CN111167529B - 一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，其特征是在硅片光栅上滴加PMMA溶液，再将等离子体处理后的PDMS盖板压在硅片基板上，利用PDMS的多孔渗透性吸收PMMA溶液的溶剂，由于毛细力的存在，利用微纳沟槽截面的边界效应使PMMA在光栅槽内自发完成通道的顶部密封。本发明操作简单，成本低，能够实现在常温低压条件下完成大面积、均匀性好的纳米通道的制作。

Description

一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法
技术领域
本发明涉及一种微纳米流体系统的制作方法，属于微纳流体系统制作技术领域。
背景技术
近年来，纳流控技术(micro/nanofluidics)相关的基础和应用研究成为引人注目的前沿研究领域。在纳流控器件中，流体流动通道网络至少在一维尺寸上处于纳米尺度。利用此技术，不仅可以实现纳升甚至皮升试剂的操纵,而且能够极大地提高分析速度,并使使用成本大幅下降。另外，由于流体在流控通道中的传输具有特异性质，导致主导宏观流体传输和分子行为的许多物理化学性质发生明显改变。基于此系统的研究不仅是传统理论的重要突破，而且其研究成果在离子传输，纳流控二极管，浓度极化，分子行为，基因图谱,传感器，能源器件等诸多领域有重要应用。
纳流控系统是目前学术界和工业界的研究热点，有许多令人感兴趣的科学与技术问题。纳流控通道的工艺制造是该领域研究应用的前提和保障。常规的纳流控系统是以玻璃、二氧化硅和硅等为结构材料，利用微纳加工手段制作。但其工艺复杂，材料和制作成本高，不适合一次性使用，在很大程度上制约了纳流控系统的推广和应用。而聚合物材料因价格低廉，化学稳定性好，机械性能优良，生物兼容性良好，适合进行微纳加工以及易于实现低成本批量化，近年来受到广大研究者的青睐，成为最有潜力的微纳流控结构材料之一。
聚合物纳流控通道的制作包括沟槽结构加工成形和顶部密封两个核心技术流程。目前采用紫外或者电子束光刻、质子束和聚焦离子束直写、激光烧蚀、纳米压印和PDMS软压印等加工微纳尺度沟槽阵列的技术已经非常成熟。相比而言，目前的通道封闭技术在方法适用性、封装效率、结构测试和质量等方面还存在问题，一直是制约纳流控系统批量化和器件化制造的瓶颈。国内外研究人员基于聚合物在封闭界面的特性和效应研究，发展了许多聚合物纳流控通道封闭方法，推动了纳流控器件的研究和发展。但这些方法存在许多明显的缺点，如大部分方法都需要基片-聚合物结构-盖片组成的三明治结构，通过外力等作用导致界面结合来形成密闭通道，需要专用设备，工艺时间长，尺寸难以精确控制等。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，以硅片光栅作为基底、PMMA作为通道材料，利用PDMS的多孔渗透性吸收PMMA溶液的溶剂，由于毛细力的存在，利用微纳沟槽截面的边界效应，使PMMA在光栅槽内自发完成通道的顶部密封。实现在常温低压条件下完成大面积、均匀性好的纳米通道的制作。拓展了通道制作的思路，降低了制造成本与难度。
本发明基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法的特点在于：首先对硅片进行曝光显影刻蚀，制得带有光栅图形的硅片基板；然后在硅片基板上滴加聚合物溶液；再将等离子体处理后的PDMS盖板压在硅片基板上，静置12h使聚合物溶液的溶剂被PDMS盖板吸收蒸发完全；最后取下PDMS盖板即制得自封闭微纳米流控系统。
本发明基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法的特点也在于如下步骤操作：
a、在硅片基板上制得光栅图形：以硅片为基底，在经预处理后的硅片表面旋涂厚度为1微米的AZ5530光刻胶，在90℃下烘烤40min，然后以掩模版曝光的方式在深紫外曝光机下曝光5分20秒，再将其放在质量分数为5‰的NaOH溶液中显影1分30秒，最后对硅片进行刻蚀，制得带有光栅图形的硅片基板；
b、将PDMS粘稠液倾覆在清洗后的玻璃片上，使粘稠液完全覆盖玻璃表面，以90℃烘烤15min使PDMS固化成型，将固化后的PDMS从玻璃片上剥离，获得PDMS盖板；
c、对PDMS盖板进行氧气等离子体处理；
d、使用胶头滴管在清洗后的硅片基板中心滴加两滴聚合物溶液。将PDMS盖板盖在硅片基板上，施加重物使其与硅片基板紧密接触。然后在室温静置12h待聚合物溶液的溶剂被PDMS盖板吸收蒸发完全；
e、小心地沿着光栅线条方向将PDMS盖板取下。为了消除通道两端堵塞的情况，使用激光切割机将硅片基板边缘切除5mm。完成自封闭微纳米流控系统的制作。
本发明低压键合制作微纳米流控系统的方法的特点还在于：
所述步骤a中对于硅片的预处理为：首先使用去离子水和丙酮对硅片进行清洗，然后在120℃下烘烤40min去除残余水汽和丙酮，烘烤后进行氧气等离子体处理，压强为10～20Pa，功率为60W，轰击时间为1h。
所述步骤a中硅片基板上光栅采用bosch工艺刻蚀，其光栅线密度为79线/mm，通道宽度与深度均为10微米。硅片基板的面积为3×3cm2。
所述步骤b中PDMS粘稠液是以PDMS预聚体和固化剂，按照体积比10∶1混合获得，混合后静置1小时备用。
所述步骤c中等离子处理的真空度为10～20Pa，功率为60W，轰击时间为20s。
所述步骤d中滴加聚合物溶液的量为0.1ml，施加的压力为5N，静置时间为12h。聚合物溶液为10wt％的PMMA-甲苯溶液，PMMA的分子量为350 000。
所述步骤e中将硅片基板边缘切除5mm。
与已有技术相比，本发明的有益技术效果体现在：
1、与传统的键合方式相比，无需加热，无需高压，简化了实验设备，工艺时间短，采用的PDMS盖板可重复使用，PMMA溶液采用直接滴加的方式而非旋涂，简化了操作，降低了制作成本与难度。
2、可以通过改变聚合物溶液的浓度实现对通道尺寸精确的控制。
3、具有宽泛的通道尺寸制作范围，在常温下即可完成大面积的通道顶部密封。
附图说明
图1为本发明基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统方法流程图。
图中标号：1为硅片基板、2为PDMS盖板、3为PMMA-甲苯溶液。
具体实施方式
具体实施过程如图1所示，其中图1(a)为带有光栅的硅片基板；图1(b)为将PMMA溶液滴加到硅片基板示意图；图1(c)为将PDMS盖板压在硅片基板示意图；图1(d)为将图1(c)中溶剂被吸收蒸发完全后形成通道示意图；图1(e)为将PDMS盖板去除，完成通道制作。
本实例中溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统按如下步骤制作：
1、首先取一3×3cm2单抛硅片，使用去离子水和丙酮对其清洗，然后在120℃下烘烤40min去除残余水汽和丙酮，烘烤后进行氧气等离子体处理，压强为10～20Pa，功率为60W，轰击时间为1h，以提高硅片表面能，增加对光刻胶的吸附能力，能有效防止脱胶，同时能够去除硅片表面残留污物。然后在硅片表面旋涂厚度为1微米的AZ5530光刻胶，光刻胶与溶剂体积比为1：1，转速为1000转/分钟，时间为35s。再对光刻胶进行前烘，在90℃下烘烤40min，然后以掩模版曝光的方式在深紫外曝光机下曝光5分20秒。再将其放在质量分数为5‰的NaOH溶液中显影1分30秒，得到光刻胶图形。然后利用bosch工艺对其刻蚀，得到光栅线密度为79线/mm，通道宽度与深度均为10微米的硅片基板1。
2、按照体积比为10：1将预聚体(Sylgard 184elastomer)和固化剂(Sylgard184curingagent)进行混合，混合后静置3小时除气，制得PDMS粘稠液，其中Sylgard184elastomer和Sylgard184curingagent是由美国Dow-Corning公司出品；将PDMS粘稠液倾覆在清洗后的玻璃片上，使粘稠液完全覆盖玻璃表面，以90℃烘烤15min使PDMS固化成型，将固化后的PDMS从玻璃片上剥离，获得4×4cm2、1mm厚的PDMS盖板2；
3、将步骤2获得的PDMS盖板2进行等离子体处理，反应气体为氧气、压强控制在10～20Pa之间、功率为60W、反应时间为20s。目的是为了增加PDMS盖板2的表面能，使其表面亲水。
4、使用胶头滴管在清洗后的硅片基板1中心滴加0.1ml、10wt％的PMMA-甲苯溶液3，PMMA的分子量为350 000。将PDMS盖板2盖在硅片基板1上，放置500g重物使光栅线条与PDMS盖板2紧密接触，在室温静置12h待聚合物溶液的溶剂被PDMS盖板2吸收蒸发完全。由于毛细力与溶剂辅助蒸发的作用，在矩形光栅槽内形成截面为椭圆的PMMA通道。
5、小心地沿着光栅线条方向将PDMS盖板2取下，以防止破坏PMMA通道。为了消除通道两端堵塞的情况，使用激光切割机将硅片基板1边缘切除5mm，从而得到2×2cm2的PMMA通道，完成自封闭微纳米流控系统的制作。

Claims (7)

1.一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，其特征是首先对硅片进行曝光，显影，刻蚀，制得带有光栅图形的硅片基板；然后在硅片基板上滴加聚合物溶液；再将等离子体处理后的PDMS盖板压在硅片基板上，静置12h使聚合物溶液的溶剂被PDMS盖板吸收蒸发完全；最后取下PDMS盖板即制得自封闭微纳米流控系统；所述的基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法是按如下步骤操作：
a、在硅片基板(1)上制得光栅图形：以硅片为基底，在经预处理后的硅片表面旋涂厚度为1微米的AZ5530光刻胶，在90℃下烘烤40min，然后以掩模版曝光的方式在深紫外曝光机下曝光5分20秒，再将其放在质量分数为5‰的NaOH溶液中显影1分30秒，最后对硅片进行刻蚀，制得带有光栅图形的硅片基板(1)；
b、将PDMS粘稠液倾覆在清洗后的玻璃片上，使粘稠液完全覆盖玻璃表面，以90℃烘烤15min使PDMS固化成型，将固化后的PDMS从玻璃片上剥离，获得PDMS盖板(2)；
c、对PDMS盖板(2)进行氧气等离子体处理；
d、使用胶头滴管在清洗后的硅片基板(1)中心滴加两滴聚合物溶液(3)，将PDMS盖板盖在硅片基板(1)上，施加重物使其与硅片基板(1)紧密接触，然后在室温静置12h待聚合物溶液的溶剂被PDMS盖板(2)吸收蒸发完全；
e、小心地沿着光栅线条方向将PDMS盖板(2)取下，为了消除通道两端堵塞的情况，使用激光切割机将硅片基板(1)边缘切除5mm，完成自封闭微纳米流控系统的制作。
2.根据权利要求1所述的一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，其特征在于其所述步骤a中对于硅片的预处理为：首先使用去离子水和丙酮对硅片进行清洗，然后在120℃下烘烤40min去除残余水汽和丙酮，烘烤后进行氧气等离子体处理，压强为10～20Pa，功率为60W，时间为1h。
3.根据权利要求1所述的一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，其特征在于其所述步骤a中硅片基板(1)上光栅采用bosch工艺刻蚀，其光栅线密度为79线/mm，通道宽度与深度均为10微米，硅片基板(1)的面积为3×3cm2。
4.根据权利要求1所述的一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，其特征在于其所述步骤b中PDMS粘稠液是以PDMS预聚体和固化剂，按照体积比10∶1混合获得，混合后静置1小时备用。
5.根据权利要求1所述的一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，其特征在于其所述步骤c中等离子处理的真空度为10～20Pa，功率为60W，轰击时间为20s。
6.根据权利要求1所述的一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，其特征在于其所述步骤d中滴加聚合物溶液的量为0.1ml，施加的压力为5N，静置时间为12h，聚合物溶液为10wt％的PMMA-甲苯溶液，PMMA的分子量为350 000。
7.根据权利要求1所述的一种基于溶液辅助蒸发制作自封闭微纳米流控系统的方法，其特征在于其所述步骤e中将硅片基板(1)边缘切除5mm。
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