CN102531405A - FTO/glass 基板表面Sm 掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法 - Google Patents

FTO/glass 基板表面Sm 掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法，将FTO/glass基片清洗后，紫外照射40min，以硝酸铋、硝酸铁和硝酸钐为原料，溶于乙二醇甲醚和冰醋酸形成的混合溶液中，充分搅拌完全溶解，得到前驱液并磁力搅拌得到稳定的BiFeO3前驱体。在基片上用该BiFeO3前躯体进行匀胶处理，接着在350℃预处理以便有机物的分解，最后在500℃～600℃退火晶化，重复上工艺几次，直至得到设定厚度的剩余极化值为50μC/cm2铁电薄膜。本发明设备要求简单，实验条件容易达到，制备的薄膜均匀性较好，掺杂量容易控制，并且可通过掺杂大幅度提高薄膜的铁电性能。

Description

FTO/glass 基板表面Sm 掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及在功能化的FTO/glass制备Sm掺杂BiFeO3薄膜的方法。
背景技术
近年来，BiFeO3作为一种新型的铁磁电材料，引起了人们极大的兴趣。BiFeO具有三方扭曲的简单钙钛矿结构，室温下同时具有铁电有序(TC＝810℃)和G型反铁磁有序(TN＝380℃)，是少数几种单相多铁材料之一。BiFeO3磁电耦在信息存储、自旋电子器件方面，磁传感器以及电容-电感一体化器件等方面都有着极其重要的应用前景。
一直限制铁酸铋材料应用的问题在于：铁酸铋材料的介电常数较低，室温下很难观察到大的剩余极化值，尤其是多晶的铁酸铋材料；铁酸铋材料的漏导较大，很难得到饱和的电滞回线。本专利通过Sm元素对于A位Bi元素的掺杂取代，可使晶格发生扭曲变形，使铁酸铋结构不对称性加剧，将获得较大的剩余极化值，并且用化学稳定性更好的Sm代替Bi，有利于抑制Bi的挥发。
目前用于制备BiFeO3薄膜的方法有很多，如化学气相沉积法(CVD)、磁控溅射法(rf magnetron sputtering)、金属有机物沉积法(MOD)、金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、液相沉积法(LPD)、分子束外延法(MBE)、脉冲激光沉积法(PLD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等。相比其他方法，Sol-gel方法由于不需要昂贵的真空设备，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，以及化学组分精确可控等优点而被广泛用来制备铁电材料。
本发明利用溶胶-凝胶法在FTO基板上制备Sm掺杂BiFeO3薄膜，将这种方法能够大幅度提高薄膜的剩余极化值，多晶BiFeO3薄膜在室温下较低，约在0.4μC/cm2，而Sm掺杂后，剩余极化值能够提升至50μC/cm2左右。
发明内容
本发明的目的是提供FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法，由本发明方法制备得到的BiFeO3铁电薄膜的剩余极化值能够提升至50μC/cm2左右。。
为实现上述目的，本发明还提供了一种溶胶凝胶方法制备Sm掺杂铁酸铋多铁性薄膜方法，包括以下步骤：
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO/glass基片冲洗干净，最后用氮气吹干；
步骤2：将步骤1得到的经冲洗并吹干的FTO/glass基片置于紫外光照射仪中照射，使基片表面达到“原子清洁度”，备用；
步骤3：将Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Sm(NO3)3·6H2O溶于乙二醇甲醚和冰醋酸形成的混合溶液中，得到稳定的BiFeO3前驱液，其中，按照摩尔比，Fe：(Bi+Sm)＝1∶1，所述混合溶液中，乙二醇甲醚和冰醋酸的体积比为2∶1，各金属离子的摩尔浓度均为0.3～0.9mol/L。
步骤4：在步骤2得到的基片上用步骤3得到的前躯液进行匀胶处理，匀胶结束后，在350℃预处理以便有机物的分解，然后在500～600℃退火晶化，重复匀胶几次得到设定厚度的薄膜。
所述步骤1中，FTO/glass基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清
洗，以除去FTO/glass基片表面的杂质；
所述步骤4中，匀胶的速度为3000～6000r/min；
所述步骤3中，按照摩尔比，Fe∶Bi∶Sm＝1∶(0.85～0.97)∶(0.15～0.03)。
本发明FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法至少具有以下优点：由于镧系元素的离子半径与Bi离子半径相差不大，价态也相同，但是由于电负性存在一定差距，所以可以形成非连续性固溶体。Sm掺杂后，固熔进入晶格，可以使原本基本呈钙钛矿结构的铁酸铋发生扭曲，结构畸变加剧，从而提高薄膜的铁电性，将剩余极化值能够提升至50μC/cm2左右，并且用化学稳定性更好的Sm代替Bi，有利于抑制Bi的挥发。
附图说明
图1是本发明制备的BiFeO3和Bi0.91Sm0.09FeO3薄膜的XRD图；
图2是本发明制备的BiFeO3和Bi0.91Sm0.09FeO3薄膜的SEM图，其中，图2(a)为BiFeO3薄膜的SEM图，图2(b)为Bi0.91Sm0.09FeO3薄膜的SEM图；
图3是本发明制备的BiFeO3和Bi0.91Sm0.09FeO3薄膜的电滞回线图；
具体实施方式
实施例1
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO/glass基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质，每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将经步骤1处理后的洁净的FTO/glass基片置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到“原子清洁度”，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性，备用；
步骤3：将Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Sm(NO3)3·6H2O按1∶0.97∶0.03摩尔比溶于体积比为2∶1的乙二醇甲醚和冰醋酸混合液中，得到各金属离子浓度均为0.3～0.9mol/L的前驱液，磁力搅拌0.5h，得到稳定的BiFeO3前驱体；
步骤4：在步骤2得到的基片上用步骤3得到的前躯液进行匀胶处理，匀胶速度为3000～6000r/min，匀胶结束后，然后在350℃的高温下进行预处理3min以便乙二醇甲醚的分解，然后再500℃～600℃退火3min。重复几次得到设定厚度的薄膜。
实施例2
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO/glass基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质，每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将步骤1处理后的洁净的FTO/glass基片置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到“原子清洁度”，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；
步骤3：将Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Sm(NO3)3·6H2O按1∶0.94∶0.06摩尔比溶于体积比为2∶1的乙二醇甲醚和冰醋酸混合液中，得到各金属离子浓度均为0.3～0.9mol/L的前驱液，磁力搅拌0.5h，得到稳定的BiFeO3前驱体；
步骤4：在步骤2得到的基片上用步骤3得到的前躯液进行匀胶处理，匀胶速度为3000～6000r/min，匀胶结束后，然后在350℃的高温下进行预处理3min以便乙二醇甲醚的分解，然后再500℃～600℃退火3min。重复几次得到一定厚度的薄膜。
实施例3
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO/glass基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质，每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将洁净的FTO基片置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到“原子清洁度”，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；
步骤3：将Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Sm(NO3)3·6H2O按1∶0.91∶0.09摩尔比溶于体积比为2∶1的乙二醇甲醚和冰醋酸混合液中，得到各金属离子浓度均为0.3～0.9mol/L的前驱液，磁力搅拌0.5h，得到稳定的BiFeO3前驱体。
步骤4：在步骤2得到的基片上用步骤3得到的前躯液进行匀胶处理，匀胶速度为3000～6000r/min，匀胶结束后，然后在350℃的高温下进行预处理3min以便乙二醇甲醚的分解，然后再500℃～600℃退火3min。重复几次得到设定厚度的薄膜。
实施例4
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO/glass基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质，每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将步骤1处理后的洁净的FTO/glass基片置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到“原子清洁度”，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；
步骤3：将Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Sm(NO3)3·6H2O按1∶0.88∶0.12摩尔比溶于体积比为2∶1的乙二醇甲醚和冰醋酸混合液中，得到各金属离子浓度均为0.3～0.9mol/L的前驱液，磁力搅拌0.5h，得到稳定的BiFeO3前驱体；
步骤4：在步骤2得到的基片上用步骤3得到的前躯液进行匀胶处理，匀胶速度为3000～6000r/min，匀胶结束后，然后在350℃的高温下进行预处理3min以便乙二醇甲醚的分解，然后再500℃～600℃退火3min。重复几次得到设定厚度的薄膜。
实施例5
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO/glass基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗10min，除去FTO/glass基片表面的油脂等杂质，每次超声波清洗后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干；
步骤2：将步骤1处理后的洁净的FTO/glass基片置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达到“原子清洁度”，形成亲水性较好的羟基，提高基板的亲水性；
步骤3：将Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Sm(NO3)3·6H2O按1∶0.85∶0.15摩尔比溶于体积比为2∶1的乙二醇甲醚和冰醋酸的混合液中，得到各金属离子浓度均为0.3～0.9mol/L的前驱液，磁力搅拌0.5h，得到稳定的BiFeO3前驱体；
步骤4：在步骤2得到的基片上用步骤3得到的前躯液进行匀胶处理，匀胶速度为3000～6000r/min，匀胶结束后，然后在350℃的高温下进行预处理3min以便乙二醇甲醚的分解，然后再500℃～600℃退火3min。重复几次得到一定厚度的薄膜。
以XRD薄膜的物相组成结构，以SEM测薄膜表面的形貌，其结果如图1和图2所示，从中可知，溶胶凝胶方法制备的BiFeO3和Bi0.91Sm0.09FeO3薄膜具有扭曲钙钛矿结构，没有杂质的出现。薄膜均匀致密，晶粒尺寸约为50～100nm，但是纯相薄膜存在一定的气孔，掺杂后气孔相基本消失，由于应力作用薄膜表面存在一些翘曲。图3是铁酸铋薄膜的介电性能和电滞回线图，从图中我们可以看出纯相薄膜存在着铁电性，剩余极化强度不高，Bi0.91Sm0.09FeO3薄膜可以得到较高的剩余极化值为50μC/cm2。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO/glass基片冲洗干净，最后用氮气吹干；
步骤2：将步骤1得到的经冲洗并吹干的FTO/glass基片置于紫外光照射仪中照射，使基片表面达到“原子清洁度”，备用；
步骤3：将Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和Sm(NO3)3·6H2O溶于乙二醇甲醚和冰醋酸形成的混合溶液中，得到稳定的BiFeO3前驱液，其中，按照摩尔比，Fe∶(Bi+Sm)＝1∶1，所述混合溶液中，乙二醇甲醚和冰醋酸的体积比为2∶1，各金属离子的摩尔浓度均为0.3～0.9mol/L；
步骤4：在步骤2得到的基片上用步骤3得到的前躯液进行匀胶处理，匀胶结束后，在350℃预处理以便有机物的分解，然后在500～600℃退火晶化，重复匀胶几次得到设定厚度的薄膜。
2.如权利要求1所述的FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，FTO/glass基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗，以除去FTO/glass基片表面的杂质。
3.如权利要求1所述的FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，匀胶的速度为3000～6000r/min。
4.如权利要求1所述的FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，按照摩尔比，Fe∶Bi∶Sm＝1∶(0.85～0.97)∶(0.15～0.03)。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103044018A (zh) * 2012-11-28 2013-04-17 陕西科技大学 一种溶胶－凝胶法制备Bi0.85Sm0.15Fe1‐xCrxO3 铁电薄膜的方法
CN103145192A (zh) * 2013-03-28 2013-06-12 新疆大学 溶胶-凝胶工艺制备锰、镍共掺杂铁酸铋薄膜的方法
CN103938156A (zh) * 2014-03-17 2014-07-23 华东师范大学 一种铕掺杂的铁酸铋薄膜及其制备方法和应用
CN104478228A (zh) * 2014-12-11 2015-04-01 陕西科技大学 一种Bi0.85-xPr0.15AExFe0.97Mn0.03O3铁电薄膜及其制备方法
CN105803476A (zh) * 2016-03-15 2016-07-27 西南大学 铁酸铋修饰钒酸铋的光阳极和制备方法及其在光解水制氢的应用
CN109535783A (zh) * 2018-11-19 2019-03-29 江苏科技大学 一种铁酸铋电泳悬浮液及其制备方法和应用
CN115504684A (zh) * 2022-09-16 2022-12-23 昆明理工大学 A位掺杂镧系金属原子的铁酸铋薄膜及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070045595A1 (en) * 2004-06-11 2007-03-01 Fujitsu Limited Capacitative element, integrated circuit and electronic device
US7585474B2 (en) * 2005-10-13 2009-09-08 The Research Foundation Of State University Of New York Ternary oxide nanostructures and methods of making same
CN102163486A (zh) * 2010-12-30 2011-08-24 陕西科技大学 图案化BiFeO3薄膜的光刻自组装制备方法
CN102222672A (zh) * 2011-05-13 2011-10-19 济南大学 一种铁酸铋基薄膜层叠结构电容器及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070045595A1 (en) * 2004-06-11 2007-03-01 Fujitsu Limited Capacitative element, integrated circuit and electronic device
US7585474B2 (en) * 2005-10-13 2009-09-08 The Research Foundation Of State University Of New York Ternary oxide nanostructures and methods of making same
CN102163486A (zh) * 2010-12-30 2011-08-24 陕西科技大学 图案化BiFeO3薄膜的光刻自组装制备方法
CN102222672A (zh) * 2011-05-13 2011-10-19 济南大学 一种铁酸铋基薄膜层叠结构电容器及其制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103044018A (zh) * 2012-11-28 2013-04-17 陕西科技大学 一种溶胶－凝胶法制备Bi0.85Sm0.15Fe1‐xCrxO3 铁电薄膜的方法
CN103145192A (zh) * 2013-03-28 2013-06-12 新疆大学 溶胶-凝胶工艺制备锰、镍共掺杂铁酸铋薄膜的方法
CN103145192B (zh) * 2013-03-28 2016-04-27 新疆大学 溶胶-凝胶工艺制备锰、镍共掺杂铁酸铋薄膜的方法
CN103938156A (zh) * 2014-03-17 2014-07-23 华东师范大学 一种铕掺杂的铁酸铋薄膜及其制备方法和应用
CN103938156B (zh) * 2014-03-17 2016-06-29 华东师范大学 一种铕掺杂的铁酸铋薄膜及其制备方法和应用
CN104478228A (zh) * 2014-12-11 2015-04-01 陕西科技大学 一种Bi0.85-xPr0.15AExFe0.97Mn0.03O3铁电薄膜及其制备方法
CN105803476A (zh) * 2016-03-15 2016-07-27 西南大学 铁酸铋修饰钒酸铋的光阳极和制备方法及其在光解水制氢的应用
CN109535783A (zh) * 2018-11-19 2019-03-29 江苏科技大学 一种铁酸铋电泳悬浮液及其制备方法和应用
CN115504684A (zh) * 2022-09-16 2022-12-23 昆明理工大学 A位掺杂镧系金属原子的铁酸铋薄膜及其制备方法
CN115504684B (zh) * 2022-09-16 2024-01-26 昆明理工大学 A位掺杂镧系金属原子的铁酸铋薄膜及其制备方法

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