CN111977611B - 一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微机电研究领域，涉及一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法。本发明采用侧蚀剥离法和反应离子深刻蚀技术，制备硅纳米模具；通过PDMS浇注技术将硅纳米模具的图形转移到PDMS上，制备带有纳米沟道图形的PDMS纳米模具。通过热压印将PDMS纳米模具的图形转移到SU‑8光刻胶上，形成纳米沟道；采用反向紫外曝光方法制造微米沟道同时紫外固化纳米结构。用SU‑8光刻胶盖板通过氧等离子体辅助热键合，对微纳沟道进行封装，获得微纳跨尺度聚合物喷针。热键合后采用湿法刻蚀方法去除聚合物喷针下面的玻璃基底，使聚合物喷针针尖前部悬空，形成针尖悬空的带有微纳复合图形的聚合物喷针。本发明操作简单、成本低、工艺重复性好。
Description
技术领域
本发明属于微机电研究领域，特别是涉及一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法。
背景技术
基于电液动力(EHD)微纳尺度3D打印在成本、效率、可控性、打印面积等方面显示出突出的优势和潜能，已经实现亚微尺度复杂三维微结构的制造，并且在微血管、微型燃料电池、超材料、柔性电子等领域开展了初步工业化应用。电液动力射流具有尺度效应，电喷印产生的液滴能够比喷针尺寸小一个数量级，可以实现亚微米级、纳米级的喷印分辨率。所以，通过缩小喷针内径尺寸，就有可能实现100nm以下高分辨率图形直写打印。
目前，纳米通道的制备主要依赖于昂贵的实验设备，如电子束光刻，质子束直写和聚焦离子束等，生产成本高且不利于批量生产。近年来一些研究学者利用特殊的加工方法制造纳米通道，包括PDMS变形成型技术、PDMS裂纹和SU-8裂纹技术等。这些特殊的加工方法虽然可以实现低成本制造纳米通道，但是存在纳米通道尺寸不易控制，加工困难等缺点。
综上所述，如何制造通道尺寸小，成本低的电液动力射流喷针依旧是个难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，针对纳米通道加工困难、成本高，不能制造纳米级别喷针的问题，提出一种侧蚀剥离法和基于热压印-反向紫外曝光法制备微纳跨尺度聚合物喷针的方法
本发明采用侧蚀剥离法和反应离子深刻蚀技术，制备硅纳米模具；通过PDMS浇注技术将硅纳米模具的图形转移到PDMS上，制备带有纳米沟道图形的PDMS纳米模具。通过热压印将PDMS纳米模具的图形转移到SU-8光刻胶上，形成纳米沟道；再采用反向紫外曝光方法制造微米沟道同时紫外固化纳米结构。通过热键合技术对微纳米沟道进行封装，最后采用湿法刻蚀法腐蚀带有纳米尺度图形的聚合物喷针下方的玻璃基底，使喷针与玻璃基底分离，针尖悬空，最后获得针尖悬空的带有纳米尺度图形的聚合物喷针。该方法工艺简单，成本低，易实现。
本发明采用的技术方案：
一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法，具体步骤如下：
(1)采用侧蚀剥离法制备硅纳米模具的纳米掩膜
六甲基二硅胺HMDS在干燥塔中静置10～15min，使干燥塔内充满HMDS蒸汽；将带有80～100nm厚的二氧化硅层的硅片放置在干燥塔中20～30min，对硅片进行表面修饰；取出硅片，将硅片放置在热板上加热3～5min，使二氧化硅表面形成一层粘结层，从而提高AZ5214E光刻胶和硅片的结合力，防止光刻胶图形脱落。在修饰后的二氧化硅表面旋涂一层AZ5214E光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在6000～7000r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有AZ5214E光刻胶的硅片放置于100～120℃热板上前烘1～2min。以石英铬版为掩模版，对覆盖有AZ5214E光刻胶的硅片进行第一次紫外曝光，曝光强度3.3～7.5mW/cm2，曝光时间3～10s；然后，撤掉掩模版，放置在100～120℃热板上反转烘1～2min后，进行第二次紫外曝光，即全曝光(无掩模版)，曝光强度3.3～7.5mW/cm2，曝光时间30～68s。全曝光后，对AZ5214E光刻胶进行显影，显影时间50～60s，第一次被曝光区域的AZ5214E光刻胶留下，其余部分被腐蚀，在硅片上留下微米级尺寸的光刻胶台阶。显影后将硅片放置在100～120℃热板上坚膜3～5min。
将坚膜后的硅片放置在氢氟酸缓冲液中，腐蚀暴露的二氧化硅和光刻胶台阶下的二氧化硅，形成纳米凹槽，湿法刻蚀在40～60℃水浴下进行，刻蚀时间12～25s。刻蚀后用去离子水冲洗，并用氮气气枪吹干，然后放置在100～120℃热板上加热10～20min去除水分。
湿法刻蚀后，对硅片进行垂直热蒸镀，在光刻胶台阶顶层和暴露的硅片上沉积一层20～100nm厚的Cu金属薄膜。
将热蒸镀后的硅片浸泡在丙酮中溶解光刻胶，浸泡时间30～40min；然后用棉球将光刻胶轻轻剥离掉，以防金属剥落，硅纳米模具的纳米掩膜。
(2)采用反应离子深刻蚀技术刻蚀硅片，得到硅纳米模具
以步骤(1)得到的硅纳米模具的纳米掩膜为掩膜(即Cu薄膜和二氧化硅为掩膜)，通过反应离子深刻蚀技术对硅片进行刻蚀，反应离子刻蚀的参数：刻蚀气体为SF6，流量为140～300sccm，反应腔压力为0.015～0.020mBar，刻蚀的上电极功率为1500～2800W，下电极功率40～80W；钝化气体为C4F8，流量为120～220sccm，反应腔压力为0.015～0.020mBar，刻蚀的上电极功率为1500～2800W，下电极功率40～60W，刻蚀/钝化循环周期为2s/1s或3s/2s，刻蚀时间6s～10s；刻蚀过程中未被Cu薄膜和二氧化硅覆盖的硅片被刻蚀，留下宽度和深度均为纳米级的纳米凹槽；最后用氢氟酸和硝酸去除硅片表面的氧化物和Cu金属得到硅纳米模具；
(3)采用PDMS浇注技术制造带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具
三甲基氯硅烷TMCS在干燥塔中静置5～10min，使干燥塔内充满TMCS蒸汽；将步骤(2)得到的硅纳米模具放置在干燥塔中2～4h，对硅纳米模具表面进行修饰，增加硅纳米模具表面疏水性；将体积比为5：1～10：1的PDMS和固化剂混合后浇注到表面修饰后的硅纳米模具上，放到真空箱中，使PDMS充分填充到硅纳米模具的纳米沟道中；然后将带有PDMS的硅纳米模具放入到烘箱中进行热固化，固化温度60～80℃，固化时间2～4h；最后揭除硅纳米模具上的PDMS层，形成带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具；
(4)采用热压印-反向紫外曝光法，制备微纳跨尺度聚合物喷针的纳米沟道、储液池和微米沟道
将玻璃片经过丙酮、乙醇和去离子水清洗后，放在温度为100～150℃烘箱中加热20～30min，去除表面水分；对玻璃片进行氧等离子体处理，氧等离子体功率20～40W，处理时间1～2min，提高玻璃片与SU-8光刻胶的结合力；在玻璃片上旋涂第一层SU-8光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在1000～1500r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有第一层SU-8光刻胶的玻璃片至于65～85℃热板上前烘1.5～4h，去除SU-8光刻胶中的溶剂；利用第一掩模版对SU-8光刻胶进行反向或正向紫外曝光，然后进行后烘和显影后得到SU-8聚合物喷针基底，即得到喷针的外部轮廓结构；在第一层SU-8光刻胶上旋涂第二层SU-8光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在3000～4000r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有第二层SU-8光刻胶的玻璃片至于65～85℃热板上前烘1.5～4h；前烘后通过步骤(3)得到的带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具对第二层SU-8光刻胶进行热压印，将纳米沟道图形转移到SU-8光刻胶上，得到纳米沟道；热压时，压印温度为65～85℃，压印压力0.1～0.2MPa，压印时间10～20min；待样品冷却，采用带有微米结构图形的第二掩模版通过反向或正向紫外曝光对SU-8光刻胶进行微米结构图形化，得到喷针的内部轮廓结构，即内部形成储液池和微米沟道，并紫外固化纳米沟道，将微米和纳米沟道制作到同一SU-8胶层上，曝光强度0.8～1.3mW/cm2，曝光时间8～12min；曝光后在85～95℃的热板上后烘1～3min，使微米图形区域以外的SU-8光刻胶交联，冷却后将带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具脱模，显影后，得到微纳跨尺度聚合物喷针的纳米沟道、储液池和微米沟道；
(5)采用湿法刻蚀法腐蚀玻璃基底，得到针尖悬空的微纳跨尺度聚合物喷针
在PDMS基底上旋涂一层SU-8光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在1000～1500r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有SU-8光刻胶的玻璃片至于65～85℃热板上前烘1.5～4h，得到SU-8光刻胶盖板；将步骤(4)得到的微纳跨尺度聚合物喷针的纳米沟道、储液池和微米沟道的整体结构与SU-8光刻胶盖板进行氧等离子体处理，氧等离子体功率20～30W，处理时间20～30s，以提高两者之间的表面结合力；然后将SU-8光刻胶盖板与微纳跨尺度聚合物喷针进行热键合，键合温度为45～50℃，键合压力0.1～0.2Mpa，键合时间3～4min；将PDMS基底揭除，采用第三掩模版对SU-8盖板进行正面紫外曝光，得到储液池结构，使微米沟道和纳米沟道密封，其中，曝光强度0.8～1.3mW/cm2，曝光时间8～12min，曝光后在85～95℃的热板上后烘1～3min；显影后，得到微纳通道密封的微纳跨尺度聚合物喷针；将聚合物喷针浸泡在氢氟酸溶液中对玻璃基底进行腐蚀，使聚合物喷针与玻璃片分离，最终形成针尖悬空的微纳跨尺度聚合物喷针。
所述的步骤(1)中，AZ5214E光刻胶可被替换成AZ703、AZ701、BP212、BN308和SU-8光刻胶；金属Cu可被替换为Al、Cr、Au、Ag、SiO2和Ni。
所述的步骤(2)中，硝酸可被替换为王水。
所述的步骤(3)中，PDMS和固化剂混合物浇注的厚度为1-2mm；PDMS和固化剂的体积比优选为5：1；固化温度优选为60℃，固化时间优选为4h；得到的带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具在真空度小于10Pa的真空环境下抽真空，并至少保持1h。
所述的步骤(4)中，采用带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具，利用热压印法将纳米图形转移到SU-8光刻胶上，其纳米沟道的宽度和深度均小于100nm，长度为1～100μm；在带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具不脱模的情况下，利用反向紫外曝光法对SU-8光刻胶进行微米结构图形化同时紫外固化纳米图形其微米沟道宽度为10～100μm，长度为10～1000μm；带有微纳复合图形的SU-8光刻胶后烘后，再进行脱模和显影；确保纳米图形的高复制精度。
本发明的有益效果：
本发明采用侧蚀剥离法和反应离子深刻蚀技术，制备硅纳米模具。通过热压印法将带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具上的纳米结构转移到SU-8光刻胶上，得到纳米沟道；再通过反向紫外曝光技术对微米结构图形化同时紫外固化纳米结构，后烘后将带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具脱模，显影后得到微纳跨尺度聚合物喷针。利用氧等离子体辅助热键合，实现微纳沟道的封装，采用湿法刻蚀技术制作微纳跨尺度聚合物喷针悬空针尖，最终制造出纳米尺度通道在100nm以下且针尖悬空的微纳跨尺度聚合物喷针。本发明具有工艺简单、成本低、生产效率高的特点。
附图说明
图1是制备硅纳米模具的工艺流程图。
图2是制备微纳跨尺度聚合物喷针的工艺流程图。
图3是微纳跨尺度聚合物喷针结构示意图。
图4是键合后去除玻璃基底的微纳跨尺度聚合物喷针结构示意图。
图中：1硅片；2二氧化硅层；3AZ5214E光刻胶；4石英铬版；5紫外光；6Cu薄膜；7二维硅纳米模具；8PDMS；9第一层SU-8光刻胶；10玻璃片；11第一掩模版；12第二层SU-8光刻胶；13第二掩模版。
具体实施方式
下面结合技术方案和附图详细叙述本发明专利的具体实施方式。
实施例1
如图1所示，硅纳米模具的制作流程步骤如下：
(a)在干燥塔中倒入少量六甲基二硅胺(Hexamethyldisiloxane，HMDS)，静置10min，使干燥塔内充满HMDS蒸汽。将清洗干净的带有二氧化硅层2的4英寸硅片1放置在干燥塔中处理20min，取出后在150℃的热板上预热5min，使硅片表面形成一层粘结层，提高硅片与AZ5214E光刻胶3的结合力。在表面修饰后的硅片上旋涂一层AZ5214E光刻胶，低速600r/s，旋涂9s，高速7000r/s，旋涂30s；在100℃热板上前烘1min 30s。以石英铬版4为掩模版对AZ5214E光刻胶通过紫外光5进行紫外曝光，曝光剂量为22.5mJ/cm2。
(b)将步骤(a)得到的硅片放置在120℃的热板上反转烘1min 30s后，放入去离子水中迅速降温，用氮气气枪吹干后，再进行全曝光(无掩模版)，曝光剂量为210mJ/cm2。将全曝光后的硅片放置在光刻胶显影液中，浸泡50s，得到AZ5214E光刻胶台阶。将其放置在120℃热板上坚膜3min。
(c)将步骤(b)得到的硅片放置再氢氟酸缓冲液中，刻蚀暴露的二氧化硅和光刻胶台阶下的二氧化硅，其中水浴温度为60℃。刻蚀时间15s，可得到宽度为74±3nm的纳米凹槽。
(d)将步骤(c)得到的硅片进行垂直热蒸镀，在光刻胶台阶顶部和暴露的硅片表面沉积一层Cu薄膜6，避免在反应离子深刻蚀工艺中被刻蚀。
(e)将步骤(d)得到的样品放置在丙酮中浸泡30min，然后使用棉球在丙酮溶液中轻轻剥离掉AZ5214E光刻胶。
(f)以二氧化硅和步骤(d)中沉积的Cu为掩膜，通过反应离子深刻蚀技术对步骤(e)得到的样品进行刻蚀。刻蚀气体为SF6，流量为300sccm，反应腔压力为0.015mBar，刻蚀的上电极功率为2800W，下电极功率80W；钝化气体为C4F8，流量为220sccm，反应腔压力为0.015mBar，刻蚀的上电极功率为2800W，下电极功率40W，刻蚀/钝化循环周期为2s/1s，刻蚀时间6s。
(g)将步骤(f)得到的深反应离子刻蚀后的样品放入煮沸的HCl和H2O2混合溶液(HCl:H2O2＝1:3)中5min；然后再将样品放在氢氟酸缓冲液中浸泡5min，去除样品表面的氧化层；其次用煮沸的王水(HCl:HNO3＝3:1)去除金属Cu；最后用1号溶液(水:H2O2:氨水＝5:2:1)和2号溶液(水:H2O2:Hcl＝8:2:1)去除样品表面杂质，得到硅纳米模具。
如图2所示，微纳跨尺度聚合物喷针制作流程步骤如下：
(a)在干燥塔中倒入少量三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane，TMCS)，静置5min，使干燥塔内充满TMCS蒸汽。将纳米尺寸为100nm以下的二维硅纳米模具7进行氧等离子体处理后，放置在在干燥塔中处理3h，提高硅纳米模具表面疏水性，此时接触角可达73.4°。然后将混合好的PDMS 8浇注到二维硅纳米模具上，PDMS和固化剂体积比为5：1，浇注厚度为1.5mm。将带有PDMS的二维硅纳米模具放置在真空烘箱中抽真空，真空度为10Pa，时间为1h，去除PDMS中的气泡，并确保PDMS完全填充到硅纳米凹槽中。然后放入烘箱中固化，固化温度为60℃，固化时间4h；
(b)将固化的带有纳米尺度图形的PDMS与二维硅纳米模具分离，形成带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具；
(c)在清洗好的玻璃片10上旋涂第一层SU-8光刻胶9，低速600r/s，旋涂9s，高速1100r/s，旋涂30s；在65℃热板上前烘4h。
(d)第一层SU-8光刻胶前烘后，在第一掩模版11方向进行反向紫外曝光，曝光剂量792mJ/cm2，曝光后在85℃的热板上后烘2min，使SU-8交联固化，然后在SU-8显影液中显影60s，形成光刻胶台阶；
(e)在第一层SU-8光刻胶上旋涂第二层SU-8光刻胶12，低速600r/s，旋涂9s，高速4000r/s，旋涂30s；在85℃热板上前烘30min；
(f)前烘后利用步骤(b)制造的带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具对第二层SU-8光刻胶进行热压印，将纳米沟道图形转移到第二层SU-8光刻胶上，压印温度为85℃，压印压力0.1MPa，压印时间20min，纳米沟道复制精度可达99.5％；待样品冷却，采用反向紫外曝光法透过第二掩模版13对SU-8进行微米结构图形化同时紫外固化纳米沟道，曝光强度0.8mW/cm2，曝光时间12min；
(g)后烘后，去除带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具。对步骤(f)制造出的SU-8微纳米结构进行显影，显影时间为60s，获得微纳跨尺度聚合物喷针(如图3所示)，其中喷针纳米通道的宽度和深度均为100nm以下；
(h)在PDMS基底上旋涂SU-8光刻胶，低速600r/s，旋涂9s，高速1100r/s，旋涂30s；在65℃热板上前烘4h。前烘后，得到微纳跨尺度聚合物喷针盖板；
(i)将步骤(g)得到的聚合物喷针和步骤(h)得到的SU-8盖板进行氧等离子体处理，氧等离子体功率30W，处理时间25s。处理后将二者进行热压键合，键合温度为50℃，键合压力为0.1Mpa，键合时间为4min；
(j)待样品冷却后，将PDMS基底揭除，采用第三掩模版对SU-8盖板进行正面紫外曝光，得到储液池结构，使微米沟道和纳米沟道密封，曝光剂量792mJ/cm2，曝光后在85℃的热板上后烘2min，显影后得到一个带有储液池且微纳沟道密封的聚合物喷针。
(k)将步骤(j)得到聚合物喷针，浸入到氢氟酸缓冲液中，腐蚀带有微纳复合图形的聚合物喷针下方的玻璃基底，从而使聚合物喷针与玻璃分离，针尖得到悬空(如图4所示)。
实施例2
将硅纳米模具的制作流程中，步骤(b)得到的硅片放置在氢氟酸缓冲液中，刻蚀暴露的二氧化硅和光刻胶台阶下的二氧化硅，其中水浴温度为60℃。刻蚀时间13s，可得到宽度为58±3nm的纳米凹槽。
实施例3
将将硅纳米模具的制作流程中，步骤(b)得到的硅片放置在氢氟酸缓冲液中，刻蚀暴露的二氧化硅和光刻胶台阶下的二氧化硅，其中水浴温度为60℃。刻蚀时间14s，可得到宽度为67±2nm的纳米凹槽。
实施例4
将将硅纳米模具的制作流程中，步骤(b)得到的硅片放置在氢氟酸缓冲液中，刻蚀暴露的二氧化硅和光刻胶台阶下的二氧化硅，其中水浴温度为60℃。刻蚀时间15s，可得到宽度为74±3nm的纳米凹槽。
实施例5
将将硅纳米模具的制作流程中，步骤(b)得到的硅片放置在氢氟酸缓冲液中，刻蚀暴露的二氧化硅和光刻胶台阶下的二氧化硅，其中水浴温度为60℃。刻蚀时间16s，可得到宽度为85±1nm的纳米凹槽。
实施例6
将硅纳米模具的制作流程中，步骤(b)得到的硅片放置在氢氟酸缓冲液中，刻蚀暴露的二氧化硅和光刻胶台阶下的二氧化硅，其中水浴温度为60℃。刻蚀时间17s，可得到宽度为100±1nm的纳米凹槽。
实施例7
以二氧化硅和步骤(d)中沉积的Cu为掩膜，通过反应离子深刻蚀技术对步骤(e)得到的样品进行刻蚀。刻蚀气体为SF6，流量为140sccm，反应腔压力为0.015mBar，刻蚀的上电极功率为1500W，下电极功率40W；钝化气体为C4F8，流量为120sccm，反应腔压力为0.015mBar，刻蚀的上电极功率为1500W，下电极功率40W，刻蚀/钝化循环周期为3s/2s，刻蚀时间10s。
实施例8
在干燥塔中倒入少量三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane，TMCS)，静置5min，使干燥塔内充满TMCS蒸汽。将纳米尺寸为100nm以下的二维硅纳米模具1进行氧等离子体处理后，放置在在干燥塔中处理2h，提高硅纳米模具表面疏水性，此时接触角可达56.8°。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例9
在干燥塔中倒入少量三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane，TMCS)，静置5min，使干燥塔内充满TMCS蒸汽。将纳米尺寸为100nm以下的二维硅纳米模具1进行氧等离子体处理后，放置在在干燥塔中处理4h，提高硅纳米模具表面疏水性，此时接触角可达73.4°。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例10
将带有PDMS的二维纳米硅模具放入到烘箱中进行热固化，固化温度80℃，固化时间2h。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例11
在清洗好的玻璃片4上旋涂第一层SU-8光刻胶3，低速600r/s，旋涂9s，高速1100r/s，旋涂30s；在65℃热板上前烘30min，在70℃热板上前烘10min，在75℃热板上前烘10min，在80℃热板上前烘10min，在85℃热板上前烘30min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例12
压印温度为85℃，压印时间为15min，纳米沟道复制精度可达98.5％，其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例13
压印温度为85℃，压印时间为10min，纳米沟道复制精度可达97.5％，其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例14
将步骤(g)得到的聚合物喷针和步骤(h)得到的SU-8盖板进行氧等离子体处理，氧等离子体功率20W，处理时间25s。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例15
氧等离子体处理后将二者进行热压键合，键合温度为50℃，键合压力为0.2Mpa，键合时间为4min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例16
氧等离子体处理后将二者进行热压键合，键合温度为50℃，键合压力为0.1Mpa，键合时间为3min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例17
氧等离子体处理后将二者进行热压键合，键合温度为50℃，键合压力为0.2Mpa，键合时间为3min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例18
氧等离子体处理后将二者进行热压键合，键合温度为45℃，键合压力为0.1Mpa，键合时间为4min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例19
氧等离子体处理后将二者进行热压键合，键合温度为45℃，键合压力为0.2Mpa，键合时间为4min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例20
氧等离子体处理后将二者进行热压键合，键合温度为45℃，键合压力为0.1Mpa，键合时间为3min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例21
氧等离子体处理后将二者进行热压键合，键合温度为45℃，键合压力为0.2Mpa，键合时间为3min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例22
采用第二掩模版通过反向紫外曝光对SU-8光刻胶进行微米结构图形化，得到圆形储液池和微米沟道，并紫外固化纳米沟道，曝光强度1mW/cm2，曝光时间10min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
实施例23
采用第二掩模版通过反向紫外曝光对SU-8光刻胶进行微米结构图形化，得到圆形储液池和微米沟道，并紫外固化纳米沟道，曝光强度1.3mW/cm2，曝光时间8min。其他工艺过程及参数与实施例1相同。最终得到微纳跨尺度聚合物喷针。
综上所述，采用本发明方法可以制备得到微纳跨尺度聚合物喷针。
Claims (6)
1.一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)采用侧蚀剥离法制备硅纳米模具的纳米掩膜
六甲基二硅胺HMDS在干燥塔中静置10～15min，使干燥塔内充满HMDS蒸汽；将带有80～100nm厚的二氧化硅层的硅片放置在干燥塔中20～30min，对硅片进行表面修饰；取出硅片，将硅片放置在热板上加热3～5min，使二氧化硅表面形成一层粘结层；在修饰后的二氧化硅表面旋涂一层AZ5214E光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在6000～7000r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有AZ5214E光刻胶的硅片放置于100～120℃热板上前烘1～2min；以石英铬版为掩模版，对覆盖有AZ5214E光刻胶的硅片进行第一次紫外曝光，曝光强度3.3～7.5mW/cm2，曝光时间3～10s；然后，撤掉掩模版，放置在100～120℃热板上反转烘1～2min后，进行第二次紫外曝光，即全曝光，曝光强度3.3～7.5mW/cm2，曝光时间30～68s；全曝光后，对AZ5214E光刻胶进行显影，显影时间50～60s，第一次被曝光区域的AZ5214E光刻胶留下，其余部分被腐蚀，在硅片上留下微米级尺寸的光刻胶台阶；显影后将硅片放置在100～120℃热板上坚膜3～5min；
将坚膜后的硅片放置在氢氟酸缓冲液中，腐蚀暴露的二氧化硅和光刻胶台阶下的二氧化硅，形成纳米凹槽，湿法刻蚀在40～60℃水浴下进行，刻蚀时间12～25s；刻蚀后，用去离子水冲洗，并用氮气气枪吹干，然后放置在100～120℃热板上加热10～20min去除水分；
湿法刻蚀后，对硅片进行垂直热蒸镀，在光刻胶台阶顶层和暴露的硅片上沉积一层20～100nm厚的Cu金属薄膜；
将热蒸镀后的硅片浸泡在丙酮中溶解光刻胶，浸泡时间30～40min；然后将光刻胶剥离掉，得到硅纳米模具的纳米掩膜；
(2)采用反应离子深刻蚀技术刻蚀硅片，得到硅纳米模具
以步骤(1)得到的硅纳米模具的纳米掩膜为掩膜，通过反应离子深刻蚀技术对硅片进行刻蚀，反应离子刻蚀的参数：刻蚀气体为SF6，流量为140～300sccm，反应腔压力为0.015～0.020mBar，刻蚀的上电极功率为1500～2800W，下电极功率40～80W；钝化气体为C4F8，流量为120～220sccm，反应腔压力为0.015～0.020mBar，刻蚀的上电极功率为1500～2800W，下电极功率40～60W，刻蚀/钝化循环周期为2s/1s或3s/2s，刻蚀时间6s～10s；刻蚀过程中未被Cu薄膜和二氧化硅覆盖的硅片被刻蚀，留下宽度和深度均为纳米级的纳米凹槽；最后用氢氟酸和硝酸去除硅片表面的氧化物和Cu金属得到硅纳米模具；
(3)采用PDMS浇注技术制造带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具
三甲基氯硅烷TMCS在干燥塔中静置5～10min，使干燥塔内充满TMCS蒸汽；将步骤(2)得到的硅纳米模具放置在干燥塔中2～4h，对硅纳米模具表面进行修饰，增加硅纳米模具表面疏水性；将体积比为5：1～10：1的PDMS和固化剂混合后浇注到表面修饰后的硅纳米模具上，放到真空箱中，使PDMS充分填充到硅纳米模具的纳米沟道中；然后将带有PDMS的硅纳米模具放入到烘箱中进行热固化，固化温度60～80℃，固化时间2～4h；最后揭除硅纳米模具上的PDMS层，形成带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具；
(4)采用热压印-反向紫外曝光法，制备微纳跨尺度聚合物喷针的纳米沟道、储液池和微米沟道
将玻璃片经过丙酮、乙醇和去离子水清洗后，放在温度为100～150℃烘箱中加热20～30min，去除表面水分；对玻璃片进行氧等离子体处理，氧等离子体功率20～40W，处理时间1～2min，提高玻璃片与SU-8光刻胶的结合力；在玻璃片上旋涂第一层SU-8光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在1000～1500r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有第一层SU-8光刻胶的玻璃片至于65～85℃热板上前烘1.5～4h，去除SU-8光刻胶中的溶剂；利用第一掩模版对SU-8光刻胶进行反向或正向紫外曝光，然后进行后烘和显影后得到SU-8聚合物喷针基底，即得到喷针的外部轮廓结构；在第一层SU-8光刻胶上旋涂第二层SU-8光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在3000～4000r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有第二层SU-8光刻胶的玻璃片至于65～85℃热板上前烘1.5～4h；前烘后通过步骤(3)得到的带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具对第二层SU-8光刻胶进行热压印，将纳米沟道图形转移到SU-8光刻胶上，得到纳米沟道；热压时，压印温度为65～85℃，压印压力0.1～0.2MPa，压印时间10～20min；待样品冷却，采用带有微米结构图形的第二掩模版通过反向或正向紫外曝光对SU-8光刻胶进行微米结构图形化，得到喷针的内部轮廓结构，即内部形成储液池和微米沟道，并紫外固化纳米沟道，将微米和纳米沟道制作到同一SU-8胶层上，曝光强度0.8～1.3mW/cm2，曝光时间8～12min；曝光后在85～95℃的热板上后烘1～3min，使微米图形区域以外的SU-8光刻胶交联，冷却后将带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具脱模，显影后，得到微纳跨尺度聚合物喷针的纳米沟道、储液池和微米沟道；
(5)采用湿法刻蚀法腐蚀玻璃基底，得到针尖悬空的微纳跨尺度聚合物喷针
在PDMS基底上旋涂一层SU-8光刻胶，首先在600～900r/s的条件下旋涂9～12s，然后在1000～1500r/s的条件下旋涂30～40s；将旋涂有SU-8光刻胶的玻璃片至于65～85℃热板上前烘1.5～4h，得到SU-8光刻胶盖板；将步骤(4)得到的微纳跨尺度聚合物喷针的纳米沟道、储液池和微米沟道的整体结构与SU-8光刻胶盖板进行氧等离子体处理，氧等离子体功率20～30W，处理时间20～30s，以提高两者之间的表面结合力；然后将SU-8光刻胶盖板与微纳跨尺度聚合物喷针进行热键合，键合温度为45～50℃，键合压力0.1～0.2Mpa，键合时间3～4min；将PDMS基底揭除，采用第三掩模版对SU-8盖板进行正面紫外曝光，得到储液池结构，使微米沟道和纳米沟道密封，其中，曝光强度0.8～1.3mW/cm2，曝光时间8～12min，曝光后在85～95℃的热板上后烘1～3min；显影后，得到微纳通道密封的微纳跨尺度聚合物喷针；将聚合物喷针浸泡在氢氟酸溶液中对玻璃基底进行腐蚀，使聚合物喷针与玻璃片分离，最终形成针尖悬空的微纳跨尺度聚合物喷针。
2.根据权利要求1所述的一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，AZ5214E光刻胶被替换成AZ703、AZ701、BP212、BN308或SU-8光刻胶；金属Cu被替换为Al、Cr、Au、Ag、SiO2或Ni。
3.根据权利要求1所述的一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，硝酸被替换为王水。
4.根据权利要求1所述的一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，PDMS和固化剂混合物浇注的厚度为1-2mm；PDMS和固化剂的体积比为5：1；固化温度60℃，固化时间4h。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，得到的带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具在真空度小于10Pa的真空环境下抽真空，并至少保持1h。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种微纳跨尺度聚合物喷针的制造方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，采用带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具，利用热压印法将纳米图形转移到SU-8光刻胶上，其纳米沟道的宽度和深度均小于100nm，长度为1～100μm；在带有纳米尺度图形的PDMS纳米模具不脱模的情况下，利用反向紫外曝光法对SU-8光刻胶进行微米结构图形化同时紫外固化纳米图形其微米沟道宽度为10～100μm，长度为10～1000μm；带有微纳复合图形的SU-8光刻胶后烘后，再进行脱模和显影。
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