CN101664579B - 环氧树脂中空微针阵列的制备方法 - Google Patents

环氧树脂中空微针阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种微型电子机械系统技术领域的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，采用倾斜旋转与传统光刻有机结合的方法制备SU-8三维微结构，通过调整支架的高度，获得0-90度的支架倾角，然后在水平基板上放置电机，由电机带动粘附在其上的基片自由旋转，并通过外加在电机上直流电压的控制转速，将聚二甲基硅氧烷填充到SU-8三维微结构的模具中，脱模后得到中空微针阵列，在中空微针阵列上溅射金属铬铜复合后再次填充聚二甲基硅氧烷，脱模后得到中空微针阵列模具，在该模具上填充环氧树脂，然后将底部磨至聚二甲基硅氧烷后脱模，即可得到环氧树脂空心微针阵列，制备所得微针的锥形光滑，具有较好的尖端，工作时对皮肤的损伤小。

Description

环氧树脂中空微针阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种微型电子机械系统技术领域的制备方法，具体是一种环氧树脂中空微针阵列的制备方法。
背景技术
中空微针具有充当微流体生物医学应用载体的特殊作用，一方面可以降低采样或给药过程中的疼痛感，另一方面具有微量取样以及微量、缓释、精确给药的优势，已经成为MEMS技术在生物医学领域极具应用潜力的关键技术之一。微型针的概念是20世纪70年代提出来的。但是直到90年代才首次在实验室得到验证。初期的微型针是为了解决糖尿病患者每天都需要注射药物所带来的痛苦而研发。由于传统的机械制作方法制作直径小于300μm的针不仅困难，且难以批加工成阵列结构，而微细加工技术适宜制作结构复杂的微米尺度的微针阵列。
经对现有技术的文献检索发现，2007年H HUANG在J.Micromech.Microeng(微机械与微工程)(P393-402)发表了名为“Different fabrication methods of out-of-planepolymer hollow needle arrays and their variations”(异平面聚合物空心针阵列及其衍生产品的各种制作方法)。利用背面曝光技术制作了带倾角的中空的异平面微针阵列。该工艺较为简单，只用了一步曝光就得到了空心微针阵列。该法制作成微针的倾角的实现较为特别，其外壁倾角的产生来源于菲涅耳衍射效应。H Huang等人对紫外光源入射光接近式曝光的光强分布进行了理论计算，并且进行了具体的工艺制作，实验结果和理论计算结果吻合较好，但是其侧壁倾角较小，这就使得微针的尖端不够尖锐，其所使用材料为SU8胶，生物兼容性较差。
检索中还发现，Seong-o Choi等人在Proc.Solid State Sensors，Actuators andMicrosystems Workshop(固态传感器，执行器和微系统研讨会)(2006年)上名为“3-DPATTERNED MICROSTRUCTURES USING INCLINED UV EXPOSURE AND METAL TRANSFERMICROMOLDING”(“采用倾斜紫外曝光和金属转移微模的三维微结构图形转移”)。利用可旋转倾斜紫外光源曝光SU-8胶获得三维SU-8胶结构。通过两次PDMS(聚二甲基硅氧烷)图形转移过程得到PDMS结构，然后在PMDS上沉积一层金，用高表面能的模板和模型接触去除模型突出结构顶部的金，最后在去除顶部金的PDMS结构上填充聚合物及紫外固化，通过脱模得到了表面覆盖金的聚合物微针。该方法所制的微针只是实心不是空心微针，不能与微流控芯片集成实现采样或定量给药。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种环氧树脂中空微针阵列的制备方法，该微针的倾斜角度可调，降低设备要求成本，而且得到标准的各个方向力学特性均衡的三维微针结构。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用倾斜旋转与传统光刻有机结合的方法制备SU-8三维微结构，通过调整支架的高度，获得0-90度的支架倾角，然后在水平基板上放置电机，由电机带动粘附在其上的基片自由旋转，并通过外加在电机上直流电压的控制转速，将聚二甲基硅氧烷填充到SU-8三维微结构的模具中，脱模后得到中空微针阵列，在中空微针阵列上溅射金属铬铜复合后再次填充聚二甲基硅氧烷，脱模后得到中空微针阵列模具，在该模具上填充环氧树脂，然后将底部磨至聚二甲基硅氧烷后脱模，即可得到环氧树脂空心微针阵列。
本发明包括以下步骤：
第一步，在玻璃基片上旋涂SU8胶，将基片倾斜，在倾斜基片和掩模版并设置微针的顶角为基片和掩模版的倾斜角度的两倍，然后进行紫外光旋转曝光；
所述的旋转曝光是指：采用功率为3-5mW/cm2的紫外光，对基片和掩模版进行曝光，曝光时间为25-40分钟，曝光的同时以200-300转/分钟的转速旋转基片和掩模版；
第二步，将基片和掩模版经热烘处理后在基片表面甩涂第二层SU8光刻胶，然后经热烘处理后进行旋转曝光，最后经热烘处理后，显影得到SU8胶凹锥结构层；
所述的热烘处理是指：25℃至65℃升温25min，65℃保温30分钟，65℃升温至90℃25min，90℃保温50min，最后随炉冷却。
所述的显影是指：将样品放在SU8胶显影液中，浸泡15min后，用70W的功率噪声显影10min，继续浸泡10分钟，再用70功率的噪声显影20分钟，最后浸泡5分钟后取出样品。
第三步，在SU8胶凹锥结构层上制备下模层，然后在下模层上溅射制得铬铜复合金属层；
所述的制备下模层是指：把PDMS树脂和固化剂以10∶1的质量比混合后填充在SU8胶凹锥结构层上，然后依次进行除泡处理和固化处理并割除多余PDMS，最后通过乙醇浸泡脱模后，得到下模层。
所述的下模层为具有圆锥PDMS空心微针阵列。
所述的填充是指：在SU8胶凹锥结构层的每一个圆锥形凹锥结构上填充12~14克PDMS。
所述的除泡处理是指：将SU8胶凹锥结构层放置在真空箱中1.5小时以上进行真空除泡；
所述的固化处理是指：在80℃环境下烘烤40分钟。
所述的乙醇浸泡脱模是指：在100％纯度的乙醇中浸泡3分钟进行脱模。
所述的溅射制得铬铜复合金属层是指：将铬和铜以磁控溅射的方式溅射至下模层上，该铬铜复合金属层的厚度为600nm。
第四步，在铬铜复合金属层上采用与第三步相同的方式制备上模层，得到完整空心微针阵列模具，在空心微针阵列模具中填充环氧树脂，经真空固化后进行打磨处理，经脱模后得到环氧树脂中空微针阵列。
所述的填充环氧树脂的具体参数是：型号HT 6308
所述的真空固化是指：将填充有环氧树脂的空心微针阵列模具置于真空箱后抽至真空放置90分钟后再置于环境下37℃的烘箱中固化24h。
所述的打磨处理是指：用磨片机减薄空心微针阵列模具至上模层的顶部。
本发明利用倾斜旋转与传统光刻的有机结合制备聚合物微针模具，通过多次聚合物间的图形转移获得空心微针阵列，微针的倾斜度决定于倾斜曝光的角度，微针的高度决定于掩模版的图形尺寸以及倾斜曝光的角度，微针的底面厚度决定于小圆柱露出的高度，中空通道的直径决定于第二次光刻的掩膜版的设计。制备所得微针的锥形光滑，具有较好的尖端，工作时对皮肤的损伤小，各个方向的力学特性均衡工作有效性易于确保的优点。
附图说明
图1为实施例布置图。
图2为实施例工艺流程图；
图中：a)为倾斜旋转光刻示意图，b)为SU-8圆锥形凹锥结构，c)为第二次甩SU8胶，二次光刻后得到所需的光刻胶结构，d)为显影后得到的光刻胶结构，e)在SU8模具中填充PDMS，f为脱模后得到的PDMS微针结构，g)为在上一步所得到的PDMS结构上溅射铬铜复合，填充PDMS后脱模得到的PDMS结构，并将该PDMS结构键合在玻璃片上，h)在PDMS结构上填充聚合物，i)将聚合物顶部磨薄至PDMS小柱，j)脱模得到聚合物空心微针。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1和图2所示，实施例1包括以下步骤：
第一步、在1毫米厚的玻璃片上，旋涂450微米的SU8光刻胶。设置倾斜旋转曝光的环境：如图1所示，包括：倾斜基板1、未见光的SU8胶2、准直紫外光3、Cr掩膜层4、见光的SU8胶5、玻璃基底6、电机7、调高支架8，调整基片和掩模版的倾斜角度为23°，倾斜基片和掩模版并设置微针的顶角为基片和掩模版的倾斜角度的两倍，然后采用3.5mW/cm2功率的紫外光，对基片和掩模版进行35分钟时间的倾斜旋转曝光，曝光的同时以300转/分钟的转速旋转基片和掩模版，制成SU8胶的向下凹的圆锥体结构，如图2a所示，其中：9为未见光的SU8胶，10为玻璃基底。倾斜旋转曝光后的得到的凹锥结构如图2b所示，其中：11为见光后的SU8胶。
第二步、在图2b结构的上甩第二层SU8胶，厚度为150微米，第二次曝光为背面对准套刻曝光，曝光紫外线的功率为10mW/cm2，曝光时间为160秒。得到所需的光刻胶结构如图2c所示。
第三步、将图2c中的结构浸泡在SU8胶显影液中显影，显影完后得到图2d所示光刻胶结构。
第四步、在图2d所示SU8胶结构中填充PDMS，如图2e所示(其中：12为PDMS)，脱模后得到图2f所示的PDMS结构。
第五步、在图2f所示的PDMS结构上溅射Cr/Cu，并以此结构为模具再次填充PDMS，脱模后得到图2g所示的PDMS结构。
第六步、在图2g所示的PDMS结构中填充环氧树脂，如图2h所示(其中：13为环氧树脂)，在环氧树脂固化后，将图2h所示结构中的环氧树脂顶部磨薄至露出PDMS小柱(如图2i所示)，脱模后，得到图2j所示环氧树脂空心微针结构。
首先进行实施例1中的步骤1-4，得到PDMS的空心微针结构，然后再进行以下的操作：
1、用掩膜版A倾斜旋转曝光制作SU8胶的凹锥结构，掩膜版A为直径为300mm、间距也为300mm的实心小圆；甩第二层SU8胶并切平，用掩膜版B套刻曝光，在原有SU8胶的凹锥结构上制作小圆柱，掩膜版B为直径为100mm，间距为500mm的实心小圆；显影后，得到带有小圆柱的SU8胶的凹锥结构。
2、在图1(4)光刻胶结构上填充PDMS(PDMS本体和PDMS固化剂的重量比为10∶1)，把PDMS填充在SU-8圆锥形凹锥结构模中(直径为3英寸的SU-8胶圆锥形凹锥结构填充13克左右PDMS)。
3、填充完后整体结构如图1(3)所示，将上述整体放在真空箱中除气泡1.5小时以上。
4、抽除干净气泡后，将其放在80摄氏度的烘箱中加热固化40分钟。割除边缘的PDMS，将其放置在乙醇中浸泡3分钟。脱模后，得到PDMS微针阵列。
5、在PDMS微针阵列结构上溅射铬铜复合，并以此为模具填充PDMS，脱模后得到带有小圆柱的PDMS凹锥结构。
6、在带有PDMS小圆柱的凹锥结构中填充环氧树脂，经固化后将环氧树脂磨平至PDMS小圆柱的高度，所述环氧树脂型号HT6308，固化条件为37℃烘10小时，脱模得到环氧树脂空心微针。
本实施例制备出的是空心微针倾角为67°，圆锥形对称结构确保微针工作受力时各个方向的受力均匀，微针高度为353mm，锥形的尖端截面积约700mm2，与皮肤接触面积小，从而引起皮肤的创口小，圆锥形微针的良好锥形，使微针整个作用过程保持良好渐进与均匀受力状态，有利于提高微针应用的可靠性与无痛性，且微针中心有中空通道，与微流控芯片等键合集成后，可应用于微量采样与分析、微量缓释给药等方面。
实施例2
如图1和图2所示，实施例2包括以下步骤：
第一步、在1毫米厚的玻璃片上，旋涂500微米的SU8光刻胶。设置倾斜旋转曝光的环境：如图1所示，调整基片和掩模版的倾斜角度为20°，倾斜基片和掩模版并设置微针的顶角为基片和掩模版的倾斜角度的两倍，然后采用3.3mW/cm2功率的紫外光，对基片和掩模版进行40分钟时间的倾斜旋转曝光，曝光的同时以300转/分钟的转速旋转基片和掩模版，制成SU8胶的向下凹的圆锥体结构，如图2a所示，其中：9为未见光的SU8胶，10为玻璃基底。倾斜旋转曝光后的得到的凹锥结构如图2b所示，其中：11为见光后的SU8胶。
第二步、在图2b结构的上甩第二层SU8胶，厚度为180微米，第二次曝光为背面对准套刻曝光，曝光紫外线的功率为9.5mW/cm2，曝光时间为180秒。得到所需的光刻胶结构如图2c所示。
第三步、将图2c中的结构浸泡在SU8胶显影液中显影，显影完后得到图2d所示光刻胶结构。
第四步、在图2d所示SU8胶结构中填充PDMS，如图2e所示(其中：12为PDMS)，脱模后得到图2f所示的PDMS结构。
第五步、在图2f所示的PDMS结构上溅射Cr/Cu，并以此结构为模具再次填充PDMS，脱模后得到图2g所示的PDMS结构。
第六步、在图2g所示的PDMS结构中填充环氧树脂，如图2h所示(其中：13为环氧树脂)，在环氧树脂固化后，将图2h所示结构中的环氧树脂顶部磨薄至露出PDMS小柱(如图2i所示)，脱模后，得到图2j所示环氧树脂空心微针结构。
首先进行实施例2中的步骤1-4，得到PDMS的空心微针结构，然后再进行以下的操作：
1、用掩膜版A倾斜旋转曝光制作SU8胶的凹锥结构，掩膜版A为直径为300mm、间距也为300mm的实心小圆；甩第二层SU8胶并切平，用掩膜版B套刻曝光，在原有SU8胶的凹锥结构上制作小圆柱，掩膜版B为直径为100mm，间距为500mm的实心小圆；显影后，得到带有小圆柱的SU8胶的凹锥结构。
2、在图1(4)光刻胶结构上填充PDMS(PDMS本体和PDMS固化剂的重量比为10∶1)，把PDMS填充在SU-8圆锥形凹锥结构模中(直径为3英寸的SU-8胶圆锥形凹锥结构填充13克左右PDMS)。
3、填充完后整体结构如图1(3)所示，将上述整体放在真空箱中除气泡1.5小时以上。
4、抽除干净气泡后，将其放在80摄氏度的烘箱中加热固化40分钟。割除边缘的PDMS，将其放置在乙醇中浸泡3分钟。脱模后，得到PDMS微针阵列。
5、在PDMS微针阵列结构上溅射铬铜复合，并以此为模具填充PDMS，脱模后得到带有小圆柱的PDMS凹锥结构。
6、在带有PDMS小圆柱的凹锥结构中填充环氧树脂，经固化后将环氧树脂磨平至PDMS小圆柱的高度，所述环氧树脂型号HT6308，固化条件为37℃烘10小时，脱模得到环氧树脂空心微针。
本实施例制备出的是空心微针倾角为70°，圆锥形对称结构确保微针工作受力时各个方向的受力均匀，锥形的尖端截面积约700mm2，微针高度为412mm，与皮肤接触面积小，从而引起皮肤的创口小，圆锥形微针的良好锥形，使微针整个作用过程保持良好渐进与均匀受力状态，有利于提高微针应用的可靠性与无痛性，且微针中心有中空通道，与微流控芯片等键合集成后，可应用于微量采样与分析、微量缓释给药等方面。
实施例3
如图1和图2所示，实施例3包括以下步骤：
第一步、在1毫米厚的玻璃片上，旋涂500微米的SU8光刻胶。设置倾斜旋转曝光的环境：如图1所示，调整基片和掩模版的倾斜角度为24°，倾斜基片和掩模版并设置微针的顶角为基片和掩模版的倾斜角度的两倍，然后采用3.6mW/cm2功率的紫外光，对基片和掩模版进行30分钟时间的倾斜旋转曝光，曝光的同时以300转/分钟的转速旋转基片和掩模版，制成SU8胶的向下凹的圆锥体结构，如图2a所示，其中：9为未见光的SU8胶，10为玻璃基底。倾斜旋转曝光后的得到的凹锥结构如图2b所示，其中：11为见光后的SU8胶。
第二步、在图2b结构的上甩第二层SU8胶，厚度为200微米，第二次曝光为背面对准套刻曝光，曝光紫外线的功率为9mW/cm2，曝光时间为200秒。得到所需的光刻胶结构如图2c所示。
第三步、将图2c中的结构浸泡在SU8胶显影液中显影，显影完后得到图2d所示光刻胶结构。
第四步、在图2d所示SU8胶结构中填充PDMS，如图2e所示(其中：12为PDMS)，脱模后得到图2f所示的PDMS结构。
第五步、在图2f所示的PDMS结构上溅射Cr/Cu，并以此结构为模具再次填充PDMS，脱模后得到图2g所示的PDMS结构。
第六步、在图2g所示的PDMS结构中填充环氧树脂，如图2h所示(其中：13为环氧树脂)，在环氧树脂固化后，将图2h所示结构中的环氧树脂顶部磨薄至露出PDMS小柱(如图2i所示)，脱模后，得到图2j所示环氧树脂空心微针结构。
首先进行实施例3中的步骤1-4，得到PDMS的空心微针结构，然后再进行以下的操作：
1、用掩膜版A倾斜旋转曝光制作SU8胶的凹锥结构，掩膜版A为直径为300mm、间距也为300mm的实心小圆；甩第二层SU8胶并切平，用掩膜版B套刻曝光，在原有SU8胶的凹锥结构上制作小圆柱，掩膜版B为直径为100mm，间距为500mm的实心小圆；显影后，得到带有小圆柱的SU8胶的凹锥结构。
2、在图1(4)光刻胶结构上填充PDMS(PDMS本体和PDMS固化剂的重量比为10∶1)，把PDMS填充在SU-8圆锥形凹锥结构模中(直径为3英寸的SU-8胶圆锥形凹锥结构填充13克左右PDMS)。
3、填充完后整体结构如图1(3)所示，将上述整体放在真空箱中除气泡1.5小时以上。
4、抽除干净气泡后，将其放在80摄氏度的烘箱中加热固化40分钟。割除边缘的PDMS，将其放置在乙醇中浸泡3分钟。脱模后，得到PDMS微针阵列。
5、在PDMS微针阵列结构上溅射铬铜复合，并以此为模具填充PDMS，脱模后得到带有小圆柱的PDMS凹锥结构。
6、在带有PDMS小圆柱的凹锥结构中填充环氧树脂，经固化后将环氧树脂磨平至PDMS小圆柱的高度，所述环氧树脂型号HT6308，固化条件为37℃烘10小时，脱模得到环氧树脂空心微针。
本实施例制备出的是空心微针倾角为66°，圆锥形对称结构确保微针工作受力时各个方向的受力均匀，锥形的尖端截面积约700mm2，微针高度为337mm，与皮肤接触面积小，从而引起皮肤的创口小，圆锥形微针的良好锥形，使微针整个作用过程保持良好渐进与均匀受力状态，有利于提高微针应用的可靠性与无痛性，且微针中心有中空通道，与微流控芯片等键合集成后，可应用于微量采样与分析、微量缓释给药等方面。

Claims (9)

1.一种环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在玻璃基片上旋涂SU8胶，倾斜基片和掩模版并设置微针的顶角为基片和掩模版的倾斜角度的两倍，然后进行紫外光旋转曝光；
第二步，将基片和掩模版经热烘处理后在基片表面甩涂第二层SU8光刻胶，然后再次经热烘处理后进行旋转曝光，最后经第三次热烘处理后，显影得到SU8胶凹锥结构层；
第三步，在SU8胶凹锥结构层上制备下模层，然后在下模层上溅射制得铬铜复合金属层；
第四步，在铬铜复合金属层上采用与第三步中制备下膜层相同的方式制备上模层，得到完整空心微针阵列模具，在空心微针阵列模具中填充环氧树脂，经真空固化后进行打磨处理，经脱模后得到环氧树脂中空微针阵列。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征是，所述的旋转曝光是指：采用功率为3-5毫瓦/平方厘米的紫外光，对基片和掩模版进行曝光，曝光时间为25-40分钟，曝光的同时以200-300转/分钟的转速旋转基片和掩模版。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征是，所述的热烘处理是指：25摄氏度至65摄氏度升温25分钟，65摄氏度保温30分钟，65摄氏度升温至90摄氏度25分钟，90摄氏度保温50分钟，最后随炉冷却。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征是，所述的显影是指：将样品放在SU8胶显影液中，浸泡15分钟后，用70瓦的功率噪声显影10分钟，继续浸泡10分钟，再用70瓦的功率噪声显影20分钟，最后浸泡5分钟后取出样品。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征是，所述的制备下模层是指：把聚二甲基硅氧烷树脂和固化剂以10∶1的质量比混合后填充在SU8胶凹锥结构层上，然后依次进行除泡处理和固化处理并割除多余聚二甲基硅氧烷，最后通过乙醇浸泡脱模后，得到下模层。
6.根据权利要求5所述的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征是，所述的乙醇浸泡脱模是指：在百分之一百纯度的乙醇中浸泡3分钟进行脱模。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征是，所述的溅射制得铬铜复合金属层是指：将铬和铜以磁控溅射的方式溅射至下模层上，该铬铜复合金属层的厚度为600纳米。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征是，所述的真空固化是指：将填充有环氧树脂的空心微针阵列模具置于真空箱后抽至真空放置90分钟后再置于环境下37摄氏度的烘箱中固化24小时。
9.根据权利要求1所述的环氧树脂中空微针阵列的制备方法，其特征是，所述的打磨处理是指：用磨片机减薄空心微针阵列模具至上模层的顶部。
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