CN101829394B - 台阶微针阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物医学工程技术领域的台阶微针阵列的制备方法，首先通过光刻在硅片上开出硅刻蚀窗口并采用湿法刻蚀硅刻蚀窗口中的硅，然后用切片机切割硅片得到微方柱阵列，并进一步切割微方柱阵列得到若干微方块，最后采用湿法刻蚀微方柱阵列得到台阶微针阵列。本发明制备得到高度不同的微针阵列，此微针阵列通过渐进式刺入皮肤。同时本发明制备过程简单，采用湿法刻蚀和机械加工结合的方法制备此微针阵列，成本低且便于普及。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种生物医学工程技术领域的微针制备方法，具体是一种台阶微针阵列的制备方法。
背景技术
经皮给药技术作为一种无痛、安全的药物注射方式日益引起人们的重视。因微针的体积小，单个的微针传输的药物有限，因此用于给药的微针都是阵列式的，以增加携带药物的能力。单个的微针体积小，因此刺入皮肤时的受力也很小；阵列式微针集成几个至几十、几百个微针，而且微针的高度都一样，因此在刺入皮肤的过程中，整个微针阵列受到的皮肤阻力较大。
经对现有技术文献的检索发现，BORIS STOEBER，DORIAN LIEPMANN等在Journal ofMicromechanical Systems(2005)pp472-479撰文“Arrays of Hollow Out-of-Plane Microneedlesfor Drug Delivery”(“用于给药的异平面空心微针阵列”《微机电系统》)。该文献中提及的加工微针阵列的方法是采用深反应离子刻蚀制作微针阵列：(1)双面沉积二氧化硅；(2)图形化背面的二氧化硅；(3)深反应离子刻蚀背面窗口中的硅；(4)双面沉积氮化硅；(5)图形化正面的氮化硅并去掉未被氮化硅保护的二氧化硅；(6)去掉正面的氮化硅并同性刻蚀二氧化硅下的硅；(7)去掉二氧化硅和氮化硅。然而该方法采用深反应离子刻蚀加工微针，成本较高；制备的微针阵列上的微针高度相同，因此采用此微针阵列刺入皮肤时受到的皮肤阻力较大。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种台阶微针阵列的制备方法，制备得到高度不同的微针阵列，此微针阵列通过渐进式刺入皮肤。同时本发明制备过程简单，采用湿法刻蚀和机械加工结合的方法制备此微针阵列，成本低且便于普及。
本发明是通过以下技术方案实现的，首先通过光刻在硅片上开出硅刻蚀窗口并采用湿法刻蚀硅刻蚀窗口中的硅，然后用切片机切割硅片得到微方柱阵列，并进一步切割微方柱阵列得到若干微方块，最后采用湿法刻蚀微方柱阵列得到台阶微针阵列。
本发明包括以下步骤：
第一步、将光刻用正胶旋涂于经180℃环境预加热处理3小时的双抛氧化硅片上作为掩膜，经曝光显影开出刻蚀窗口后用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀去除窗口中未受正胶保护的双抛氧化硅片上的二氧化硅层，得到硅刻蚀窗口。
所述的双抛氧化硅片是指至少一面为含二氧化硅层的硅片；
所述的缓冲氢氟酸蚀刻液由113g氟化铵、28mL氢氟酸和170mL水组成。
所述的刻蚀是指：在45℃恒温水槽中，采用缓冲氢氟酸蚀刻液进行蚀刻，蚀刻的深度与双抛氧化硅片上的二氧化硅层的厚度相同。
第二步、采用丙酮溶液以超声振荡方式去除多余光刻胶后，用氢氧化钾溶液刻蚀窗口中的硅，得到针体窗口；
所述的硅刻蚀深度为5-100μm；
所述的氢氧化钾溶液是指质量百分比浓度为31％的氢氧化钾水溶液。
第三步、重复第一步和第二步若干次，得到若干深度不同的台阶型结构的针体窗口，然后采用缓冲氢氟酸去除硅片上多余的二氧化硅，并用切片机以针体窗口作为定点进行硅片切割，得到若干高度不同的微方柱阵列；
第四步、在室温下用硝酸和氢氟酸的混合酸液动态刻蚀和静态刻蚀刻蚀微方柱阵列，得到台阶微针阵列。
所述的混合酸液指的是硝酸与氢氟酸的体积比为19∶2的溶液。
所述的动态刻蚀是指搅拌混合液并转动微方柱阵列，使阵列中的微方柱的尺寸快速减小；所述的静态刻蚀是指混合液和微方柱阵列保持静止，形成微针针尖。
本发明采用湿法刻蚀加工高低不平微针阵列，与现有技术相比，其优点在于：采用机械加工与湿法刻蚀结合的方法制备微针，微针阵列至少包含两种不同高度的同时降低了成本；通过机械加工切割出微针的总体尺寸，可有效控制微针的大小；湿法刻蚀刻蚀微方柱得到针尖尖锐且高低不平的台阶微针阵列，使得微针刺入皮肤时渐进刺入，因此减小了微针的刺入阻力。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
其中：1二氧化硅、2硅、3正胶。
图2为微针阵列形状图；
其中：图2a为实施例1微针阵列示意图，图2b为实施例2微针阵列示意图，图2c为实施例3微针阵列示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例包括以下步骤：
1.1mm厚、直径为75mm的双抛氧化硅片在180℃烘箱里烘3个小时，然后在双抛氧化硅片的正面甩涂光刻正胶5μm，接着95℃烘30分钟，如图1a所示，其中：二氧化硅1位于硅2的两侧，其厚度为2～3μm，3为光刻正胶；
2.用做好目标图形的掩膜版曝光，显影后开出光刻正胶窗口，如图1b所示，
3.将双抛氧化硅片再次置于90℃环境下烘30分钟，然后在双抛氧化硅片的背面也甩一层光刻正胶，厚度为5μm，接着95℃烘30分钟，如图1c所示；
4.将双面涂有光刻正胶的双抛氧化硅片置于135℃环境下烘1个小时，然后在45℃恒温水槽中，用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀窗口中的二氧化硅直到露出二氧化硅下的硅，如图1d所示；
所述的缓冲氢氟酸蚀刻液是指：氟化铵∶氢氟酸∶水＝113g∶28mL∶170mL。
5.用丙酮加超声振荡去掉光刻正胶直到露出二氧化硅，时间为5分钟；
6.用氢氧化钾溶液刻蚀未受二氧化硅保护的窗口中的硅，刻蚀深度为20μm，图1e所示；
所述的氢氧化钾溶液是指质量百分比浓度为31％的氢氧化钾水溶液。
7.去除二氧化硅，图1f所示；
8.接着用切片机切割出微方柱，方柱的的长宽为300x300μm，高度为700μm和680μm，间距500μm，图1g所示；
9.从包含有微方柱的硅片上切割出小方块，每个小方块的大小为5mmx5mm，每个小方块上集成10x10的微方柱，其中50个700μm高的微方柱，50个680μm高的微方柱，图1h所示；
10.用硝酸和氢氟酸的混合液刻蚀微方柱，得到微针的最终形状。刻蚀时间为动态刻蚀3分钟，静态刻蚀12分钟，图1i所示。
所述的硝酸和氢氟酸的混合溶液是指：硝酸∶氢氟酸＝190ml∶20ml。
所述的动态刻蚀是指搅拌混合液并转动微方柱阵列，使阵列中的微方柱的尺寸快速减小；所述的静态刻蚀是指混合液和微方柱阵列保持静止，形成微针针尖。
切割出的微方柱和制备的微针阵列如图2a所示。
实施例2
1.1mm厚、直径为75mm的双抛氧化硅片在180℃烘箱里烘3个小时，然后在双抛氧化硅片的正面甩涂光刻正胶5μm，接着95℃烘30分钟，如图1a所示，其中：二氧化硅层1位于硅2的两侧，其厚度为2～3μm，3为光刻正胶；
2.用做好目标图形的掩膜版曝光，显影后开出光刻正胶窗口，如图1b所示；
3.将双抛氧化硅片再次置于90℃环境下烘30分钟，然后在双抛氧化硅片的背面也甩一层光刻正胶，厚度为5μm，接着95℃烘30分钟，如图1c所示；
4.将双面涂有光刻正胶的双抛氧化硅片置于135℃环境下烘1个小时，然后在45℃恒温水槽中，用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀窗口中的二氧化硅直到露出二氧化硅下的硅，如图1d所示；
所述的缓冲氢氟酸蚀刻液是指：氟化铵∶氢氟酸∶水＝113g∶28mL∶170mL。
5.用丙酮加超声振荡去掉光刻正胶直到露出二氧化硅，时间为5分钟；
6.用氢氧化钾刻蚀未受二氧化硅保护的窗口中的硅，刻蚀深度为20μm，图1e所示；
所述的氢氧化钾溶液是指质量百分比浓度为31％的氢氧化钾水溶液。
7.正面甩5μm正胶并光刻，开出刻蚀窗口，图1j所示；
8.背面甩胶保护，图1k所示；
9.刻蚀窗口中的二氧化硅，露出待刻蚀的硅，图1l所示；
10.用氢氧化钾溶液刻蚀未受二氧化硅保护的硅，刻蚀深度20μm，图1m所示；
所述的氢氧化钾溶液是指质量百分比浓度为31％的氢氧化钾水溶液。
11.去除二氧化硅，图1n所示；
12.接着用切片机切割出微方柱，长宽为300x300μm，高度为700、680、660μm，间距500μm，图1o所示；
13.从包含有微方柱的硅片上切割出小方块，每个小方块的大小为5mmx5mm，每个小方块上集成10x10的微方柱，其中30个700μm高的微方柱，40个680μm高的微方柱，30个660μm高的微方柱，图1p所示。
14.用硝酸和氢氟酸的混合液刻蚀微方柱，得到微针的最终形状。刻蚀时间为动态刻蚀3分钟，静态刻蚀12分钟，图1q所示。
所述的硝酸和氢氟酸的混合溶液是指：硝酸∶氢氟酸＝190ml∶20ml。
所述的动态刻蚀是指搅拌混合液并转动微方柱阵列，使阵列中的微方柱的尺寸快速减小；所述的静态刻蚀是指混合液和微方柱阵列保持静止，形成微针针尖。
切割出的微方柱和制备的微针阵列如图2b所示。
实施例3
1.1mm厚、直径为75mm的双抛氧化硅片在180℃烘箱里烘3个小时，然后在双抛氧化硅片的正面甩涂光刻正胶5μm，接着95℃烘30分钟，如图1a所示，其中：二氧化硅层1位于硅2的两侧，其厚度为2～3μm，3为光刻正胶；
2.用做好目标图形的掩膜版曝光，显影后开出光刻正胶窗口，如图1b所示；
3.将双抛氧化硅片再次置于90℃环境下烘30分钟，然后在双抛氧化硅片的背面也甩一层光刻正胶，厚度为5μm，接着95℃烘30分钟，如图1c所示；
4.将双面涂有光刻正胶的双抛氧化硅片置于135℃环境下烘1个小时，然后在45℃恒温水槽中，用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀窗口中的二氧化硅直到露出二氧化硅下的硅，如图1d所示；
所述的缓冲氢氟酸蚀刻液是指：氟化铵∶氢氟酸∶水＝113g∶28mL∶170mL。
5.用丙酮加超声振荡去掉光刻正胶直到露出二氧化硅，时间为5分钟；
6.用氢氧化钾溶液刻蚀未受二氧化硅保护的窗口中的硅，刻蚀深度为20μm，图1e所示；
所述的氢氧化钾溶液是指质量百分比浓度为31％的氢氧化钾水溶液。
7.正面甩5μm正胶并光刻，开出刻蚀窗口，图1j所示；
8.背面甩胶保护，图1k所示；
9.刻蚀窗口中的二氧化硅，露出待刻蚀的硅，图1l所示；
10.用氢氧化钾溶液刻蚀未受二氧化硅保护的硅，刻蚀深度20μm，图1m所示；
所述的氢氧化钾溶液是指质量百分比浓度为31％的氢氧化钾水溶液。
11.正面甩5μm正胶并光刻，开出刻蚀窗口，图1r所示；
12.背面甩胶保护，图1s所示；
13.刻蚀窗口中的二氧化硅，露出待刻蚀的硅，图1t所示；
14.用氢氧化钾溶液刻蚀未受二氧化硅保护的硅，刻蚀深度20μm，图1u所示；
所述的氢氧化钾溶液是指质量百分比浓度为31％的氢氧化钾水溶液。
15.去除二氧化硅并用切片机切割硅片，切出微方柱，长宽为300x300μm，高度为700、680、660μm、640μm，间距500μm，图1v所示；
16.从包含有微方柱的硅片上切割出小方块，每个小方块的大小为5mmx5mm，每个小方块上集成10x10的微方柱，其中30个700μm高的微方柱，30个680μm高的微方柱，20个660μm高的微方柱，20个640μm高的微方柱，图1w所示；(是否要这样描述，如何切出)
17.用硝酸和氢氟酸的混合液刻蚀微方柱，得出微针的最终形状。刻蚀时间为动态刻蚀3分钟，静态刻蚀12分钟，图1x所示。
所述的硝酸和氢氟酸的混合溶液是指：硝酸∶氢氟酸＝190ml∶20ml。所述的动态刻蚀是指搅拌混合液并转动微方柱，使微方柱的尺寸快速减小；所述的静态刻蚀是指混合液和微方柱保持静止，形成微针针尖。
切割出的微方柱和制备的微针阵列如图2c所示。
采用此方法能制备得到高度不同的微针阵列，这种微针阵列在刺入皮肤时通过渐进式刺入皮肤，因此微针受到的阻力小，极大的提高了针体的安全性。同时本发明制备过程简单，采用湿法刻蚀和机械加工结合的方法制备此微针阵列，成本低且便于普及。
Claims (8)
1.一种台阶微针阵列的制备方法，其特征在于，首先通过光刻在硅片上开出硅刻蚀窗口并采用湿法刻蚀硅刻蚀窗口中的硅，然后用切片机切割硅片得到微方柱阵列，并进一步切割微方柱阵列得到若干微方块，最后采用湿法刻蚀微方柱阵列得到台阶微针阵列；
所述的制备方法具体包括以下步骤：
第一步、将光刻用正胶旋涂于双抛氧化硅片上作为掩膜，经曝光显影开出刻蚀窗口后用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀去除窗口中未受正胶保护的双抛氧化硅片上的二氧化硅层，得到硅刻蚀窗口；
第二步、采用丙酮溶液以超声振荡方式去除多余光刻胶后，用氢氧化钾溶液刻蚀硅刻蚀窗口中的硅，得到针体窗口；
第三步、重复第一步和第二步若干次得到若干深度不同的台阶型结构的针体窗口，然后采用缓冲氢氟酸去除硅片上多余的二氧化硅，并用切片机以针体窗口作为定点进行硅片切割，得到若干高度不同的微方柱阵列；
第四步、在室温下用硝酸和氢氟酸的混合酸液动态刻蚀和静态刻蚀刻蚀微方柱阵列，得到台阶微针阵列；
所述的动态刻蚀是指搅拌混合液并转动微方柱阵列，使阵列中的微方柱的尺寸快速减小；所述的静态刻蚀是指混合液和微方柱阵列保持静止，形成微针针尖。
2.根据权利要求1所述的台阶微针阵列的制备方法，其特征是，所述的双抛氧化硅片是指经180℃环境预加热处理3小时的双抛氧化硅片。
3.根据权利要求1所述的台阶微针阵列的制备方法，其特征是，所述的硅的刻蚀深度为5-100um。
4.根据权利要求1所述的台阶微针阵列的制备方法，其特征是，所述的氢氧化钾溶液是指质量百分比浓度为31％的氢氧化钾水溶液。
5.根据权利要求1所述的台阶微针阵列的制备方法，其特征是，所述的双抛氧化硅片是指至少一面为含二氧化硅层的硅片。
6.根据权利耍求1所述的台阶微针阵列的制备方法，其特征是，所述的缓冲氢氟酸蚀刻液由113g氟化铵、28mL氢氟酸和170mL水组成。
7.根据权利要求1所述的台阶微针阵列的制备方法，其特征是，所述的用缓冲氢氟酸蚀刻液刻蚀去除窗口中未受正胶保护的双抛氧化硅片上的二氧化硅层的刻蚀是指：在45℃恒温水槽中，采用缓冲氢氟酸蚀刻液进行蚀刻，蚀刻的深度与双抛氧化硅片上的二氧化硅层的厚度相同。
8.根据权利要求1所述的台阶微针阵列的制备方法，其特征是，所述的混合酸液指的是硝酸与氢氟酸的体积比为19∶2的溶液。
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Granted publication date: 20120822 Termination date: 20150427 |
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