅拌下加入到上述柠檬酸溶液中，依次加入到上述柠檬酸溶液中，超声分散30min，形成透明溶液；然后，称取0.02mol硝酸锶，加入到上述溶液溶解，加入去离子水得到40ml溶液，成为A溶液。第二步，称取0.04mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；称取0.02mol硝酸铋不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铁加入到上述溶液并溶解，加入去离子水得到40ml溶液，成为B溶液。第三步，用刻度吸管取8ml的溶液A和32ml的溶液B混合，不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7-7.5。然后，在水浴中90℃将溶液蒸干去除水分，在烘箱中150℃干燥，直至形成黑色干凝胶。第四步，将干凝胶研磨，在空气中500℃热处理5小时，排除有机物得到前驱粉体，然后将前驱粉体研磨、压片、900℃烧结2小时，经快速退火，得到0.8BiFeO3-0.2SrTiO3陶瓷。
利用实施例3制备得到0.8BiFeO3-0.2SrTiO3陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了单相的钙钛矿相结构。对0.8BiFeO3-0.2SrTiO3陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图4所示。将0.8BiFeO3-0.2SrTiO3陶瓷焙烧银电极，该样品的电滞回线如图9所示。实施例3在图1中表示的曲线为x＝0.2。
实施例4
利用柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备0.7BiFeO3-0.3Bi0.5Na0.5TiO3陶瓷，第一步，称取0.04mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；用刻度吸管称取0.02mol分析纯的钛酸丁酯，在不断搅拌下加入到上述柠檬酸溶液中，依次加入到上述柠檬酸溶液中，超声分散30min，形成透明溶液；然后，称取0.02mol硝酸锶，加入到上述溶液溶解，加入去离子水得到40ml溶液，成为A溶液。第二步，称取0.04mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；称取0.02mol硝酸铋不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铁加入到上述溶液并溶解，加入去离子水得到40ml溶液，成为B溶液。第三步，用刻度吸管取12ml的溶液A和28ml的溶液B混合，不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7-7.5。然后，在水浴中90℃将溶液蒸干去除水分，在烘箱中150℃干燥，直至形成黑色干凝胶。第四步，将干凝胶研磨，在空气中500℃热处理5小时，排除有机物得到前驱粉体，然后将前驱粉体研磨、压片、900℃烧结2小时，经快速退火，得到0.7BiFeO3-0.3SrTiO3陶瓷。
利用实施例4制备得到0.7BiFeO3-0.3SrTiO3陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了单相的钙钛矿相结构。对0.7BiFeO3-0.3SrTiO3陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图5所示。将0.7BiFeO3-0.3SrTiO3陶瓷焙烧银电极，该样品的电滞回线如图10所示。实施例4在图1中表示的曲线为x＝0.3。
实施例5
利用柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备0.6BiFeO3-0.4SrTiO3陶瓷，第一步，称取0.04mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；用刻度吸管称取0.02mol分析纯的钛酸丁酯，在不断搅拌下加入到上述柠檬酸溶液中，依次加入到上述柠檬酸溶液中，超声分散30min，形成透明溶液；然后，称取0.02mol硝酸锶，加入到上述溶液溶解，加入去离子水得到40ml溶液，成为A溶液。第二步，称取0.04mol柠檬酸放入100mL的烧杯中，加入去离子水20mL，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；称取0.02mol硝酸铋不断搅拌下加入到上述溶液溶解，待溶解后，称取0.02mol硝酸铁加入到上述溶液并溶解，加入去离子水得到40ml溶液，成为B溶液。第三步，用刻度吸管取16ml的溶液A和24ml的溶液B混合，不断搅拌情况下，用氨水调节pH值为7-7.5。然后，在水浴中90℃将溶液蒸干去除水分，在烘箱中130℃干燥，直至形成黑色干凝胶。第四步，将干凝胶研磨，在空气中500℃热处理5小时，排除有机物得到前驱粉体，然后将前驱粉体研磨、压片、900℃烧结2小时，经快速退火，得到0.6BiFeO3-0.4SrTiO3陶瓷。
利用实施例5制备得到0.6BiFeO3-0.4SrTiO3陶瓷的XRD如图1所示，从图1可以看出样品形成了单相的钙钛矿相结构。对0.6BiFeO3-0.4SrTiO3陶瓷在室温下测量的磁滞回线如图6所示。将0.6BiFeO3-0.4SrTiO3陶瓷焙烧银电极，该样品的电滞回线如图11所示。实施例5在图1中表示的曲线为x＝0.4。
采用以上方法制备的(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)陶瓷具备结构单相、低漏电流和室温多铁性，是一种应用于磁电存储器潜在前景的陶瓷材料。对样品微观结构的表征，采用X射线衍射仪(XRD)对其物相分析。采用Quantum Design公司的PPMS综合物性测试系统对样品的磁性质进行测量；采用Radiant Technologies的PrimierII铁电测试系统对样品的铁电性进行测量。
如图1所示，给出了(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)样品的XRD图谱。所有固溶体样品，XRD均显示为单相的钙钛矿结构，并且随组分增加衍射峰向高角度偏移，表明样品的晶粒尺寸减小。
图2至图6给出了(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)样品的磁性测量结果，可知在室温下，当固溶体x≤0.4时，样品室温下表现出铁磁性；当x＝0.6时，固溶体变为顺磁性的。例如，对x＝0.2时，样品的饱和磁化强度Ms～0.43emu/g，矫顽力Hc～5100Oe。
图7至图11给出了(1-x)BiFeO3-xSrTiO3(x＝0，0.1，0.2，0.3，0.4)样品的电滞回线测量结果，可以看出对所有样品，均表现出铁电回线行为。随着组分增加，当固溶体x≤0.4时，样品的铁电性明显得到改善，极化强度增加。例如，对x＝0.3时，当外加电场为80kV/cm时，样品的剩余极化强度为Pr～14.85μC/cm2，矫顽场EC～59.5kV/cm。
最后需说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (1)
1.一种室温多铁性BiFeO3-SrTiO3固溶体陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）室温下，首先配置柠檬酸水溶液，将柠檬酸放入烧杯中，加入去离子水，在超声波分散下溶解，形成透明溶液；然后将分析纯的钛酸丁酯和硝酸锶按化学计量比1：1，在不断搅拌下依次加入到上述柠檬酸溶液中，超声分散或加热促使溶解，形成透明溶液，溶液的金属离子总浓度为0.5～2mol/L；其中分析纯的钛酸丁酯、硝酸锶作为Ti和Sr的离子源，柠檬酸为络合剂，柠檬酸与Ti、Sr两种金属离子和的摩尔比为1：1～1.25：1；
（2）室温下，按上述步骤（1）的方法，配置柠檬酸水溶液，然后将分析纯的硝酸铋和硝酸铁按化学计量比1：1，在不断搅拌下加入檬酸溶液中溶解，形成透明溶液，溶液的金属离子总浓度为0.5～2mo l/L；其中分析纯的硝酸铋和硝酸铁作为Bi和Fe的离子源，柠檬酸为络合剂，柠檬酸与Bi、Fe两种金属离子和的摩尔比为1：1～1.25：1；
（3）将步骤（1）和步骤（2）制备的两溶液混合，其中两溶液总金属离子化学计量比为1：0～0：1,并且两溶液总金属离子不取0，然后用氨水调节pH值为7～7.5；在水浴中80℃～100℃将溶液蒸干去除水分，在烘箱中130℃～160℃干燥，直至形成黑色干凝胶；
（4）将干凝胶研磨，在空气中500℃～600℃热处理4～6小时，排除有机物得到前驱粉体；然后将前驱粉体研磨、压片烧结，烧结温度为800℃～1100℃，烧结时间为2～3小时，经快速退火，得到该陶瓷。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130320 Termination date: 20131209 |