CN101391744B - 基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种微细加工技术领域的基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法。本发明采用倾斜旋转基片与模版曝光的方法首先获得SU-8三维微结构，利用PDMS良好的图形转移能力以及脱模能力将PDMS填充到SU-8三维微结构的模具中，脱模后得到PDMS圆锥体微针阵列；或者在SU-8三维微结构上溅射沉积金属，以此金属为种子层电铸得到圆锥体金属微针阵列。本发明倾斜角度可调，不仅可以降低设备要求成本，而且得到标准的各个方向力学特性均衡的三维微针结构。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种微细加工技术领域的制造方法，具体地说，涉及的是一种基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法。
背景技术
微针具有充当微流体生物医学应用载体的特殊作用，一方面可以降低采样或给药过程中的疼痛感，另一方面具有微量取样以及微量、缓释、精确给药的优势，已经成为MEMS技术在生物医学领域应用迫切需要解决的关键技术之一。微型针的概念是20世纪70年代提出来的。但是直到90年代才首次在实验室得到验证。初期的微型针是为了解决糖尿病患者每天都需要注射药物所带来的痛苦而研发。由于传统的机械制作方法制作直径小于300μm的针相当困难，而微细加工技术可以制作结构复杂的微米尺度的微针阵列。
经对现有技术的文献检索发现，Moon等人在The 12th InternationalConference on Solid State Sensors，Actuators and Microsystems Workshop(第十二界固态传感器，执行器和微系统国际研讨会)(2003年，p1546-1549)上发表的名为“Fabrication of microneedle array using inclined LIGA process”(使用倾斜的LIGA曝光制作微针阵列)。用20μm厚的Au吸收层做掩膜，使用的掩膜图形为三角形，在三角形的顶角上有一个见光的圆孔。曝光共分两次。第一次先垂直曝光，第二次倾斜40度曝光。两次曝光后一次显影，即可得到微针阵列。该方法需要LIGA技术，成本较高，并且所得到结构只能单向倾斜，这就使得该种微针在使用时存在各个方向的力学特性不一样的问题。
检索中还发现，Seong-o Choi等人在Proc.Solid State Sensors，Actuatorsand Microsystems Workshop(固态传感器，执行器和微系统研讨会)(2006年)上名为“3-D PATTERNED MICROSTRUCTURES USING INCLINED UV EXPOSUREAND METAL TRANSFER MICROMOLDING”(“采用倾斜紫外曝光和金属转移微模的三维微结构图形转移”)。利用可旋转倾斜紫外光源曝光SU-8胶获得三维SU-8胶结构。通过两次PDMS图形转移过程得到PDMS结构，然后在PMDS上沉积一层金，用高表面能的模板和模型接触去除模型突出结构顶部的金，最后在去除顶部金的PDMS结构上填充聚合物及紫外固化，通过脱模得到了表面覆盖金的聚合物微针。该方法的优点是微针倾斜角度可调，缺点是光源在旋转的同时要保证准直度，这就存在设备复杂昂贵，制作成本高的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法，倾斜角度可调，不仅可以降低设备要求成本，而且得到标准的各个方向力学特性均衡的三维微针结构。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用倾斜旋转基片与模版曝光的方法首先获得SU-8三维微结构，利用PDMS良好的图形转移能力以及脱模能力将PDMS填充到SU-8三维微结构的模具中，脱模后得到PDMS圆锥体微针阵列；或者在SU-8三维微结构上溅射沉积金属，以此金属为种子层电铸得到圆锥体金属微针阵列。
本发明包括如下具体步骤：
第一步，倾斜基片和掩模版，根据需要倾斜角度可在0到90度间调整，微针的顶角是该倾斜角度的两倍，用紫外光曝光，在曝光时旋转上述倾斜整体。
第二步，经中烘、显影后得到SU-8圆锥形凹锥结构，也就是SU-8三维微结构，如所用掩膜直径为a，玻璃基底和样品倾斜角度为b，则所得微针的锥高为(a/2)/tan b。
第三步，在得到的SU-8三维微结构基础上，制备PDMS圆锥体微针阵列或者圆锥体金属微针阵列；
所述制备PDMS圆锥体微针阵列，具体为：把PDMS填充在SU-8圆锥形凹锥结构上，填充完后将上述整体放在真空箱中除气泡，气泡抽除干净后，将其放在烘箱中固化，割除边缘的PDMS，将样品放置在乙醇中浸泡，脱模后，得到PDMS圆锥体微针阵列。
所述PDMS由PDMS本体和PDMS固化剂两部分组成，两部分的重量比为10：1，PDMS被填充在SU-8圆锥形凹锥结构上，直径为3英寸的SU-8胶圆锥形凹锥结构填充13克左右PDMS。
所述除气泡，其时间为1.5小时以上。
所述固化，其时间为40分钟，温度为80摄氏度。
所述样品放置在乙醇中浸泡，其时间为3分钟。
所述制备圆锥体金属微针阵列，具体为：在SU-8圆锥形凹锥结构上溅射一层Cr/Cu作为金属种子层，在种子层上电铸Ni制成金属模具，在发烟硫酸浸泡去除SU-8胶后得到圆锥体金属微针阵列，微针的锥高为(a/2)/tan b。
所述金属种子层，其厚度为600nm。
所述电铸Ni，其中Ni的厚度为1mm。
所述发烟硫酸，其质量浓度为98％。
本发明利用倾斜旋转曝光制备聚合物以及金属等材料的微针阵列，微针的倾斜度决定于倾斜曝光的角度，微针的高度决定于掩模版的图形尺寸以及倾斜曝光的角度，微针的底面厚度决定于金属电镀的厚度。
本发明通过倾斜旋转曝光方便地控制微针的倾斜角度，所得到微针锥形好，各个方向的力学特性均衡，并且具有较好的尖端，与皮肤接触面积小的优点。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图中：(1)为倾斜旋转光刻示意图，(2)为SU-8圆锥形凹锥结构，(3)为PDMS图形转移示意图，(4)为转移后获得的微针阵列。
具体实施例。
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：制备金属微针阵列
1、在500μm厚的经清洗烘干玻璃基片上旋涂500μm的SU-8 100，然后前烘固化，并切平。
2、掩模版(图形为实心圆，直径为300μm，制作材料为Cr，厚度为300nm)与基片紧密接触后置于固定在电机的转轴上的基板上，基板的倾斜角度为23°，并以250rad/min的转速按如图1所示旋转。
3、用波长365nm，光强为3mW/cm2紫外光线下倾斜旋转曝光20分钟。经中烘后显影(在SU-8胶的显影液中浸泡17分钟，可得图1中(2)所示的SU-8圆锥形凹锥结构)。
4、在图1中(2)所示的光刻胶结构上溅射100纳米的Cr，500纳米的Cu，接着以电流密度3mA/cm2电铸Ni成模具(溶液温度55摄氏度)。
5、将样品放在发烟硫酸中浸泡去除SU-8胶，即可得到圆锥体的实心金属微针阵列(锥高为350μm，底面直径为300μm)
实施例2：制备PDMS微针阵列
首先进行实施例1中的步骤1-3，得到SU-8圆锥形凹锥结构，然后再进行以下的操作：
1、在图1(2)光刻胶结构上填充PDMS(PDMS本体和PDMS固化剂的重量比为10：1)，把PDMS填充在SU-8圆锥形凹锥结构模中(直径为3英寸的SU-8胶圆锥形凹锥结构填充13克左右PDMS)。
2、填充完后整体结构如图1(3)所示，将上述整体放在真空箱中除气泡1.5小时以上。
3、抽除干净气泡后，将其放在80摄氏度的烘箱中加热固化40分钟。割除边缘的PDMS，将其放置在乙醇中浸泡3分钟。脱模后，得到PDMS微针阵列。
本实施例制备出的是圆锥形微针倾角为67°，圆锥形对称结构确保微针工作受力时各个方向的受力均匀，锥形的尖端截面积约700μm2，与皮肤接触面积小，从而引起皮肤的创口小，圆锥形微针的良好锥形，使微针整个作用过程保持良好渐进与均匀受力状态，有利于提高微针应用的可靠性与无痛性。
Claims (6)
1.一种基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，在经清洗烘干玻璃基片上旋涂SU-8100，然后前烘固化，并切平，掩模版与基片紧密接触后置于固定在电机的转轴上的基板上，倾斜基片和掩模版，倾斜角度在0到90度间调整，用紫外光曝光，在曝光时旋转倾斜基片和掩模版；
第二步，经中烘、显影后得到SU-8圆锥形凹锥的SU-8三维微结构；
第三步，在得到的SU-8三维微结构基础上，制备PDMS圆锥体微针阵列或者圆锥体金属微针阵列；
所述制备PDMS圆锥体微针阵列，具体为：把PDMS填充在SU-8圆锥形凹锥结构上，填充完后将含有PDMS的SU-8圆锥形凹锥结构放在真空箱中除气泡，气泡抽除干净后，将其放在烘箱中固化，割除边缘的PDMS后放置于乙醇中浸泡，脱模后得到PDMS圆锥体微针阵列；
所述制备圆锥体金属微针阵列，具体为：在SU-8圆锥形凹锥结构上溅射一层Cr/Cu作为金属种子层，在种子层上电铸Ni制成金属模具，在发烟硫酸浸泡去除SU-8胶后得到圆锥体金属微针阵列；
所述方法制备得到的微针的顶角是第一步中所述倾斜角度的两倍。
2.根据权利要求1所述的基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法，其特征是，所述PDMS由PDMS本体和PDMS固化剂两部分组成，两部分的重量比例为10∶1，PDMS被填充在SU-8圆锥形凹锥结构上，直径为3英寸的SU-8胶圆锥形凹锥结构填充13克左右的PDMS。
3.根据权利要求1所述的基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法，其特征是，所述除气泡，其时间为1.5小时以上。
4.根据权利要求1所述的基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法，其特征是，所述金属种子层，其厚度为600nm。
5.根据权利要求1所述的基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法，其特征是，所述电铸Ni，其中Ni的厚度为1mm。
6.根据权利要求1所述的基于倾斜旋转基片与模版光刻制备微针阵列的方法，其特征是，所述发烟硫酸，其质量浓度为98％。
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