CN101332327A - 一种微型空心硅针及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微型空心硅针，其针头为棱锥形，在针尖或微针侧壁上有与硅片衬底垂直的通孔；所述微型空心硅针的高度为100～600微米，所述通孔直径大于5微米。本发明还公开了一种微型空心硅针的制备方法，包括：在(100)面晶向单晶硅片的反面上，采用各向异性电化学腐蚀的方法加工出深度达到或接近所述硅片厚度的孔或孔阵列；在所述硅片的正面上，采用各向异性的湿法化学腐蚀方法加工出棱锥形微型硅针并在所述微型硅针上露出与所述硅片的反面相连的通孔。本发明制备出的微型空心硅针阵列不仅结构坚固，而且制造工艺简单、制作周期短、成本低、成品率高和重复性好。

Description

一种微型空心硅针及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗和半导体微细加工技术领域，特别是涉及一种微型空心硅针及其制备方法。
背景技术
人体的皮肤有三层组织：角质层、活性表皮层和真皮层。最外层的角质层厚度约为10～50微米，由致密的角质细胞组成；角质层以下是表皮层，厚度约为50～100微米，含有活性细胞和很少量的神经组织，但是没有血管。表皮层以下是真皮层，是皮肤的主要组成部分，含有大量的活细胞、神经组织和血管组织。由于传统的皮下注射法使用的注射针头的外径一般为0.4～3.4毫米，需要将注射针头穿透皮肤表层并深入皮肤以下，以便让药物迅速进入血管，因此注射过程不仅伴随着疼痛，而且往往需要专业医护人员进行操作。现代医学研究表明，皮肤最外面的角质层是药物输送的主要障碍。只要使用微针或微针阵列将药物送入角质层以下而不深入真皮层，药物就会迅速扩散并通过毛细血管进入体循环。由于微针给药部位在体表并没有触及神经组织，因此不会产生疼痛；采用微针给药不需要专业人员进行操作，使用灵活方便，可随时中断给药，所以更容易被病人接受。
微针需要合适的几何参数才能刺入皮肤，否则会导致针的弯曲和破裂，要求针尖半径小以便于刺入皮肤，同时针壁厚以提高结构强度。而且阵列密度也要合适，太密会带来钉床效应，需要较大的刺入力才能刺入皮肤，太稀会使单位面积皮肤上的给药量减少，影响给药效果。空心微针不仅可以用于透皮给药，还可以用于透皮进行微量体液的提取。
目前，一些微型空心硅针结构及其制备的方法中，微型空心硅针的通孔都采用深反应离子干法刻蚀设备进行单片加工；由于深反应离子干法刻蚀设备价格昂贵，开机与维护费用高，并且属于单片加工，而在厚达数百微米的单晶硅片上制备通孔又非常耗时，所以造成微型空心硅针的制作成本居高不下。
为了克服上述缺陷，现在使用一种利用HF(氢氟酸)腐蚀液并结合背面光照对n型(100)面晶向的单晶硅片进行各向异性电化学腐蚀制备高深宽比孔阵列的方法；并利用HF腐蚀液对p型(100)面晶向的单晶硅片进行各向异性的电化学腐蚀也制备出了具有较高深宽比的孔阵列。与深反应离子干法刻蚀设备相比，采用电化学腐蚀方法所需设备非常简单，在硅片上制备孔阵列成本低廉，深宽比高。
在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：现有技术中，采用电化学腐蚀技术制作出的孔阵列的孔间距都很小(通常小于30微米)，得到的都是非常密集的孔阵列。如果将其简单移植用于透皮给药微针阵列中孔阵列的制备，一方面将导致微针结构非常脆弱难以刺入皮肤和易于折断，另一方面会导致严重漏液现象而难以真正实现透皮给药。
发明内容
本发明实施例要解决的问题是提供一种微型空心硅针及其制备方法，可以降低微型空心硅针阵列的制造成本、提高其成品率和坚固性。
为达到上述目的，本发明实施例的技术方案提供一种微型空心硅针，所述微型空心硅针的针头为棱锥形，在针尖或微针侧壁上有与硅片衬底垂直的通孔；所述微型空心硅针的高度为100～600微米，所述通孔直径大于5微米。
其中，所述微型空心硅针的针头为八棱锥形或四棱锥形。
其中，所述通孔中不同位置处的孔径可能会有所变化，并可能存在短小的分支孔，是否存在分支孔和存在分支孔的具体形状与数量取决于单晶硅片的导电性质、各向异性电化学腐蚀工艺条件和所用掩蔽膜的质量。
其中，所述微型空心硅针采用的材料是(100)面晶向的单晶硅片。微型硅针的具体形状和大小，包括通孔的位置、形状和大小以及硅针的高度，由光刻掩膜板上的掩膜图形及其尺寸、单晶硅片的厚度、各向异性的电化学腐蚀和湿法化学腐蚀单晶硅时采用的具体工艺条件决定。
其中，所述微型空心硅针为单个微型空心硅针或微型空心硅针阵列。
其中，所述微型空心硅针阵列为微型空心硅针在同一硅片上按照相同间距或不同间距进行的排列。
本发明实施例的技术方案还提供一种微型空心硅针的制备方法，所述方法包括以下步骤：
A.在(100)面晶向单晶硅片的反面上，采用各向异性电化学腐蚀方法加工出深度达到或接近所述硅片厚度的孔或孔阵列；
B.在所述硅片的正面上，采用各向异性的湿法化学腐蚀方法加工出棱锥形微型硅针，并在所述微型硅针上露出与所述硅片的反面相连的通孔。
其中，所述步骤A具体包括：
A1.在(100)面晶向的单晶硅片上采用生长、淀积或涂覆等方法制备各向异性电化学腐蚀时用的掩蔽材料层；
A2.在硅片制备好的掩蔽材料层上涂覆光刻胶，并采用光刻、刻蚀等微电子工艺中的图形转移技术对掩蔽材料层进行图形化，然后利用硅的各向异性腐蚀溶液对硅片进行各向异性自停止腐蚀，从而在硅片上形成倒金字塔形的硅坑阵列，其作为下面电化学腐蚀时制备孔阵列所需的预腐蚀孔阵列；
A3.将所述硅片置于电化学腐蚀槽中制备高深宽比的孔阵列，其中，所述硅片带有预腐蚀孔的反面与接着铂阴电极且含HF酸的电解液接触；硅片正面接阳电极；当硅片的导电类型为n型时，对硅片正面进行光照以提供硅片反面电化学腐蚀所需的空穴；
A4.去除所述硅片上的掩蔽材料层。
其中，所述步骤B具体包括：
B1.在所述硅片上采用生长、淀积或涂覆等方法制备各向异性湿法化学腐蚀时用的掩蔽材料层；
B2.在所述硅片的正面制备好的掩蔽材料层上涂覆光刻胶，并采用光刻、刻蚀等微电子工艺中的图形转移技术对所述掩蔽材料层进行图形化，然后利用硅的各向异性腐蚀溶液对所述硅片的正面进行各向异性腐蚀，制备出棱锥形微型硅针，并在所述微型硅针上露出与所述硅片的反面相连的通孔；
B3.去除所述硅片上的掩蔽材料层。
其中，所述孔或孔阵列的孔径尺寸大于5微米，深度大于150微米，所述孔阵列中各孔之间的孔间距大于150微米。
其中，硅的各向异性腐蚀溶液是指氢氧化钾水溶液(浓度5～70wt％)、氢氧化钠水溶液(浓度3～60wt％)、EPW(乙二胺、邻苯二酚和水，摩尔比为10～70％∶0～40％∶20～80％)、TMAH(四甲基氢氧化胺水溶液，浓度5～75wt％)等。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
本发明实施例制备出的微型空心硅针阵列不仅结构坚固，而且制造工艺简单、制作周期短、成本低、成品率高和重复性好。
附图说明
图1a是本发明实施例的一种八棱锥形微型空心硅针结构示意图；
图1b是图1a中八棱锥形微型空心硅针结构的俯视图；
图2是本发明实施例的一种八棱锥形微型空心硅针阵列结构示意图；
图3a是本发明实施例的一种四棱锥形微型空心硅针结构示意图；
图3b是图3a中四棱锥形微型空心硅针结构的俯视图；
图4是本发明实施例的一种微型空心硅针阵列的制作方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图1a～图3b所示，本发明实施例提供一种微型空心硅针，所述微型空心硅针的针头为棱锥形，可以为八棱锥形(参照图1a和图1b)或四棱锥形(参照图3a和图3b)。在针尖或微针侧壁上有与硅片衬底垂直的通孔，所述通孔中不同位置处的孔径可能会有所变化，并可能存在短小的分支孔，是否存在分支孔和存在分支孔的具体形状与数量取决于单晶硅片的导电性质、各向异性电化学腐蚀工艺条件和所用掩蔽膜的质量；所述微型空心硅针的高度为100～600微米，所述通孔直径大于5微米。
该微型空心硅针采用的材料是(100)面晶向的单晶硅片。微型硅针的具体形状和大小，包括通孔的位置、形状和大小以及硅针的高度，由光刻掩膜板上的掩膜图形及其尺寸、单晶硅片的厚度、各向异性的电化学腐蚀和湿法化学腐蚀单晶硅时采用的具体工艺条件决定。
该微型空心硅针为单个微型空心硅针或微型空心硅针阵列，所述微型空心硅针阵列为微型空心硅针在同一硅片上按照相同间距或不同间距进行的排列(参照图2)。
本发明实施例提供一种微型空心硅针阵列的制作方法如图4所示，首先，在(100)面晶向单晶硅片的反面上，采用各向异性电化学腐蚀方法批量加工出具有深宽比高、孔间距大(大于150微米)且深度达到或接近硅片厚度的孔阵列(孔径尺寸大于5微米，深度大于150微米)；然后，采用各向异性的湿法化学腐蚀方法在单晶硅片的正面上制备棱锥形微型硅针并在其上露出与硅片的反面相连的通孔。参照图4，本实施例包括以下步骤：
步骤a、选择双面抛光(100)面晶向的3寸n型单晶硅片，厚度400μm，电阻率1-10Ωcm，清洗后用去离子水冲洗干净并烘干，然后正反两面上同时热氧化生长300nm厚的二氧化硅4a(如图4的步骤a所示)。
步骤b、在硅片反面二氧化硅上用等离子增强化学气相淀积(PECVD)工艺淀积500nm厚的非晶硅4b(如图4的步骤b所示)。
步骤c、用低压化学气相淀积(LPCVD)工艺在非晶硅上淀积100nm厚的氮化硅4c(如图4的步骤c所示)。
步骤d、在硅片正反两面旋转涂覆光刻胶，对硅片反面光刻后，图形化的光刻胶上具有了设计的预腐蚀孔阵列的结构信息，其为方形窗口阵列，边与<110>晶向平行。然后利用反应离子刻蚀(RIE)工艺刻蚀未受光刻胶保护的氮化硅、非晶硅，再用HF缓冲溶液去除硅片反面露出的二氧化硅，最后清洗去除光刻胶(如图4的步骤d所示)。
步骤e、将硅片放入温度80℃、浓度33wt％的KOH(氢氧化钾)水溶液中进行各向异性自停止腐蚀，得到倒金字塔形的预腐蚀孔阵列5(如图4的步骤e所示)。
步骤f、用HF缓冲溶液去除硅片正面的二氧化硅(如图4的步骤f所示)。
步骤g、将硅片放入电化学腐蚀槽，反面与电解液接触，电解液组成为HF、酒精和水，HF浓度为8.3wt％，硅片正面用500W的钨卤灯照射，阳极电压为1V，腐蚀8小时后取出硅片，在预腐蚀孔阵列处生长成深孔阵列6(如图4的步骤g所示)。
步骤h、在90℃热水浴中，用浓度为40wt％的HF去除硅片反面的掩模(如图4的步骤h所示)。
步骤i、将硅片清洗后用去离子水冲洗干净并烘干，然后正反两面上同时热氧化生长1μm厚的二氧化硅7(如图4的步骤i所示)。
步骤j、在硅片正反两面上都旋转涂覆光刻胶，采用双面光刻机将掩膜板上具有设计的微针阵列结构信息的图形与硅片反面上的图形对准后，对硅片正面的光刻胶进行曝光与图形化。以光刻胶为掩蔽膜，采用HF缓冲溶液去除正面未受光刻胶保护的二氧化硅后，清洗去除光刻胶(如图4的步骤j所示)。
步骤k、将硅片放入温度80℃、浓度33wt％的KOH水溶液中腐蚀，最后在硅片正面上得到微型空心硅针阵列(如图4的步骤k所示)。
通过本实施例可以制作出一种八棱锥形微针阵列，微针为八棱锥形状，高度为250μm，针口开在微针侧壁上，微针间距643μm。
通过改变本实施例制作流程第j步中掩膜板上具有微针阵列结构信息的光刻图形，可以制作出四棱锥形状的微型空心硅针阵列。
通过改变本实施例制作流程第g步的腐蚀深度以及第j步双面光刻对准偏心程度，可以制作针口开在微针针尖上的微针阵列。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1、一种微型空心硅针，其特征在于，所述微型空心硅针的针头为棱锥形，在针尖或微针侧壁上有与硅片衬底垂直的通孔；所述微型空心硅针的高度为100～600微米，所述通孔直径大于5微米。
2、如权利要求1所述的微型空心硅针，其特征在于，所述微型空心硅针的针头为八棱锥形或四棱锥形。
3、如权利要求1所述的微型空心硅针，其特征在于，所述通孔中存在短小的分支孔。
4、如权利要求1所述的微型空心硅针，其特征在于，所述微型空心硅针采用的材料是单晶硅。
5、如权利要求1至4任一项所述的微型空心硅针，其特征在于，所述微型空心硅针为单个微型空心硅针或微型空心硅针阵列。
6、如权利要求5所述的微型空心硅针，其特征在于，所述微型空心硅针阵列为微型空心硅针在同一硅片上按照相同间距或不同间距进行的排列。
7、一种微型空心硅针的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
A.在(100)面晶向单晶硅片的反面上，采用各向异性的电化学腐蚀方法加工出深度达到或接近所述硅片厚度的孔或孔阵列；
B.在所述加工出孔或孔阵列的硅片的正面上，采用各向异性的湿法化学腐蚀方法加工出棱锥形微型硅针，并在所述微型硅针上露出与所述硅片的反面相连的通孔。
8、如权利要求7所述微型空心硅针的制备方法，其特征在于，所述步骤A具体包括：
A1.在(100)面晶向的单晶硅片上制备各向异性电化学腐蚀时用的掩蔽材料层；
A2.在所述掩蔽材料层上涂覆光刻胶，并对所述掩蔽材料层进行图形化，然后利用硅的各向异性腐蚀溶液对所述硅片进行各向异性自停止腐蚀，在所述硅片上形成倒金字塔形的硅坑阵列，其作为下面电化学腐蚀时制备孔阵列所需的预腐蚀孔阵列；
A3.将所述硅片置于电化学腐蚀槽中制备高深宽比的孔阵列，其中，所述硅片带有预腐蚀孔的反面与接着铂阴电极且含HF酸的电解液接触；硅片正面接阳电极；当硅片的导电类型为n型时，对硅片正面进行光照以提供硅片反面电化学腐蚀所需的空穴；
A4.去除所述硅片上的掩蔽材料层。
9、如权利要求7所述微型空心硅针的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体包括：
B1.在所述硅片上制备各向异性湿法化学腐蚀时用的掩蔽材料层；
B2.在所述硅片的正面制备好的掩蔽材料层上涂覆光刻胶，并对所述掩蔽材料层进行图形化，然后利用硅的各向异性腐蚀溶液对所述硅片进行各向异性腐蚀，制备出棱锥形微型硅针，并在所述微型硅针上露出与所述硅片的反面相连的通孔；
B3.去除所述硅片上的掩蔽材料层。
10、如权利要求7至9任一项所述微型空心硅针的制备方法，其特征在于，所述孔或孔阵列的孔径尺寸大于5微米，深度大于150微米，所述孔阵列中各孔之间的孔间距大于150微米。
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