CN114433260B - 一种基于纳米裂纹的纳流控芯片及其加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于纳米裂纹的纳流控芯片及其加工方法。本发明由聚二甲基硅氧烷通道层玻璃基底键合而成,聚二甲基硅氧烷通道层含有微米通道和至少一条纳米通道,纳米通道与微米通道相连,微米通道末端通过储液槽与外界连接,所述储液槽用于纳米流控芯片样品的加入和提取。本发明加工方法简单,可实现单根纳米通道或者多根纳米通道阵列的高效快速加工,且纳米通道的长度、位置、尺寸精确可控。解决了采用传统半导体加工工艺耗时长,成本高,操作复杂等问题。所加工的微纳流控芯片可用于基于纳流控技术的生物传感、化学分析、微纳能源收集等领域。
Description
技术领域
本发明涉及微纳流控芯片加工领域,尤其涉及一种基于纳米裂纹的纳流控芯片及其加工方法。所加工的微纳流控芯片可用于基于纳流控技术的生物传感、化学分析、微纳能源收集等领域。
背景技术
纳流控技术研究纳米尺度物质如纳米颗粒、小分子、离子、药物大分子等在尺度小于100nm空间内的传输、操控机制及应用技术。结构尺寸小于100nm的纳米通道器件由于界面电现象、尺寸位阻效应等导致在物质在纳米孔道中传输会有许多新的传输现象,这些新的传输现象为检测、操纵和控制单个纳米尺度目标如病毒、细菌和DNA等提供了极大的可能性,因此实现高效且廉价的纳米流体芯片制造对于纳流控的基础研究和应用开发至关重要。
目前,常规的加工含有纳米通道的纳流控芯片还是采取传统的半导体加工工艺,如电子束光刻、聚焦离子束光刻、干湿刻蚀等方法,但是这些方法还是不同程度地受到入射光和光掩模分辨率的限制,且其加工成本高,对加工环境要求严苛,加工效率低等;新型加工技术如干涉光刻方法不需要用到复杂的光学系统或者光掩膜即可大面积制造简单周期性纳米尺寸结构,但该方法无法实现单根纳米通道芯片的制备;非常规手段采用纳米材料如纳米线、纳米管和纳米纤维也可实现纳流控芯片的制造,但是此类方法仍存在利用机械工具处理微小样品难、校准组装器件过程复杂,加工重复性较差等缺点,在这通过以上方法难以实现微米通道和纳米通道的跨尺度连接。综上所述,以上纳流控芯片加工方法都有各自的不足之处,难以满足现阶段对于微流控芯片量产化或可控性的需求。
发明内容
根据上述提出的技术问题,而提供一种基于纳米裂纹的纳流控芯片及其加工方法。本发明采用的技术手段如下:
一种基于纳米裂纹的纳流控芯片,由聚二甲基硅氧烷通道层玻璃基底键合而成,聚二甲基硅氧烷通道层含有微米通道和至少一条纳米通道,纳米通道与微米通道相连,微米通道末端通过储液槽与外界连接,所述储液槽用于纳米流控芯片样品的加入和提取。
进一步地,所述的聚二甲基硅氧烷通道层结构为硬质PDMS和普通PDMS双层复合结构;微米通道和纳米通道存在于硬质PDMS薄层表面,厚层普通PDMS覆盖于硬质PDMS之上作为支撑,所述纳米通道为多根时,多跟纳米通道呈并列阵列式排布。
本发明还公开上述基于纳米裂纹的纳流控芯片的加工方法,包括如下步骤:
S10、在聚苯乙烯平板材料表面制造微观缺陷;
S20、通过溶胀诱导法制备纳米裂纹;
S30、采用光固化软光刻法复制纳米裂纹制备纳米通道阳模;
S40、在纳米通道阳模表面通过光刻法制备微流通道连接纳米通道制备纳流控芯片通道系统阳模;
S50、采用双层复合结构PDMS复制微纳通道;
S60、通过等离子表面处理进行PDMS微纳通道和玻璃基底的键合,完成纳流控芯片加工。
进一步地,所述步骤S10中,聚苯乙烯基底包括通过真空注塑工艺制作的培养皿基底板材;制造微观缺陷所用工具为能够达到样品局部应力集中和缺陷的工具,在工具上施加10gF至1000gF压力,施加压力时间30s~35s,所产生的菱形缺陷尺寸对角线长度为20微米到210微米;所述微观缺陷点用于控制纳米裂纹的位置。
进一步地,所述步骤S20具体包括如下步骤:
S21、在一开口容器中加入有机溶剂并置于一加热台表面;
S22、将含有微观缺陷的聚苯乙烯板覆盖在容器的开口之上,其中,具有缺陷点的一面朝向溶剂侧;所采用的容器的开口尺寸用于控制纳米裂纹的生长长度和范围;
S23、控制加热温度使溶剂挥发并在聚苯乙烯表面冷凝,冷凝的溶剂被聚苯乙烯表层吸收,导致聚苯乙烯表层溶胀;
S24、当容器中溶剂挥发完全后,继续加热使聚苯乙烯的表面溶胀层中溶剂脱附并产生残余应力,当残余应力大于产生裂纹的临界值时,聚苯乙烯表面产生纳米裂纹。
进一步地,所述步骤S30具体包括如下步骤:
S31、将光刻胶均匀旋涂于聚苯乙烯纳米裂纹的表面;光刻胶以8000转/分旋涂速度旋涂在聚苯乙烯纳米裂纹表面,旋涂时间为120秒,所得的光刻胶厚度约为200~300微米;
S32、将样品进行紫外线曝光,使光刻胶交联固化;均匀旋涂光刻胶的样品采用365纳米波长紫外线进行照射,样品照射剂量为800mJcm-2;
S33、将固化的光刻胶薄层从聚苯乙烯样品表面剥离,获得纳米通道阳模;剥离过程中剥离前进方向垂直纳米通道方向;
S34、将纳米通道阳模贴合在旋涂有光刻胶的基底表面进行固定;贴合过程中将具有纳米通道凸起的一侧朝外并排除胶层间的气泡;通过紫外线曝光使光刻胶层交联固化将纳米通道固定在基底上;加热使光刻胶完全固化获得纳米通道阳模模具;所述的基底为玻璃或PMMA材质平板;所旋涂的光刻胶层厚度为15μm;所采用的紫外线为365nm波长紫外线;所采用的紫外线照射剂量为400mJcm-2;所采用的加热温度为75℃~85℃。
进一步地,所述步骤S40具体包括如下步骤:
S41、将光刻胶均匀旋涂于纳米通道阳模的表面;旋涂的厚度为50~60μm;
S42、对旋涂后的样品进行前烘使其固化;所采用的前烘温度为95~100℃,前烘时间为15~18分钟;
S43、将微米通道掩膜贴于样品表面进行紫外线曝光,使光刻胶交联固化;所采用的曝光光源为365nm波长紫外线;所采用的紫外线曝光剂量为243.3mJcm-2,通道掩膜可通过图像辅助设计后通过铬板加工工艺获得或者由菲林胶片加工工艺获得;
S44、揭下掩膜,对样品进行两步后烘操作;后烘分两步进行处理,第一步在65℃~75℃的情况下加热1~2分钟,95℃~100℃加热5~6分钟;
S45、将样品浸于显影液中进行显影处理,显影结束后洗去残余显影液;所用的显影时间为8~9分钟;显影后,采用丙酮、异丙醇和去离子水或者其他有机物清洗机对样品进行冲洗获得纳流控芯片通道系统阳模。
进一步地,所述步骤S50具体包括如下步骤:
S51、调制硬质PDMS预固化材料;
S52、将液态的预固化硬质PDMS均匀旋涂在纳流控芯片通道系统阳模表面,形成硬质PDMS薄层;
S53、在硬质PDMS完全固化前倒入厚层普通预固化PDMS层并加热固化;
S54、待普通PDMS固化后将PDMS从微纳通道阳模上剥离获得PDMS微纳通道;剥离过程中剥离前进方向垂直纳米通道方向。
进一步地,硬质PDMS包括h-PDMS、x-PDMS,
h-PDMS的制作过程为:将3.4g VDT 731、18μL SIP6831.2和0.1g调节剂SIT7900.0混合均匀,而后加入1g HMS-301混合均匀即可获得;
x-PDMS的制作过程为:将10g线性的硅氧烷(VDT 731)和16g的Q-硅氧烷(VQX-221)液体混合并在50℃条件下加热24小时,待溶剂完全挥发后取1.8g混合物加入25μL铂金催化剂(SIP 6831.2LC)和60μL调节剂(SIT 7900.0)混合均匀,然后在混合物中加入0.6g线性氢化硅氧烷(HMS501)混合均匀制得x-PDMS预混合样品;
普通PDMS的制作过程为:将PDMS聚合物和固化剂以10:1比例均匀混合;
所述预固化硬质PDMS旋涂在微纳通道阳模上,其厚度为200μm,支撑层普通PDMS的厚度为3mm,样品固化加热温度为85℃~95℃。
进一步地,所述步骤S60中,键合过程采用等离子表面处理法,将PDMS微纳通道系统层和玻璃基底放入等离子表面处理设备中进行处理实现表面活化,将PDMS微纳通道系统和玻璃基底进行贴合实现键合操作;通过加热增强键合强度,加热温度为80℃~90℃。
本发明该纳流控芯片加工方法高效、快速、经济、高重复性好,可为加工含有单根或多根纳米通道阵列的微纳流控芯片及其应用提供强有力的工具。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明纳流控芯片结构示意图。
图2为本发明制备流程图,其中,(a)利用显微硬度压头在聚苯乙烯板上制作微缺陷;(b1)-(b2)溶胀诱导法制备纳米裂纹步骤:(b1)基苯乙烯表面溶胀装置系统图;(b2)聚苯乙烯表面的膨胀和纳米裂纹的初始化;(b3)聚苯乙烯表面的纳米裂纹的生长和形成;(c1)–(c3)采用光固化软光刻法复制所述的纳米裂纹制备纳米通道阳模步骤:(c1)在聚苯乙烯板上旋涂光光刻胶,覆盖纳米通道;(c2)将光刻胶层暴露于紫外光使其交联固化;(c3)剥离光刻胶层获得纳米通道阳模;(c4)剥离光刻胶层获得纳米通道阳模3D图;(d)在纳米通道阳模表面通过光刻法加工微米通道构建纳流控芯片通道系统阳模;(e)双层复合结构PDMS复制纳米通道或者微米通道步骤,包括在微纳流控通道模具上涂覆硬质PDMS,待其未完全固化再浇注一层普通PDMS形成双层PDMS复合结构微纳米通道;(f)剥离双层PDMS复合结构获得PDMS微纳通道系统;(g)键合后的微纳流控芯片3D视图。
图3为本发明溶胀诱导纳米裂纹制备(a)单根纳米裂纹和(b)多根平行的纳米裂纹,以及通过本发明实现的具有(c)单根纳米通道和(d)多根平行的纳米通道的纳流控芯片实例显微照片。
图4通过本发明实现的纳米通道阳模的原子力显微照片实例,(a)3D显微照片,(b)纳米通道阳模横截面尺寸信息。
图中:1、硬度计金刚石压头;2、微观缺陷;3、聚苯乙烯板;4、加热台;5、溶剂;6、容器;7、聚苯乙烯溶胀层;8、纳米裂纹;9、光固化胶(光刻胶);10、旋涂操作;11、UV光;12、纳米通道凸起;13、微米通道凸起;14、PDMS纳米通道系统模具;15、硬质PDMS;16、普通PDMS;17、PDMS纳米通道;18、PDMS微流通道;19、储液池;20、玻璃基底。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种基于纳米裂纹的纳流控芯片及其加工方法,该微纳流控芯片基于聚二甲基硅氧烷(polydimethylsilocane-PDMS)材质;芯片含有单个微米通道和纳米通道或纳米通道阵列;纳米通道通过微米通道与外部连接;纳米通道采用溶胀诱导裂纹法加工;纳米通道位置和数量通过人工微观缺陷控制;纳米通道阳模通过光固化软光刻方法制备;在纳米通道阳模上进行光刻实现纳流控芯片阳模制作;一体成型纳流控芯片采用硬PDMS和普通PDMS复合结构对微纳米芯片进行复制。所述的纳米通道与微米通道为一个整体的结构;纳米通道得两端连接微流通道;所述的纳流控芯片与外界通过储液池相连;纳米流控芯片样品的加入和提取通过储液池实现。
如图1所示,为本发明的具体实施的纳流控芯片结构装配三维示意,此例中为设置5条平行的PDMS纳米通道17,两条PDMS微流通道18,4个储液池19的装配示意。纳米通道通过两条微流通道连接,微流通道通过储液池与外界相连。
如图2为本发明的基于纳米裂纹的纳流控芯片的加工步骤:
S10、在聚苯乙烯平板材料表面制造微观缺陷;
S20、通过溶胀诱导法制备纳米裂纹;
S30、采用光固化软光刻法复制纳米裂纹制备纳米通道阳模;
S40、在纳米通道阳模表面通过光刻法制备微流通道连接纳米通道制备纳流控芯片通道系统阳模;
S50、采用双层复合结构PDMS复制微纳通道;
S60、通过等离子表面处理进行PDMS微纳通道和玻璃基底的键合,完成纳流控芯片加工。
具体地,S10、使用显微硬度测试压头在聚苯乙烯表面上制造微观人工缺陷;
S20、通过溶胀诱导法制备纳米裂纹,在一开口容器6中加入有机溶剂5并置于一加热台4表面;将含有人工缺陷的聚苯乙烯板3覆盖在容器的开口之上,具有缺陷点的一面朝向溶剂5一侧;控制加热温度使溶剂挥发并在聚苯乙烯表面冷凝,冷凝的溶剂被聚苯乙烯表层吸收,在聚苯乙烯表层生成溶胀层;当容器中溶剂挥发完全后,继续加热使聚苯乙烯的表面溶胀层中溶剂脱附并产生残余应力,当残余应力大于产生裂纹的临界值时,聚苯乙烯表面产生纳米裂纹8。
此步骤所采用的聚苯乙烯基底为通过真空注塑工艺制作的培养皿基底板材或者采用相同工艺制作的板材;制造人工缺陷所用工具为显微硬度计金刚石压头,在硬度计压头上施加10gF至1000gF压力,施加压力时间10s~35s,所产生的菱形缺陷尺寸为20微米到210微米(对角线长度),或其它工具可以达到样品局部应力集中和缺陷的方法,如使用微型探针、微型钻等装置;所述人工缺陷点用于控制纳米裂纹的位置;所采用的容器的尺寸用于控制纳米裂纹的生长长度和范围;所述的工作溶剂为乙醇或者甲醇、丙醇、异丙醇等有机溶剂。
如图2c1-c4为本发明中光固化软光刻法复制纳米裂纹制备纳米通道阳模的步骤:
通过溶胀诱导法制备纳米裂纹的步骤S20和特征在于:
S21、在一开口容器中加入有机溶剂并置于一加热台表面;所采用的容器的的开口尺寸用于控制纳米裂纹的生长长度和范围;所采用得容器具有较为稳定的化学性质和物理性质,在25~95℃范围内容器不与醇类等溶剂发生反应且没有形状变化,如金属容器等;所采用工作溶剂为乙醇或者甲醇、丙醇、异丙醇等有机溶剂,溶剂可导致聚苯乙烯表层溶胀,;
S22、将含有人工缺陷的聚苯乙烯板覆盖在容器的开口之上;将基苯乙烯具有缺陷点的一面朝向装有溶剂的容器开口,并调整缺陷点至容器开口的中央位置以保证生产裂纹区域表面均匀吸收溶剂;
S23、控制加热温度使溶剂挥发并在聚苯乙烯表面冷凝,冷凝的溶剂被聚苯乙烯表层吸收,导致聚苯乙烯表层溶胀;溶胀层厚度小于1μm;采用蒸发冷凝方式制备溶胀表面可保持聚苯乙烯表面洁净,有效减少溶剂中残渣在表面的聚集,影响产生裂纹的质量;
S24、当容器中溶剂挥发完全后,继续加热使聚苯乙烯的表面溶胀层中溶剂脱附并产生残余应力,当残余应力大于产生裂纹的临界值时,聚苯乙烯表面产生纳米裂纹;人工缺陷周围存在部分残余应力,可有效地降低溶胀诱导纳米裂纹的产生临界应力,从而诱导纳米裂纹从人工缺陷处开始生长。加热温度和溶剂的种类以及溶剂的量决定产生纳米裂纹的尺寸;产生的纳米裂纹最小可达15纳米深,50纳米宽,长度可达厘米。
首先将光固化胶9均匀旋涂10于聚苯乙烯纳米裂纹的表面;将样品进行紫外线曝光11,使光刻胶交联固化;将固化的光刻胶薄层从聚苯乙烯样品表面剥离,获得纳米通道阳模,其上设有纳米通道凸起12。
光固化软光刻法复制纳米裂纹制备纳米通道阳模的关键特征如下:通过光固化方式进行纳米裂纹的复制,所采用的光刻胶类型为SU8-2150;光刻胶以8000转/分旋涂速度旋涂在聚苯乙烯纳米裂纹表面,旋涂时间为120秒,所得的光刻胶厚度约为200~300微米;均匀旋涂光刻胶的样品采用365纳米波长紫外线进行照射,样品照射剂量为800mJcm-2;剥离过程中剥离前进方向垂直纳米通道方向,以减少纳米通道阳模在剥离过程中的损坏;纳米通道模具复制过程也可选取其它光固化材料,且该材料应该与聚苯乙烯具有较好的兼容性,不发生化学反应及溶解反应;选择其它使用不同的光刻胶型号、旋涂厚度、曝光剂量等参数可控制复制纳米通道阳模的尺寸和质量。
将纳米通道阳模贴合在旋涂有光刻胶的基底表面进行固定;贴合过程中将具有纳米通道凸起的一侧朝外并排除胶层间的气泡;通过紫外线曝光使光刻胶层交联固化将纳米通道固定在基底上;加热使光刻胶完全固化获得纳米通道阳模模具;所述的基底为玻璃或PMMA材质平板;所采用的光刻胶可为SU8系列光刻胶;所旋涂的光刻胶层厚度为15μm;所采用的紫外线为365nm波长紫外线;所采用的紫外线照射剂量为400mJcm-2;所采用的加热温度为75℃~85℃,本实施例中,优选为75℃。
如图2d为通过光固化软光刻法获得的纳流通道系统阳模:具体步骤包括将光刻胶均匀旋涂于纳米通道阳模的表面;所用采用的光刻胶类型为SU8-3050,旋涂的厚度为50~60μm,本实施例中,优选为50μm;对旋涂后的样品采用的前烘温度为95℃~100℃,前烘时间为15~18分钟使其固化;将微米通道掩膜贴于样品表面进行紫外线曝光,使光刻胶交联固化;所采用的曝光光源为365nm波长紫外线;所采用的紫外线曝光剂量为243.3mJcm-2;揭下掩膜,对样品进行两步后烘操作;后烘分两步进行处理,第一步在65℃~75℃的情况下加热1~2分钟,95℃~100℃加热5~6分钟;将样品浸于显影液中进行显影处理,显影结束后洗去残余显影液;所用的显影时间为8~9分钟;显影后清洗剂对样品进行冲洗,所述清洗剂包括丙酮和异丙醇和去离子水或者其他有机物清洗剂,获得纳流控芯片通道系统阳模,其上设有微米通道凸起13。
如图2e为本发明中双层复合结构PDMS复制微纳通道的示意图:其具体的操作步骤包括调制硬质PDMS预固化材料并将液态的预固化硬质PDMS均匀旋涂在微纳通道阳模表面,形成硬质PDMS薄层15;而后在硬质PDMS固化前倒入厚层普通预固化PDMS层16并加热固化;待PDMS固化后将PDMS从微纳通道阳模上剥离获得PDMS微纳通道系统部件,如图2f所示。
本发明所采用双层复合结构PDMS复制微纳通道加工方法:复制的微纳通道存在于硬质PDMS表面,硬质PDMS薄层由厚层普通PDMS支撑;硬质PDMS如h-PDMS(~10MPa)或者x-PDMS(~20Mpa)具有较高的杨氏模量,可有效防止微纳通道的变形和倒塌;所述的预固化硬质PDMS旋涂在微纳通道阳模上,其厚度为200μm,支撑层普通PDMS的厚度为3mm,样品固化加热温度为85℃~95℃;所述的PDMS微纳通道的剥离过程为垂直纳米通道方向,以减少纳米通道阳模在剥离过程中的损坏。
本发明所采用双层复合结构PDMS复制微纳通道加工方法中的材料特征在于:h-PDMS、x-PDMS和普通PDMS具有相似的表面物化性质,且具有较好的兼容性;h-PDMS、x-PDMS和普通PDMS可通过等离子表面处理辅助方式实现键合;所述的h-PDMS、x-PDMS需进行配制,配制所需材料可采购于Gelest Inc.。硬质PDMS较脆纳,单独使用复制剥离时容易破碎,因此微纳通道结构的复制采用硬质PDMS和普通PDMS相结合的方式,第一层硬质PDMS的旋涂厚度为~200μm,直接和微纳通道阳模接触对微纳通道进行复制,硬质PDMS上层覆盖~3mm普通PDMS(聚合物固化剂质量比10:1),普通PDMS韧性较好,可有效增加PDMS微纳通道样品的强度。
本发明所采用双层复合结构PDMS复制微纳通道加工步骤中,h-PDMS的制作过程为:将3.4g VDT 731、18μL SIP6831.2和0.1g调节剂SIT7900.0混合均匀,而后加入1g HMS-301混合均匀即可获得;所述x-PDMS的制作过程为:将10g线性的硅氧烷(VDT 731)和16g的Q-硅氧烷(VQX-221)液体混合并在50℃条件下加热24小时,待溶剂完全挥发后取1.8g混合物加入25μL铂金催化剂(SIP 6831.2LC)和60μL调节剂(SIT 7900.0)混合均匀,然后在混合物中加入0.6g线性氢化硅氧烷(HMS501)混合均匀制得x-PDMS预混合样品。配制x-PDMS和h-PDMS的所需材料可采购于Gelest Inc.。
图2g为经过等离子表面处理后键合的PDMS纳流控芯片示意图,其步骤包括:将PDMS微纳通道系统层和玻璃基底20放入等离子表面处理设备中进行处理实现表面活化,将PDMS微纳通道系统和玻璃基底进行贴合实现键合操作;作为可选操作,可通过加热增强键合强度,加热温度为80℃~90℃。
图3展示了溶胀诱导裂纹和PDMS芯片局部显微照片,通过本发明实施的溶胀诱导致裂纳米裂纹法可灵活制备单根纳米裂纹(图3(a))或者多跟平行的纳米裂纹(图3(b));通过本发明实施的纳流控芯片加工方法可获得纳米通道尺寸可控、纳米通道间距和数量可控的纳流控芯片,如图3(c-d)所示。所获得的纳米通道阳模的实例如图4原子力显微照片所示。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (1)
1.一种基于纳米裂纹的纳流控芯片的加工方法,其特征在于,基于纳米裂纹的纳流控芯片由聚二甲基硅氧烷通道层玻璃基底键合而成,聚二甲基硅氧烷通道层含有微米通道和至少一条纳米通道,纳米通道与微米通道相连,微米通道末端通过储液槽与外界连接,所述储液槽用于纳米流控芯片样品的加入和提取;加工过程中,在纳米通道阳模表面通过光刻法,制备微流通道;
所述的聚二甲基硅氧烷通道层结构为硬质PDMS和普通PDMS双层复合结构;微米通道和纳米通道存在于硬质PDMS薄层表面,厚层普通PDMS覆盖于硬质PDMS之上作为支撑,所述纳米通道为多根时,多根纳米通道呈并列阵列式排布;
包括如下步骤:
S10、在聚苯乙烯平板材料表面制造微观缺陷;
S20、通过溶胀诱导法制备纳米裂纹;
S30、将光刻胶均匀旋涂于聚苯乙烯纳米裂纹的表面,基于此制备纳米通道阳模;
S40、在纳米通道阳模表面通过光刻法,制备微流通道,连接纳米通道制备纳流控芯片通道系统阳模;
S50、采用硬质PDMS和普通PDMS双层复合结构PDMS复制微纳通道;
S60、通过等离子表面处理进行PDMS微纳通道和玻璃基底的键合,完成纳流控芯片加工;
所述步骤S10中,聚苯乙烯基底包括通过真空注塑工艺制作的培养皿基底板材;制造微观缺陷所用工具为能够达到样品局部应力集中和缺陷的工具,在工具上施加10gF至1000gF压力,施加压力时间10s~35s,所产生的菱形缺陷尺寸对角线长度为20微米到210微米;所述微观缺陷用于控制纳米裂纹的位置;
所述步骤S20具体包括如下步骤:
S21、在一开口容器中加入有机溶剂并置于一加热台表面;
S22、将含有微观缺陷的聚苯乙烯板覆盖在容器的开口之上,其中,具有缺陷点的一面朝向溶剂侧;所采用的容器的开口尺寸用于控制纳米裂纹的生长长度和范围;
S23、控制加热温度使溶剂挥发并在聚苯乙烯表面冷凝,冷凝的溶剂被聚苯乙烯表层吸收,导致聚苯乙烯表层溶胀;
S24、当容器中溶剂挥发完全后,继续加热使聚苯乙烯的表面溶胀层中溶剂脱附并产生残余应力,当残余应力大于产生裂纹的临界值时,聚苯乙烯表面产生纳米裂纹;
所述步骤S30具体包括如下步骤:
S31、将光刻胶均匀旋涂于聚苯乙烯纳米裂纹的表面;光刻胶以8000转/分旋涂速度旋涂在聚苯乙烯纳米裂纹表面,旋涂时间为120秒,所得的光刻胶厚度为200~300微米;
S32、将样品进行紫外线曝光,使光刻胶交联固化;均匀旋涂光刻胶的样品采用365纳米波长紫外线进行照射,样品照射剂量为800mJcm-2;
S33、将固化的光刻胶薄层从聚苯乙烯样品表面剥离,获得纳米通道阳模;剥离过程中剥离前进方向垂直纳米通道方向;
S34、将纳米通道阳模贴合在旋涂有光刻胶的基底表面进行固定;贴合过程中将具有纳米通道凸起的一侧朝外并排除胶层间的气泡;通过紫外线曝光使光刻胶层交联固化将纳米通道固定在基底上;加热使光刻胶完全固化获得纳米通道阳模模具;所述的基底为玻璃或PMMA材质平板;所旋涂的光刻胶层厚度为15μm;所采用的紫外线为365nm波长紫外线;所采用的紫外线照射剂量为400mJcm-2;所采用的加热温度为75℃~85℃;
所述步骤S40具体包括如下步骤:
S41、将光刻胶均匀旋涂于纳米通道阳模的表面;旋涂的厚度为50~60μm;
S42、对旋涂后的样品进行前烘使其固化;所采用的前烘温度为95℃,前烘时间为15分钟;
S43、将微米通道掩膜贴于样品表面进行紫外线曝光,使光刻胶交联固化;所采用的曝光光源为365nm波长紫外线;所采用的紫外线曝光剂量为243.3mJcm-2;
S44、揭下掩膜,对样品进行两步后烘操作;后烘分两步进行处理,第一步在65℃~75℃的情况下加热1~2分钟,第二步在95℃~100℃加热5~6分钟;
S45、将样品浸于显影液中进行显影处理,显影结束后洗去残余显影液;所用的显影时间为8~9分钟;显影后,采用清洗剂对样品进行冲洗获得纳流控芯片通道系统阳模;
所述步骤S50具体包括如下步骤:
S51、调制硬质PDMS预固化材料;
S52、将液态的预固化硬质PDMS均匀旋涂在纳流控芯片通道系统阳模表面,形成硬质PDMS薄层;
S53、在硬质PDMS完全固化前倒入厚层普通预固化PDMS层并加热固化;
S54、待普通PDMS固化后将PDMS从微纳通道阳模上剥离获得PDMS微纳通道;剥离过程中剥离前进方向垂直纳米通道方向;
硬质PDMS包括h-PDMS、x-PDMS,h-PDMS、x-PDMS和普通PDMS具有相似的表面物化性质,且具有较好的兼容性;h-PDMS、x-PDMS和普通PDMS通过等离子表面处理辅助方式实现键合;
h-PDMS的制作过程为:将3.4g VDT 731、18μL SIP6831.2和0.1g调节剂SIT7900.0混合均匀,而后加入1g HMS-301混合均匀即可获得;
x-PDMS的制作过程为:将10g线性的硅氧烷和16g的Q-硅氧烷液体混合,并在50℃条件下加热24小时,待溶剂完全挥发后取1.8g混合物加入25μL铂金催化剂和60μL调节剂混合均匀,然后在混合物中加入0.6g线性氢化硅氧烷混合均匀制得x-PDMS预混合样品;
普通PDMS的制作过程为:将PDMS聚合物和固化剂以10:1比例均匀混合;
所述预固化硬质PDMS旋涂在微纳通道阳模上,其厚度为200μm,支撑层普通PDMS的厚度为3mm,样品固化加热温度为85℃~95℃;
所述步骤S60中,键合过程采用等离子表面处理法,将PDMS微纳通道系统层和玻璃基底放入等离子表面处理设备中进行处理实现表面活化,将PDMS微纳通道系统和玻璃基底进行贴合实现键合操作;通过加热增强键合强度,加热温度为80~90℃。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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