CN101244303B - 微型实心或空心硅针、硅针阵列及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于医疗、美容器械及微细加工技术领域的一种微型实心或空心硅针、硅针阵列及其制造方法。微型硅针针头的下端为柱状体，针头的上端针尖部分至少存在弧形或有一个或多个尖角形成针的顶点，顶点上开有与底面倒三角形沟槽相连的通孔，采用微电子工艺制备在(110)面晶向单晶硅片的正、反两面上，采用各向异性自停止湿法腐蚀的方法，同时批量加工出由6个硅(111)面形成的两种倒三角形沟槽，然后采用DRIE方法在正面倒三角形沟槽中同时形成硅针及其与反面倒三角形沟槽相连的通孔。本发明能够低成本、高产率、批量化的制造出结构坚固的实心、空心硅针阵列，在透皮给药、微量体液提取等生物医学领域具有广阔的应用前景。

Description

微型实心或空心硅针、硅针阵列及其制造方法
技术领域
本发明属于医疗、美容器械及微细加工技术领域，特别涉及微型实心或空心硅针、硅针阵列及其制造方法。
技术背景
人体的皮肤有三层组织：角质层、活性表皮层和真皮层。最外层的角质层厚度约为10～50微米，由致密的角质细胞组成；角质层以下是表皮层，厚度约为50～100微米，含有活性细胞和很少量的神经组织，但是没有血管。表皮层以下是真皮层，是皮肤的主要组成部分，含有大量的活细胞、神经组织和血管组织。由于传统的皮下注射法使用的注射针头的外径一般为0.4～3.4毫米，需要将注射针头穿透皮肤表层并深入皮肤以下，以便让药物迅速进入血管，因此注射过程不仅伴随着疼痛，而且往往需要专业医护人员进行操作。现代医学研究表明，皮肤最外面的角质层是药物输送的主要障碍。只要使用微针或微针阵列将药物送入角质层以下而不深入真皮层，药物就会迅速扩散并通过毛细血管进入体循环。由于微针给药部位在体表并没有触及神经组织，因此不会产生疼痛；采用微针给药不需要专业人员进行操作，使用灵活方便，可随时中断给药，所以更容易被病人所接受。空心微针不仅可以用于透皮给药，还可以用于透皮进行微量体液的提取。
与透皮给药同理，由于角质层的阻挡作用，采用一般传统的方法使用美容护肤品，其中的绝大部分活性养分无法进入活性表皮层和真皮层，所以美容效果并不显著。如果将表面涂敷有美容护肤品的微针阵列刺入皮肤，或微针阵列刺入皮肤后再涂敷美容护肤品，均会明显提高养分穿越角质层进入表皮层及真皮层细胞的渗透能力，从而显著提高美容养颜效果。
目前，已经报道了一些微型实心和空心硅针结构及其制备的方法，包括如下文献：
1.S.Henry，D.V.McAllister，M.G.Allen，and M.R.Prausnitz.Microfabricated  microneedles：a  novel approach to transdermal drugdelivery.J.Pharmaceut.Sci.，87(8)922-925，1998.
2.P.Griss，P.Enoksson，H.K.Tolvanen-Laakso，P.Meril
Figure 2008101008062_0
inen，S.0llmar，and G.Stemme.Micromachined electrodes for biopotentialmeasurements.J.Microelectromech.Syst.，10(1)10-16，2001.
3.P.Griss，P.Enoksson，and G.Stemme.Micromachined barbed spikesfor mechanical chip attachment.Sensors and Actuators A，95：94-99，2002.
4.Patrick Griss and G
Figure 2008101008062_1
ran Stemme.Side-Opened Out-of-PlaneMicroneedles for Microfluidic Transdermal Liquid Transfer.J.Microelectromech.Syst.，12(3)296-301，2003.
5.Han J.G.E.Gardeniers，Regina Luttge，Erwin J.W.Berenschot，Meint J.de Boer，Shuki Y.Yeshurun，Meir Hefetz，Ronny van’t Oever，andAlbert van den Berg.Silicon Micromachined Hollow Microneedles forTransdermal Liquid Transport.J.Microelectromech.Syst.，12(6)：855-862，2003.
6.E.V.Mukerjee，S.D.Collins，R.R.Isseroff，R.L.Smith.Microneedle array for transdermal biological fluid extraction and in situanalysis.Sensors and Actuators A，114：267-275，2004
7.Boris Stoeber and Dorian Liepmann.Arrays of Hollow Out-of-PlaneMicroneedles for Drug Delivery.J.Microelectromech.Syst.，14(3)472-479，2005.
8.N.Roxhed，P.Griss and G.Stemma，″Reliable In-vivo Penetrationand Transdermal Injection Using Ultra-sharp Hollow Microneedles″，Transducers’05 13th IEEE International Conference on Solid-State Sensors，Actuators and Microsystems，pp.213-216，Seoul，South Korea，2005.
在上述文献中，尽管制造出的微型硅针形状各异，但是还没有与传统皮下注射针头类似的硅针结构；制造微型硅针的材料是单晶硅片或(100)面晶向的单晶硅片，制作方法通常采用的是硅的各向同性腐蚀或与各向异性腐蚀(包括湿法腐蚀和/或干法刻蚀)相结合的工艺，微型空心硅针的通孔都采用DRIE(深反应离子干法刻蚀)设备进行单片加工；由于DRIE设备价格昂贵，开机与维护费用高，并且属于单片加工，而在厚达数百微米的单晶硅片上制备通孔又非常耗时，所以造成微型空心硅针的制作成本居高不下。
发明内容
本发明的目的在于降低微型硅针特别是微型空心硅针阵列的制造成本、提高其产品率和坚固性，提出了微型实心或空心硅针、硅针阵列及其制造方法，其特征在于：所述实心或空心微型硅针、硅针阵列的结构如下：
1)微型硅针针头的形状与传统皮下注射针头类似，针头的下端为柱状体6，针头的上端形成针尖的部分至少存在一个平滑的斜面3，且该斜面3与单晶硅的一族(111)面5平行；斜面3在针尖处为弧形或有一个或多个尖角形成针的顶点1；
2)在针头顶部的平滑斜面3上开有类似多边形、椭圆形或圆形的孔2，并且这些孔2与硅针底部由六个(111)面形成的倒三角沟槽4相连形成通孔，即形成微型空心硅针；
3)每个微型硅针与一个硅坑7相邻。
所述硅针阵列是上述结构的硅针在同一硅片上按照等或不等间距进行的排列，组成实心或空心硅针阵列，或二者的混合阵列。
所述微型硅针采用的材料是单晶硅；微型硅针的具体形状和大小，包括通孔的位置、形状和大小以及硅针的高度，由光刻掩膜板上的掩膜图形的尺寸、单晶硅片的厚度和湿法腐蚀或干法刻蚀单晶硅时采用的具体工艺条件决定。
所述微型实心或空心硅针、硅针阵列的制造方法，包括如下步骤：
1)在(110)面晶向的单晶硅片上采用生长、淀积或涂覆等方法制备掩蔽材料层，掩蔽材料可以是二氧化硅、氮化硅、非晶碳化硅或其它介质材料和金属等单一材料的薄膜，或几种材料薄膜的复合膜；
2)在硅片正反两面制备好的掩蔽材料层上涂覆光刻胶，并采用光刻、刻蚀等微电子工艺中的图形转移技术获得正反面图形一一对应的掩蔽材料层图形，这些图形为多边形，每个多边形至少有两个边相互平行又同时与一族硅(111)面平行。然后利用硅的各向异性腐蚀溶液对硅片进行各向异性自停止腐蚀，从而在硅片的正反两面分别获得与掩蔽材料层图形相关的由6个硅(111)面形成的两种倒三角形沟槽，沟槽在硅片表面处形成六边形；
3)用干法或湿法工艺去除光刻胶和掩蔽材料层；
4)在上述单晶硅片上采用生长、淀积或涂覆等方法制备掩蔽材料层，掩蔽材料可以是二氧化硅、氮化硅、非晶碳化硅或其它介质材料和金属等单一材料的薄膜，或几种材料薄膜的复合膜；
5)在硅片的正面制备好的掩蔽材料层上涂覆光刻胶，并采用光刻、刻蚀等微电子工艺中的图形转移技术获得图形化的掩蔽材料层图形，这些图形决定了所要制备的微针针头上端的形状；
6)采用DRIE设备利用Bosch工艺对上述硅片的正面进行深反应离子刻蚀，最终形成硅针及其正面与反面的两种倒三角形沟槽相连的通孔；
7)用干法或湿法工艺去除光刻胶和掩蔽材料层，制造完毕；
8)制备实心硅针只需在硅片的一面制造倒三角形沟槽。
所述硅的各向异性腐蚀溶液是指氢氧化钾水溶液(浓度5～70wt％)、氢氧化钠水溶液(浓度3～60wt％)、EPW(乙二胺、邻苯二酚和水，其摩尔比为10～70％∶0～40％∶20～80％)、TMAH(四甲基氢氧化胺水溶液，浓度5～75wt％)等。
本发明的有益效果是根据(110)面晶向单晶硅片的各向异性湿法腐蚀特性，利用成本低廉、适于多片同时批量生产的湿法腐蚀法，不仅使预制造的空心硅针针头具有类似皮下注射针头的斜面，同时还使通孔所在位置处的硅片厚度明显减薄，因此大大降低了采用单片加工、高成本的DRIE法制造通孔所需的工作量。制作的微型实心或空心硅针及其阵列不仅结构坚固，而且具有制造工艺简单、制作周期短、成本低、成品率高和重复性好的优点。
附图说明
图1为针头的上端有两个斜面的空心硅针结构示意图。
图2为图1的A-A剖面视图。
图3为针头的上端有一个斜面的空心硅针结构示意图。
图4为图2的A-A剖面视图。
图5为斜面在针尖处为弧形且孔为椭圆形的空心硅针结构示意图。
图6为底面由六个(111)面形成的倒三角沟槽的结构俯视示意图。
图7为图6的A-A剖面视图。
图8为实例制备的针头的上端有两个斜面的空心硅针阵列SEM照片。
图9为实例制备的针头的上端有一个斜面的空心硅针阵列SEM照片。
图10为采用氢氧化钾水溶液对(110)面晶向的单晶硅进行各向异性腐蚀获得的由六个(111)面形成的倒三角沟槽结构进行俯视的SEM照片，沟槽在硅片表面处形成六边形。
图11为实例的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明提出了微型实心或空心硅针针头阵列及其制造方法。下面结合附图对本发明予以说明，所述微型实心或空心硅针阵列的结构如下：
1)微型硅针针头的形状与传统皮下注射针头类似，针头的下端为柱状体6，针头的上端形成针尖的部分至少存在一个平滑的斜面3，且该斜面3与单晶硅的一族(111)面5平行；斜面3在针尖处为弧形或有一个或多个尖角形成针的顶点1(如图1、5、8、9所示)；
2)在针尖顶部的平滑斜面3上开有类似多边形、椭圆形或圆形的孔2，并且这些孔2与硅针底部由六个(111)面5(如图6、10所示)形成的倒三角沟槽4相连形成通孔，即形成微型空心硅针；
3)每个微型硅针与一个硅坑7(如图1、8、9所示)相邻。
所述硅针阵列是上述结构的硅针在同一硅片上按照等或不等间距进行的排列，组成实心或空心硅针阵列，或二者的混合阵列(如图8、9所示)。
所述微型硅针采用的材料是单晶硅；微型硅针的具体形状和大小，包括通孔的位置、形状和大小以及硅针的高度，由光刻掩膜板上的掩膜图形的尺寸、单晶硅片的厚度和湿法腐蚀或干法刻蚀单晶硅时采用的具体工艺条件决定。
具有上述结构特征的硅针的制备方法包括如下步骤：
1)在(110)面晶向的单晶硅片上采用生长、淀积或涂覆等方法制备掩蔽材料层，掩蔽材料可以是二氧化硅、氮化硅、非晶碳化硅或其它介质材料和金属等单一材料的薄膜，或几种材料薄膜的复合膜；
2)在硅片正反两面制备好的掩蔽材料层上涂覆光刻胶，并采用光刻、刻蚀等微电子工艺中的图形转移技术获得正反面图形一一对应的掩蔽材料层图形，这些图形为多边形，每个多边形至少有两个边相互平行又同时与一族硅(111)面平行。然后利用硅的各向异性腐蚀溶液对硅片进行各向异性自停止腐蚀，从而在硅片的正反两面分别获得与掩蔽材料层图形相关的由6个硅(111)面形成的两种倒三角形沟槽，沟槽在硅片表面处形成六边形(如图6、7、10所示)；
3)用干法或湿法工艺去除光刻胶和掩蔽材料层；
4)在上述单晶硅片上采用生长、淀积或涂覆等方法制备掩蔽材料层，掩蔽材料可以是二氧化硅、氮化硅、非晶碳化硅或其它介质材料和金属等单一材料的薄膜，或几种材料薄膜的复合膜；
5)在硅片的正面制备好的掩蔽材料层上涂覆光刻胶，并采用光刻、刻蚀等微电子工艺中的图形转移技术获得图形化的掩蔽材料层图形，这些图形决定了所要制备的微针针头上端的形状；
6)采用DRIE设备利用Bosch工艺对上述硅片的正面进行深反应离子刻蚀，最终形成硅针及其正面与反面的两种倒三角形沟槽相连的通孔；
7)用干法或湿法工艺去除光刻胶和掩蔽材料层，制造完毕；
8)制备实心硅针只需在硅片的一面制造倒三角形沟槽。
所述硅的各向异性腐蚀溶液是指氢氧化钾水溶液(浓度5～70wt％)、氢氧化钠水溶液(浓度3～60wt％)、EPW(乙二胺、邻苯二酚和水，其摩尔比为10～70％∶0～40％∶20～80％)、TMAH(四甲基氢氧化胺水溶液，浓度5～75wt％)等。
下面结合实施实例、附图和照片对本发明作进一步描述，但并不是对本发明提出的硅针结构及其制备工艺的限定。
(1)在双面抛光的厚度为500微米的洁净的(110)面晶向的单晶硅片上，采用热氧化法生长厚度约为900纳米的二氧化硅薄膜。然后在上述硅片的正反两面分别采用光刻、刻蚀等微电子工艺中的图形转移技术选择性的去除部分硅片上的二氧化硅薄膜，从而将光刻掩膜板上的图形转移到硅片上，获得与正、反面光刻掩膜板上的图形一一对应的二氧化硅薄膜图形，如图11(a)所示。这些图形为多边形，每个多边形至少有两个边相互平行又同时与一族硅(111)面平行。
(2)在煮沸的硫酸与过氧化氢(体积比约为3∶1)的混合液中去除光刻胶并清洗后，将硅片放入温度为80℃、浓度为30wt％的氢氧化钾水溶液中对硅进行各向异性腐蚀，从而在硅片的正、反两面分别获得与二氧化硅薄膜图形相关的由6个硅(111)面形成的两种倒三角形沟槽结构，如图11(b)、图10所示。图11(b)中在A-A处的截面如图11(c)、图6、图7所示。
(3)在40％氢氟酸水溶液中去除二氧化硅薄膜并清洗干净后，采用热氧化法生长厚度约为1微米的二氧化硅薄膜，并采用光刻、刻蚀等微电子工艺中的图形转移技术选择性的去除部分正面硅片上的二氧化硅薄膜，从而将光刻掩膜板上的图形转移到硅片上，获得与光刻掩膜板上的图形一一对应的二氧化硅薄膜图形，这些图形决定了所要制备的硅针针头上端的形状，如图11(d)所示。
(4)采用DRIE设备利用Bosch工艺对上述硅片的正面进行深反应离子刻蚀，最终形成硅针及其正面与反面的倒三角形沟槽相连的通孔，如图11(e)所示。
(5)在煮沸的硫酸与过氧化氢(体积比约为3∶1)的混合液中去除光刻胶并清洗后，在40％氢氟酸水溶液中去除二氧化硅薄膜并清洗干净，如图11(f)所示，制造完毕。
图8为实例制备的针头的上端有两个斜面的空心硅针阵列SEM照片。
图9为实例制备的针头的上端有一个斜面的空心硅针阵列SEM照片。
图10为采用氢氧化钾水溶液对(110)面晶向的单晶硅进行各向异性腐蚀获得的由六个(111)面形成的倒三角沟槽结构进行俯视的SEM照片，沟槽在硅片表面处形成六边形。

Claims (5)

1.一种微型空心硅针、硅针阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在(110)面晶向的单晶硅片的正、反两面上制备对硅进行各向异性湿法腐蚀时所需的掩蔽膜；
(2)分别在硅片的正、反两面上选择性地去除部分硅片上的掩蔽膜，从而将第一光刻掩膜板上的图形转移到硅片上；
(3)放入硅的各向异性湿法腐蚀溶液中对硅进行各向异性腐蚀，最终在硅片的正、反两面上形成由6个硅(111)面构成的两种倒三角形沟槽；
(4)将硅片上的掩蔽膜全部清除干净后，在其正面制备DRIE法干法刻蚀硅时使用的掩蔽膜；
(5)选择性地去除硅片正面上的掩蔽膜，从而将第二光刻掩膜板上的图形转移到硅片上；
(6)采用DRIE设备和Bosch工艺进行硅的湿法刻蚀，最终形成硅针及其正面与反面的倒三角形沟槽相连的通孔；
(7)清除硅片上的掩蔽膜，完成空心硅针及其阵列的制备。
2.根据权利要求1所述微型空心硅针、硅针阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)第一光刻掩膜板上的图形为多边形，光刻曝光时多边形中的一对平行边应与硅片上的一族(111)面平行。
3.根据权利要求1所述微型空心硅针、硅针阵列的制备方法，其特征在于，所述掩蔽膜的制备材料为二氧化硅、氮化硅或非晶碳化硅介质材料、或金属、光刻胶的单一材料的薄膜，或几种材料薄膜的复合膜。
4.根据权利要求1所述微型空心硅针、硅针阵列的制备方法，其特征在于：硅的各向异性湿法腐蚀溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、EPW或TMAH。
5.根据权利要求4所述微型空心硅针、硅针阵列的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钾水溶液的浓度为5～70wt％；所述氢氧化钠水溶液的浓度为3～60wt％；所述EPW为乙二胺∶邻苯二酚∶水的摩尔比为10～70％∶0～40％∶20～80％；所述TMAH的浓度为5～75wt％。
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