CN104671671B - 一种纳米银/铁酸铋复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米银/铁酸铋复合薄膜，其基体为铁酸铋，纳米银颗粒分散在铁酸铋基体中。其制备方法主要采用溶胶凝胶法结合后续热处理过程制得复合薄膜。本发明通过溶胶凝胶法结合热处理在铁酸铋薄膜基体中引入均匀分散的纳米银颗粒，形成纳米银/铁酸铋复合薄膜。该复合薄膜具有典型的磁性能的同时，又具有相对较高的介电性能，其介电常数相较于不掺银的铁酸铋薄膜提高了2~4倍，本发明对多铁性材料在电子器件高性能及小型化中的应用及推广有着重要意义。此外，本发明的方法工艺简单、可控性强，有利于产业化应用。

Description

一种纳米银/铁酸铋复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于多铁性薄膜领域，涉及一种同时具有典型磁性和相对高介电常数的纳米银/铁酸铋复合薄膜及其制备方法。
背景技术
随着当代科技的进步以及器件的多样化发展，对同时具备多种功能的材料的需求越来越迫切。多铁性材料作为同时具有两种及两种以上铁性的材料，是多功能材料的典型代表。其中，同时具有铁电性和铁磁性的材料，基于其特殊性质，可以制作成高密度存储器、多态记忆元件、电场控制的压电传感器和电场控制的压磁传感器等器件，如今对多铁性材料的探索已成为功能材料领域中的一个研究热点。
一方面，自然界中单相多铁性材料较少，这是由于磁有序要求d轨道上占有电子而铁电有序性则要求d轨道上没有电子以保持偏离中心位置而实现正负电荷中心的不重合。铁酸铋作为一种典型的单相多铁性材料，在室温下同时具有铁电性和反铁磁性，具有重要的研究意义。其反铁磁性源于Fe-O-Fe的反平行排列，实际中得到的铁酸铋由于Fe亚晶格的倾斜而显示出弱的铁磁性。由于同时具有这两种铁性，铁酸铋在存储器、自旋电子器件、传感器等器件上有极大的应用潜能。
另一方面，现代电子器件朝着小型化的方向发展，薄膜由于尺寸上的优势，在现代电子器件的小型化发展上具有重要的作用。然而对于铁酸铋薄膜来说，要想真正在实际电子器件中得到应用，仍有一些性能上的不足，例如要作为一种多性能共存材料以及作为在器件小型化领域的应用，相对磁性能还较弱，介电常数也较小。特别在作为储能和低耗能器件的应用中，介电常数的提高就更具有重要意义。可见，如果能在保证铁酸铋薄膜具有典型的铁磁性的同时，又能有效提高介电常数，则为铁酸铋薄膜在多种电子器件中的推广和广泛应用打下坚实的基础。
已经知道，传统提高介电常数的方法有改变工艺或者掺杂等，然而大多情况下虽然可以改善介电性能，但很难从本质上有所突破，如在如何提高介电常数方面始终有所限制。不过，近年来一些研究者通过将金属引入介电材料中通过引入渗流效应成功制备了渗流型金属-介电相复合材料，得到相当高的介电常数，通常与单相的同一材料来比可以提高数个数量级。这是由于金属导电相均匀分散在介电相基体中时，金属导电相之间形成了很多微电极，这种微电极之间实际的介电层变得很薄，从而使测试条件下实际的电容值得到了大幅度的提高因而使表观介电常数也同时得到了大幅度的提高。然而，对于块状材料来说，这个过程可以直接将金属颗粒均匀和介电材料混合形成复合材料而实现。但对于薄膜而言，由于其厚度是微米级甚至纳米级别的，直接引入银颗粒，银颗粒的尺度很容易超过薄膜的厚度而使薄膜导通。所以要想将金属颗粒引入并均匀分布于铁酸铋薄膜中，并以此提高介电性能，达到与块体材料同样的大幅度提高介电常数的效果，显然是一个很大的难题，根本无法通过简单混合的办法来制备复合薄膜。
目前，有研究者在钛酸铅等同为钙钛矿相的介电薄膜中通过引入银离子，利用溶胶凝胶法原位制备形成纳米银的办法成功在钛酸铅等钙钛矿相介电材料中形成均匀分散的纳米银颗粒，解决了在薄膜中渗流效应引入的难题，大大提高了钛酸铅等薄膜的介电常数，这方面杜丕一等已经申请了多项专利和发表了多篇论文(CN201110024309.0,CN201110024304.8和Appl. Phys. Lett. 93(2008) 222901, Thin Solid Films 524(2012) 121-126)。然而，考虑到含有银的溶胶体系中，在薄膜制备的干凝胶阶段已经在体系中形成了银颗粒团聚体。而在同时含有铅的系统中，由于金属铅与金属银具有相同的面心立方结构，铅离子可以较容易地与银颗粒发生作用而快速形成较低熔点的银铅合金相，它们在后期热处理阶段可重新分解最终使铅挥发而保留形成纳米银并均匀分布在薄膜中。但是对于含铋体系来说，由于铋的晶体结构为三斜晶相，与银的面心立方不同，所以铋与银晶相形成银铋合金的能力较上述形成银铅合金要弱得多，很难像铅那样快速形成银铋合金并在最后阶段分解获得纳米银。再则如果想通过提高反应温度的办法获得高含量的银铋合金，则又由于较高温度下氧化铋的大量形成并转而生成铁酸铋而消耗了大量铋，这使得银铋合金反而也无法形成。很明显，对含铋体系，无法像制备纳米银均匀分散的银铅复合薄膜那样简单地制备银铋复相薄膜，因而如果能够成功突破在银铋体系薄膜中制备均匀分布纳米银的瓶颈，则有望在渗流型纳米银/铁酸铋复合高性能薄膜的制备及其在这种薄膜的多铁领域应用中取得重要的突破和进展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有典型磁性能、介电常数相对较高的纳米银/铁酸铋复合薄膜及其制备方法。
本发明的纳米银/铁酸铋复合薄膜，基体为铁酸铋，纳米银颗粒分散在铁酸铋基体中，纳米银颗粒的体积为复合薄膜总体积的5%~16%，纳米银颗粒的直径为4~8nm。
本发明的纳米银/铁酸铋复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
1）将Fe(NO3)3•9H2O溶于乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Fe浓度为0.5mol/L的溶液A，将Bi(NO3)3•5H2O溶于乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Bi浓度为0.525mol/L的溶液B；
2）将上述的溶液A与溶液B混合，使混合溶液中Bi与Fe的摩尔比为1.05:1，向混合溶液中加入柠檬酸得到溶液C，柠檬酸与Fe的摩尔比为1:1；
3）配置AgNO3的乙二醇溶液，并向该溶液中加入硝酸，遮光搅拌至混合均匀，得到溶液D，将溶液D加入到溶液C中，并用乙二醇定容至100mL，其中Ag与Fe摩尔比为0.4~0.7，Ag和Fe总量与硝酸的摩尔比为1，Fe的终浓度为0.1mol/L；
4）将定容后的溶液在60℃下保温2h，待冷却至室温静置24h，得到Ag-Bi-Fe溶胶前驱体E；
5）采用浸渍提拉法将溶胶前驱体E涂覆到洁净的ITO玻璃基板上，待自然干燥后对涂覆有前驱体E的ITO玻璃基板进行热处理：以3℃/min从室温升温至200℃并保温10min，再以3℃/min升至380~400℃并保温10~20min，最后以5℃/min升温至500~600℃保温30min，随炉冷却至室温；
6）在步骤5）处理的ITO玻璃基板上再次进行浸渍提拉法涂覆前驱体E，自然干燥后进行步骤5）所述的热处理，重复该涂覆-干燥-热处理过程4~6次，获得纳米银/铁酸铋复合薄膜。
本发明采用溶胶凝胶法，基于在大量形成银铋合金的同时，抑制氧化铋形成从而抑制其消耗体系中的铋这样一个实验思路，设计了本发明的实验步骤，采用独特的热处理工艺，在热处理温度将达到但尚未达到铋被氧化的温度时，延长该温度下的保温时间，使得铋和银充分反应并高效地形成银-铋合金，由于温度不足氧化铋尚未形成。待银全部与铋形成银-铋合金之后，升高热处理温度，使铁酸铋开始形成，并且银-铋合金开始分解形成纳米银颗粒，从而成功制备了纳米银均匀分散于铁酸铋基体的纳米银/铁酸铋复相薄膜。
本发明通过溶胶凝胶法在铁酸铋薄膜基体中引入均匀分散的纳米银颗粒，形成纳米银/铁酸铋复合薄膜。该复合薄膜具有典型的磁性能的同时，又具有相对较高的介电性能，其介电常数相较于不掺银的铁酸铋薄膜提高了2~4倍，这是因为：一方面，纳米银颗粒之间产生微电容效应，使表观电容增大，也即增大了介电常数。另一方面，分布在薄膜中的导电纳米银颗粒在电场的作用下会产生一个附加的电场，该电场使得纳米银颗粒周围的偶极子产生更有效极化，从而使有效介电常数增大。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明制备的纳米银/铁酸铋复合薄膜在保持了未掺杂铁酸铋典型磁性能的同时，其介电性能也具有显著的提高，本发明的薄膜对多铁性材料在电子器件高性能及小型化中的应用及推广有着重要意义。此外，本发明的方法工艺简单、可控性强，有利于产业化应用。
附图说明
图1是实施例1获得的Ag/Fe摩尔比为0.4的纳米银/BiFeO3复合薄膜的介电常数频谱图；
图2是实施例1获得的Ag/Fe摩尔比为0.4的纳米银/BiFeO3复合薄膜的磁滞回线；
图3是图2的局部放大图；
图4是实施例2获得的Ag/Fe摩尔比为0.6的纳米银/BiFeO3复合薄膜的介电常数频谱图；
图5是实施例2获得的Ag/Fe摩尔比为0.6的纳米银/BiFeO3复合薄膜的磁滞回线；
图6是实施例3获得的Ag/Fe摩尔比为0.6的纳米银/BiFeO3复合薄膜的介电常数频谱图；
图7是实施例3获得的Ag/Fe摩尔比为0.6的纳米银/BiFeO3复合薄膜的磁滞回线；
图8是图7的局部放大图；
图9是实施例4获得的Ag/Fe摩尔比为0.7的纳米银/BiFeO3复合薄膜的介电常数频谱图；
图10是实施例4获得的Ag/Fe摩尔比为0.7的纳米银/BiFeO3复合薄膜的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
本发明的纳米银/铁酸铋复合薄膜基体为铁酸铋，纳米银颗粒分散在铁酸铋基体中，纳米银颗粒的体积为复合薄膜总体积的5%~16%，纳米银颗粒的直径为4~8nm。
本发明中复合薄膜的介电性能利用Agilent 4294A精密阻抗分析仪测试，磁滞回线通过磁性能测试系统(MPMS-XL-5)测试。
实施例1：
1）将Fe(NO3)3•9H2O溶于20mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Fe浓度为0.5mol/L的溶液A，将Bi(NO3)3•5H2O溶于20mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Bi浓度为0.525mol/L的溶液B；
2）将上述的溶液A与溶液B混合，使混合溶液中Bi与Fe的摩尔比为1.05:1，向混合溶液中加入柠檬酸得到溶液C，柠檬酸与Fe的摩尔比为1:1；
3）配置AgNO3的20mL乙二醇溶液，并向该溶液中加入硝酸，遮光搅拌至混合均匀，得到溶液D，将溶液D加入到溶液C中，并用乙二醇定容至100mL，其中Ag与Fe摩尔比为0.4，Ag和Fe总量与硝酸的摩尔比为1，Fe的终浓度为0.1mol/L；
4）将定容后的溶液在60℃下保温2h，待冷却至室温静置24h，得到Ag-Bi-Fe溶胶前驱体E；
5）采用浸渍提拉法将溶胶前驱体E涂覆到洁净的ITO玻璃基板上，待自然干燥后对涂覆有前驱体E的ITO玻璃基板进行热处理：以3℃/min从室温升温至200℃并保温10min，再以3℃/min升至390℃并保温15min，最后以5℃/min升温至550℃保温30min，随炉冷却至室温；
6）在步骤5）处理的ITO玻璃基板上再次进行浸渍提拉法涂覆前驱体E，自然干燥后进行步骤5）所述的热处理，重复该涂覆-干燥-热处理过程6次，获得纳米银/铁酸铋复合薄膜。
由紫外-可见光谱和透射电镜等一系列实验分析结果表明，本例制得的薄膜为纳米银/铁酸铋复合薄膜，其中纳米银颗粒的体积约为复合薄膜总体积的5%，纳米银颗粒的直径为4~8nm。图1是纯铁酸铋薄膜和本实施例获得的纳米银/铁酸铋复合薄膜的介电常数随频率的变化关系曲线，图2是本实施例获得的纳米银/铁酸铋复合薄膜的磁滞回线，图3是图2的局部放大图，可见，引入纳米银颗粒之后，薄膜的介电常数从70提高到155（频率为1 kHz处），且保持了铁酸铋的典型磁性能。
实施例2：
1）将Fe(NO3)3•9H2O溶于20mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Fe浓度为0.5mol/L的溶液A，将Bi(NO3)3•5H2O溶于20mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Bi浓度为0.525mol/L的溶液B；
2）将上述的溶液A与溶液B混合，使混合溶液中Bi与Fe的摩尔比为1.05:1，向混合溶液中加入柠檬酸得到溶液C，柠檬酸与Fe的摩尔比为1:1；
3）配置AgNO3的20mL乙二醇溶液，并向该溶液中加入硝酸，遮光搅拌至混合均匀，得到溶液D，将溶液D加入到溶液C中，并用乙二醇定容至100mL，其中Ag与Fe摩尔比为0.6，Ag和Fe总量与硝酸的摩尔比为1，Fe的终浓度为0.1mol/L；
4）将定容后的溶液在60℃下保温2h，待冷却至室温静置24h，得到Ag-Bi-Fe溶胶前驱体E；
5）采用浸渍提拉法将溶胶前驱体E涂覆到洁净的ITO玻璃基板上，待自然干燥后对涂覆有前驱体E的ITO玻璃基板进行热处理：以3℃/min从室温升温至200℃并保温10min，再以3℃/min升至400℃并保温10min，最后以5℃/min升温至500℃保温30min，随炉冷却至室温；
6）在步骤5）处理的ITO玻璃基板上再次进行浸渍提拉法涂覆前驱体E，自然干燥后进行步骤5）所述的热处理，重复该涂覆-干燥-热处理过程4次，获得纳米银/铁酸铋复合薄膜。
图4是纯的铁酸铋薄膜和本实施例获得的纳米银/铁酸铋复合薄膜的介电常数随频率的变化关系曲线，图5是本实施例获得的纳米银/铁酸铋复合薄膜的磁滞回线。可见，引入纳米银颗粒之后，薄膜的介电常数从53提高到144（频率为1 kHz处），且保持了典型的磁性能。
实施例3：
1）将Fe(NO3)3•9H2O溶于20mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Fe浓度为0.5mol/L的溶液A，将Bi(NO3)3•5H2O溶于20mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Bi浓度为0.525mol/L的溶液B；
2）将上述的溶液A与溶液B混合，使混合溶液中Bi与Fe的摩尔比为1.05:1，向混合溶液中加入柠檬酸得到溶液C，柠檬酸与Fe的摩尔比为1:1；
3）配置AgNO3的20mL乙二醇溶液，并向该溶液中加入硝酸，遮光搅拌至混合均匀，得到溶液D，将溶液D加入到溶液C中，并用乙二醇定容至100mL，其中Ag与Fe摩尔比为0.6，Ag和Fe总量与硝酸的摩尔比为1，Fe的终浓度为0.1mol/L；
4）将定容后的溶液在60℃下保温2h，待冷却至室温静置24h，得到Ag-Bi-Fe溶胶前驱体E；
5）采用浸渍提拉法将溶胶前驱体E涂覆到洁净的ITO玻璃基板上，待自然干燥后对涂覆有前驱体E的ITO玻璃基板进行热处理：以3℃/min从室温升温至200℃并保温10min，再以3℃/min升至380℃并保温20min，最后以5℃/min升温至530℃保温30min，随炉冷却至室温；
6）在步骤5）处理的ITO玻璃基板上再次进行浸渍提拉法涂覆前驱体E，自然干燥后进行步骤5）所述的热处理，重复该涂覆-干燥-热处理过程5次，获得纳米银/铁酸铋复合薄膜。
图6是纯的铁酸铋薄膜和本实施例获得的纳米银/铁酸铋复合薄膜的介电常数随频率的变化关系曲线，图7是本实施例获得的纳米银/铁酸铋复合薄膜的磁滞回线，图8是图7的局部放大图。可见，引入纳米银颗粒之后，薄膜的介电常数从66提高到164（频率为1 kHz处），且复合薄膜具有典型的磁性能。
实施例4：
1）将Fe(NO3)3•9H2O溶于20mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Fe浓度为0.5mol/L的溶液A，将Bi(NO3)3•5H2O溶于20mL乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Bi浓度为0.525mol/L的溶液B；
2）将上述的溶液A与溶液B混合，使混合溶液中Bi与Fe的摩尔比为1.05:1，向混合溶液中加入柠檬酸得到溶液C，柠檬酸与Fe的摩尔比为1:1；
3）配置AgNO3的20mL乙二醇溶液，并向该溶液中加入硝酸，遮光搅拌至混合均匀，得到溶液D，将溶液D加入到溶液C中，并用乙二醇定容至100mL，其中Ag与Fe摩尔比为0.7，Ag和Fe总量与硝酸的摩尔比为1，Fe的终浓度为0.1mol/L；
4）将定容后的溶液在60℃下保温2h，待冷却至室温静置24h，得到Ag-Bi-Fe溶胶前驱体E；
5）采用浸渍提拉法将溶胶前驱体E涂覆到洁净的ITO玻璃基板上，待自然干燥后对涂覆有前驱体E的ITO玻璃基板进行热处理：以3℃/min从室温升温至200℃并保温10min，再以3℃/min升至400℃并保温10min，最后以5℃/min升温至600℃保温30min，随炉冷却至室温；
6）在步骤5）处理的ITO玻璃基板上再次进行浸渍提拉法涂覆前驱体E，自然干燥后进行步骤5）所述的热处理，重复该涂覆-干燥-热处理过程5次，获得纳米银/铁酸铋复合薄膜。
由紫外-可见光谱和透射电镜等一系列实验分析结果表明，本例制得的薄膜为纳米银/铁酸铋复合薄膜，其中纳米银颗粒的体积约为复合薄膜总体积的16%，纳米银颗粒的直径为4~8nm。图9是纯铁酸铋薄膜和本实施例获得的纳米银/铁酸铋复合薄膜的介电常数随频率的变化关系曲线，图10是本实施例获得的纳米银/铁酸铋复合薄膜的磁滞回线。可见，引入纳米银颗粒之后，薄膜的介电常数从22提高到93（频率为1 kHz处），且复合薄膜具有典型的磁性能。

Claims (1)

1.一种纳米银/铁酸铋复合薄膜的制备方法，所述的复合薄膜的基体为铁酸铋，纳米银颗粒分散在铁酸铋基体中，纳米银颗粒的体积为复合薄膜总体积的5%~16%，纳米银颗粒的直径为4~8nm；其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
1）将Fe(NO3)3·9H2O溶于乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Fe浓度为0.5mol/L的溶液A，将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，搅拌至完全溶解，获得Bi浓度为0.525mol/L的溶液B；
2）将上述的溶液A与溶液B混合，使混合溶液中Bi与Fe的摩尔比为1.05:1，向混合溶液中加入柠檬酸得到溶液C，柠檬酸与Fe的摩尔比为1:1；
3）配置AgNO3的乙二醇溶液，并向该溶液中加入硝酸，遮光搅拌至混合均匀，得到溶液D，将溶液D加入到溶液C中，并用乙二醇定容至100mL，其中Ag与Fe摩尔比为0.4~0.7，Ag和Fe总量与硝酸的摩尔比为1，Fe的终浓度为0.1mol/L；
4）将定容后的溶液在60℃下保温2h，待冷却至室温静置24h，得到Ag-Bi-Fe溶胶前驱体E；
5）采用浸渍提拉法将溶胶前驱体E涂覆到洁净的ITO玻璃基板上，待自然干燥后对涂覆有前驱体E的ITO玻璃基板进行热处理：以3℃/min从室温升温至200℃并保温10min，再以3℃/min升至380~400℃并保温10~20min，最后以5℃/min升温至500~600℃保温30min，随炉冷却至室温；
6）在步骤5）处理的ITO玻璃基板上再次进行浸渍提拉法涂覆前驱体E，自然干燥后进行步骤5）所述的热处理，重复该涂覆-干燥-热处理过程4~6次，获得纳米银/铁酸铋复合薄膜。
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