CN101829397A - 异平面中空金属微针阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种适用于医疗仪器技术领域的异平面中空金属微针阵列的制备方法，通过倾斜旋转曝光与传统曝光组合运用获得带有小圆柱的光刻胶凹锥结构阵列。利用PDMS的优良图形复制能力，通过两次PDMS转模得到带有小圆柱的PDMS凹锥结构阵列，并以此结构为模具，采用沉积金属种子层后电镀的方法制备金属微针阵列，最后采用PDMS剥离与种子层腐蚀的共同作用脱模获得异平面中空金属微针阵列，该方法具有批量化制备、简便易行、对金属结构完全无损害的技术特点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种医疗器材技术领域的方法，具体是一种异平面中空金属微针阵列的制备方法。
背景技术
中空微针具有充当微流体生物医学应用载体的特殊作用，一方面可以降低采样或给药过程中的疼痛感，另一方面具有微量取样以及微量、缓释、精确给药的优势，已经成为MEMS技术在生物医学领域极具应用潜力的关键技术之一。微型针的概念是20世纪70年代提出来的。但是直到90年代才首次在实验室得到验证。初期的微型针是为了解决糖尿病患者每天都需要注射药物所带来的痛苦而研发。采用金属材料制作中空金属微针能更好地满足刺破皮肤所需的强度要求。
经对现有技术的文献检索发现，2007年Kabseog Kim等人在Microsyst Technol(微系统技术)(P231-235)发表了名为“High aspect ratio tapered hollow metallic microneedle arrays withmicrofluidic interconnector”(“带微流体通道的高深宽比空心锥形金属微针阵列”)。该方法利用了光学衍射效应实现微针的圆锥结构。在得到聚合物微针的基础上，又进一步沉积与电镀金属，通过牺牲聚合物最终获得中空的金属微针结构，微针的强度以及生物兼容性易于满足。该方法的不足在于：一方面微针的倾角可调范围不够大，另一方面SU-8结构的去除存在困难。
检索中还发现，Seong-o Choi等人在Proc.Solid State Sensors，Actuators and MicrosystemsWorkshop(固态传感器，执行器和微系统研讨会)(2006年)上名为“3-D PATTERNEDMICROSTRUCTURES USING INCLINED UV EXPOSURE AND METALTRANSFER MICROMOLDING”(“采用倾斜紫外曝光和金属转移微模的三维微结构图形转移”)。利用可旋转倾斜紫外光源曝光SU-8胶获得三维SU-8胶结构。通过两次PDMS(聚二甲基硅氧烷)图形转移过程得到PDMS结构，然后在PMDS上沉积一层金，用高表面能的模板和模型接触去除模型突出结构顶部的金，最后在去除顶部金的PDMS结构上填充聚合物及紫外固化，通过脱模得到了表面覆盖金的聚合物微针。该方法所制的微针只是实心微针，不能与微流控芯片集成实现采样或微量连续给药。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种异平面中空金属微针阵列的制备方法，利用倾斜旋转曝光技术和传统平面曝光技术相结合的方式，利用聚二甲基硅氧烷的良好图形复制性制作空心金属微针阵列。不仅可以降低微针制备成本，而且所制备的微针具有各个方向力学特性均衡的
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤：
第一步，在基片上旋涂第一层光刻胶，倾斜基片和第一掩模版并进行旋转曝光，可以获得凹锥结构阵列；
所述的光刻胶为SU8光刻胶；
所述的倾斜旋转曝光是指：曝光时倾斜基片和第一掩模版并随电机旋转。
第二步，在凹锥阵列上进一步甩涂第二层光刻胶，用第二掩膜版曝光，得到小圆柱结构，经中烘及显影后，得到带有小圆柱的凹锥阵列；
第三步，在凹锥阵列上填充聚二甲基硅氧烷制备圆锥空心微针阵列，具体是指：把二甲基硅氧烷填充在凹锥阵列上后，整体置于真空箱中除气泡，然后在烘箱中固化或自然固化后剥离，也可在固化后置于乙醇中浸泡溶胀后脱模，以得到圆锥空心微针阵列。
第四步，在圆锥空心微针阵列上沉积薄膜、二次填充聚二甲基硅氧烷并经脱模后得到微针模具；
第五步，在微针模具上沉积金属种子层，并在其上电镀金属，经二次脱模后得到异平面中空金属微针阵列，该微针阵列中的微针的顶角为第一步中倾斜的角度的两倍。
所述的金属种子层为Cr、Cu或Au中的一种。
所述的电镀金属是指：Ni、Cu或Fe-Ni合金且与金属种子层不相同。
所述的二次脱模是指：剥离PDMS后置于金属种子层腐蚀液中腐蚀。
所述的沉积薄膜为金属薄膜或介质薄膜。
本发明利用倾斜旋转曝光技术和传统平面曝光技术相结合的方式，利用PDMS的良好图形复制性制作空心金属微针阵列。具有批量化制备锥形良好金属中空微针阵列的技术特点。
附图说明
图1为实施例布置图；
其中：(a)为倾斜旋转光刻示意图，(b)为SU-8凹圆锥结构，(c)为第二次甩SU8胶，用第二掩膜版光刻后所得到的光刻胶结构，(d)为显影后得到的带有小圆柱的光刻胶结构，(e)以带有小圆柱的光刻胶结构为模具，在SU8模具中填充PDMS，(f)为脱模后得到的PDMS微针结构，(g)为在PDMS微针结构上沉积薄膜后填充PDMS，在脱模后的带有小圆柱的PDMS结构上沉积金属种子层，(h)在沉积金属种子层的PDMS结构上电镀金属，(i)脱模后得到异平面金属空心微针阵列结构。
图2为实施例工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1和图2所示，实施例1包括以下步骤：
第一步、在1毫米厚的玻璃片上，旋涂450微米的光刻胶。如图1所示，其中1为倾斜基板，2为未见光的SU8胶，3为准直紫外光，4为Cr掩膜层，5为见光的SU8胶，6为玻璃基底，7为电机，8为调高支架，调整基片和掩模版的倾斜角度为25°，然后采用3.5mW/cm2功率的紫外光，对基片和掩模版进行35分钟的倾斜旋转曝光。如图2a所示，其中：9为未见光的SU8胶，10为玻璃基底。倾斜旋转曝光后的得到的凹锥结构如图2b所示，其中：11为见光后的SU8胶。
第二步、在图2b结构的上甩第二层SU8胶，厚度为150微米，第二次曝光为背面对准套刻曝光，曝光紫外线的功率为10mW/cm2，曝光时间为100秒。得到的光刻胶结构如图2c所示。
第三步、将图2c中的结构在SU8胶显影液中显影，显影后得到图2d所示光刻胶结构。
第四步、在图2d所示SU8胶结构中填充PDMS，如图2e所示(其中：12为PDMS)，脱模后得到图2f所示的PDMS结构。
第五步、在图2f所示的PDMS结构上沉积薄膜Cr，并以此结构为模具再次填充PDMS，脱模后得到图2g所示的PDMS结构。
第六步、在图2g所示的PDMS结构中再次沉积Cr，并以此Cr层为种子层电镀金属Ni，如图2h所示，图2h所示结构中Ni层的厚度与PDMS小柱高度相一致。
第七步、将图2h所示结构剥离PDMS后在Cr刻蚀液中腐蚀，去除Cr种子层后脱模得到金属Ni空心微针。
本实施例制备出的是空心微针倾角为65°，圆锥形微针的良好锥形使微针整个作用过程保持良好渐进与均匀受力状态，有利于提高微针应用的可靠性与无痛性，且微针中心有中空通道，与微流控芯片等键合集成后，可应用于微量采样与分析、微量缓释给药等方面。
实施例2
如图1和图2所示，实施例2包括以下步骤：
第一步、在1毫米厚的玻璃片上，旋涂500微米的光刻胶。如图1所示，其中1为倾斜基板，2为未见光的SU8胶，3为准直紫外光，4为Cr掩膜层，5为见光的SU8胶，6为玻璃基底，7为电机，8为调高支架，调整基片和掩模版的倾斜角度为20°，然后采用3.3mW/cm2功率的紫外光，倾斜旋转曝光40分钟。如图2a所示，其中：9为未见光的SU8胶，10为玻璃基底。倾斜旋转曝光后的得到的凹锥结构如图2b所示，其中：11为见光后的SU8胶。
第二步、在图2b结构的上甩第二层SU8胶，厚度为180微米，第二次曝光为背面对准套刻曝光，曝光紫外线的功率为9.5mW/cm2，曝光时间为110秒。得到所需的光刻胶结构如图2c所示。
第三步、将图2c中的结构在SU8胶显影液中显影，显影后得到图2d所示光刻胶结构。
第四步、在图2d所示SU8胶结构中填充PDMS，如图2e所示(其中：12为PDMS)，脱模后得到图2f所示的PDMS结构。
第五步、在图2f所示的PDMS结构上沉积Cu，并以此结构为模具再次填充PDMS，脱模后得到图2g所示的PDMS结构。
第六步、在图2g所示的PDMS结构中沉积Cr，并以此Cr层为种子层电镀金属Ni，如图2h所示，图2h所示结构中Ni层的厚度与PDMS小柱高度相一致。
第七步、将图2h所示结构中的PDMS剥离后在Cr腐蚀液中腐蚀，去除Cr种子层后脱模得到金属Ni空心微针阵列。
本实施例制备出的是空心微针倾角为70°，圆锥形微针的良好锥形使微针整个作用过程保持良好渐进与均匀受力状态，有利于提高微针应用的可靠性与无痛性，且微针中心有中空通道，与微流控芯片等键合集成后，可应用于微量采样与分析、微量缓释给药等方面。
实施例3
如图1和图2所示，实施例3包括以下步骤：
第一步、在1毫米厚的玻璃片上，旋涂500微米的光刻胶。如图1所示，其中1为倾斜基板，2为未见光的SU8胶，3为准直紫外光，4为Cr掩膜层，5为见光的SU8胶，6为玻璃基底，7为电机，8为调高支架，调整基片和掩模版的倾斜角度为15°，然后采用8mW/cm2功率的紫外光，倾斜旋转曝光6分钟。如图2a所示，其中：9为未见光的SU8胶，10为玻璃基底。倾斜旋转曝光后得到的凹锥结构如图2b所示，其中：11为见光后的SU8胶。
第二步、在图2b结构的上甩第二层SU8胶，厚度为200微米，第二次曝光为背面对准套刻曝光，曝光紫外线的功率为9mW/cm2，曝光时间为120秒。得到的光刻胶结构如图2c所示。
第三步、将图2c结构置于SU8胶显影液中显影，显影得到图2d所示光刻胶结构。
第四步、在图2d所示SU8胶结构中填充PDMS，如图2e所示(其中：12为PDMS)，脱模后得到图2f所示的PDMS结构。
第五步、在图2f所示的PDMS结构上沉积Cu，并以此结构为模具再次填充PDMS，脱模后得到图2g所示的PDMS结构。
第六步、在图2g所示的PDMS结构中沉积Cu，并以此Cu层为种子层电镀金属Ni，如图2h所示，图2h所示结构中Ni层的厚度与PDMS小柱高度相一致。
第七步、将图2h所示结构中的PDMS剥离后置于Cu腐蚀液中腐蚀，去除Cu种子层后脱模得到金属Ni空心微针。
本实施例制备出的是空心微针倾角为75°，圆锥形微针的良好锥形使微针整个作用过程保持良好渐进与均匀受力状态，有利于提高微针应用的可靠性与无痛性，且微针中心有中空通道，与微流控芯片等键合集成后，可应用于微量采样与分析、微量缓释给药等方面。
本发明利用PDMS的优良图形复制能力，通过两次PDMS浇铸，在PDMS结构上沉积金属并电镀得到锥形良好的金属微针阵列，避免了直接在SU8结构上沉积金属并电镀金属微针的方法在去胶过程中所存在的微针尖端结构受损伤的问题。本发明创造性地采用PDMS手工剥离和金属腐蚀lift-off去除共同作用的方法来脱模，不仅简便易行，而且对金属微针结构无任何损伤。
Claims (7)
1.一种异平面中空金属微针阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，在基片上旋涂第一层光刻胶，倾斜基片和第一掩模版并进行旋转曝光，可以获得凹锥结构阵列；
第二步，在凹锥阵列上进一步甩涂第二层光刻胶，用第二掩膜版曝光，得到小圆柱结构，经中烘及显影后，得到带有小圆柱的凹锥阵列；
第三步，在凹锥阵列上填充聚二甲基硅氧烷制备圆锥空心微针阵列；
第四步，在圆锥空心微针阵列上沉积薄膜、二次填充聚二甲基硅氧烷并经脱模后得到微针模具；
第五步，在微针模具上沉积金属种子层，并在其上电镀金属，经二次脱模后得到异平面中空金属微针阵列，该微针阵列中的微针的顶角为第一步中倾斜的角度的两倍。
2.根据权利要求1所述的异平面中空金属微针阵列的制备方法，其特征是，所述的倾斜旋转曝光是指：曝光时倾斜基片和第一掩模版并随电机旋转。
3.根据权利要求1所述的异平面中空金属微针阵列的制备方法，其特征是，所述的制备圆锥空心微针阵列具体是指：把二甲基硅氧烷填充在凹锥阵列上后，整体置于真空箱中除气泡，然后在烘箱中固化或自然固化后剥离，也可在固化后置于乙醇中浸泡溶胀后脱模，以得到圆锥空心微针阵列。
4.根据权利要求1所述的异平面中空金属微针阵列的制备方法，其特征是，所述的金属种子层为Cr、Cu或Au中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的异平面中空金属微针阵列的制备方法，其特征是，所述的电镀金属是指：Ni、Cu或Fe-Ni合金且与金属种子层不相同。
6.根据权利要求1所述的异平面中空金属微针阵列的制备方法，其特征是，所述的二次脱模是指：剥离PDMS后置于金属种子层腐蚀液中腐蚀。
7.根据权利要求1所述的异平面中空金属微针阵列的制备方法，其特征是，第四步中所述的沉积薄膜为金属薄膜或介质薄膜。
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