CN110279935B - 棱形硅微针及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种棱形硅微针的制备方法,包括:步骤1,制备单晶硅基片保护层;步骤2,接收制取的微针的微针形态指令,若为实心微针时,则进行步骤3.1;若为空心微针时,则进行步骤3.3;步骤4,硅基片保护层的去除和步骤5,硅微针的形成。本发明的制备方法制得的微针,具有多棱构造,耐用性好,减小了微针刺透皮肤的障碍,透皮性好,更有利于介质通过毛细驱动导入皮肤,特别适用于生物和医药大分子介质的透皮释放。
Description
技术领域
本发明涉及一种医疗器械,尤其涉及一种由无机材料制造的微针,及其制备方法。
背景技术
传统的经皮给药以皮下注射为主,这种给药方式的优点是突破了角质层屏障,直接将药物输送到皮肤深层,准确有效地给药,缺点是常常引起疼痛、皮肤感染和组织损伤等问题,降低了患者用药的顺应性。传统的透皮给药如:药物涂覆和膏药贴片等,其优点是使用方便、无痛、可以随时停止给药,绕过了肝脏的首过代谢,缺点是透皮给药受限于皮肤角质层形成的屏障,药物吸收效果不理想,不能输送大分子药物,尤其是肽类药物和蛋白质药物。
微针作为一种新型的经皮给药技术,具有显著的优势。微针经皮给药作为一种传统的经皮给药与透皮给药技术相结合的新型给药方式,既结合了透皮贴剂和皮下注射的优点,具有传输速度快,能够实现精确给药等特点,又消除了普通的注射器容易引起皮肤损伤、痛疼及感染等副作用,克服了传统的透皮给药贴片难以实现大分子药物输送的缺点。微针给药不仅可以提高给药精度和效率,同时还具有无痛和微量的特点。
微针技术不仅在生物医学领域得到了广泛的应用,在美容领域更是受到了前所未有的热捧。微针美容已在欧美、日本和韩国等地广泛使用。微针在美容领域的用途十分广泛,它既可以用于美体塑形,也可以用于美容美肤,对治疗脱发、修复泡痕等也有很好的效果。总的来说,可以将微针在美容美体方面的应用概括为以下几个方面:对抗皮肤衰老、预防和治疗脱发、减轻体重、治疗痤疮、去除死皮组织、减少脂肪的局部堆积和皮肤干癖等。
微针之所以能够发挥卓越的美容护肤功效,并在美容领域备受关注,其原理可以归结为以下两点:(1)局灶性损伤效应:采用微针处理皮肤,可以瞬间在皮肤表面创造成千上万个微小的创口,在外界刺激下,机体会进行修复,引起一些积极效应。(2)微孔道渗透效应:采用微针对皮肤进行预处理,可以短时间内在皮肤表面创造成千上万的微小通道,从而使美容护肤用品或者药物活性成分透过角质层障碍直接到达皮肤深层,将护肤用品或者药物活性成分准确定位、精确定量的输送到需要修复、改善或治疗的部位,充分发挥药物功效。基于以上原理,可以根据修复部位、皮肤状况的不同,选用化妆品活性成分以及微针的尺寸,提高微针的灵活性和适用性,高效、准确的实现治疗和保养的目的。
随着目前微电子机械系统(Micro-Electro-Mechanical System,MEMS)和超精密加工技术的快速进展,硅或非硅微针的大规模制备技术逐步成为现实。从目前的实心微针设计开发情况来看,圆锥或多边锥形占据了主流。如:US6503231记载了种利用MEMS技术在单晶硅材料上制作圆锥形微针的方法,CN10487098B记载了用光刻回流加电铸的方法制备金属空心微针,CN10617126B记载了制备金字塔形陶瓷微针,CN104994904B记载了制备圆锥形给药微针,CN200310122500记载了硅多变锥形微针,这些微针于改进药物的透皮释放效率,然而从实际应用角度而言,圆锥或多边锥形实心微针的载药(或活性有效成分)方式为表面涂覆,其载药(或活性有效成分)量有限,因而在施用过程中递送效率受到限制。
发明内容
本发明一个目的在于提供一种制取硅微针的方法,在微针的表面加工多个棱形结构,既保证了微针刺入皮肤的结构强度,又减小了刺入皮肤的阻力。
本发明另一个目的在于提供一种制取微针的方法,在微针的表面加工多个棱形结构,通过相邻棱之间形成的内凹结构增大了递送效率,不论是先给药(或活性有效成分)还是负载给药(或活性有效成分)两种施用方式。
本发明再一个目的在于提供一种制取微针的阵列方法,由多个微针有序排列而成,在微针的表面加工多个棱形结构,减小了微针刺透皮肤的阻力,以利于介质成分通过毛细驱动导入皮肤。
一种硅微针的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,制备单晶硅基片保护层:
将单晶硅基片经热氧化或等离子体增强化学的气相沉积法(Plasma EnhancedChemical Vapor Deposition,PECVD)处理,在硅基片的两面分别生长一层1μm~5μm厚的二氧化硅或者氮化硅膜,或者在硅基片表面真空镀膜或溅射沉积一层厚度300埃~1500埃的金属膜(如:铬、镍或铝)做保护层;
步骤2,接收制取的微针的微针形态指令,若为实心微针时,则进行步骤3.1;若为空心微针时,则进行步骤3.3;
步骤3,对步骤1获得的硅基片进行图形化:
步骤3.1:甩胶机在一面的二氧化硅膜或金属膜上均匀旋涂一层1μm~30μm厚的光刻胶,于90℃~130℃烘烤1分钟~20分钟,再用带有设计图案的掩膜板遮住涂有光刻胶的硅基片进行曝光,然后显影并在60℃~120℃烘干形成所需图案,接着步骤4;
步骤3.2:在硅基片第一面光刻出圆形或多边形图案后,用氢氟酸加氟化铵湿法刻蚀二氧化硅或用热磷酸刻蚀氮化硅,或用离子反应刻蚀曝光处二氧化硅或氮化硅进行刻蚀,形成需要的图案;
然后于第一面,用各向异性垂直刻蚀单晶硅(如:Bosch工艺),形成孔洞,随后孔洞用热氧化或PECVD生长一层1μm~5μm二氧化硅或氮化硅膜或10nm~500nm金属层保护;孔洞直径为0.1μm~1,000μm,深度为1μm~1,000μm;
接着,于第二面上的二氧化硅或氮化硅光刻出所需第二面图形,第二面图形垂直于第一面上刻蚀的孔洞,第二面图形面积应该大于第一面孔洞的直径,然后步骤5;
步骤4,硅基片保护层的去除:
步骤4.1金属膜保护层的去除,
经图形化后,先用浓度为15wt%~50wt%的无机酸(如:但不限于盐酸、硫酸硝酸)对曝光处金属膜进行蚀刻,再用氟化氨和氢氟酸的混合液(6重量份40wt%氟化氨和1重量份49w%氢氟酸)湿法蚀刻形成需要的图案;或
步骤4.2二氧化硅膜或氮化硅保护层的去除,
经图形化后,直接用氟化氨和氢氟酸的混合液(6重量份40wt%氟化氨和1重量份49wt%氢氟酸)对曝光处二氧化硅进行湿法蚀刻,或用三氟甲烷或四氟甲烷对曝光处二氧化硅进行干法蚀刻,或用离子束对曝光处二氧化硅进行刻蚀形成需要的图案;对于氮化硅,用热磷酸曝光处氮化硅进行刻蚀形成需要的图案
步骤5,硅微针的形成:
用SF6和O2各项同性工艺进行对经图形化的硅基片进行蚀刻取得微针的锥顶后,再用各向异性干法刻蚀(如:Bosch工艺)继续深硅刻蚀,得到微针针体,再用SF6和O2各项异性蚀刻直至去掉轨迹片的保护膜,形成多棱微针尖锥针头,即得微针。或用Bosch工艺对经图形化的硅基片进行干法深硅刻蚀取得微柱体后,去掉微柱体表面的氮化硅层,然后用氢氧化钾溶液对微柱体进行各向异性湿法刻蚀,直到微针的形成。微针的长度由刻蚀深度而定,如:0.1μm~1,000μm。
所得各个微针整体呈锥体,如:但不限于圆锥体或多角锥体,沿椎体的轴向,在锥面上分布多条棱,各条棱之间的棱面所成夹角的角度为0.1℃~120℃。或棱面间弧角为0~2π,棱的个数大于3。空心微针的孔洞直径为0.1μm~100μm。
本发明提供的制备方法,金属层厚度1nm~500nm,其材质如:但不限于Cr、Cu、Mg-A1、Ti-Mg、Ni和Ti等,采用溅射或蒸镀的方法实施。
由多个本发明方法制得的棱形硅微针有序排列形成阵列,并固定于基体上,形成芯片,便于作为医疗器械使用,如:透皮给药。
本发明提供的制备方法,在计算机控制下实施,自动化水平高。
本发明技术方案实现的有益效果:
本发明的微针,系棱形硅微针,在微针的表面加工多个棱状结构,既保证了微针刺入皮肤的结构强度,又减小了刺入皮肤的阻力,利于介质成分通过毛细驱动导入皮肤。
不论是先给药(或活性有效成分)还是负载给药(或活性有效成分)两种施用方式,通过微针外缘上相邻棱之间形成的内凹结构增大了递送效率,使得给药更准确。
将多个本发明的微针有序排列形成阵列,便于作为医疗器械使用。
附图说明
图1为本发明的制取棱形硅微针一实施例的流程图;
图2为本发明的制取棱形硅微针另一实施例的流程图;
图3为本发明方法制取的棱形硅微针一实施例的示意图;
图4为本发明方法制取的棱形硅微针另一实施例的示意图。
具体实施方式
以下结合附图详细描述本发明的技术方案。本发明实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
实施例1
基本工艺流程:单面抛光单晶硅<100>→PECVD生长一层SiO2→甩胶→光刻得到实心微针图案→反应性离子蚀刻(RIE)除去未受光露出来的SiO2→各向同性深反应性离子蚀刻(DRIE)得到多棱锥顶→Bosch深反应性离子刻蚀得到多棱柱体针体→各向同性深反应性离子蚀刻(DRIE)得到针尖。工艺流程如图1所示。
双抛光的单晶硅<100>型,1000μm厚为原材料。单晶硅基片首先用碳酸钙浆料擦洗,去离子水冲洗后用氮气吹干,然后在180℃干燥2h。PECVD在上述硅基片生长一层2μm厚的二氧化硅,用旋转涂膜法在基片上涂上一层均匀的5μm米厚的光刻胶,在100℃烘5分钟,将直径200μm边缘有状实心圆的掩膜遮住有光刻胶的单晶硅<100>型基片进行曝光,然后显影图形化。利用离子蚀刻技术对曝光处进行蚀保护处的二氧化硅;待二氧化硅蚀刻完后,利用深反应性离子蚀刻方法,对蚀刻完二氧化硅处的单晶硅<100>型基片进行深蚀刻。首先用SF6和O2各项异性反应离子蚀刻取得锥顶后,再改用Bosch工艺蚀刻反应离子蚀刻对硅基片的锥顶作深蚀刻加工针针体150μm后,再用SF6和O2各项异性反应离子蚀刻直至去掉保护膜,形成实心微针尖。多棱实心硅微针如图3所示。
实施例2
基本工艺流程:双面抛光单晶硅<100>→热氧双面生长一层Si02→背面甩胶→光刻得到孔洞图案→反应性离子蚀刻(RIE)除去除背面Si02→Bosch深反应性离子刻蚀得到背面孔洞→正面甩胶→光刻图形化→反应性离子蚀刻(RIE)除去除正面Si02→各向同性深反应性离子蚀刻(DRIE)得到多棱锥顶→Bosch深反应性离子刻蚀得到多棱柱体针体→各向同性深反应性离子蚀刻(DRIE)得到针尖。工艺流程图如图2所示。
双抛光的单晶硅<100>型,1000μm厚为原材料,热氧双面生长一层SiO2。氧化单晶硅基片首先用碳酸钙浆料擦洗,去离子水冲洗后用氮气吹干,然后在180℃干燥2h。用旋转涂膜法在基片背面涂上一层均匀的2μm微米厚的光刻胶,在90℃烘10分钟,将直径100μm实心圆的掩膜遮住有光刻胶的单晶硅<100>型基片进行曝光,然后显影图形化。利用离子蚀刻技术对曝光处进行蚀保护处的二氧化硅。待二氧化硅蚀刻完后,利用深反应性离子蚀刻方法,对蚀刻完二氧化硅处的单晶硅<100>型基片采用Bosch工艺蚀刻反应离子蚀刻800μm。之后正面甩一层3μm光刻胶,将直径200μm边缘有状实心圆的掩膜遮住有光刻胶的单晶硅<100>型基片进行曝光。然后显影图形化,利用离子蚀刻技术对曝光处进行蚀保护处的二氧化硅;待二氧化硅蚀刻完后,利用深反应性离子蚀刻方法,对蚀刻完二氧化硅处的单晶硅<100>型基片进行深蚀刻。首先用SF6和O2各项异性反应离子蚀刻取得锥顶后,再改用Bosch工艺蚀刻反应离子蚀刻对硅基片的锥顶作深蚀刻加工针针体200μm后,再用SF6和O2各项异性反应离子蚀刻直至去掉保护膜,形成实心微针尖。多棱空心硅微针如图4所示。
Claims (3)
1.一种棱形硅微针的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1,制备单晶硅基片保护层:
将单晶硅基片经热氧化或等离子体增强化学的气相沉积法处理,在硅基片的两面分别生长一层二氧化硅或氮化硅或者在硅基片表面真空镀膜或溅射沉积一层金属膜做保护层;
步骤2,接收制取的微针形态指令;
步骤3,对步骤1获得的硅基片进行图形化:
在硅基片第一面光刻出圆形或多边形图案后,用三氟甲烷或四氟甲烷对曝光处进行干法刻蚀二氧化硅或氮化硅,或用离子束对曝光处二氧化硅或氮化硅进行刻蚀,形成需要的图案;
然后于第一面,用各向异性垂直刻蚀单晶硅,形成孔洞,随后孔洞用热氧化或PECVD生长一层1µm~5µm二氧化硅或1µm~5µm氮化硅或10nm~500nm金属层保护;
接着,于第二面上的二氧化硅或氮化硅层光刻出所需第二面图形,第二面图形垂直于第一面上刻蚀的孔洞,第二面图形面积大于第一面孔洞,然后步骤5;
步骤5:硅微针的形成
用SF6和O2各向 同性工艺进行对经图形化的硅基片进行蚀刻取得微针的锥顶后,再用各向异性干法刻蚀,即Bosch工艺继续深硅刻蚀,得到微针针体,再用SF6和O2各向 异性蚀刻直至去掉微针顶部的保护膜,形成多棱微针尖锥针头,即得微针;或用Bosch工艺对经图形化的硅基片进行干法深硅刻蚀取得微柱体后去掉微柱体表面的氮化硅层,然后用湿法刻蚀对微柱体进行各向异性的刻蚀,直到微针的形成;
所述微针的长度为0.1µm~1,000µm;
所述的微针上具有的微针呈锥体,沿椎体的轴向,在锥面上分布多条棱,各条棱之间的棱面所成夹角的角度为0.1°~120°,或棱面弧度为0~2π,棱的个数大于3;
所述的微针尖部直径为1nm~100µm,针的底部直径为1µm~1000µm;
所述的孔洞直径为0.1µm~100µm。
2.根据权利要求1所述的棱形硅微针的制备方法,其特征在于所述的二氧化硅或氮化硅膜厚度为0.1µm~5µm,所述的金属膜厚度为300埃~1500埃。
3.一种医疗器械,其特征在于包括由多个权利要求1或2所述的棱形硅微针的制备方法制得的微针有序排列形成阵列。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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