CN102060262A - 低压键合制作微纳米流控系统的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低压键合制作微纳米流控系统的方法，其特征是首先以玻璃片为基底，制得具有光栅图形的KMPR母版，并制得到PDMS软印章；再利用PDMS软印章制得后续制作纳米通道的光栅纳米尺寸结构Si基底；另取PET片制得具有双层SU-8光刻胶的PET片材；再将光栅纳米尺寸结构Si基底和具有双层SU-8光刻胶的PET片材经低压键合制作微纳米流控系统。本发明方法制作的通道的均匀性好，不易出现堵塞，成功率高；本发明方法操作灵活，制造成本低，利于大面积生产。

Description

低压键合制作微纳米流控系统的方法

技术领域

本发明涉及一种微纳米流体系统的制作方法，属于微纳流体系统制作技术领域。

背景技术

近年来，纳米流体系统相关的基础和技术应用研究成为引人注目的前沿领域，它一般定义为流体流动的通道一维以上的截面处于数百到几纳米的尺寸范围。流体在其中传输具有特异的性质，能使得主导宏观和微米量级流体传输和分子行为的许多物理化学性质发生改变。基于此系统的研究不仅突破了传统理论的一些重要概念，而且一些深入研究的成果在DNA分子的拉伸操纵、药物释放技术、电池技术、激光器等许多领域中有重大应用。

目前纳米流体系统的制作材料主要是硅及其化合物，常用方法是利用电子束光刻或聚焦离子束刻蚀技术获得纳米沟槽结构，并利用键合或牺牲层技术实现纳米通道的顶部密封。尽管上述方法可以实现纳米通道尺寸的精确控制，但却限制了材料仅仅可以选择为玻璃、硅及其化合物等，同时电子束和聚焦离子束技术加工时间长，阳极键合技术需要高温高电压，牺牲层的去除可能需要数天的时间，这无疑增加了制作成本和周期，不利于向器件批量化方向发展。

由于大部分纳米通道都是一次性使用的，相比于硅的高制作成本，聚合物材料因其优良的化学机械性能、生物兼容性、微加工性能也越来越受到青睐。目前常用的高聚物材料包括碳酸聚酯PC、聚二甲基硅氧烷PDMS以及有机玻璃PMMA等。其中键合是微流控器件制作工艺中的关键技术之一。到目前为止，人们研究了许多键合的方法，例如热压法、粘合法、激光烧结法等。使用最多的是热压键合法，这种方法实施简单，但是通常需要过高的键合温度和较大的压力，这会使微流体管道发生严重变形或者破坏微结构图形，甚至发生管道堵塞的情况。而温度和压力太低时，又会使键合强度降低，导致无法键合。

发明内容

本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种低压键合制作微纳米流控系统的方法，利用PET作为基底，制作双层SU-8结构，实现在低压条件下完成大面积、均匀性好的纳米通道的制作，实现制作材料的拓展和制作方法的更新，并且实现成本的降低和制作效率的提高。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明低压键合制作微纳米流控系统的方法的特点是首先以玻璃片为基底，制得具有光栅图形的KMPR母版，并制得到PDMS软印章；再利用PDMS软印章制得后续制作纳米通道的光栅纳米尺寸结构Si基底；另取PET片制得具有双层SU-8光刻胶的PET片材；再将光栅纳米尺寸结构Si基底和具有双层SU-8光刻胶的PET片材经低压键合制作微纳米流控系统。

本发明低压键合制作微纳米流控系统的方法的特点也在于是按如下步骤操作：

a、以玻璃片为基底，在经预处理的玻璃片的表面旋涂一层厚度为3微米的KMPR1005光刻胶，在100℃下烘烤5分钟，接着以掩模板曝光的方式在曝光机下曝光，曝光时间为4分30秒，然后再在100℃下烘烤5分钟，再在质量百分比浓度为0.5％的KOH溶液中显影，将掩模板上的光栅图形复刻到KMPR胶层上，制得具有光栅图形的KMPR母版；

b、将PDMS粘稠液倾覆摊平在KMPR母版上，使粘稠液完全覆盖KMPR母版，以90℃烘烤使PDMS固化，将固化的PDMS层从KMPR母版上剥离，得到PDMS软印章；

c、在Si片上旋涂厚度为2-3微米的SU-8 2002光刻胶，经烘烤形成Si基底；将步骤b制得的PDMS软印章压在所述Si基底上，以90℃预热10分钟后对PDMS软印章施加压印压力，使PDMS软印章压入软化的SU-8 2002光刻胶，保持90℃和压印压力20分钟后自然冷却，再透过PDMS软印章进行紫外曝光；对曝光后的SU-8 2002光刻胶以90℃烘烤固化10分钟，使PDMS软印章上的光栅纳米尺寸结构复制在SU-8 2002光刻胶上，在SU-8 2002光刻胶上形成光栅纳米尺寸结构；自然冷却后将PDMS软印章分离，得到后续制作纳米通道的光栅纳米尺寸结构Si基底；

d、取PET片，经酒精清洗及异丙醇淋洗后吹干，90℃烘烤10分钟，然后旋涂一层SU-82025光刻胶，以所述SU-8 2025光刻胶为支撑层，在90℃条件下烘20分钟后，对PET片上的支撑层SU-8 2025光刻胶进行紫外曝光；曝光后以90℃烘烤10分钟，使得曝光的SU-8 2025光刻胶固化，然后自然冷却；冷却后，将SU-8 2002旋涂于固化的支撑层SU-8 2025光刻胶上，作为纳米流体系统的键合层，所述SU-8 2002的旋涂厚度为400nm，在90℃条件下烘20分钟后，制得具有双层SU-8光刻胶的PET片材；

e、将步骤c所制得光栅纳米尺寸结构Si基底进行氧气等离子体处理；将步骤d制得的具有双层SU-8光刻胶的PET片材平整地放置在光栅纳米尺寸结构Si基底上，用滚筒来回按压PET基底，使得键合层与光栅纳米尺寸结构Si基底接触均匀，再在PET基底上放置一重量为2Kg的重物，并在烘台上以75℃预热10分钟，使得键合层SU-8光刻胶和光栅纳米尺寸结构Si基底上SU-8光栅结构在毛细力作用下粘合

f、透过PET基片对光栅纳米尺寸结构Si基底上的各SU-8光刻胶层进行紫外曝光；完成曝光后对包括有光栅纳米尺寸结构Si基底和具有双层SU-8光刻胶的PET片进行烘烤，使得各SU-8光刻胶层之间充分固化交联，完成键合，烘烤温度为90℃，时间为10分钟；随即，去除PET基片完成SU-8纳米流体系统的制作。

本发明低压键合制作微纳米流控系统的方法的特点还在于：

所述步骤a中对于玻璃片的预处理是，首先将玻璃片用清水和丙酮清洗后，然后置于烘箱中，在130℃下烘烤20分钟除去水汽和残余丙酮，烘烤后进行氧气等离子体处理，所述氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为90秒。

所述步骤a中对3微米厚的KMPR光刻胶的曝光剂量为200mJ/cm²，曝光时间4分钟30秒。

所述步骤b中经配置的PDMS是以PDMS预聚体(Sylgard 184 elastomer)和固化剂(Sylgard 184 curing agent)，按照体积比10∶1混合获得，混合后静置1小时备用。

在所述步骤e中对光栅纳米尺寸结构Si基底进行氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为15秒。

所述各步骤中的紫外曝光光源的波长为365nm。

与已有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：

1、本发明以PDMS软印章来复制光栅结构，相比传统的石英和玻璃印章，具有更好的柔韧性，能与光刻胶完美的接触，能复刻出高深宽比的图形，同时由于PDMS的廉价及可重复利用性，降低了微纳米流体系统的制作的成本。

2、相比于的传统利用利用热压键合的方法来获得纳流控系统相比，本发明只需要在较低的压力下就能完成，制造过程中不易造成通道堵塞，简化了实验设备，降低了成本。

3、由于采用PET柔性基底，使得制作出来的纳米通道均匀性好，采用双层SU-8光刻胶结构，使得用于键合和的胶层不至于太多而造成堵塞，同时由于PET的廉价性，也降低了微纳米流体系统的制作的成本，且有利于大面积生产。

附图说明

图1本发明低压键合制作微纳米流控系统方法流程图。

图中标号：1为Si片、2为SU-82002光刻胶、3为PDMS软印章、4为PET片、5为SU-82025光刻胶、6键合层、7热台、8滚筒、9重物。

具体实施方式

具体实施过程如图1所示，其中图1(A1)为基片、模板的准备；图1(A2)为纳米压印技术复制光栅图形；图1(A3)为去掉压印模板；图1(A4)为PET基底的双层SU-8结构；图1(A5)为键合准备；图1(A6)为滚筒使得键合层与光栅结构层接触充分；图1(A7)放上重物热台加热，完成键合；图1(A8)曝光后的烘干，分离PET基底，完成通道制作。

本实施例中低压键合技术制作微纳米流控系统按如下步骤操作：

1、以玻璃片为基底，经清水及丙酮清洗后，放入烘箱，130℃下烘烤20分钟除去水汽和残余丙酮。烘烤完对其进行氧气等离子体处理，增加表面能，增加光刻胶的粘附力，对玻璃基底进行氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为90秒。然后旋涂一层厚度为3微米的KMPR1005光刻胶，在100℃下烘烤5分钟，以传统的掩模板曝光的方式在曝光机下曝光，曝光剂量为200mJ/cm²，曝光时间4分30秒，然后再在100℃下烘烤5分钟，接着在质量百分比浓度为0.5％的KOH溶液内显影，显影时间为1分20秒，从而将掩模板上的光栅图形复刻到KMPR胶层上，制得母版。

2、按照体积比为10∶1将预聚体(Sylgard 184elastomer)和固化剂(Sylgard 184curingagent)进行混合，混合后静置1小时除气，制得PDMS粘稠液，其中Sylgard 184elastomer和Sylgard 184curing agent是由美国Dow-Corning公司出品；针对步骤1制得的母版，将配置好的PDMS粘稠液倾倒在母版的图形上，使得粘稠液能完全覆盖母版，等PDMS粘稠液摊平后，以90℃烘烤30分钟，使PDMS固化，将固化的PDMS层从母版表面剥离，得到PDMS软印章3。

3、在Si片1上旋涂厚度为2-3微米的SU-8 2002光刻胶2，经90℃烘烤10分钟形成Si基底；将步骤2制得的PDMS软印章3压在Si基底上，以90℃预热10分钟后对PDMS软印章3施加2Mpa压印压力，使PDMS软印章3压入软化的SU-8 2002光刻胶2，保持90℃和压印压力20分钟后自然冷却，再透过PDMS软印章3进行紫外曝光，曝光剂量为200mJ/cm²，曝光时间3分钟；对曝光后的SU-8 2002光刻胶以90℃烘烤固化10分钟，使PDMS软印章3上的光栅纳米尺寸结构复制在SU-8 2002光刻胶2上，在SU-8 2002光刻胶2上形成光栅纳米尺寸结构；自然冷却后将PDMS软印章3分离，得到后续制作纳米通道的光栅纳米尺寸结构Si基底；

4、取一片PET片4，经酒精清洗及异丙醇淋洗后，吹干，90℃烘烤10分钟，除去残余溶剂，然后旋涂上一层厚度为20微米的SU-8 2025光刻胶5，以所述SU-8 2025光刻胶5为支撑层，在90℃条件下烘20分钟后，对PET片4上的支撑层SU-8 2025光刻胶5进行紫外曝光，曝光剂量为200mJ/cm²，曝光时间为3分钟；曝光后以90℃烘烤10分钟，使得曝光的SU-8 2025光刻胶5固化，然后自然冷却；为了获得比较薄的SU-8光刻胶层，将SU-8 2002与环戊酮按体积比为1∶2混合稀释，然后将稀释后的SU-8 2002旋涂于固化且冷却了的支撑层SU-8 2025光刻胶5上，作为纳米流体系统的键合层6，SU-8 2002的旋涂厚度为400nm，作为制造纳米流体系统的键合层，随后在90℃条件下前烘20分钟，除去溶剂，制得具有双层SU-8光刻胶的PET片材；

5、将经步骤4制成的具有光栅纳米尺寸结构Si基底用灰化机对基底进行氧气等离子体处理，氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为15秒，增加表面能，提高后续键合的强度。将旋涂有双层SU-8光刻胶的PET片材平整地放在si基底上，用滚筒8来回轻压PET基底，使得键合层与具有光栅纳米尺寸结构Si基底接触充分均匀，再在PET上放一重量为2Kg的重物9，并在烘台7上75℃预热10分钟，使得键合层SU-8光刻胶和Si基底上SU-8光栅结构在毛细力作用下粘合，然后自然冷却。

6、透过PET基片对v基底上的各SU-8光刻胶层进行紫外曝光，曝光剂量为200mJ/cm²，时间为2min。完成曝光后，对于包括有Si基底和具有双层SU-8的PET基片进行烘烤，使得各SU-8光刻胶层之间充分固化交联，烘烤温度为90℃，时间为10分钟。最后，在未冷却的情况下，去除PET基片即在低压下完成了SU-8纳米流体系统的制作。

本实施例中各步骤中的紫外曝光光源的波长为365nm。

Claims (7)

1.一种低压键合制作微纳米流控系统的方法，其特征是首先以玻璃片为基底，制得具有光栅图形的KMPR母版，并制得到PDMS软印章；再利用PDMS软印章制得后续制作纳米通道的光栅纳米尺寸结构Si基底；另取PET片制得具有双层SU-8光刻胶的PET片材；再将光栅纳米尺寸结构Si基底和具有双层SU-8光刻胶的PET片材经低压键合制作微纳米流控系统。

2.根据权利要求1所述的低压键合制作微纳米流控系统的方法，其特征是按如下步骤操作：

a、以玻璃片为基底，在经预处理的玻璃片的表面旋涂一层厚度为3微米的KMPR1005光刻胶，在100℃下烘烤5分钟，接着以掩模板曝光的方式在曝光机下曝光，曝光时间为4分30秒，然后再在100℃下烘烤5分钟，再在质量百分比浓度为0.5％的KOH溶液中显影，将掩模板上的光栅图形复刻到KMPR胶层上，制得具有光栅图形的KMPR母版；

b、将PDMS粘稠液倾覆摊平在KMPR母版上，使粘稠液完全覆盖KMPR母版，以90℃烘烤使PDMS固化，将固化的PDMS层从KMPR母版上剥离，得到PDMS软印章(3)；

c、在Si片(1)上旋涂厚度为2-3微米的SU-8 2002光刻胶(2)，经烘烤形成Si基底；将步骤b制得的PDMS软印章(3)压在所述Si基底上，以90℃预热10分钟后对PDMS软印章(3)施加压印压力，使PDMS软印章(3)压入软化的SU-8 2002光刻胶(2)，保持90℃和压印压力20分钟后自然冷却，再透过PDMS软印章(3)进行紫外曝光；对曝光后的SU-82002光刻胶以90℃烘烤固化10分钟，使PDMS软印章(3)上的光栅纳米尺寸结构复制在SU-8 2002光刻胶(2)上，在SU-8 2002光刻胶(2)上形成光栅纳米尺寸结构；自然冷却后将PDMS软印章(3)分离，得到后续制作纳米通道的光栅纳米尺寸结构Si基底；

d、取PET片(4)，经酒精清洗及异丙醇淋洗后吹干，90℃烘烤10分钟，然后旋涂-层SU-8 2025光刻胶(5)，以所述SU-8 2025光刻胶(5)为支撑层，在90℃条件下烘20分钟后，对PET片(4)上的支撑层SU-8 2025光刻胶(5)进行紫外曝光；曝光后以90℃烘烤10分钟，使得曝光的SU-8 2025光刻胶(5)固化，然后自然冷却；冷却后，将SU-8 2002旋涂于固化的支撑层SU-8 2025光刻胶(5)上，作为纳米流体系统的键合层(6)，所述SU-82002的旋涂厚度为400nm，在90℃条件下烘20分钟后，制得具有双层SU-8光刻胶的PET片材；

e、将步骤c所制得光栅纳米尺寸结构Si基底进行氧气等离子体处理；将步骤d制得的具有双层SU-8光刻胶的PET片材平整地放置在光栅纳米尺寸结构Si基底上，用滚筒(8)来回按压PET基底(4)，使得键合层(6)与光栅纳米尺寸结构Si基底接触均匀，再在PET基底(4)上放置一重量为2Kg的重物(9)，并在烘台(7)上以75℃预热10分钟，使得键合层SU-8光刻胶(6)和光栅纳米尺寸结构Si基底上SU-8光栅结构在毛细力作用下粘合

f、透过PET基片(4)对光栅纳米尺寸结构Si基底上的各SU-8光刻胶层进行紫外曝光；完成曝光后对包括有光栅纳米尺寸结构Si基底和具有双层SU-8光刻胶的PET片进行烘烤，使得各SU-8光刻胶层之间充分固化交联，完成键合，烘烤温度为90℃，时间为10分钟；随即，去除PET基片(4)完成SU-8纳米流体系统的制作。

3.根据权利要求1所述的低压键合制作微纳米流控系统的方法，其特征是所述步骤a中对于玻璃片的预处理是，首先将玻璃片用清水和丙酮清洗后，然后置于烘箱中，在130℃下烘烤20分钟除去水汽和残余丙酮，烘烤后进行氧气等离子体处理，所述氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为90秒。

4.根据权利要求1所述的低压键合技术制作微纳米流控系统的制作方法中，其特征是所述步骤a中对3微米厚的KMPR光刻胶的曝光剂量为200mJ/cm²，曝光时间4分钟30秒。

5.根据权利要求1所述的低压键合技术制作微纳米流控系统的制作方法中，其特征是所述步骤b中经配置的PDMS是以PDMS预聚体和固化剂，按照体积比10∶1混合获得，混合后静置1小时备用。

6.根据权利要求1所述的低压键合技术制作微纳米流控系统的制作方法中，其特征是在所述步骤e中对光栅纳米尺寸结构Si基底进行氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为15秒。

7.根据权利要求1所述的低压键合技术制作微纳米流控系统的制作方法中，其特征是所述各步骤中的紫外曝光光源的波长为365nm。