CN112221010B - 一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法及其应用 - Google Patents

一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法，包括:将预处理硅片表面涂光刻胶进行图形化处理，得到样片；将所述样片在硝酸银‑氢氟酸‑超纯水混合溶液中沉积，得到沉积硅片；将所述沉积硅片在氢氟酸‑过氧化氢混合溶液中刻蚀，清洗后浸泡在食人鱼溶液中，再去除硅纳米线，得到硅基微针。本发明提供的方法只需要用光刻胶做简单地图形化处理，然后利用金属辅助湿法刻蚀在酸性条件下刻蚀出大尺寸微针，微针高度可控，微针位置可控，刻蚀时间短，工艺过程简单，效果显著。硅基微针高度为90～137微米；制备的传感器对过氧化氢有良好的线性响应，响应电流较大，可不少于4小时的检测过氧化氢的浓度变化。

Description

一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于微针制备技术领域，尤其涉及一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法及其应用。
背景技术
有效的医疗管理还依赖于新的诊断方法，能够快速、灵敏、准确地发现和监测社会关注的相关疾病。这是生物标记物和生物传感器研究不断发展的主要原因之一。在这个框架中，尽管使用了转换方法，标准传感技术的创新程度是非常重要的。几种光学技术如表面等离子体共振、表面增强拉曼光谱、荧光以及基于伏安法和阻抗谱的电化学技术已被证明可以用于高灵敏度的目标分析物。其中电化学技术中的电化学装置一般使用生物探针，生物探针局限在电极表面，与样品溶液直接接触，样品溶液可以是体液(如血清、唾液或尿液)或其中的一些提取物(细胞裂解液、纯化血浆等)。设计合适的界面以提高生物传感器的性能是实现电化学器件的关键问题。近年来，在增强型电化学生物传感器的工程开发中提出了许多新方向。微针技术就是其中一种新型传感器件，由于微针具有微创性和皮肤穿透疼痛低的特点，在医学设备中日益受到关注。微针可以被视为一扇通向人体的低疼痛门，用于治疗目的和诊断和预后问题。
目前，微针就材料而言，分为金属微针、硅基微针、聚合物微针等，但是因为自身尺寸的问题，其加工过程较为复杂且难度较高。金属微针多为CNC加工制作，或制作相关模具倒模制作，操作复杂，如果应用于大规模生产成本较高；聚合物微针一般需要模具倒模制造，用于给药和治疗，无法长时间检测人体各项指标是否正常；硅基微针制造过程也可以分为两类：第一种用干法刻蚀，需要先生长一层氧化硅或氮化硅做掩膜，然后再图形化处理，反应耦合等离子体刻蚀可以刻蚀出垂直度较好的微柱，再用硅刻蚀液刻蚀微柱形成尖端，上述过程需要大量仪器设备且成本过高，制造效率较低；第二种运用碱性条件下硅各向异性刻蚀，此方法需要用低压力化学气相沉积法形成掩膜，再将硅片放入氢氧化钾溶液中长时间浸泡，可以形成大面积金字塔形微针，但形成掩膜成本高，氢氧化钾刻蚀时间过长(通常情况下常温刻蚀出两百多微米的金字塔高度需要八至九小时)都不利于大规模制造，不利于商业化应用。
目前硅基微针的制造方法一般需要化学气相沉积、反应离子刻蚀、反应耦合等离子体刻蚀和其他较复杂的工艺步骤，工艺过程繁琐，加工费用高昂，且制造周期时间长。在大规模阵列制造上由于器件制造工艺步骤复杂鲜少有案例，很难实现商业化应用。因此开发制造工艺简单、可操作性强、成本较低的并且可以大规模生产的工艺方法是十分必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法及其应用，该方法简单，且能刻蚀出大尺寸微针。
本发明提供了一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法，包括以下步骤:
将预处理硅片表面涂光刻胶进行图形化处理，得到样片；
将所述样片在硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中沉积，得到沉积硅片；
将所述沉积硅片在氢氟酸-过氧化氢混合溶液中刻蚀，清洗后浸泡在食人鱼溶液中，再去除硅纳米线，得到硅基微针。
优选地，硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中硝酸银溶液、氢氟酸溶液和超纯水的体积比为45～55:240～260:100；
所述氢氟酸溶液的质量分数为30～35％，硝酸银溶液的质量分数为0.09～0.11mol/L。
优选地，沉积的时间为50～70s。
优选地，刻蚀的时间为5.5～8min。
优选地，去除硅纳米线采用氢氟酸-硝酸-醋酸混合溶液；
氢氟酸-硝酸-醋酸混合溶液中氢氟酸溶液、硝酸溶液和醋酸溶液的体积比为26～28:44～48:27；
氢氟酸溶液的质量分数为30～35％，硝酸溶液的质量分数为65～68％，醋酸的纯度不小于99.5％。
所述预处理硅片按照以下方法制得：
将硅片采用丙酮清洗，超纯水冲洗后放入食人鱼溶液中浸泡9～11min，再采用超纯水清洗后放入5％氢氟酸溶液中浸泡，清洗干燥后，得到预处理硅片。
优选地，所述图形化处理的过程包括：
将涂光刻胶的预处理硅片110～120℃下热烘55～65s，紫外曝光7～8s，显影42～48s，超纯水清洗，115～125℃下坚膜110～130s，得到样片。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的硅基微针。
本发明提供了一种上述技术方案所述硅基微针在过氧化氢微针传感器中的应用。
本发明提供了一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法，包括以下步骤:将预处理硅片表面涂光刻胶进行图形化处理，得到样片；将所述样片在硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中沉积，得到沉积硅片；将所述沉积硅片在氢氟酸-过氧化氢混合溶液中刻蚀，清洗后浸泡在食人鱼溶液中，再去除硅纳米线，得到硅基微针。本发明提供的方法只需要用光刻胶做简单地图形化处理，然后利用金属辅助湿法刻蚀在酸性条件下刻蚀出大尺寸微针(特征尺寸在百微米级，微针高度可以达到上百微米)，微针高度可控，微针位置可控，刻蚀时间短，工艺过程简单，效果显著。实验结果表明：硅基微针高度为90～137微米；制备的传感器对过氧化氢有良好的线性响应，响应电流较大，可不少于4小时的检测过氧化氢的浓度变化。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硅基微针放大80倍的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的硅基微针放大500倍的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的传感器的示意图；
图4为本发明实施例2制备的硅基微针放大80倍的扫描电镜图；
图5为本发明实施例2制备的硅基微针放大450倍的扫描电镜图；
图6为本发明实施例3制备的硅基微针放大90倍的扫描电镜图；
图7为本发明实施例3制备的硅基微针放大350倍的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法，包括以下步骤:
将预处理硅片表面涂光刻胶进行图形化处理，得到样片；
将所述样片在硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中沉积，得到沉积硅片；
将所述沉积硅片在氢氟酸-过氧化氢混合溶液中刻蚀，清洗后浸泡在食人鱼溶液中，再去除硅纳米线，得到硅基微针。
本发明提出一种全新的工艺步骤，解决成本、仪器和操作问题。采用金属辅助湿法刻蚀原理结合半导体工艺，对硅基样品要求很低，对实验环境要求不高，所需要的设备简单，工艺步骤简单，可重复性好，大规模制造变成可能，使得微针传感器更适合临床监测和诊断，也更适合居家实用。使用半导体工艺对所需要刻蚀的硅基材料图形化，确定微针的位置、密度和高度，再利用酸性条件下金属辅助刻蚀硅形成大量纳米线，此过程可高效迅速的刻蚀出百微米的硅微针，而刻蚀时间却可以控制在8min之内，然后后期再用硅刻蚀液去除纳米线，同时让图形立体化，形成圆锥，加长硅的刻蚀时间能够得到更高坡度更加陡峭的微针。
本发明将预处理硅片表面涂光刻胶进行图形化处理，得到样片。在本发明中，所述光刻胶优选选自S1813。涂光刻胶的厚度为1.1～1.3微米；具体实施例中，涂光刻胶的厚度为1.2微米。
在本发明中，所述预处理硅片按照以下方法制得：
将硅片采用丙酮清洗，超纯水冲洗后放入食人鱼溶液中浸泡9～11min，再采用超纯水清洗后放入5％氢氟酸溶液中浸泡，清洗干燥后，得到预处理硅片。
本发明优选采用(100)晶向硅片。所述食人鱼溶液为体积比3：1的H2SO4(浓度为95～98％)和H2O2(30％)的混合溶液。在食人鱼溶液中浸泡是为了形成氧化层。在食人鱼溶液中浸泡的温度为室温，优选为15～25℃。在食人鱼溶液中浸泡的时间优选为9～11min，更优选为10min。放入5％氢氟酸溶液中浸泡的时间优选为4.5～5.5min，更优选为5min。放入5％氢氟酸溶液中浸泡是为了去除氧化层，露出新的硅界面。
在本发明中，所述图形化处理的过程包括：
将涂光刻胶的预处理硅片110～120℃下热烘55～65s，紫外曝光7～8s，显影42～48s，超纯水清洗，115～125℃下坚膜110～130s，得到样片。
本发明用于光刻掩模版的图形是直径为250微米的圆，圆外间距为200微米的阵列。
得到样片后，本发明将所述样片在硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中沉积，得到沉积硅片。在本发明中，所述硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中硝酸银溶液、氢氟酸溶液和超纯水的体积比为45～55:240～260:100；所述氢氟酸溶液的质量分数为30～35％，硝酸银溶液的质量分数为0.09～0.11mol/L。本发明将所述样片在混合溶液中缓慢搅拌50～70s，优选为55～65s；本发明通过控制沉积时间，控制银颗粒在硅片表面的沉积数量。沉积结束后捞出，在超纯水中浸泡110～130s，去除银离子，再氮气干燥，得到沉积硅片。
得到沉积硅片后，本发明将所述沉积硅片在氢氟酸-过氧化氢混合溶液中刻蚀，清洗后浸泡在食人鱼溶液中，再去除硅纳米线，得到硅基微针。
在本发明中，刻蚀液中氢氟酸和过氧化氢的体积比为16:10；刻蚀的时间为5.5～8min，更优选为6～7min。刻蚀后采用超纯水清洗干燥，再浸泡在食人鱼溶液中；浸泡的时间优选为2.5～3.5min，更优选为3min。
在本发明中，去除硅纳米线采用氢氟酸-硝酸-醋酸混合溶液；
氢氟酸-硝酸-醋酸混合溶液中氢氟酸溶液、硝酸溶液和醋酸溶液的体积比为26～28:44～48:27；
氢氟酸溶液的质量分数为30～35％，硝酸溶液的质量分数为65～68％，醋酸的纯度不小于99.5％。
在本发明中，去除硅纳米线的时间优选为55～65s，更优选为58～62s。去除硅纳米线后再清洗，得到硅基微针，同时硅衬底表面光滑。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的硅基微针。
本发明提供了一种上述技术方案所述硅基微针在在过氧化氢微针传感器中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
选择干净且平整的硅基衬底，本发明选择(100)晶向硅片，掺杂无要求，需要对硅片用丙酮浸泡清洗5min，再用超纯水冲洗1min。将硅片放入食人鱼溶液(H2SO4:H2O2＝3:1体积比)中浸泡10min，需要保证食人鱼溶液温度处于室温，这一步是为了形成氧化层。将形成氧化层的硅片超纯水清洗1min，再放入5％氢氟酸溶液中浸泡5min，去除氧化层露出新的硅界面，超纯水清洗1min氮气干燥。
采用光刻掩膜版图形是直径为250μm的圆，圆外间距200um的阵列，在硅片上匀光刻胶(S1813)，厚度约为1.2μm，热烘115℃时间为1min，紫外曝光7.5s，显影45s，超纯水清洗，坚膜120℃时间为2min。上述图形化处理后，将硅片手动划为合适大小(根据自己图形的位置)，手动划片过程需要保证硅片表面干净无污染。
配制0.1M/L硝酸银溶液，取氢氟酸250ml(质量分数33％)、0.1M/L硝酸银溶液50ml、100ml超纯水混合，将样片放入混合溶液中常温缓慢搅拌1min，保证银颗粒在硅片表面的沉积数量(控制沉积时间)，然后捞出超纯水浸泡冲洗2min去除银离子，氮气干燥。
将160ml氢氟酸和100ml过氧化氢混合作为刻蚀液，将上述样品放入刻蚀液6min，刻蚀后样品超纯水清洗干燥。将刻蚀后样品放入食人鱼溶液中浸泡3min去除银颗粒。将27ml氢氟酸(质量分数33％)、46ml硝酸(质量分数65～68％)、27ml醋酸(纯度不小于99.5％)混合，取样品放入浸泡60s去除硅纳米线后捞出清洗，至此得到硅基微针，同时硅衬底表面光滑。
刻蚀出微针后，用PECVD沉积1微米厚氧化硅作为绝缘层，再用磁控溅射和特制图形掩膜对微针样品进行金属图形化，溅射金属厚度为30nm钛和100nm铂，最终加工出有微针的电极区域的硅基样品；在微针区域利用电化学沉积对微针区域进行普鲁士蓝沉积修饰，其中普鲁士蓝沉积液成分为：2.5mM三氯化铁、2.5mM铁氰化钾、0.05M氯化氢、0.1M氯化钾，电化学沉积的电压为0.6V，沉积时间700s，灵敏度设为0.001；再在0.1M氯化氢和0.1M氯化钾混合溶液中稳定普鲁士蓝，电化学循环伏安稳定参数为最高电圧0.35V，最低电压-0.05V，40个循环，灵敏度为0.001；然后沉积后100℃下烘烤1小时；
测试过氧化氢溶液浓度前，需要在磷酸缓冲液(PH＝6.5)中对普鲁士蓝进行活化，电化学时间电流法活化600s，活化电压设置为-0.05V，再用循环伏安法继续活化，循环伏安最高电压0.35V，最低电压-0.05V，循环周期20，灵敏度为0.001。活化后的传感器在0～30mM浓度范围内对过氧化氢表现出良好的线性响应，响应电流大，可长时间(不少于4小时)检测过氧化氢溶液的浓度变化。
实施例2
与实施例1不同的地方在于，放入刻蚀液中刻蚀8min。
实施例2制备的硅基微针的高度在110微米左右。
实施例3
与实施例1不同的地方在于，放入刻蚀液中刻蚀10min。
实施例3制备的硅基微针的高度在130微米左右。
由以上实施例可知，本发明提供了一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法，包括以下步骤:将预处理硅片表面涂光刻胶进行图形化处理，得到样片；将所述样片在硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中沉积，得到沉积硅片；将所述沉积硅片在氢氟酸-过氧化氢混合溶液中刻蚀，清洗后浸泡在食人鱼溶液中，再去除硅纳米线，得到硅基微针。本发明提供的方法只需要用光刻胶做简单地图形化处理，然后利用金属辅助湿法刻蚀在酸性条件下刻蚀出大尺寸微针(特征尺寸在百微米级，微针高度可以达到上百微米)，微针高度可控，微针位置可控，刻蚀时间短，工艺过程简单，效果显著。实验结果表明：硅基微针高度为90～137微米；制备的传感器对过氧化氢有良好的线性响应，响应电流较大，可不少于4小时的检测过氧化氢的浓度变化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种采用金属辅助湿法刻蚀制备硅基微针的制备方法，包括以下步骤:
将预处理硅片表面涂光刻胶进行图形化处理，得到样片；所述图形化处理的过程包括：将涂光刻胶的预处理硅片110~120℃下热烘55~65s，紫外曝光7~8s，显影42~48s，超纯水清洗，115~125℃下坚膜110~130s；
所述预处理硅片按照以下方法制得：
将硅片采用丙酮清洗，超纯水冲洗后放入食人鱼溶液中浸泡9~11min，再采用超纯水清洗后放入5%氢氟酸溶液中浸泡，清洗干燥后，得到预处理硅片；
将所述样片在硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中沉积，得到沉积硅片；硝酸银-氢氟酸-超纯水混合溶液中硝酸银溶液、氢氟酸溶液和超纯水的体积比为45~55:240~260:100；所述氢氟酸溶液的质量分数为30~35%，硝酸银溶液的质量分数为0.09~0.11mol/L；沉积的时间为50~70s；
将所述沉积硅片在氢氟酸-过氧化氢混合溶液中刻蚀，清洗后浸泡在食人鱼溶液，再去除硅纳米线，得到硅基微针；
所述刻蚀的时间为5.5~8min；
去除硅纳米线采用氢氟酸-硝酸-醋酸混合溶液；
氢氟酸-硝酸-醋酸混合溶液中氢氟酸溶液、硝酸溶液和醋酸溶液的体积比为26~28:44~48:27；
氢氟酸溶液的质量分数为30~35%，硝酸溶液的质量分数为65~68%，醋酸的纯度不小于99.5%。
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