CN1837327A - 铝酸盐发光材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝酸盐发光材料制备方法，本制备方法的特点在于固相反应前驱体，是采用金属铝及其活性碱土金属为原料，配制成合金，经活化工艺使活性铝合金粉末与纯水进行共水解反应得到的铝酸盐发光材料的前驱体材料。然后对应的发光材料名义化学式中所设计的稀土氧化物按比例配置成硝酸溶液，并在内衬氧化铝的球磨罐中以无水乙醇介质湿法混合，干燥后在相应气氛条件下高温烧结得到发光材料。由于生成荧光粉基质材料金属铝和碱土金属在特定的条件下发生共水解反应，使得两元素在原子尺度范围内进行充分的混合，增大了反应物之间的接触面积，在高温烧结阶段，减少反应物相的扩散路径，有利于材料晶相的完整生长，同时增加发光中心所在的晶面，增加发光中心密度，提高荧光性能。
Description
技术领域：本发明涉及精细化工发光材料的制备技术领域，特别是铝酸盐发光材料的制备方法。
背景技术：发光是一种奇特的现象，发光材料已经在人类社会的各个领域中得以广泛的应用。这得益于近半个世纪以来，人类在凝聚态物理、分子光谱、配位化学、无机功能材料以及固体化学等众多科学领域取得的一系列研究成果。
所谓发光现象，其本质是一种能量转换形式，适当的材料-发光物质，被某种形式的能量激发—即吸收某种形式的能量，并将其转化为电磁辐射(当然不可能完全转移)。发光是物体内部将吸收的能量不经过热的阶段，直接转化为非平衡辐射的现象，是物质中的能量→吸收→存贮→传递→释放的过程。当电磁辐射的波长处于可见光区域时，即可用肉眼观察到发光现象。
由于发光激发能量的多种形式，作为发光现象承载主体的发光材料也是多种多样的。有固体、液体、气体呈现出一个庞大繁复的发光材料体系。当前大部分发光材料是固体无机化合物，其中主要是禁带宽度较大的绝缘体和半导体。
一般无机固体发光材料包括三部分：基质材料、激活剂、敏化剂。
基质材料是发光材料的主体，其不仅仅为作为激活剂和敏化剂的杂质离子提供分散基体，而且可和敏化剂一起作用直接吸收辐射能量传递给激活剂，同时还可通过自身晶体场对激活剂杂质离子的束缚，直接影响到发光光谱的类型和颜色。Ropp等人总结了可作为无机固体发光材料基质的阳离子和阴离子，指出基质材料的阳离子必须为光学惰性，即其价电子层必须全部充满，否则电子排布中将会有不成对的电子存在。而作为基质材料的阴离子必须具有透光性。一般而言，对于给定的某发光中心，基质晶核对发光中心发光行为的影响是不同的。
铝酸盐体系是一类重要的无机固体发光材料的基质材料，配合不同的晶格结构和不同的稀土激活离子，具有稳定性好，寿命长，量子效率高，可见光发射等优点。目前以铝酸盐体系为基质晶格的稀土激活发光材料占据了重要的地位，在节能灯中三基色荧光粉作为蓝粉(Ba1-xMgAl10O17：Eux)和绿粉(Ce1-xTbxMgAl11O19)发光材料，在彩电显像管荧光粉中Ce1-xTbxMgAl11O19也是作为绿色荧光粉的首选对象，现阶段PDP平板电视用显示器荧光粉的蓝色荧光粉Ba1-xMgAl10O17：Eux和绿色荧光粉Ba1-x-ySrxMgMnyAl10O17均为铝酸盐体系，尤其是最近得到较快发展的长余辉光致发光材料MAl2O4：Eu，R，M为碱土金属Ca，Sr，Ba中至少一种，R为Dy，Tb，Pr，Nd等稀土离子中至少一种作为共激活剂，也是一种典型的铝酸盐体系发光材料。
铝酸盐体系发光材料的制备方法一直是科研工作者研究的热点，人们力图通过新技术、新设备、新理论的出现来改进制备工艺，提高产品性能和简化生产工艺，降低生产成本。
目前所发展起来的铝酸盐体系发光材料的制备工艺有许多中，包括高温固相反应法，溶胶-凝胶法，低温燃烧合成法，水热法，共沉淀法，微波辐射合成法，激光加热气相合成法等等。
高温固相反应法是铝酸盐体系发光材料的一种最传统的合成方法，其优点是铝酸盐体系晶体生长质量优良，表面缺陷少，产品性能稳定，工艺简单，易于控制，生产成本低，是现阶段大工业生产采用的最常见制备方法。其他几种方法还处于实验室研究阶段，特点是合成温度大大降低，产物物相纯度高，可获得较小颗粒。但与固相法相比，所获得的产品发光性能较差，且极不稳定，晶粒形状难以控制，工艺控制参数多，操作复杂，设备投资大，生产成本高，易造成环境污染，不易工业化等特点。
目前对高温固相反应法的改进是当前发光材料领域一个重要的研究课题，高温固相反应法采用固体球磨混合及较高温度烧结的工艺，一方面能耗较大，另一方面粉末粒子易团聚，烧结工艺后需进行粉碎工艺，从而使荧光粉的晶型遭到极大的破坏，使荧光性能下降，颗粒分布也不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相。
固相反应通常包括以下步骤：(1)固体界面如原子或离子的跨界面的扩散；(2)原子规模的化学反应；(3)新相成核；(4)通过固体的输运及新相的长大。决定固相反应性的两个重要因素是成核和扩散速度。固相反应的充要条件是反应物必须相互接触，即反应是通过颗粒间界面进行的。反应物颗粒越细，其比表面积也就越大，有利于固相反应的进行。因此，将反应物充分混合均匀，可增加反应物之间的接触面积，使原子或离子的扩散输运比较容易进行，缩短原子或离子的扩散路径，增大反应速率。
发明内容：本发明的目的提出一种新的制备铝酸盐发光材料的方法，改进高温固相反应法，提供工艺简单，流程短，易于控制，成本低廉的铝酸盐发光材料制备方法。
本发明的目的是按照下列具体工艺步骤实现的，如图1所示：
(1)配制铝合金；
(2)以活化工艺活化铝合金粉末；
(3)将所得到的铝合金粉末快速置入加热，搅拌的纯水体系容器中进行水解反应，得到制备发光材料的前驱体；
(4)对前驱体进行锻烧热处理；
(5)将设计计算定量的稀土激活离子按溶液形式或氧化物形式与前驱体混合湿法球磨、干燥；
(6)将(5)获得的物料于高温下固相反应烧结，根据不同体系和不同激活例子选择不同反应气氛；
(7)对高温固相反应后的发光材料进行粉碎、分级，并测试粒度，荧光和其他性能。
需要说明的是：
步骤(1)中所述的铝合金中含有以下元素Mg、Ca、Sr、Ba碱土金属中的至少一种，铝金属和碱土金属的纯度及杂质含量如表1-5所示。合金成分按对应发光材料中金属铝原子和碱土金属原子摩尔比进行配制，熔炼必须在真空状态下，避免在氧气氛下烧损，影响化学计量配比。熔炼需采用高纯石墨或高纯氧化铝坩埚。
步骤(2)中所述的活化工艺为急冷雾化工艺，采用氮气或其他惰性气体作为射流气源，综合采用水冷却和转盘雾化，冷去速度≥105K/s，所得合金粉末粒度可根据不同合金体系要求不一致，但为了后续水解反应快速进行，一般要求合金粉末粒径为20～50μm。
步骤(3)中所述纯水电阻≥10MΩ，温度为80～100℃，加热为水外壁夹套水浴加热。水解反应容器为了防止外来金属杂质污染，内衬耐高温塑料或橡胶材料，水∶粉末＝10∶1(重量比)。由于在水解反应过程中将产生大量氢气，反应容器必须置于相对密闭的空间，并配有强力抽风通气装置。搅拌方式采取机械叶浆搅拌和压缩空气鼓泡搅拌同时作用，机械搅拌速率为60～120r/min，反应时间根据不同水解体系有很大差异，大致在10～48小时之间。
步骤(4)中所述对前驱体的的锻烧热处理温度控制在400～1000℃，
步骤(5)中所述土稀土激活离子为La，Ce，Pr，Ne，Sa，Eu，Ga，Te，Dy至少一种，稀土激活离子溶液一般为稀土硝酸盐溶液，也可采用其他酸性或碱性溶液，湿磨介质采用无水乙醇，球磨罐内衬氧化铝陶瓷，磨球也采用氧化铝陶瓷材料，混合时间为1～3小时，干燥温度100～110℃。
步骤(6)中所述的高温固相反应温度根据不同体系，在1100～1500℃间调整，保温时间1～3小时。盛装粉末的罐体为高纯刚玉坩埚或高纯石英坩埚。反应气氛根据不同铝酸盐基质体系选择纯氢还原气氛，氢-氮弱还原气氛或大气氧化气氛。
步骤(7)中所述粉碎、分级均采用气流粉碎、分级方式，最终产品粒度范围D50为1～30μm。
本制备方法的特点在于固相反应前驱体，是采用金属铝及其活性碱土金属为原料，配制成合金，经活化工艺使活性铝合金粉末与纯水进行共水解反应得到的铝酸盐发光材料的前驱体材料。然后对应的发光材料名义化学式中所设计的稀土氧化物按比例配置成硝酸溶液，并在内衬氧化铝的球磨罐中以无水乙醇介质湿法混合，干燥后在相应气氛条件下高温烧结得到发光材料。由于生成荧光粉基质材料金属铝和碱土金属在特定的条件下发生共水解反应，使得两元素在原子尺度范围内进行充分的混合，增大了反应物之间的接触面积，在高温烧结阶段，减少反应物相的扩散路径，有利于材料晶相的完整生长，同时增加发光中心所在的晶面，增加发光中心密度，提高荧光性能。采用此工艺，与其它制备方法相对比，其特点为工艺简单、成本低、无污染，目前尚未见相关报道。
图1本发明工艺的流程图。
具体实施方式：实施例1：制备三基色蓝色荧光粉Ba0.75MgAl10O17：Eu2+ 0.25
采用纯度为99.996％的高纯金属铝2700g和99.9％的高纯金属Mg240g，以及99.9％的高纯金Ba10280g，作为原料，在真空熔炼炉中熔炼，温度1500℃，真空度5Pa。经急冷雾化工艺得到铝合金粉末，合金D50＝22.5μm。将铝合金粉末快速放入纯水中，纯水电阻为≥10MΩ，水浴恒温温度：100℃，机械搅拌速率80r/min，压缩空气压力为3MPa。水解反应激烈，有大量气体发出。反应18小时后，不再有气体生成，容器为白色水解产物。将水解产物离心脱水，110℃干燥，并于1200℃下锻烧处理1小时，得到D50为5-10μm，D522/D75≥0.4的前驱体材料。将前驱体粉末材料置于内衬氧化铝陶瓷的球磨罐中，加入5升无水乙醇容易，球料比为1∶2，同时加入粉体总量3％的分析纯硼酸作为助熔剂。将44g的纯度为99.99％的Eu2O3粉末溶解于分析纯硝酸中，调制成浓度为0.1M的Eu(NO3)3溶液加入到球磨罐中，球磨2小时。随后将料浆置于90℃烘箱中干燥10小时，得到蓬松粉末，于1500℃下，氢含量浓度为5％(体积比)的H2-N2弱还原气氛中烧结1小时，将所得粉末用纯水洗涤后脱水烘干，经气流粉碎分级得到D50＝15.6μm，发射主峰453nm。
实施例2：制备三基色绿色荧光粉Ce0.7Tb0.3gAl11O19
采用纯度为99.996％的高纯金属铝2970g和99.9％的高纯金属Mg240g，作为原料，在真空熔炼炉中熔炼，温度1100℃，真空度5Pa。经急冷雾化工艺得到铝合金粉末，合金D50＝18.2μm。将铝合金粉末快速放入纯水中，纯水电阻为≥10MΩ，水浴恒温温度：100℃，机械搅拌速率50r/min，压缩空气压力为3MPa。水解反应激烈，有大量气体发出。反应12小时后，不再有气体生成，容器为白色水解产物。将水解产物离心脱水，100℃干燥，并于1000℃下锻烧处理1小时，得到D50为5-10μm，D525/D75≥0.5的前驱体材料。将前驱体粉末材料置于内衬氧化铝陶瓷的球磨罐中，加入3升无水乙醇容易，球料比为1∶2，同时加入粉体总量2％的分析纯硼酸作为助熔剂。将1720g的纯度为99.99％的CeO2和1628g的纯度为99.99％的Tb4O7粉末加入球磨罐中，球磨4小时。随后将料浆置于90℃烘箱中干燥24小时，得到蓬松粉末，于1550℃下，大气气氛中烧结2小时，将所得粉末用纯水洗涤后脱水烘干，经气流粉碎分级得到D50＝18.5μm，发射主峰544nm。
实施例3：制备长余辉荧光粉Sr0.96Al2O4：Eu2+ 0.01，Dy3+ 0.03
采用纯度为99.996％的高纯金属铝2700g和99.9％的高纯金属锶475g，作为原料，在真空熔炼炉中熔炼，温度1100℃，真空度5Pa。经急冷雾化工艺得到铝合金粉末，合金D50＝22.6μm。将铝合金粉末快速放入纯水中，纯水电阻为≥10MΩ，水浴恒温温度：100℃，机械搅拌速率60r/min，压缩空气压力为3MPa。水解反应激烈，有大量气体发出。反应12小时后，不再有气体生成，容器为白色水解产物。将水解产物离心脱水，100℃干燥，并于1000℃下锻烧处理1小时，得到D50为10-20μm，D525/D75≥0.5的前驱体材料。将前驱体粉末材料置于内衬氧化铝陶瓷的球磨罐中，加入3升无水乙醇容易，球料比为1∶2，同时加入粉体总量2.5％的分析纯硼酸作为助熔剂。将10g的纯度为99.99％的Eu2O3和28g的纯度为99.99％的Dy2O3粉末分别溶解于分析纯硝酸中，调制成浓度为0.11M的硝酸溶液加入到球磨罐中，球磨4小时。随后将料浆置于90℃烘箱中干燥24小时，得到蓬松粉末，于1300℃下，大气气氛中烧结2小时，氢含量浓度为5％(体积比)的H2-N2弱还原气氛中烧结1小时，将所得粉末用气流粉碎分级得到D50＝22μm，发射主峰520nm，初始亮度18cd/m2，余辉时间40小时。
表1高纯铝杂质含量
| 牌号 | Al不小于 | 化学成分％ | ||||||
| 杂质不大于 | ||||||||
| Fe | Si | Cu | Zn | Ti | 其他杂质每种 | 总和 | ||
| Al99.996 | 99.996 | 0.0010 | 0.0010 | 0.0015 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.004 |
| Al99.993 | 99.993 | 0.0015 | 0.0013 | 0.0030 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.007 |
| Al99.99 | 99.99 | 0.0030 | 0.0030 | 0.0050 | 0.002 | 0.002 | 0.001 | 0.04 |
| Al99.95 | 99.95 | 0.02 | 0.02 | 0.01 | 0.005 | 0.002 | 0.005 | 0.05 |
表2高纯镁杂质含量
| 牌号 | Mg不小于 | 化学成分％ | |||||||
| 杂质不大于 | |||||||||
| Al | Ni | Si | Fe | Cr | Cu | Mn | K | ||
| 特级 | 99.995 | 0.0010 | 0.001 | 0.0010 | 0.0015 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.001 |
| 一级 | 99.992 | 0.0015 | 0.005 | 0.0013 | 0.0030 | 0.001 | 0.001 | 0.001 | 0.005 |
| 二级 | 99.990 | 0.0030 | 0.005 | 0.0030 | 0.0050 | 0.002 | 0.002 | 0.001 | 0.005 |
表3高纯钙杂质含量
| 牌号 | Ca不小于 | 化学成分％ | ||||||||
| 杂质不大于 | ||||||||||
| Al | Fe | N | Mn | Mg | Cl | Cu | Ni | Si | ||
| 金属钙 | 99.00 | 0.10 | 0.03 | 0.15 | 0.03 | 0.30 | 0.05 | 0.005 | 0.005 | 0.01 |
表4高纯锶杂质含量
| 牌号 | Sr不小于 | 化学成分％ | ||||||||
| 杂质不大于 | ||||||||||
| Ca | Ba | Mg | Mn | Ti | K | Cu | Ni | Si | ||
| 金属锶 | 99.80 | 0.20 | 0.15 | 0.1 | 0.03 | 0.01 | 0.05 | 0.005 | 0.005 | 0.01 |
表5高纯钡杂质含量
| 牌号 | Ba不小于 | 化学成分％ | ||||||
| 杂质不大于 | ||||||||
| Ca | Mg | Al | C | Cl | Fe | Cu | ||
| 金属钡 | 99.30 | 0.2 | 0.1 | 0.3 | 0.05 | 0.06 | 0.02 | 0.005 |
Claims (6)
1、一种铝酸盐体系发光材料的制备方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
(1)配制铝合金；
(2)以活化工艺活化铝合金粉末；
(3)将所得到的铝合金粉末快速置入加热，搅拌的纯水体系容器中进行水解反应，得到制备发光材料的前驱体；
(4)对前驱体进行锻烧热处理；
(5)将设计计算定量的稀土激活离子按溶液形式或氧化物与前驱体混合湿法球磨、干燥；
(6)将(5)获得的物料于高温下固相反应烧结，根据铝酸盐基质体系种类和激活离子种类选择纯氢还原气氛、氢-氮弱还原气氛或大气氧化气氛；
(7)对高温固相反应后的发光材料进行粉碎、分级，并测试粒度，荧光和其他性能。
2.根据权利要求1所述的铝酸盐体系发光材料的制备方法，其特征在于：铝合金中含有以下元素Mg、Ca、Sr、Ba碱土金属中的至少一种，铝金属和碱土金属的纯度不小于99％，其杂质含量不大于0.3％。
3.根据权利要求1所述的铝酸盐体系发光材料的制备方法，其特征在于：铝合金成分按对应发光材料中金属铝原子和碱土金属原子摩尔比进行配制，熔炼在真空下，采用高纯石墨或高纯氧化铝坩埚。
4.根据权利要求1所述的铝酸盐体系发光材料的制备方法，其特征在于：活化工艺为急冷雾化工艺，采用氮气或其他惰性气体作为射流气源，综合采用水冷却和转盘雾化，冷去速度≥105K/s。
5.根据权利要求1所述的铝酸盐体系发光材料的制备方法，其特征在于：活化铝合金粉末水解反应得到发光材料的前驱体。
6.根据权利要求1所述的铝酸盐体系发光材料的制备方法，其特征在于：将热处理后的前驱体材料与激活离子的水性溶液或氧化物粉末在无水乙醇溶液中球磨混合，稀土激活离子为La，Ce，Pr，Ne，Sa，Eu，Ga，Te，Dy中至少一种，脱水干燥后于高温条件下烧结，根据发光材料种类选择纯氢还原气氛、氢-氮弱还原气氛或大气氧化气氛。
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