CN106565228A - 一种铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷,其化学式分子式为Bi1‑xEuxFe1‑xZrxO3,其中,掺杂量x的范围为:0<x≤0.15,该铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷可以按照Bi1‑xEuxFe1‑xZrxO3元素化学摩尔计量比进行配料,然后通过改进的固相反应法得到。由于本发明通过铕、锆掺杂,能有效减少氧空位、Fe2+、杂相含量,打破了临近的Fe3+反平行排列,同时通过结构扭曲能破坏空间调制的螺旋自旋磁结构,使得铁酸铋材料的漏电特性、介电性能、铁电性能、磁学性能得到显著提高,在信息存储、卫星通讯、自旋电子学、磁电传感器、多功能电子器件等领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域,涉及一种室温下同时具有铁电性和铁磁性的稀土元素铕(A位)、过渡金属元素锆(B位)共掺铁酸铋多铁陶瓷及其制备方法。
背景技术
多铁性材料不仅同时具有铁电性和磁性,更重要的是,这类材料的铁电性与磁性可以相互耦合进而产生磁电耦合效应等一些新的物理现象,从而有望实现铁电性和磁性的相互调控。多铁性材料是一种新型多功能材料,在自旋电子学、信息存储、传感器以及其它领域有着广阔的应用前景。
铁酸铋(BiFeO3)是少数在室温下同时具有铁电性、磁性和磁电耦合效应的单相多铁材料,其居里温度TC约为830℃,奈尔温度Tn约为370℃,这为多铁材料的基本物理机制的研究提供了便利,同时具有潜在的重要的应用前景。因此,BiFeO3成为近年来凝聚态物理、材料科学领域的重要研究热点之一。但是,BiFeO3形成及稳定存在的温度范围较窄,在高温烧结制备过程中Bi3+离子挥发会在材料内部形成氧空位和杂相,引起Fe离子价态波动(Fe3+变价为Fe2+),从而导致铁酸铋漏电较大、电阻率较低,极化强度较低,很难观测到饱和电滞回线;另外,由于BiFeO3磁结构非简单的G型反磁结构,而是具有空间调制的螺旋自旋结构,这一螺旋磁结构造成整体磁矩相互抵消,抑制了线性磁电作用,从而导致在宏观磁测量中无净磁矩现象,磁性比较弱。
目前,研究发现离子替代可以有效提高BiFeO3的电磁学性能,离子替代可以分为A位(取代Bi位)替代、B位(取代Fe位)替代和A-B位共替代。专利公开号为CN102442702A公开了一种钬掺杂铁酸铋多铁材料及其制备方法,采用溶胶-凝胶法制备了Bi1-xHoxFeO3(A位替代)多铁材料,提高了铁酸铋的磁性。专利公告号为CN101303928B公开了一种钴掺杂铁酸铋多铁材料及其制备方法,采用水热反应法制备了BiCoxFe1-xO3(B位替代)多铁材料,发现Co替代明显提高了材料的磁性能。
然而,目前A-B位共掺杂正处于探索研究阶段,是本领域的研究热点和难点。
发明内容
本发明的目的旨在,针对上述现有技术中存在的技术问题,提供一种能有效改善铁酸铋材料漏电特性、介电性能、铁电性和磁学性能的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷。
本发明的另一目的在于提供一种上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法。
为了达到上述目的,本发明采取以下技术方案来实现。
经研究发现,BiFeO3的铁电性起源于Bi3+离子的孤对电子,磁性起源于Fe3+部分填充的d轨道。稀土离子半径与Bi3+接近,且稀土离子稳定性高于Bi,采用稀土离子A位替代Bi能稳定BiFeO3的钙钛矿结构、减少Bi挥发,进而抑制氧空位、Fe2+和杂相的生成,提高其电学性能;同时稀土离子A位替代Bi能引起结构扭曲甚至结构相变,抑制或破坏其空间调制的螺旋自旋磁结构,提高其磁学性能。高价态(大于+3价)的过渡金属元素替代Fe3+,由于电荷补偿效应可以消除氧空位,减少杂相和Fe2+含量,有利于BiFeO3电学性能的提高;另外,高价态无磁性的过渡金属元素(例如Zr4+离子)B位替代Fe由于电荷补偿效应会产生Fe空位,同时能引起结构扭曲甚至相变,Fe空位和无磁性的过渡金属离子插入Fe3+反铁磁铁晶格中,打破了临近的Fe3+反平行排列,使磁性得以表现出来,同时结构扭曲或相变亦能破坏空间调制的螺旋自旋磁结构,提高其磁性。因此A-B位(B位为高于三价的过渡金属元素)共掺杂的方式能够同时较好地提高材料铁电性和磁学性能的材料。
基于上述机理,本发明提供了一种铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷,其化学式分子式为Bi1-xEuxFe1-xZrxO3,其中,掺杂量x的范围为:0<x≤0.15,优选为0.1≤x≤0.15。稀土离子Eu3+半径与Bi3+接近,且稳定性高于Bi,采用Eu离子A位替代Bi能稳定BiFeO3的钙钛矿结构、减少Bi挥发、引起结构扭曲,进而抑制氧空位、Fe2+和杂相的生成、破坏周期调制的螺旋自旋结构,提其高电磁特性。高价态无磁性的过渡金属离子Zr4+替代Fe3+,由于电荷补偿效应可以产生Fe空位和消除氧空位,同时可以减少Fe2+含量、消除杂相、引起结构扭曲;氧空位、Fe2 +、杂相的减少有利于BiFeO3电学性能的提高,而Fe空位和无磁性的Zr4+离子插入Fe3+反铁磁铁晶格中,打破了临近的Fe3+反平行排列,使磁性得以表现出来,同时结构扭曲能破坏空间调制的螺旋自旋磁结构,亦能提高其磁性。因此Eu(A位替代)和Zr(B位替代)共掺杂能够同时较好地改善BiFeO3漏电特性、提高其铁电性和磁学性能。
上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2,按照Bi1-xEuxFe1-xZrxO3元素化学摩尔计量比进行配料;
(2)将步骤(1)称取的原料研磨均匀,并将研磨均匀的粉末置于650-720℃预烧1h-5h;
(3)将步骤(2)所得预烧粉末进行再次研磨均匀,并将研磨均匀的预烧粉末压制成型;
(4)将压制成型的物料在850-870℃烧结至少20min,得到铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷。
上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,步骤(2)中,可以采用本领域已经披露的常规手段对称取的原料研磨,例如利用研钵手工研磨或者球磨机研磨等。本发明中是将步骤(1)称取的原料,以有机溶剂为媒介在研钵中研磨5-12h,然后将研磨得到的粉体烘干得到研磨均匀的粉末。其中有机溶剂为无水乙醇、异丙醇或丙酮,其用量为刚好淹没粉体;研磨时间可以根据研磨程度而定,一般研磨5-12h。
上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,步骤(2)中,首先要将研磨好的配料进行干燥,可以采用本领域已经披露的常规手段对研磨好的粉末进行干燥,一般采用烘箱进行烘干。本发明中将研磨得到的粉体置于100℃-150℃干燥8h-14h,使粉体烘干得到研磨均匀的粉末;干燥后的粉末需要进一步研磨30-60min,以将粉末研磨均匀,便于进行预烧。
上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,将研磨均匀的粉末进行预烧的目的在于经过一次高温作用,使各原料之间产生必要的初步反应,期望大部分能够形成所需的主相,一定程度上可以提高颗粒的烧结活性,有利于BiFeO3后续的烧结成相,得到结晶性好的单相材料,进而减小漏电流、提高磁性;本发明经研究发现,当预烧温度为650-720℃,预烧时间2h-3h,其预烧效果最佳,预烧时间过短,各原料之间的预反应不充分,不利于后续烧结样品的成相,预烧时间过长会导致粉体晶粒尺寸较大,不利于后续的压片。
上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,步骤(3)中首先将预烧后的粉末再次研磨均匀,研磨时间一般2-4h,然后将研磨均匀的预烧粉末压制成型,本领域技术人员可以采用本领域已经披露的常规手段压制成型,例如千斤顶压片机等;本发明中将研磨均匀的预烧粉末利用压片机在7-20MPa压力下压制到设定尺寸,本发明中采用的是柱形模具,将预制粉末压制成直径为11-15mm、厚度为1.2-2.0mm的圆片。
上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,压制成型的物料在850-870℃烧结至少20min,使预烧结后的粉体充分反应,从而得到铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷;其中烧结时间优选为20-40min。
上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,步骤(4)中,对预制粉末进行烧结可以采用快速加热设备也可以采用常规管式烧结炉,其中优选为快速加热设备,该设备升温速度快,升温速度可控,可以有效减少Bi挥发。将压制成型的物料放入快速热处理设备中,以100-200℃/s升至850-870℃进行烧结,待烧结完成后直接从烧结炉中取出样品、自然冷却,得到铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷。
上述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,步骤(4)中,采用常规管式烧结炉的实现方式为:将烧结炉加热至850-870℃,再把压制成型的物料放入距烧结炉管口1/6炉管长度处保温20-30min,再把压制成型的物料推至距烧结炉管口1/3炉管长度处保温10-20min,最后把压制成型的物料推至烧结炉中心处进行烧结,待烧结完成后直接从烧结炉中取出样品、自然冷却,得到铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷。上述保温度的目的是为了防止直接把块状样品推到炉管中心处出现样品开裂的现象。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、由于本发明通过铕、锆掺杂,能有效减少氧空位、Fe2+、杂相含量,打破了临近的Fe3+反平行排列,同时通过结构扭曲能破坏空间调制的螺旋自旋磁结构,使得铁酸铋材料的漏电特性、介电性能、铁电性能、磁学性能得到显著提高,在信息存储、卫星通讯、自旋电子学、磁电传感器、多功能电子器件等领域具有很好的应用前景;
2、由于本发明通过两次烧结,最终得到的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷结晶质量稳定、结构单一不含杂相、微结构致密;
3、由于本发明通过铕(A位)-锆(B位)共掺杂在BiFeO3中Bi位和Fe位两个晶格位置同时作用于材料微观结构,能够易于调控材料的微结构与电磁学性能;
4、由于本发明采用快速加热设备或者常规烧结炉均可实现,本发明提供的制备方法具有制备工艺简单、工艺条件易于控制等优点。
附图说明
图1为本发明制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的XRD图谱。
图2为本发明制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的漏电流-测试电场曲线。
图3为本发明制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的电滞回线。
图4为本发明制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的磁滞回线。
图5为本发明制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的介频曲线。
其中,x=0.00代表未掺杂铁酸铋,x=0.05代表Bi0.95Eu0.05Fe0.95Zr0.05O3,x=0.1代表Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3,x=0.15代表Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步阐述。
实施例1
按照化学计量比组成为Bi0.95Eu0.05Fe0.95Zr0.05O3(x=0.05)称取Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2进行配料、混合,添加刚好淹没所有配料的无水乙醇作为媒介,将配料在玛瑙研钵中研磨6h;研磨后的粉体在烘箱中于120℃下烘烤12h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨30min后于700℃下预烧2h;预烧后的粉体再次研磨2h后在10MPa压力下压成直径为11mm、厚度为1.5mm的圆片;将烧结炉加热到860℃后,把圆片样品放入距炉管口1/6炉管长度处保温20min,再把圆片样品推到距炉管口1/3炉管长度的处保温10min,最后把圆片样品放入炉管中心处烧结30min,然后直接从炉中取出,在空气中自然冷却,得到无杂相的Bi0.95Eu0.05Fe0.95Zr0.05O3陶瓷样品。
实施例2
按照化学计量比组成为Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3(x=0.1)称取Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2进行配料、混合,添加刚好淹没所有配料的无水乙醇作为媒介,将配料在玛瑙研钵中研磨6h;研磨后的粉体在烘箱中于120℃下烘烤12h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨30min后于700℃下预烧2h;预烧后的粉体再次研磨2h后在10MPa压力下压成直径为11mm、厚度为1.5mm的圆片;将烧结炉加热到860℃后,把圆片样品放入距炉管口1/6炉管长度处保温20min,再把圆片样品推到距炉管口1/3炉管长度的处保温10min,最后把圆片样品放入炉管中心处烧结30min,然后直接从炉中取出,在空气中自然冷却,得到无杂相的Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3陶瓷样品。
实施例3
按照化学计量比组成为Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3(x=0.15)称取Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2进行配料、混合,添加刚好淹没所有配料的无水乙醇作为媒介,将配料在玛瑙研钵中研磨6h;研磨后的粉体在烘箱中于120℃下烘烤12h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨30min后于700℃下预烧2h;预烧后的粉体再次研磨2h后在10MPa压力下压成直径为11mm、厚度为1.5mm的圆片;将烧结炉加热到870℃后,把圆片样品放入距炉管口1/6炉管长度处保温20min,再把圆片样品推到距炉管口1/3炉管长度的处保温10min,最后把圆片样品放入炉管中心处烧结30min,然后直接从炉中取出,在空气中自然冷却,得到无杂相的Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3陶瓷样品。
实施例4
按照化学计量比组成为Bi0.95Eu0.05Fe0.95Zr0.05O3(x=0.05)称取Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2进行配料、混合,添加刚好淹没所有配料的无水乙醇作为媒介,将配料在玛瑙研钵中研磨5h;研磨后的粉体在烘箱中于150℃下烘烤8h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨60min后于650℃下预烧5h;预烧后的粉体再次研磨3h后在7MPa压力下压成直径为11mm、厚度为2.0mm的圆片;将烧结炉加热到850℃后,把圆片样品放入距炉管口1/6炉管长度处保温30min,再把圆片样品推到距炉管口1/3炉管长度的处保温10min,最后把圆片样品放入炉管中心处烧结30min,然后直接从炉中取出,在空气中自然冷却,得到Bi0.95Eu0.05Fe0.95Zr0.05O3陶瓷样品。
实施例5
按照化学计量比组成为Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3(x=0.1)称取Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2进行配料、混合,以无水乙醇为媒介在玛瑙研钵中研磨10h;研磨后的粉体在烘箱中于100℃下烘烤14h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨30min后于700℃下预烧1h;预烧后的粉体再次研磨2h后在15MPa压力下压成直径为11mm、厚度为1.3mm的圆片;将烧结炉加热到860℃后,把圆片样品放入距炉管口1/6炉管长度处保温20min,再把圆片样品推到距炉管口1/3炉管长度的处保温20min,最后把圆片样品放入炉管中心处烧结20min,然后直接从炉中取出,在空气中自然冷却,得到Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3陶瓷样品。
实施例6
按照化学计量比组成为Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3(x=0.15)称取Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2进行配料、混合,以无水乙醇为媒介在玛瑙研钵中研磨12h;研磨后的粉体在烘箱中于120℃下烘烤12h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨30min后于650℃下预烧3h;预烧后的粉体再次研磨4h后在20MPa压力下压成直径为11mm、厚度为1.2mm的圆片;将烧结炉加热到870℃后,把圆片样品放入距炉管口1/6炉管长度处保温20min,再把圆片样品推到距炉管口1/3炉管长度的处保温10min,最后把圆片样品放入炉管中心处烧结30min,然后直接从炉中取出,在空气中自然冷却,得到Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3陶瓷样品。
实施例7
按照化学计量比组成为Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3(x=0.1)称取Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2进行配料、混合,添加刚好淹没所有配料的无水乙醇作为媒介,将配料在玛瑙研钵中研磨6h;研磨后的粉体在烘箱中于120℃下烘烤12h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨30min后于650℃下预烧2h;预烧后的粉体再次研磨2h后在10MPa压力下压成直径为15mm、厚度为1.2mm的圆片;然后把圆片样品放入快速加热设备腔体中,以100℃/s升温速率升至850℃,然后在该温度烧结40min,待烧结完成后直接从烧结炉中取出样品、自然冷却,得到无杂相的Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3陶瓷样品。
实施例8
按照化学计量比组成为Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3(x=0.15)称取Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2进行配料、混合,添加刚好淹没所有配料的无水乙醇作为媒介,将配料在玛瑙研钵中研磨6h;研磨后的粉体在烘箱中于120℃下烘烤12h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨30min后于700℃下预烧2h;预烧后的粉体再次研磨2h后在10MPa压力下压成直径为13mm、厚度为2.0mm的圆片;然后把圆片样品放入快速加热设备腔体中,以200℃/s升温速率升至870℃,然后在该温度烧结20min,待烧结完成后直接从烧结炉中取出样品、自然冷却,得到无杂相的Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3陶瓷样品。
对比例
按照化学计量比组成为BiFeO3称取Bi2O3、Eu2O3和Fe2O3进行配料、混合,添加刚好淹没所有配料的无水乙醇作为媒介,将配料在玛瑙研钵中研磨6h;研磨后的粉体在烘箱中于120℃下烘烤12h,并将烘干后的粉末在研钵中研磨30min后于700℃下预烧2h;预烧后的粉体再次研磨2h后在10MPa压力下压成直径为11mm、厚度为1.5mm的圆片;将烧结炉加热到850℃后,把圆片样品放入距炉管口1/6炉管长度处保温20min,再把圆片样品推到距炉管口1/3炉管长度的处保温10min,最后把圆片样品放入炉管中心处烧结30min,然后直接从炉中取出,在空气中自然冷却,得到BiFeO3陶瓷样品。
为了研究通过本发明方法制备的铕、锆共掺杂铁酸铋多铁陶瓷结构稳定性,将实施例1-实施例3及对比例获得的样品进行XRD图谱分析,结果见图1所示,从图1中可以看出,铕、锆共掺杂后样品的杂相峰(28°左右)消失,说明铕、锆共掺杂能抑制杂相生成,形成单相结构。随着铕、锆共掺杂量x的增加,主要衍射峰向大角度方向移动,说明铕、锆掺入了相应的晶格位置,并引起了结构扭曲。
为了研究通过本发明方法制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的漏电特性,将实施例1-实施例3及对比例获得的样品进行漏电测试,结果见图2所示,从图2中可以看出,未掺杂的铁酸铋具有很大的漏电现象,当掺杂Eu、Zr之后,其漏电特性得到极大改善,Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3(x=0.15)漏电特性改善最为明显,测试电场为3kV/cm其漏电流与为掺杂样品下降了近两个数量级。
为了研究通过本发明方法制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的铁电性,将实施例1-实施例3及对比例获得的样品进行铁电性能测试,结果见图3所示,从图3中可以看出,未掺杂的铁酸铋铁电性能较差,当掺杂Eu、Zr之后,其铁电性能得到极大改善,剩余极化强度均高于未掺杂样品,掺杂量为0.10和0.15样品的电滞回线接近饱和,具有较高的饱和极化强度和较宽的电滞回线,其中以Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3(x=0.1)饱和与剩余极化强度最大,剩余极化强度为0.248uC/cm2,是未掺杂BiFeO3(0.025uC/cm2)的9.92倍,铁电性最好。
为了研究通过本发明方法制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的磁学性能,将实施例1-实施例3及对比例获得的样品进行磁性能测试,结果见图4所示,从图4中可以看出,未掺杂的铁酸铋为磁化强度随测试磁场强度线性变化,为反铁磁结构,磁性能较差,当掺杂Eu、Zr之后,样品出现了典型的磁滞回线特征,为铁磁性结构,说明Eu、Zr共掺杂使BiFeO3的磁结构由反铁磁转变为铁磁性,磁性能得到极大改善,样品的剩余磁化强度随Eu、Zr掺杂量的增加逐渐增加,Bi0.85Eu0.15Fe0.85Zr0.15O3(x=0.15)具有较高的磁饱和与剩余磁化强度和较宽的磁滞回线,磁性最好。
为了研究通过本发明方法制备的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的介电特性,将实施例1-实施例3获得的样品进行介电方面的测试,结果见图5所示,从图5中可以看出,未掺杂BiFeO3的具有较强的频率依赖性,低频下的介电常数较大,高频下的较低;Eu、Zr掺杂后,样品的介电常数的频率依赖性得到改善,具有很好的频率稳定性;同时Eu、Zr掺杂后样品的高频下的介电常数得到大幅度提高,其中以Bi0.9Eu0.1Fe0.9Zr0.1O3(x=0.1)的介电常数最大,为251.6,是未掺杂BiFeO3(45.8)的5.5倍,介电性能最好。
综上所述,本发明提供的铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷Bi1-xEuxFe1-xZrxO3,通过Eu、Zr的掺杂可以很好的改善铁酸铋材料的结构稳定性、漏电性、铁电性、磁学性能以及介电性,是一种有望进一步研究和探索的新型铁电材料。
本领域的普通技术人员将会意识到,这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理,应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合,这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷,其特征在于,其化学式分子式为Bi1-xEuxFe1-xZrxO3,其中,掺杂量x的范围为:0<x≤0.15。
2.权利要求1所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将原料Bi2O3、Eu2O3、Fe2O3和ZrO2,按照Bi1-xEuxFe1-xZrxO3元素化学摩尔计量比进行配料;
(2)将步骤(1)称取的原料研磨均匀,并将研磨均匀的粉末置于650-720℃预烧1h-5h;
(3)将步骤(2)所得预烧粉末进行再次研磨均匀,并将研磨均匀的预烧粉末压制成型;
(4)将压制成型的物料在850-870℃烧结至少20min,得到铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷。
3.根据权利要求2所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将步骤(1)称取的原料,以有机溶剂为媒介在研钵中研磨5h-12h,然后将研磨得到的粉体烘干得到研磨均匀的粉末。
4.根据权利要求3所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为无水乙醇、异丙醇或丙酮。
5.根据权利要求4所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,将研磨得到的粉体置于100℃-150℃干燥8-14h,使粉体烘干得到研磨均匀的粉末,干燥后的粉末需要进一步研磨30-60min,以将粉末研磨均匀,便于进行预烧。
6.根据权利要求2所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中将步骤(2)所得预烧粉末研磨2h-4h得到研磨均匀的粉末。
7.根据权利要求2或5所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中将研磨均匀的预烧粉末利用压片机在7-20MPa压力下压制到设定尺寸。
8.根据权利要求2所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中烧结时间为20-40min。
9.根据权利要求2或8所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,将压制成型的物料放入快速热处理设备中,以100-200℃/s升至850-870℃进行烧结,待烧结完成后直接从烧结炉中取出样品、自然冷却,得到铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷。
10.根据权利要求2或8所述铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,将烧结炉加热至850-870℃,再把压制成型的物料放入距烧结炉管口1/6炉管长度处保温20-30min,再把压制成型的物料推至距烧结炉管口1/3炉管长度处保温10-20min,最后把压制成型的物料推至烧结炉中心处进行烧结,待烧结完成后直接从烧结炉中取出样品、自然冷却,得到铕、锆共掺铁酸铋多铁陶瓷。
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