CN102817067A - 一种熔盐法制备斜方六面体单晶铁酸铋粉体的方法 - Google Patents

一种熔盐法制备斜方六面体单晶铁酸铋粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种熔盐法制备斜方六面体单晶铁酸铋粉体的方法，是将Fe2O3和Bi2O3按配比量混合，加入熔盐后湿球磨，湿球磨结束后干燥并于650-800℃煅烧1-3小时，随炉冷却至室温后用去离子水洗涤并干燥即得成品；所述熔盐为KCl和/或KBr。本发明通过KCl、KBr及KCl和KBr复合盐作为熔盐，调整煅烧温度和反应时间等来控制BiFeO3粉体材料的微观形貌及尺寸，在较低温度下可以合成得到较纯的、粒度分布均匀且制备过程具有很好的可重复性的斜方六面体单晶BiFeO3粉体，可以应用于多铁性BiFeO3材料研究和生产。

Description

一种熔盐法制备斜方六面体单晶铁酸铋粉体的方法
一、技术领域
本发明涉及一种多铁性铁酸铋粉体的制备方法，具体地说是一种熔盐法制备斜方六面体单晶铁酸铋粉体的方法，本方法能够较低温度合成单相的多铁性铁酸铋粉体材料。
二、背景技术
多铁性材料是指同时具有铁电性、铁磁性和铁弹性中两种或者两种以上的多功能材料。这类材料通过电、磁功能之间耦合效应，即通过电场控制材料的磁性或者磁场控制材料的电极化，从而使得这类材料能够广泛应用于换能器、磁电传感器、自旋电子器件、新型存储器件等高技术领域。铁酸铋（BiFeO3）是目前发现的为数不多在室温下是单相且具有多铁性能的功能材料之一。铁酸铋具有铁电性和反铁磁性，并伴随弱的铁磁性，同时具有较高的Neel温度（TN=643K）和Curie温度（Tc=1103K）。
目前已报道的BiFeO3粉体合成方法主要有固相法和液相法。
固相法合成温度高，一般都高于BiFeO3粉体的Curie温度，因此常常伴随有Bi2Fe4O9等杂质相的出现，得不到BiFeO3纯相，必须通过稀硝酸清洗其中杂相。即使通过快速升温烧结法、淬火法等改进的固相法可以获得单相BiFeO3粉体，但需要快速升温（~100℃/min），烧结后立刻从炉中取出样品淬火至室温等特殊要求。
液相法也是一类普遍采用的合成方法，包括溶胶-凝胶法、化学沉淀法、水热法等。液相法虽然具有合成温度低、BiFeO3粉体的纯度高、颗粒细小均匀等优点，但这些方法普遍存在工艺步骤多、合成周期相对较长、产量低、成本高等缺点，不利于大规模工业化生产。
至今国内未见关于熔盐法制备BiFeO3粉体的报道，国外相关报道也很少，Jun Chen等人以NaCl和Na2SO4为熔盐,在800-820℃范围内，仅需20min合成了单相BiFeO3粉体，但是这种以NaCl和Na2SO4为熔盐的合成温度较高、温度范围十分窄（大约20℃），不利于实际生产控制。
三、发明内容
本发明旨在提供一种熔盐法制备斜方六面体单晶铁酸铋粉体的方法，所要解决的技术问题是在保证铁酸铋单相以及纯度的前提下降低制备温度，使制备过程易于工业化生产。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明熔盐法制备斜方六面体单晶铁酸铋粉体的方法，其特征在于：
将Fe2O3和Bi2O3按配比量混合，加入熔盐后湿球磨，湿球磨结束后干燥并于650-800℃煅烧1-3小时，随炉冷却至室温后用去离子水洗涤并干燥即得成品；所述配比量是指Fe2O3和Bi2O3按化学式BiFeO3所限定的比例称取的量。煅烧温度优选650-750℃。
所述熔盐为KCl和/或KBr；所述熔盐的质量与Fe2O3和Bi2O3总质量之比为0.4-1.0：1。
所述熔盐优选KCl和KBr，KCl和KBr的摩尔比为1：1。
湿球磨使用的溶剂为无水乙醇。
本发明合成的单相的BiFeO3粉体为斜方六面体、单晶结构，平均粒径控制在0.5-1μm。
本发明在较低温度下（650-750℃）合成了斜方六面体单晶BiFeO3粉体，粒度分布均匀且制备过程具有很好的可重复性，能够满足BiFeO3多铁性元器件提出的高可靠性、多功能的要求。
本发明的主要优点：通过KCl、KBr及KCl和KBr复合盐作为熔盐，调整煅烧温度和反应时间等来控制BiFeO3粉体材料的微观形貌及尺寸，在较低温度下可以合成得到较纯的、粒度分布均匀且制备过程具有很好的可重复性的斜方六面体单晶BiFeO3粉体，可以应用于多铁性BiFeO3材料研究和生产。
四、附图说明
图1为本发明方法制备的BiFeO3粉体的XRD图。其中曲线(1)为煅烧温度700℃，曲线(2)为煅烧温度750℃，曲线(3)为煅烧温度800℃。从图1中可以看出，采用KCl和KBr复合盐，750℃煅烧2小时合成得到单相的BiFeO3粉体。
图2为本发明方法制备的BiFeO3粉体的FESEM图。从图2中可以看出BiFeO3粉体粒径约为0.6μm，颗粒尺寸均匀，呈斜方六面体状。
图3为本发明方法制备的BiFeO3粉体的TEM图。
图4为本发明方法制备的BiFeO3粉体的电子衍射图谱。从图4中可以看出为典型的单晶衍射图谱。
五、具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步地描述。
实施例1：
按照Fe：Bi摩尔比为1：1的比例称取3.0670g Fe2O3和8.9329g Bi2O3，按熔盐与原料质量比1：1称取熔盐KCl 4.6261g和KBr 7.3772g，其中KCl：KBr摩尔比为1：1；以无水乙醇为介质将混合后的Fe2O3、Bi2O3与熔盐湿球磨2小时，球磨结束后干燥，然后在750℃煅烧2小时，随炉冷却至室温，再用去离子水充分清洗，去除KCl和KBr，即可得到BiFeO3粉体。
图1、图2、图3是以KCl和KBr复合盐为熔盐，在不同温度保温2小时BiFeO3粉体的X-射线衍射图谱和晶粒形貌。X-射线衍与电子衍射图谱表明熔盐法制备了单相、斜方六面体的BiFeO3粉体。
实施例2：
按照Fe：Bi摩尔比为1：1的比例称取3.0640gFe2O3和8.9341g Bi2O3，按熔盐与原料的质量比1：1称取熔盐KCl 11.984g；以无水乙醇为介质将混合后的Fe2O3、Bi2O3与KCl湿球磨2小时，球磨结束后干燥，然后在750℃煅烧2小时，随炉冷却至室温，再用去离子水充分清洗，去除KCl，即可得到BiFeO3粉体。
实施例3：
按照Fe：Bi摩尔比为1：1称取3.0670g Fe2O3和8.9329gBi2O3，按熔盐与原料的质量比1：1称取熔盐KBr 12.0024g；以无水乙醇为介质将混合后的Fe2O3、Bi2O3与熔盐湿球磨2小时，球磨结束后干燥，在750℃煅烧2小时，随炉冷却至室温，再用去离子水充分清洗，去除KBr，即可得到BiFeO3粉体。
实施例4：
按照Fe：Bi摩尔比为1：1称取3.0674gFe2O3和8.9348gBi2O3，按熔盐与原料的质量比0.4：1.0称取熔盐KCl 1.8484g和KBr 2.9517g，其中KCl与KBr摩尔比为1：1；以无水乙醇为介质将混合后的Fe2O3、Bi2O3与熔盐湿球磨2小时，球磨结束后干燥，在750℃煅烧2小时，随炉冷却至室温，再用去离子水充分清洗，去除KCl和KBr，即可得到BiFeO3粉体。
实施例5：
按照Fe：Bi摩尔比为1：1称取3.0686g Fe2O3和8.9380g Bi2O3，按熔盐与原料质量比0.8：1称取熔盐KCl3.6989g和KBr 5.9013g，其中KCl与KBr摩尔比为1：1；以无水乙醇为介质将混合后的Fe2O3、Bi2O3与熔盐湿球磨2小时，球磨结束后干燥，在650℃煅烧3小时，随炉冷却室温后的样品经去离子水充分清洗，去除KCl和KBr，即可得到BiFeO3粉体。
实施例6：
按照Fe：Bi摩尔比为1：1称取3.0671gFe2O3和8.9310gBi2O3，按熔盐与原料质量比1：1称取熔盐KCl 4.6217g和KBr 7.3362g，其中KCl与KBr摩尔比为1：1；以无水乙醇为介质将混合后的Fe2O3、Bi2O3与熔盐湿球磨2小时，球磨结束后干燥，在800℃煅烧3小时，随炉冷却至室温，再用去离子水充分清洗，去除KCl和KBr，即可得到BiFeO3粉体。

Claims (4)

1.一种熔盐法制备斜方六面体单晶铁酸铋粉体的方法，其特征在于：
将Fe2O3和Bi2O3按配比量混合，加入熔盐后湿球磨，湿球磨结束后干燥并于650-800℃煅烧1-3小时，随炉冷却至室温后用去离子水洗涤并干燥即得成品；
所述熔盐为KCl和/或KBr；所述熔盐的质量与Fe2O3和Bi2O3总质量之比为0.4-1.0：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述熔盐为KCl和KBr，KCl和KBr的摩尔比为1：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
湿球磨使用的溶剂为无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
煅烧温度为650-750℃。
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