JP6268733B2 - 針状体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、微細な針状体の製造方法に関する。
皮膚上から薬剤を浸透させ体内に薬剤を投与する方法である経皮吸収法は、人体に痛みを与えることなく簡便に薬剤を投与することが出来る方法として用いられているが、薬剤の種類によっては経皮吸収法で投与が困難な薬剤が存在する。これらの薬剤を効率よく体内に吸収させる方法として、ミクロンオーダーの微細な針状体(マイクロニードル)を用いて皮膚を穿孔し、皮膚内に直接薬剤を投与する方法が注目されている。この方法によれば、従来の注射機器を用いることなく、簡便に薬剤を皮下投薬することが可能となる(特許文献1参照)。
この際に用いる微細な針状体の形状は、皮膚を穿孔するための十分な細さと先端角、および皮下に薬液を浸透させるための十分な長さを有していることが必要とされ、直径は数μmから数百μm、長さは皮膚の最外層である角質層を貫通し、かつ神経層へ到達しない長さ、具体的には数十μmから数百μm程度の錐形のものであることが望ましいとされている。
より具体的には、最外皮層である角質層を貫通することが求められる。角質層の厚さは部位によっても若干異なるが、平均して20μm程度である。また、角質層の下にはおよそ200μmから350μm程度の厚さの表皮が存在し、さらにその下層には毛細血管が張りめぐる真皮層が存在する。このため、角質層を貫通させ薬液を浸透させるためには少なくとも20μm以上の針が必要となる。また、採血を目的とする針状体を製造する場合には、上記の皮膚の構成から少なくとも350μm以上の針高さを有した針状体が必要となる。
また、針状体を組成する材料としては、仮に破損した針状体が体内に残留した場合でも、人体に悪影響を及ぼさない材料であることが必要であり、この材料としては医療用シリコーン樹脂や、マルトース、ポリ乳酸、デキストラン等の生体適合樹脂が有力視されている(特許文献2参照)。
また、体内に投与する機構としては、薬剤を針の表面に塗りこれを穿刺することで薬剤が投与される機構や、中空針や薬液通過用の細孔を有した形状の針状体を用いて基板面から薬剤を投与する機構が提案されている(特許文献3参照)。
さらに針状体の薬剤投与性能を向上させる方法として、針状部側面に沿った溝加工を施すことで、化合物の送達を補助する手法が提案されている(特許文献4参照)。
しかしながら、針状部に上記溝加工を施された針状体では、針先だけに選択的に化合物を担持させたい場合に、流路が底面から頂点に向かって直線状に形成されている為、化合物が流路を伝わり、底面まで塗布されてしまう。底面まで塗布された化合物は、体内への送達が困難である為、医薬品の送達補助には適さないという課題がある。
本発明は、側面に段差構造を備える針状体を製造する方法を提供することを課題とする。
上記課題を達成するための請求項1に係る発明は、基板上に針状部を備える針状体の製造方法であって、基板上に突起部を備える針状体前駆体を作製する工程と、前記針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、ガスを用いたドライプロセスにより前記針状体前駆体の突起部先端にあるエッチング保護材を突起部先端から底面までの所定の位置まで除去し、突起部の先端を露出させる工程と、ガスを用いたドライエッチングにより前記針状体前駆体の針状部形成面を等方性エッチングし、露出した突起部の先端の形状を一定距離だけ縮小させた形状とする工程と、前記エッチング保護材を除去し、針状体とする工程とを備えることを特徴とする針状体の製造方法とした。
また、請求項2に係る発明としては、基板上に針状部を備える針状体の製造方法であって、基板上に突起部を備える針状体前駆体を作製する工程と、前記針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、ガスを用いたドライプロセスにより前記針状体前駆体の突起部先端にあるエッチング保護材を突起部先端から底面までの所定の位置まで除去し、突起部の先端を露出させる工程と、ガスを用いたドライエッチングにより前記針状体前駆体の針状部形成面を等方性エッチングし、露出した突起部の先端の形状を一定距離だけ縮小させた形状とする工程と、前記エッチング保護材を除去し、針状体原版とする工程と、針状体原版から複製版を形成する複製版形成工程と、前記複製版に充填材料を充填し該充填材料を複製から剥離する転写成形工程とを備えることを特徴とする針状体の製造方法とした。
また、請求項2に係る発明としては、基板上に針状部を備える針状体の製造方法であって、基板上に突起部を備える針状体前駆体を作製する工程と、前記針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、ガスを用いたドライプロセスにより前記針状体前駆体の突起部先端にあるエッチング保護材を突起部先端から底面までの所定の位置まで除去し、突起部の先端を露出させる工程と、ガスを用いたドライエッチングにより前記針状体前駆体の針状部形成面を等方性エッチングし、露出した突起部の先端の形状を一定距離だけ縮小させた形状とする工程と、前記エッチング保護材を除去し、針状体原版とする工程と、針状体原版から複製版を形成する複製版形成工程と、前記複製版に充填材料を充填し該充填材料を複製から剥離する転写成形工程とを備えることを特徴とする針状体の製造方法とした。
本発明の針状体の製造方法により、先端が先鋭化した多段構造の針状体を容易に作製することができた。
本発明の針状体について説明する。
図1に本発明の針状体の斜視図を示した。
本発明の針状体にあっては、基板2の少なくとも一方の面に針状部1を備える。基板上に設けられる針状部は、単数であっても良いし、複数であってもよい。針状部2は、側面に段差構造を備える。
図1に本発明の針状体の斜視図を示した。
本発明の針状体にあっては、基板2の少なくとも一方の面に針状部1を備える。基板上に設けられる針状部は、単数であっても良いし、複数であってもよい。針状部2は、側面に段差構造を備える。
本発明の針状体の製造方法について説明する。図2〜図8に、本発明の針状体の製造方法の模式断面図を示した。
本発明の針状体は、基板上に突起部を備える針状体前駆体を作製する工程と、前記針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、前記針状体前駆体の針状部先端にあるエッチング保護材を除去し、突起部の先端を露出させる工程と、前記針状体前駆体の針状部形成面をエッチングする工程と、前記エッチング保護材を除去し、針状体原版とする工程と、針状体原版から複製版を形成する複製版形成工程と、前記複製版に充填材料を充填し該充填材料を複製から剥離する転写成形工程とを備えることを特徴とする。
本発明の針状体は、基板上に突起部を備える針状体前駆体を作製する工程と、前記針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、前記針状体前駆体の針状部先端にあるエッチング保護材を除去し、突起部の先端を露出させる工程と、前記針状体前駆体の針状部形成面をエッチングする工程と、前記エッチング保護材を除去し、針状体原版とする工程と、針状体原版から複製版を形成する複製版形成工程と、前記複製版に充填材料を充填し該充填材料を複製から剥離する転写成形工程とを備えることを特徴とする。
本発明の針状体の製造方法にあっては、基板上に錘状の突起部を備える針状体前駆体を作製する「針状体前駆体作製工程」と、当該針状体前駆体の突起部側面に段差構造を形成し、錘状の突起部を段差構造を備える針状部とする「針状体原版作製工程」と、針状体原版から針状体を複製する「針状体作製工程」とを備える。
[針状体前駆体作製工程]
まず、基板上に錘状の突起部を備える針状体前駆体を準備する。針状体前駆体の作製方法としては、適宜公知の微細加工技術を用い製造方法を用いておこなって形成することができる。例えば、(1)基体に対し、研削加工や切削加工など微細機械加工を用いた製造方法、(2)リソグラフィ法やエッチング法など微細加工技術を用いた製造方法などが挙げられる。針状体原版を作成するための基体材料は、加工方法に応じて適宜選択することが可能であるが、特にシリコン基板であることが望ましい。
まず、基板上に錘状の突起部を備える針状体前駆体を準備する。針状体前駆体の作製方法としては、適宜公知の微細加工技術を用い製造方法を用いておこなって形成することができる。例えば、(1)基体に対し、研削加工や切削加工など微細機械加工を用いた製造方法、(2)リソグラフィ法やエッチング法など微細加工技術を用いた製造方法などが挙げられる。針状体原版を作成するための基体材料は、加工方法に応じて適宜選択することが可能であるが、特にシリコン基板であることが望ましい。
針状体前駆体の製造方法として、(1)基体に対し、研削加工を用いた方法について、図面を用いて説明する。
図2(a)に示す通り、基体101を準備し、続いて図2(b)に示す通り、研削刃102を回転させながら基体の表面を研削加工し、溝を形成する。本研削加工によって、図3(c)に示す通り、溝A 103が形成される。溝A 103の側壁面の傾きは、研削刃102の先端に形成された傾斜面の傾きに対応する。同様に、溝A 103の側壁面と底面が交わる部分は、研削刃102の先端に形成された角取り面に対応した裾を持った形状となる。
次に溝A´ 104を基体101の表面に加工する工程を実施した。溝A 103の隣に、溝A 103と同一の条件で研削刃102によって溝を加工する。このとき、溝A 103に対して、平行に研削した。これにより、図3(d)に示す通り、溝A´ 104が、溝A 103に隣接して形成される。溝A 103と溝A´ 104の間には、先端形状が先鋭な凸部が形成された。
凸部の高さは、研削加工深さ、研削刃102の先端傾斜面の角度、および溝A 103と溝A´ 104重なり距離によって決定される。
次に、溝A´ 104を形成したのと同様に順次溝を形成していき、凸部を所望の数だけ形成して、三角形の断面形状を有する凸部が表面に形成された基体を得る。次に、複数本の溝形成工程によって形成された凸部が表面に形成された基体を、90°回転し、前記の溝形成工程と同じ条件で研削加工を実施する。これにより、交差溝Bおよび交差溝B´が併せて形成され、その結果、研削されずに残る部分がアレイ状に並んだ針状体前駆体106となる。図4(e)に示す通り、このとき得られた針状体前駆体の突起部105は四角錐形状となる。
[針状体原版作製工程]
次に、錘状の突起部を備える針状体前駆体に対し、針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、針状体前駆体の針状部先端にあるエッチング保護材を除去し突起部の先端を露出させる工程と、前記針状体前駆体の針状部形成面をエッチングする工程と、前記エッチング保護材を除去し、針状体原版とする工程により針状体原版が作製する。
次に、錘状の突起部を備える針状体前駆体に対し、針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、針状体前駆体の針状部先端にあるエッチング保護材を除去し突起部の先端を露出させる工程と、前記針状体前駆体の針状部形成面をエッチングする工程と、前記エッチング保護材を除去し、針状体原版とする工程により針状体原版が作製する。
まず、前記針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材106を形成する(図4(f))。
エッチング保護剤は、高粘度液体を用いることができ、所望の形状で硬化することに加え、エッチング液によるエッチングに対して耐性のあるものを使用できる。例えば、具体的には、ネガ型のフォトレジストや熱硬化性樹脂などであってよい。
また、前記エッチング保護剤106を形成する工程としては、方法は特に限定されず、使用するエッチング保護剤に応じて適宜選択することができる。例えば、具体的には、スピンコート法、スプレー法、ディップ法、ディスペンス法などを用いることができる。
当該エッチング保護剤は、表面張力により自己整合的に針状体の底面に曲面の形状を成して留まる。このため、特に、複数の針状体が林立する場合、全ての針状体に一様な曲面を形成することが可能となる。また、エッチング保護剤の粘度を制御することにより、曲面の曲率半径に付随して、エッチング保護剤の膜厚を制御することが可能となる。
これにより、所望する針状体底面の曲率半径および、その先端に膜厚を持った針状体を設計し、製造することが可能となる。また、このとき、エッチング保護剤が、高粘度であればあるほど曲率半径および膜厚が大きくなる傾向がある。
エッチング保護剤は、基体に塗布した後に、エッチング保護剤を硬化させることが望ましい。
エッチング保護剤を硬化させる方法としては、使用するエッチング保護剤に適切なものを適宜用いればよい。また、エッチング保護剤の硬化条件を制御することにより、基底部における曲面の曲率半径および、先端部の膜厚を制御することができる。これにより、所望する曲率半径および膜厚を持った突起部を設計し、製造することが可能である。
例えば、エッチング保護剤が熱硬化性樹脂である場合、硬化温度を高くすると室温に戻した体積収縮が大きくなり、結果として曲率半径および膜厚が小さくなる傾向がある。
次に、エッチング保護剤106を突起部先端から所望の位置まで除去する(図5(g))。当該除去は、エッチング保護剤に応じて適宜選択すればよい。エッチング保護剤106を突起部先端から所望の位置まで除去し、突起部先端には、エッチング保護剤が形成されていない露出面107が形成される。
エッチング保護剤として、レジストや熱硬化性樹脂を用いる場合には、不要となるレジストや熱硬化性樹脂などを除去する工程として、灰化処理法を用いてよい。灰化処理法は、液相によるウェットプロセスと、気相によるドライプロセスに大別されるが、特に本発明においては、露出面の表面エネルギー増加処理も必要となることから、活性ガスを用いたドライプロセスを用いることが望ましい。
上記灰化処理法に用いる装置としては、活性ガスを使用するものであれば、特に限定されるものではない。例えば、具体的には、光励起灰化装置やプラズマアッシング装置などを用いることができる。
上記アッシング装置で使用する反応ガスとしては、主に酸素ガスが用いることができる。これを光・プラズマで励起し有機高分子であるレジストや熱硬化性樹脂と化学反応を起こさせることによって、灰化処理を進行させる。
突起部に形成されたエッチング保護剤による硬化膜の膜厚分布については、突起部先端部が最も薄く、突起部基底部が最も厚くなる傾向がある。したがって、灰化処理における灰化条件を制御すれば、先端部から底面にかけて、所望部分までのエッチング保護剤を選択的に除去することができる。
次に、突起部の先端を先鋭化し、段差構造を形成するため、エッチングをおこなう(図5(h))。エッチングにより、突起部は、先鋭化された先端を備える針状部108となる。
エッチングの種類として、等方性エッチングを施しても良い。なお、ここで、「等方性エッチング」とは、完全な等方性を示すエッチングのみならず、わずかに異方性の傾向を示す等方性の傾向が強いエッチングをも含むものとして定義する。等方性エッチングを行うことにより、基板の結晶方位面に限定されることなく、針状体の先端部を先鋭化させることが可能となる。
ここで等方性エッチングとしては、特にその方法を限定されず、例えば、RIE、マグネトロンRIE、ECR、ICP、NLD、マイクロ波、ヘリコン波等の放電方式を用いたドライエッチング装置を用いて行うことができる。また、例えば、XeF2などのガスを用いてドライエッチングを行っても良い。
等方性エッチングを行うと、針形状が等方的に一定距離だけ縮小した形状となる。このように等方性エッチングを施すことにより、針状部の形状を調整して、より穿刺しやすい形状にすることが出来る。
次に、エッチング保護材を剥離し、針状体原版109が形成される(図6(i))。エッチング保護材を剥離する方法としては公知の方法を用いることができる。具体的には、プラズマアッシング装置を用いることができる。
図9及び図10に、錐状の突起部(針状体前駆体)と段差構造を備える針状部(針状体)の説明図を示した。図9は、針状体前駆体の四角錐状の突起部105(図9(a))に対して、上記製造方法により側面に段差構造を備える針状部108(図9(b))を備える針状体とした説明図である。図10は、針状体前駆体の円錐状の突起部105(図10(a))に対して、上記製造方法により側面に段差構造を備える針状部108(図10(b))を備える針状体とした説明図である。
[針状体作製工程]
得られた針状体原版は、そのまま皮膚に穿刺する針状体としてもよいが、針状体原版109から、複製版を介して、針状体を複製することができる。上述の方法によって製造された針状体原版に複製版形成材料を形成し、複製版形成材料を針状体原版から剥離することで、複製版を形成することが可能となる。一体成形された機械的強度の高い複製版を作製することにより、同一の複製版で多量の針状体を製造することができるため、生産コストを低くし、生産性を高めることが可能となる。
得られた針状体原版は、そのまま皮膚に穿刺する針状体としてもよいが、針状体原版109から、複製版を介して、針状体を複製することができる。上述の方法によって製造された針状体原版に複製版形成材料を形成し、複製版形成材料を針状体原版から剥離することで、複製版を形成することが可能となる。一体成形された機械的強度の高い複製版を作製することにより、同一の複製版で多量の針状体を製造することができるため、生産コストを低くし、生産性を高めることが可能となる。
針状体原版の針状部形成表面に複製版形成材料110を形成し(図6(j))、剥離することにより複製版111が形成される(図7(k))。
複製版形成材料は特に制限されず、複製版として機能するだけの形状追従性、後述する転写加工成形における転写性、耐久性および離型性を考慮した材質を選択することができる。例えば、複製版形成材料としてニッケル、熱硬化性のシリコーン樹脂などを用いることができる。複製版形成材料としてニッケルを選択した場合、複製版の形成方法としては、メッキ法、PVD法、CVD法などが挙げられる。また、熱硬化性のシリコーン樹脂を用いた場合には、針状体原版にシリコーン樹脂を塗布し、加熱硬化すればよい。
また、複製版と針状体原版の剥離方法としては、物理的な剥離力による剥離または選択性エッチング法などを用いることができる。
次に、得られた複製版に針状体材料112を充填する(図7(l))。
針状体材料112は特に限定されないが、生体適合性材料を用いることができる。生体適合性材料としては、医療用シリコーン樹脂や、マルトース、ポリ乳酸、デキストラン、糖質等を用いることで、生体に適用可能な針状体を形成できる。生体適合性材料を用いれば、針状部が折れて、体内に取り残された場合も、無害であるという効果を奏する。
針状体材料の充填方法は限定されないが、インプリント法、ホットエンボス法、射出成形法、押し出し成形法およびキャスティング法を好適に用いることができる。
次に、針状体材料112を複製版11から離型し、転写成形された針状体113を得る(図8(m))。
このとき、複製版の剥離性を向上させるために、針状体材料の充填前に、複製版の表面上に離型効果を増すための離型層を形成してもよい。離型層としては、例えば広く知られているフッ素系の樹脂を用いることができる。また、離型層の形成方法としては、PVD法、CVD法、スピンコート法、ディップコート法等の薄膜形成手法を好適に用いることができる。
以上より、本発明の針状体の製造方法を実施することができる。なお、本発明の針状体の製造方法は上記実施の形態に限定されず、各工程において類推することのできる他の公知の方法をも含むものとする。
本発明の針状体についてさらに詳細に説明する。
図11に本発明の針状部が四角錐形状の針状体の針状部の上面図(図11(a))と側面図(図11(b))を示した。図12に本発明の針状部が四角錐形状の針状体の針状部の上面図(図12(a))と側面図(図12(b))を示した。
図11に本発明の針状部が四角錐形状の針状体の針状部の上面図(図11(a))と側面図(図11(b))を示した。図12に本発明の針状部が四角錐形状の針状体の針状部の上面図(図12(a))と側面図(図12(b))を示した。
本発明の針状体の製造方法により得られる針状体は、基材側から錐台P1と、錐台の上面に錐体P2を備え、該錐台の上面よりも錐体の底面の方が小さいために段差構造を備える。錐台P1と錐体P2の高さ方向に垂直な方向の断面は相似形となる。図11は四角錐台P1上に四角錐体P2が形成されている。図12は四角錐台P1上に四角錐体P2が形成されている。
本発明の針状体の製造方法により得られる針状体は、針状部先端を先鋭化しており、穿刺性能を向上させることができる。本発明の針状体にあっては段差構造を備えることにより、錐体のみを先鋭化することができる。これにより、皮膚への穿刺の際に折れにくく、かつ、刺さりやすい針状体とすることができる。
図11の針状体の四角錘状の針状部において、針状部の根元幅W1は10μm以上1000μm以下の範囲内であることが好ましい。針状部の高さH1は10μm以上3000μm以下の範囲内であることが好ましい。また、先鋭化された部分の針状部の根元幅W2は、9μm以上2990μm以下の範囲内であることが好ましい。また、先鋭化された部分の針状部の高さH2を針状体の高さH1で除した値(H2/H1)は、0.003以上0.997以下の範囲内であることが好ましい。また、先鋭化された針状体の先端角θは、5°以上90°以下の範囲内であることが好ましい。
図12の針状体の円錘状の針状部において、針状部の根元幅W1は10μm以上1000μm以下の範囲内であることが好ましい。針状部の高さH1は10μm以上3000μm以下の範囲内であることが好ましい。また、先鋭化された部分の針状部の根元幅W2は、9μm以上2990μm以下の範囲内であることが好ましい。ままた、先鋭化された部分の針状部の高さH2を針状体の高さH1で除した値(H2/H1)は、0.003以上0.997以下の範囲内であることが好ましい。また、先鋭化された針状体の先端角θは、5°以上90°以下の範囲内であることが好ましい。
なお、本発明の針状体の製造方法は、突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程、エッチング保護材を除去し突起部の先端を露出させる工程、エッチングする工程と、エッチング保護材を除去する工程を繰り返すことにより、3段以上の段差構造を備える針状体と作製することができる。
以下、本発明の針状体の実施例について説明する。
<実施例>
基体としてシリコン基板101を用意し、研削加工によりシリコン基板101の表面に溝A103を形成する工程を実施した。まず図2(a)に示す通り、一辺が30mmの正方形で、厚さ2mmのシリコン基板101を準備し、続いて図2(b)に示す通り、研削刃102を回転させながらシリコン基板の表面を深さ300μmとなるように研削加工し、長さ30mmの溝を形成した。
上記研削加工によって、図3(c)に示す通り、溝A103が形成された。溝A103の開口上部の幅は約418μm、深さは300μmとなった。溝A103の側壁面の傾きは、研削刃102の先端に形成された傾斜面の傾きに対応し、本実施例ではシリコン基板101の表面と溝A103の側壁面との成す角度は110°となった。同様に、溝A103の側壁面と底面が交わる部分は、研削刃102の先端に形成された角取り面に対応した裾を持った形状となった。
次に溝A´104をシリコン基板101の表面に加工する工程を実施した。溝A103の隣に、溝A103と同一の条件で研削刃102によって溝を加工した。このとき、溝A103に対して、平行に研削した。これにより、図3(d)に示す通り、深さ300μmで長さ30mmの溝A´104が、溝A103に隣接して形成された。溝A103と溝A´104の間には、先端形状が先鋭な凸部が形成された。
凸部の高さは、研削加工深さ、研削刃102の先端傾斜面の角度、および溝A103と溝A´104重なり距離によって決定されるが、本実施例における凸部の高さは300μm、根元の幅は約231μmとなった。研削刃102の傾斜面の重なりで形成された凸部2の先端は、角度40°の頂点となった。
次に、溝A´104を形成したのと同様に順次溝を形成していき、凸部を所望の数だけ形成して、概ね三角形の断面形状を有する凸部が表面に形成されたシリコン基板を得た。本実施例においては、合計6本の溝を作製した。6本の溝形成によって、5本の凸部が形成された。
次に、前記6本の溝形成工程によって5本形成された凸部が表面に形成された基材を、90°回転し、前記の溝形成工程と同じ条件で研削加工を実施した。これにより、交差溝Bおよび交差溝B´が併せて5本形成され、その結果、研削されずに残る部分が5列5行のアレイ状に並んだ針状体106となった。図4(e)に示す通り、このとき得られた針状体は四角錐であり、先端角が40°、高さが300μm、底面の一辺の幅が約231μmとなった。
次に、この針状体に東京応化製ネガ型レジストのOMR−83をコートした。このとき、スピンコート法(回転数1500rpm、180sec)を用いた。
次に、紫外光によりこのレジストを硬化させた。レジストにより、被覆された針状部106を走査型電子顕微鏡により確認したところ、レジストの膜厚は50nmであった。また、図4(f)に示すように、被覆された針状体106の根元部は、機械的な負荷の集中が懸念されるような鋭角部は確認されず、レジストにより完全に被覆された状態で緩やかな曲線形状となっていることを確認した。レジストがエッチング保護剤として機能する。
被覆された針状部106に対し、先端部のシリコンのみを選択的に露出させる為、プラズマアッシング装置により、灰化処理(O2 200sccm、800W、20sec)を行った。灰化処理後の突起部形状を走査型電子顕微鏡により確認したところ、図5(g)に示すように、シリコンの露出面107は針状部の先端から100μmの範囲であることを確認した。
次に、形成された針状部に等方性エッチングを施した。等方性エッチングとしてはICP−RIEを用い、反応ガス種にはSF6ガスを用いた。図5(h)に示すように、エッチングは針状部の先端108が点状になるまで行った。
針状部の全てのレジストを除去するため、プラズマアッシング装置により、灰化処理(O2 200sccm、800W、2000sec)を行った。灰化処理後の針状部を走査型電子顕微鏡により確認したところ、図6(i)に示す通り、針状部の全てがシリコンの露出面となっていることを確認した。これによって、針状体109が作製された。
作製した針状体109を原版とし、転写加工成形を行った。まず、針状体109に複製版形成材料としてニッケルを電鋳法で形成した。メッキ浴にはスルファミン酸ニッケル溶液を用いた。60%スルファミン酸溶液を用い、浴温は45℃として5時間のメッキ処理により、図6(j)に示す通り、充填層110を形成した。次に、版型であるシリコン製のマイクロニードルに、25%KOH溶液を用いて80℃で4時間溶解処理を施し、図7(k)に示す通り、複製版111が作製された。
次に、複製版111に対し、熱プレス法を用いて針状体転写成形品の作製を行った。図7(l)に示す通り、充填する材料としては、生体適合性材料であるポリグリコール酸112を用いた。針状体を走査型電子顕微鏡で形状を確認したところ、図8(m)に示す通り、ポリグリコール酸から成る針状体の根元幅W1が210μm、高さH1が280μmであり、先端角θが40°、先鋭化された部分の高さH2が140μm、先鋭化された部分の根元幅W2が105μm、先端径が100nmの四角錐形状を有した転写成形物としての針状体113が作製されたことを確認した。
本発明の針状体の製造方法は、医療のみならず、微細な針状体を必要とする様々な分野に適用可能であり、例えばMEMSデバイス、光学部材、創薬、化粧品、美容用途などに用いる微細な針状体の製造方法としても有用である。
1 針状部
2 基板
101 基体(シリコン基板)
102 切削刃
103 溝A
104 溝A´
105 突起部
106 被覆された針状部
107 露出面
108 針状部
109 針状体原版(針状体)
110 複製版形成材料
111 複製版
112 針状体材料(ポリグリコール酸)
113 針状体
2 基板
101 基体(シリコン基板)
102 切削刃
103 溝A
104 溝A´
105 突起部
106 被覆された針状部
107 露出面
108 針状部
109 針状体原版(針状体)
110 複製版形成材料
111 複製版
112 針状体材料(ポリグリコール酸)
113 針状体
Claims (3)
- 基板上に針状部を備える針状体の製造方法であって、
基板上に突起部を備える針状体前駆体を作製する工程と、
前記針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、
ガスを用いたドライプロセスにより前記針状体前駆体の突起部先端にあるエッチング保護材を突起部先端から底面までの所定の位置まで除去し、突起部の先端を露出させる工程と、
ガスを用いたドライエッチングにより前記針状体前駆体の針状部形成面を等方性エッチングし、露出した突起部の先端の形状を一定距離だけ縮小させた形状とする工程と、
前記エッチング保護材を除去し、針状体とする工程と
を備えることを特徴とする針状体の製造方法。 - 基板上に針状部を備える針状体の製造方法であって、
基板上に突起部を備える針状体前駆体を作製する工程と、
前記針状体前駆体の突起部形成面にエッチング保護材を形成する工程と、
ガスを用いたドライプロセスにより前記針状体前駆体の突起部先端にあるエッチング保護材を突起部先端から底面までの所定の位置まで除去し、突起部の先端を露出させる工程と、
ガスを用いたドライエッチングにより前記針状体前駆体の針状部形成面を等方性エッチングし、露出した突起部の先端の形状を一定距離だけ縮小させた形状とする工程と、
前記エッチング保護材を除去し、針状体原版とする工程と、
針状体原版から複製版を形成する複製版形成工程と、
前記複製版に充填材料を充填し該充填材料を複製から剥離する転写成形工程と
を備えることを特徴とする針状体の製造方法。 - 前記充填材料が生体適合材料であることを特徴とする請求項2記載の針状体の製造方法。
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