CN101623535B - 空心医用金属微针的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物医学工程技术领域的空心医用金属微针的制备方法,首先通过光刻在双抛氧化硅片上开出硅刻蚀窗口;湿法刻蚀窗口中的硅得到四棱锥空腔;接着在硅片上甩负胶填充四棱锥空腔,通过负胶厚度来调整微针的高度;然后选择特定的掩膜版曝光去除倒四棱锥内的负胶,得到不同形状的微针空腔;在微针空腔内溅射金属薄膜作为导电层,并在导电层上电镀金属层;最后开出微针内微针通孔,并去除硅和负胶,以得到不同形状的空心金属微针。本发明采用硅与非硅复合方法制备空心金属微针,加工成本低。通过曝光可控制微针针尖的形状,改善微针刺入皮肤的效果;还能有效的控制微针的高度,改善微针的强度。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种生物医学工程技术领域的微针制备方法,具体是一种空心医用金属微针的制备方法。
背景技术
利用微针经皮给药是使药物进入生物体的新方法。通常采用微细加工技术制成几百微米的实心或空心微针阵列。微针细而尖,一般的穿刺深度仅在角质层和表皮层,未接触到神经末梢,其微尖亦大幅度减低了针尖接触到神经末梢的几率,减少了对机体相应附属组织的损伤程度,不产生痛觉,因此是无痛给药方式。微针体积小,因此它对生物体的创伤小,形成的创伤恢复快;微针操作简单,因此避免了培训专门操作微针的医护人员等。早期研究的微针是实心微针,这种微针易加工,它通过在皮肤上留下针孔以使药物通过这些针孔进入生物体。实心微针内没有微针通孔,所以其给药量受到限制。空心微针内具有微针通孔,因此空心微针如果与储药池相配套,可用于长期连续给药。然而加工空心微针一般采用反应离子刻蚀和深反应离子刻蚀等方法,成本较高;若采用成本低的湿法刻蚀方法,微针的形状尺寸又不容易控制。
经对现有技术文献的检索发现,JING JI,FRANCIS E.H.TAY,FRANCIS E.H.TAY等在International MEMS Conference 2006,Journal of Physics:ConferenceSeries 34(2006)1132-1136,(2006物理学期刊国际MEMS会议)撰文“Microfabricated Hollow Microneedle Array Using ICP Etcher”(用离子感应刻蚀机加工空心微针阵列)。该文中提及的加工空心微针的方法是采用深反应离子刻蚀(DRIE)分别在正面和背面刻硅:(1)旋涂光刻胶,图形化,各向同性刻蚀光刻胶下的硅,形成微针针尖;(2)在双抛氧化硅片正面和背面热氧化生长二氧化硅层;(3)图形化正面二氧化硅层以保留针尖处的二氧化硅层,图形化背面的二氧化硅层以开出储药池的刻蚀窗口;(4)正面旋涂光刻胶并图形化,以开出针尖处通孔的刻蚀窗口;(5)DRIE刻蚀窗口中的硅:(6)去掉光刻胶后继续DRIE刻蚀;(7)背面刻硅;(8)去除二氧化硅。然而该方法采用深反应离子刻蚀加工的微针,成本较高;微针为硅材料,较易折断;其形状只有单一的同心圆柱,针尖处不锋利,不利于刺入皮肤。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足,提供一种空心医用金属微针的制备方法,金属具有很好的机械特性,易刺入皮肤。采用硅与非硅复合方法制备空心微针,加工成本低。通过曝光可控制微针针尖的形状,改善微针刺入皮肤的效果;还能有效的控制微针的高度,改善微针的强度。
本发明是通过以下技术方案实现的,首先通过光刻在双抛氧化硅片上开出硅刻蚀窗口;湿法刻蚀窗口中的硅得到四棱锥空腔;接着在硅片上甩负胶填充四棱锥空腔,通过负胶厚度来调整微针的高度;然后选择特定的掩膜版曝光去除倒四棱锥内的负胶,得到不同形状的微针空腔;在微针空腔内溅射金属薄膜作为导电层,并在导电层上电镀金属层;最后开出微针内微针通孔,并去除硅和负胶,以得到不同形状的空心金属微针。
本发明包括以下步骤:
第一步、通过光刻在双抛氧化硅片上开出硅刻蚀窗口:将光刻正胶为掩膜,采用缓冲氢氟酸蚀刻液进行蚀刻刻蚀去除未受光刻正胶层保护的双抛氧化硅片上的二氧化硅层。
所述的缓冲氢氟酸蚀刻液是指:氟化铵∶氟化氢∶水=113g∶28mL∶170mL。
所述的刻蚀是指:在45℃恒温水槽中,采用缓冲氢氟酸蚀刻液进行蚀刻,蚀刻的深度与双抛氧化硅片上的二氧化硅层的厚度相同。
第二步、通过湿法刻蚀窗口中的硅得到四棱锥空腔:以二氧化硅层为掩膜,湿法刻蚀出硅倒四棱锥,并用缓冲氢氟酸蚀刻液蚀刻去除双抛氧化硅片上正面和背面上的二氧化硅层。
所述的湿法刻蚀是指:用0.44g/mL的氢氧化钾溶液刻蚀双抛氧化硅片上的硅。
所述的硅倒四棱锥的深度为:200~400μm。
第三步、接着在双抛氧化硅片上甩负胶填充四棱锥空腔,通过负胶厚度来调整微针的高度。
所述的甩负胶填充四棱锥空腔是指:在双抛氧化硅片的正面先甩30~50μm的负胶并烘干,然后再甩100~500μm的负胶并烘干。
第四步、然后选择掩膜版曝光去除硅倒四棱锥内的负胶,得到不同形状的微针空腔。
所述的掩膜版的形状为:三角形、正方形或圆形。
所述的电镀金属层是指:厚度为20~80μm的金属镍。
第六步、最后开出微针内微针通孔,并去除硅和负胶,以得到不同形状的空心金属微针。
所述的开出微针内微针通孔是指:对硅片背面采用湿法刻蚀硅露出金属微针顶端,然后利用剩余硅作为掩模,采用湿法刻蚀微针的裸露部分,开出微针通孔,也可采用机械研磨抛光的方法开出微针通孔。
所述的去除硅和负胶是指:用丙酮去除负胶并用氢氧化钾溶液腐蚀掉多余的硅以得到空心金属微针。
本发明采用湿法刻蚀加工异平面金属空心微针,微针材料为金属,因此微针具有很好的机械特性,且易于刺入皮肤,与现有技术相比,其优点在于:采用硅与非硅复合方法制备异平面空心微针。采用湿法刻蚀硅坑、负胶填充硅坑并光刻和电镀技术,制备低成本空心金属微针。通过负胶光刻来控制微针的形状及调整微针的长度,从而制备出多种棱锥形状的微针。针尖的形状为三棱锥,四棱锥。用此方法可加工出多种长度和形状的微针,且加工成本低;此外加工出的微针具有锥形尖,改善了刺入皮肤的效果。
附图说明
图1为本发明掩膜版示意图;
其中:黑色部分为遮光部分,a为直角三角形掩膜版,b为斜三角形掩膜版,c为方形掩膜版,d为圆型掩膜版。
图2为本发明工艺流程图;
其中:a为双抛氧化硅片,b为旋涂光刻正胶,c为曝光显影光刻正胶并刻蚀出二氧化硅窗口,d为刻蚀硅四棱锥,e为去除二氧化硅并涂负胶,f、i为负胶的曝光显影,g、j为溅射导电层,h、k为电镀金属形成微针;1二氧化硅层、2硅、3光刻正胶、4负胶、5导电层、6电镀金属层。
图3为单个异平面金属空心微针立体图;
其中:a为斜三棱台微针,b为直角三棱台微针,c为四棱台微针;7微针微针通孔、8微针针体顶部、9微针针体底部。
图4为异平面金属空心微针阵列图;
其中:7微针微针通孔、8微针针体顶部、9微针针体底部、10微针基底。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1a和图2所示,本实施例在去除填充硅坑的负胶时采用直角三角形掩膜版,形成斜三棱台微针。
1.双抛氧化硅片在180℃烘箱里烘3个小时,然后在双抛氧化硅片的正面甩涂光刻正胶5μm,接着95℃烘30分钟,如图1a所示,其中:二氧化硅层1位于硅2的两侧,其厚度为2~3μm;
2.用做好目标图形的掩膜版曝光,显影后开出边长为350μm的正方形光刻正胶窗口,如图1b所示,3为光刻正胶层;
3.90℃烘30分钟,然后在双抛氧化硅片的背面也甩一层光刻正胶,厚度为5μm;
4.135℃烘1个小时,然后在45℃恒温水槽中,用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀出宽度为350μm的二氧化硅窗口,如图2c所示;
所述的缓冲氢氟酸蚀刻液是指:氟化铵∶氟化氢∶水=113g∶28mL∶170mL。
5.用丙酮加超声振荡去掉光刻正胶直到露出二氧化硅,时间为5分钟;
6.用0.44g/mL的氢氧化钾液刻蚀出硅倒四棱锥,倒四棱锥的深度为247μm,如图2d所示;
7.用缓冲氢氟酸蚀刻液去掉双抛氧化硅片的正面和背面的二氧化硅层1;
8.180℃烘箱里烘3个小时,在双抛氧化硅片的正面甩50μm厚度的SU-8第一负胶层,然后烘干;
9.接着再甩同一型号的150μm负胶并烘干,如图2e所示,4为硅倒四棱锥上的负胶;
10.用直角三角形掩膜版遮住硅倒四棱锥上的负胶,并对图形上其余的负胶曝光;
11.90℃升温25分钟,恒温30分钟烘干,然后显影,如图2f所示,空白处为去掉的负胶;
13.电镀厚度为50μm的金属镍以形成中空金属微针,如图2h所示,6为金属镍;
14.用浓度为0.44g/mL的氢氧化钾液刻蚀背面硅材料以露出金属微针顶端;
15.利用剩余硅作为掩膜,采用镍刻蚀液去除刻蚀微针的裸露部分,开出微针通孔;
16.用丙酮溶剂去除负胶并用浓度为0.44g/mL的氢氧化钾溶液腐蚀掉多余的硅以释放空心金属微针。
加工出的微针如图3a和图4所示,其棱台底端直角外边长为400μm,内边长为300μm;微针高度为447μm;微针顶端的微针通孔的直角边为10μm。
实施例2
如图1b和图2所示,本实施例在去除填充硅坑的负胶时采用斜三角形掩膜版,形成直角三棱台微针。
1.双抛氧化硅片在180℃烘箱里烘3个小时,然后在双抛氧化硅片的正面甩涂光刻正胶5μm,接着95℃烘30分钟,如图2a所示,其中:二氧化硅层1位于硅2的两侧,其厚度为2.5μm;
2.用做好目标图形的掩膜版曝光,显影后开出边长为350μm的正方形光刻正胶窗口,如图2b所示,3为光刻正胶层;
3.90℃烘30分钟,然后在双抛氧化硅片的背面也甩一层光刻正胶,厚度为5μm;
4.135℃烘1个小时,然后在45℃恒温水槽中,用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀出宽度为350μm的二氧化硅窗口,如图1c所示;
所述的缓冲氢氟酸蚀刻液是指:氟化铵∶氟化氢∶水=113g∶28mL∶170mL。
5.用丙酮加超声振荡去掉光刻正胶直到露出二氧化硅,时间为5分钟;
6.用0.44g/mL的氢氧化钾液刻蚀出硅倒四棱锥,倒四棱锥的深度为247μm,如图1d所示;
7.用缓冲氢氟酸蚀刻液去掉双抛氧化硅片正面和背面的二氧化硅层;
8.180℃烘箱里烘3个小时,在双抛氧化硅片的正面甩50μm厚度的SU-8第一负胶层,然后烘干;
9.接着在第一负胶层上再甩150μm的第二负胶层并烘干,如图2e所示,4为硅倒四棱锥上的负胶;
10.用斜三角形掩膜版遮住硅倒四棱锥上的负胶,并对图形上其余的负胶曝光;
11.90℃升温25分钟,恒温30分钟烘干,然后显影,如图2f所示,空白处为去除的负胶;
13.电镀厚度为50μm的金属镍以形成中空金属微针,如图2h所示,6为金属镍;
14.用0.44g/mL的氢氧化钾液刻蚀背面硅材料以露出金属微针顶端;
15.利用剩余硅作为掩膜,采用镍刻蚀液去除刻蚀微针的裸露部分,开出微针通孔;
16.去除负胶并用0.44g/mL的氢氧化钾溶液腐蚀掉多余的硅以释放空心金属微针;
加工出的微针如图3b和图4所示,其棱台底端直角边长为290μm,内边长为190μm;微针高度为447μm;微针顶端的微针通孔的直角边为10μm。
实施例3
如图1c和图2所示,本实施例在去除填充硅坑的负胶时采用正方形掩膜版,形成四棱台微针,具体步骤如下:
1.双抛氧化硅片在180℃烘箱里烘3个小时,然后在双抛氧化硅片的正面甩涂光刻正胶5μm,接着95℃烘30分钟,如图1a所示,其中:二氧化硅层1位于硅2的两侧,其厚度为2~3μm;
2.用一已做好目标图形的掩膜版曝光,显影后开出边长为350μm的正方形光刻正胶窗口,如图1b所示,3为光刻正胶层;
3.90℃烘30分钟,然后在双抛氧化硅片的背面也甩一层光刻正胶,厚度为5μm;
4.135℃烘1个小时,然后在45℃恒温水槽中,用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀出宽度为350μm的二氧化硅窗口,如图1c所示;
所述的缓冲氢氟酸蚀刻液是指:氟化铵∶氟化氢∶水=113g∶28mL∶170mL。
5.用丙酮加超声振荡去掉光刻正胶直到露出二氧化硅,时间为5分钟;
6.用0.44g/mL的氢氧化钾液刻蚀出硅倒四棱锥,倒四棱锥的深度为247μm,如图1d所示;
7.用缓冲氢氟酸蚀刻液去掉双抛氧化硅片正面和背面的二氧化硅层;
8.180℃烘箱里烘3个小时,在双抛氧化硅片的正面甩50μm厚度的SU-8第一负胶层,然后烘干;
9.接着在第一负胶层上再甩150μm的第二负胶层并烘干,如图2e所示,4为硅倒四棱锥上的负胶;
10.用正方形掩膜版遮住硅倒四棱锥上的负胶,并对图形上其余的负胶曝光;
11.90℃升温25分钟,恒温3分钟烘干,然后显影,如图2i所示,空白处为去除的负胶;
13.电镀厚度为50μm的金属镍以形成中空金属微针,如图2k所示,6为金属镍;
14.用0.44g/mL的氢氧化钾液刻蚀背面硅材料以露出金属微针顶端;
15.利用剩余硅作为掩膜,采用镍刻蚀液去除刻蚀微针的裸露部分,开出微针通孔;
16.去除负胶并用0.44g/mL的氢氧化钾溶液腐蚀掉多余的硅以释放空心金属微针。
加工出的微针如图3c和图4所示,其棱台底端边长为300μm,内边长为200μm;微针高度为447μm微针顶端的微针通孔的边长为10μm。
Claims (8)
1.一种空心医用金属微针的制备方法,其特征在于,首先通过光刻在双抛氧化硅片上开出硅刻蚀窗口;湿法刻蚀窗口中的硅得到四棱锥空腔;接着在硅片上甩负胶填充四棱锥空腔,通过负胶厚度来调整微针的高度;然后选择特定的掩膜版曝光去除倒四棱锥内的负胶,得到不同形状的微针空腔;在微针空腔内溅射金属薄膜作为导电层,并在导电层上电镀金属层;最后开出微针内微针通孔,并去除硅和负胶,以得到不同形状的空心金属微针,具体包括以下步骤:
第一步、通过光刻在双抛氧化硅片上开出硅刻蚀窗口:将光刻正胶为掩膜,采用缓冲氢氟酸蚀刻液进行蚀刻液刻蚀去除未受光刻正胶层保护的双抛氧化硅片上的二氧化硅层;
第二步、通过湿法刻蚀窗口中的硅得到四棱锥空腔:以二氧化硅层为掩膜,湿法刻蚀出硅倒四棱锥,并用缓冲氢氟酸蚀刻液蚀刻去除双抛氧化硅片上正面和背面上的二氧化硅层;
第三步、接着在双抛氧化硅片上甩负胶填充四棱锥空腔,通过负胶厚度来调整微针的高度;
第四步、然后选择掩膜版曝光去除硅倒四棱锥内的负胶,得到不同形状的微针空腔;
第五步、在微针空腔内溅射金属薄膜作为导电层,并在导电层上电镀金属层;
第六步、最后开出微针内微针通孔,并去除硅和负胶,以得到不同形状的空心金属微针;
所述的甩负胶填充四棱锥空腔是指:在双抛氧化硅片的正面先甩厚度为30~50μm的第一负胶层并烘干,然后再甩厚度为100~500μm的第二负胶层并烘干。
2.根据权利要求1所述的空心医用金属微针的制备方法,其特征是,所述的缓冲氢氟酸蚀刻液是指:氟化铵∶氟化氢∶水=113g∶28mL∶170mL。
3.根据权利要求1所述的空心医用金属微针的制备方法,其特征是,第一步中所述的刻蚀是指在45℃恒温水槽中,采用缓冲氢氟酸蚀刻液进行蚀刻,蚀刻的深度与双抛氧化硅片上的二氧化硅层的厚度相同。
4.根据权利要求1所述的空心医用金属微针的制备方法,其特征是,所述的湿法刻蚀是指用0.44g/mL的氢氧化钾溶液刻蚀双抛氧化硅片上的硅。
5.根据权利要求1所述的空心医用金属微针的制备方法,其特征是,所述的硅倒四棱锥的深度为200~400μm。
6.根据权利要求1所述的空心医用金属微针的制备方法,其特征是,所述的掩膜版的形状为:三角形、正方形或圆形。
8.根据权利要求1所述的空心医用金属微针的制备方法,其特征是,所述的电镀金属层是指厚度为20~80μm的金属镍。
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CN101623535A (zh) | 2010-01-13 |
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