CN102621805B - 基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法 - Google Patents

基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法，是使用光栅模板利用纳米压印技术制备SU-8胶的纳米光栅结构，接着在SU-8胶的光栅结构上旋涂一层脱模剂，然后利用狭缝型挤压涂胶的方式在覆有脱模剂的SU8胶的光栅结构上涂覆一层SU-8胶，涂覆的SU-8胶层在表面张力的作用下与截留在光栅内的空气压力平衡以形成微纳米通道，最终完成微纳米流控系统的制备。本发明无需高压高温，这就避免了了聚合物光栅结构的变形和破坏，提高了加工的成功率；本发明可以通过调节聚合物表面张力来控制微纳米通道的尺寸。

Description

基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法
一、技术领域
本发明涉及一种微纳米通道的制备方法，确切地说是基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法，属于微纳流体系统制作技术领域。
二、背景技术
近年来，纳米流体系统相关的基础和技术应用研究成为引人注目的前沿领域，它一般定义为流体流动的通道一维以上的截面处于数百到几纳米的尺寸范围。流体各种物理化学特性在微纳尺寸和宏观尺寸下有很大的不同，近些年的相关研究已经对传统理论的一些重要理论做出了突破，并利用其特性在DNA分子的拉伸操纵、药物释放技术、电池技术、激光器等许多领域取得了很多重要的成果。
目前纳米流体系统的制作材料主要是硅及其化合物，常用方法是利用电子束光刻或聚焦离子束刻蚀技术获得纳米沟槽结构，并利用键合或牺牲层技术实现纳米通道的顶部密封。上述方法虽然得到了广泛的应用，但其作用材料只限于玻璃、硅及其化合物等材料，并且加工成本高，效率较低。而在加工过程中的高温高压等条件又会降低其成品率，限制其在生物领域的应用。牺牲层技术过程的牺牲层去除过程可能要持续好几天，这必然会将增加其加工周期，制约其产业化生产。
由于大部分纳米通道都是一次性使用的，相比于硅的高制作成本，聚合物材料因其优良的化学机械性能、生物兼容性、微加工性能也越来越受到青睐。目前常用的高聚物材料包括碳酸聚酯PC、聚二甲基硅氧烷PDMS以及有机玻璃PMMA等。聚合物微纳米通道的制备现今多采用热键合的方式完成，但热键合过程中要求的高压高温极易造成微纳米通道的扭曲变形或破坏微纳结构，甚至完全堵塞通道，并且这种方法很难控制纳米通道的尺寸。
三、发明内容
本发明旨在提供一种基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米流控系统的方法，所要解决的技术问题是提供一种简单的制备方法避免热键合过程中高压高温极易造成微纳米通道扭曲变形或破坏微纳结构的问题，提高制备的成功率，且使微纳米通道的尺寸可控。
本发明使用光栅模板利用纳米压印技术制备SU-8胶的纳米光栅结构，接着在SU-8胶的光栅结构上旋涂一层脱模剂，然后利用狭缝型挤压涂胶的方式在覆有脱模剂的SU8胶的光栅结构上涂覆一层SU-8胶，涂覆的SU-8胶层在表面张力的作用下与截留在光栅内的空气压力平衡以形成微纳米通道，最终完成微纳米流控系统的制备。
本发明基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理是光栅结构被聚合物流体(SU-8光刻胶)完全密封，截留在光栅凹槽内空气的压力与聚合物(SU-8光刻胶)在光栅表面产生的毛细管力平衡，实现在简单条件下完成大面积、均匀性好的纳米通道的制备，制备过程中由于没有使用高压等环境条件，而且是在常温下完成通道的制作，避免了管道发生严重变形和微纳结构的破坏。这种方法可以通过选择不同表面张力的聚合物流体来实现对微纳米通道尺寸的控制。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法，按以下步骤制备：
a、以玻璃片或硅片为基底，在经预处理的基底的表面旋涂一层厚度为2微米的SU-8光刻胶，在85-95℃下烘烤15-25分钟，得到待压印的SU-8光刻胶胶层；
b、在经预处理的光栅模板上旋涂一层脱模剂，然后置于85-95℃的热台上加热10-20分钟，待自然冷却后得到用于压印的光栅模板；光栅模板的材料为玻璃或硅片；
c、将用于压印的光栅模板反盖在待压印的SU-8光刻胶胶层上，以聚合物热压印的方法进行纳米压印，压印压强为20MPa，压印温度为100℃，保温30分钟，待自然冷却后得到未固化的SU-8胶光栅图形；将未固化的SU-8胶光栅图形在紫外曝光机下曝光，曝光时间为4分钟，随后在温度为85-95℃的热台上烘烤15-25分钟，自然冷却后取下光栅模板得到固化完全的SU-8胶的光栅结构；
d、在固化完全的SU-8胶的光栅结构上旋涂一层脱模剂，然后置于85-95℃的热台上加热15分钟，待自然冷却后得到覆有脱模剂的SU-8胶的光栅结构；
e、利用狭缝型挤压涂胶的方式在覆有脱模剂的SU-8胶的光栅结构上涂覆一层SU-8光刻胶，置于85-95℃的热台上加热10-20分钟，自然冷却后在紫外曝光机下曝光6分钟，随后置于85-95℃的热台上加热15-25分钟，待自然冷却后得到微纳米通道。
步骤a中基底的预处理是首先将基底用清水和丙酮清洗，然后置于烘箱中，在130℃下烘烤20分钟除去水汽和残余丙酮，然后进行氧气等离子体处理，氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为90秒。
步骤b中光栅模板的预处理是首先将光栅模板在浓H2SO4和双氧水的混合溶液中浸泡两个小时，再用去离子水洗涤，置于烘箱中130℃下烘烤20分钟除去水汽。
本发明步骤a和步骤e中所述SU-8光刻胶有很多型号，如SU82002、SU82005、SU82025或SU82100等，都可以使用。
所述浓H2SO4和双氧水的混合溶液中浓H2SO4和H2O2的体积比为2∶1；所述浓H2SO4的质量浓度为90-98％，所述双氧水的质量浓度为30-40％。
紫外曝光光源的波长为365nm，曝光剂量为200mJ/cm2。
与已有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：
1、本发明利用聚合物流体在光栅结构表面的表面张力与截留在光栅凹槽内空气压力平衡的机理，提出了一种新颖的制作微纳流体系统的加工方法，这种方法不仅简单，易于实现，相比于的传统利用利用热压键合的方法来获得纳流控系统相比，本发明不需要压力的情况下完成，设备少，具有成本低，加工步骤少，成本低的特点。
2、相比于的传统利用热压键合的方法来获得纳流控系统，本发明无需高压高温，这就避免了了聚合物光栅结构的变形和破坏，提高了加工的成功率。
3、由于本发明制备的微纳米通道的尺寸与聚合物流体的表面张力有直接关系，表面张力越大，微纳米通道的尺寸越小，所以可以通过调节聚合物表面张力来控制微纳米通道的尺寸。
四、附图说明
图1为本发明利用基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建制备微纳米流控系统的方法流程图。
图中标号：1为SU-8光刻胶，2为基底，3为光栅模板，4为脱模剂，5为SU-8光刻胶。
五、具体实施方式
实施例1：
本实施例中利用基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建制备微纳米流控系统按如下步骤操作：
1、以玻璃片为基底，经清水及丙酮清洗后，放入烘箱，130℃下烘烤20分钟除去水汽和残余丙酮；然后进行氧气等离子体处理，增加表面能，增加光刻胶的粘附力，对基底进行氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为90秒。在预处理后的基底上旋涂一层厚度为2μm的SU-82002光刻胶，置于热台上90℃烘烤20分钟以排除胶层中的溶剂。
2、将玻璃光栅模板在浓H2SO4和双氧水的混合溶液(体积比2∶1)中浸泡两个小时，再用去离子水清洗干净，置于烘箱中130℃下烘烤20分钟除去水汽，待自然冷却后在其上旋涂一层DA20脱模剂，然后将覆有DA20脱模剂的玻璃光栅置于热台上，90℃烘烤5分钟以排除脱模剂中的溶剂。
3、将覆有脱模剂的玻璃光栅反盖在SU-82002胶层上，叠放完毕后置于烘箱中100℃保温10分钟以使SU-8胶层充分融化，接着对玻璃光栅模板施加20MPa的压强，继续保温20分钟，待自然冷却后再于紫外曝光机下曝光4分钟，曝光完毕后将其置于热台上，90℃加热20分钟以使曝光后的SU-8胶层充分固化，待自然冷却后，将反盖的玻璃光栅模板取下，即获得了固化后的SU-8光刻胶光栅模板。
4、在固化后的SU-8光刻胶光栅模板上旋涂一层DA20脱模剂，脱模剂可减小SU-8光刻胶光栅结构的表面能以利于后续涂覆的光刻胶流体形成纳米通道，同时也阻碍了后续涂覆光刻胶流体中的溶剂对光刻胶光栅结构的破坏；然后将覆有DA20脱模剂的光刻胶光栅置于热台上，90℃烘烤15分钟以排除脱模剂中的溶剂。
5、待SU-8光刻胶光栅结构自然冷却后利用狭缝式挤压涂胶的方式以垂直于光栅线条的方向进行SU-82025光刻胶的涂覆，刀片移动速度为1mm/s，狭缝式挤压涂覆的胶层将SU-8光刻胶光栅结构凹槽内空气封存在内，待涂覆完毕后，将覆有SU-82025胶层的光刻胶光栅结构置于热台上，90℃加热20分钟以去除光刻胶内的溶剂；待自然冷却后，置于紫外曝光机下曝光6分钟，曝光完毕后将其置于热台上，90℃加热20分钟以使曝光后的SU-8胶层充分固化，最终完成了微纳米通道的制备。
本实施例中各步骤中的紫外曝光光源的波长为365nm。各步骤中旋涂速度均为3000r/min，旋涂时间为1分钟。
本实施例制备的微纳米通道的尺寸约为150nm。
实施例2：
本实例与实例1操作流程相同，将步骤5中SU-82025替换为SU-82002，其他参数不变，即可获得直径约为60nm的纳米通道。

Claims (5)

1.基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法，其特征在于按以下步骤制备：
a、以玻璃片或硅片为基底，在经预处理的基底的表面旋涂一层厚度为2微米的SU-8光刻胶，在85-95℃下烘烤15-25分钟，得到待压印的SU-8光刻胶胶层；
b、在经预处理的光栅模板上旋涂一层脱模剂，然后置于85-95℃的热台上加热10-20分钟，待自然冷却后得到用于压印的光栅模板；
c、将用于压印的光栅模板反盖在待压印的SU-8光刻胶胶层上，以聚合物热压印的方法进行纳米压印，压印压强为20MPa，压印温度为100℃，保温30分钟，待自然冷却后得到未固化的SU-8胶光栅图形；将未固化的SU-8胶光栅图形在紫外曝光机下曝光，随后在温度为85-95℃的热台上烘烤20分钟，自然冷却后取下光栅模板得到固化完全的SU-8胶的光栅结构；
d、在固化完全的SU-8胶的光栅结构上旋涂一层脱模剂，然后置于85-95℃的热台上加热10-20分钟，待自然冷却后得到覆有脱模剂的SU-8胶的光栅结构；
e、利用狭缝型挤压涂胶的方式在覆有脱模剂的SU-8胶的光栅结构上涂覆一层SU-8光刻胶，置于85-95℃的热台上加热15分钟，自然冷却后在紫外曝光机下曝光，随后置于85-95℃的热台上加热20分钟，待自然冷却后得到微纳米通道。
2.根据权利要求1所述的基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法，其特征在于：步骤a中基底的预处理是首先将基底用清水和丙酮清洗，然后置于烘箱中烘烤以除去水汽和残余丙酮，然后进行氧气等离子体处理，氧气等离子体处理的真空度为25Pa，功率为60W，轰击时间为90秒。
3.根据权利要求1所述的基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法，其特征在于：步骤b中光栅模板的预处理是首先将光栅模板在浓H2SO4和双氧水的混合溶液中浸泡两个小时，再用去离子水洗涤，置于烘箱中烘烤以除去水汽。
4.根据权利要求3所述的基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法，其特征在于：所述浓H2SO4和双氧水的混合溶液中浓H2SO4和H2O2的体积比为2∶1；所述浓H2SO4的质量浓度为90-98％，所述双氧水的质量浓度为30-40％。
5.根据权利要求1所述的基于液气平衡的聚合物纳米通道自构建机理制备微纳米通道的方法，其特征在于：紫外曝光光源的波长为365nm，曝光剂量为200mJ/cm2。
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