KR20050052480A - 데칼 이송 마이크로 조직 - Google Patents
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Abstract
마이크로 구조를 제조하는 방법은, 실리콘 함유 엘라스토머 면에 패턴을 형성하는 단계와, 상기 패턴을 산화시키는 단계와, 상기 패턴을 기판과 접촉시키는 단계와, 사기 패턴 및 상기 기판이 비가역적으로 부착되도록 상기 산화된 패턴과 상기 기판을 본딩하는 단계를 포함한다. 상기 실리콘 함유 엘라스토머는 이송 패드에 제거 가능하게 부착될 수 있다.
Description
소프트 리소그래피는 마이크로 구조(microstructure)를 생산하기 위한 마이크로 조직(microfabrication)에서 사용되는 뛰어난 패터닝 기술이다. 이러한 기술은 패턴을 마스터로부터 기판으로 이송(transfer)시키기 위해 패턴된 엘라스토머(patterned elastomer)를 사용한다. 패턴된 엘라스토머는 예컨대, 기판을 이송시키는 스탬프로서 사용되거나, 기판에 의해 충진되는(filled) 몰드로서 사용되거나, 기판상에 선택적인 디포지션(deposition)을 제공하고/또는 기판으로부터 재료(material)를 선택적으로 제거하기 위한 마스크로서 사용된다(예컨대, 지아 이 및 화이트사이드에 의한 G.M. Annu. Rev. Mater Sci. (1998) 28:153-184에 개시됨).
이에 비해, 통상적인 포토리소그래피는 포토레지스트 층을 패턴시키기 위해 리지드 포토마스크(rigid photomask)를 사용하는데, 패턴된 포토레지스트는 후속 에칭 공정 및 디포지션 공정 동안에 패턴층 아래의 재료를 보호하게 된다. 소프트 리소그래피는 종래의 포토리소그래피에 비해 여러 가지의 장점을 제공한다. 소프트 리소그래피는 3차원 구조를 생산할 수 있으며, 개개의 층을 단계별로 조립하지 않고서 단일 디포지션 공정으로 비평탄(non-planar) 구조를 생산할 수 있다. 엘라스토머의 기계적인 유연성에 기인하여 비평탄한 기판이 패턴될 수 있다. 포토리소그래피에서 사용될 수 있는 것보다 훨씬 다양한 범위의 재료에서 여러 종류의 소프트 리소그래피 기술이 사용될 수 있다. 그리고, 소프트 리소그래피에서 사용되는 재료 및 기술은 통상적으로 비용면에서 훨씬 저렴하다. 이러한 장점들 때문에, 소프트 리소그래피는 집적된 광학기술, 마이크로 전자 기계 시스템(MEMS), 마이크로 유동 기술(microfluidics) 및 프로테인, 핵산 및 세포 등의 생물학적 재료의 패터닝을 포함하는 응용분야에서 유용하다는 것이 증명되었다.
하나의 예로서, 패턴된 엘라스토메릭 스탬프는 2차원 또는 3차원에 패턴을 나타낼 수 있는 채널을 형성하는 기판과 접촉할 수 있다. 이어서, 채널은 폴리머 또는 세라믹과 같은 솔리드 물질용으로 액상 전구체(liquid precursor)로 충진될 수 있다. 또한, 채널은 상이한 액상 물질을 혼합하는 데에도 사용될 수 있으므로, 마이크로 반응자(microreactor) 또는 마이크로 분석기와 같은 기능을 할 수 있다. 이러한 기술을 사용한 솔리드 패턴된 구조의 형성은 캐필라리(capillary)에서의 마이크로 몰딩(Micromolding In Capillaries: MIMIC)라고 일컫는다. 이 기술에서의 단점은 전체 패턴이 충진되도록 패턴이 연속적이어야 한다는 것이다. 또한, 패턴을 충진시키는 데 사용되는 액체의 점도를 수용하도록 채널이 충분히 커야 하는데, 이는 분해능을 제한하는 결과를 가져 올 수 있다.
다른 예로서, 패턴된 엘라스토메릭 스탬프는 물질로 코팅될 수 있어서 기판과 접촉될 수 있다. 스탬프를 제거하면 스탬프의 패턴에서 기판상에 물질의 디포지션이 초래되게 된다. 따라서, 이송된 물질은 기판상에 프린트된 잉크로서의 기능을 하게 된다. 이러한 기술은 마이크로 콘택 프린팅(microcontact printing: μCP)으로 알려져 있으며, 이는 불연속적인 패턴을 형성하는데 사용될 수 있고 MIMIC에서 보다 고 분해능의 패턴을 형성할 수 있다. 마이크로 콘택 프린팅의 응용분야는 통상적으로 부가적인 리소그래피를 포함하는데, 이는 패턴된 잉크 또는 노출된 기판 상에 다른 물질의 선택적인 디포지션이다. 이 기술의 단점은 기판 및 잉크로서 사용될 수 있는 물질의 범위를 제한하는 것을 포함한다.
또 다른 예로서, 패턴된 엘라스토메릭 막(membrane; 이하 "멤브레인"이라 함)이 기판에 적용될 수 있다. 이 멤브레인은 노출된 기판의 선택적인 제거(감쇄적 리소그래피)를 위한 마스크 또는 부가적인 리소그래피를 위한 마스크로서 기능하게 된다. 멤브레인 및 기판용으로 사용되는 물질에 의존하여 이들 둘 간에 가역성 본딩(bonding)이 사용되어 소망하는 마이크로 조직을 얻기 위한 동안 멤브레인을 안정화시킬 수 있으며, 멤브레인이 원하는 목적을 달성한 후 멤브레인을 제거할 수 있다. 이러한 기술의 단점은 엘라스토메릭 박막에 대한 적용, 제거 및 조작이 매우 난해하다는 것이다. 또한, 멤브레인은 연속적이어야 하고 불연속적인 형태 및 패턴에는 사용될 수 없다.
따라서, 연속적이거나 또는 불연속적 패턴을 형성하고, 2차원이거나 또는 3차원의 패턴을 형성하고, 평탄하거나 비평탄한 기판에 적용할 수 있으며, 부가적 및 감쇄적 리소그래피용의 채널 또는 마스크 형태일 수 있는 개선된 소프트 리소그래피 기술이 요구되고 있다. 또한, 포함되는 물질을 세밀하게 조작하지 않고서도 광범위한 물질에서 패턴이 형성될 수 있는 기술이 요구되고 있다.
도 1은 비가역적 부착을 사용한 패턴 이송 방법을 도시한 도면,
도 2는 비가역적 부착 및 제거 가능한 부착을 사용한 폐쇄된 패턴 이송 방법을 도시한 도면,
도 3은 비가역적 부착 및 제거 가능한 부착을 사용한 개방된 패턴 이송 방법을 도시한 도면,
도 4a 및 도 4c는 비가역적 부착을 사용하여 형성된 엘라스토머 패턴의 이미지.
도 4b는 도 4a에 도시된 패턴의 프로파일 데이터를 나타낸 그래프,
도 5a 내지 도 5c는 비가역적 부착을 사용하여 형성된 엘라스토머 패턴의 이미지,
도 6a 내지 도 6d는 비가역적 부착 및 제거 가능한 부착을 사용하여 형성된 개방된 패턴의 이미지,
도 7a 및 도 7c는 비가역적 부착 및 제거 가능한 부착을 사용하여 형성된 불연속 패턴의 개방된 패턴 이미지,
도 8a 내지 도 8c는 비가역적 부착 및 제거 가능한 부착을 사용하여 형성된 폐쇄된 패턴 이미지,
도 9a 내지 도 9c는 비가역적 부착 및 제거 가능한 부착을 사용하여 형성된마이크로 유동 구조의 이미지.
도 10a 내지 도 10d는 패턴 이송 이후에 감쇄적인 리소그래피에 의해 기판상에 형성된 실리콘 픽셀의 이미지.
본 발명의 제1 실시예에서는, 마이크로 구조를 제조하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 실리콘 함유 엘라스토머 면에 패턴을 형성하는 단계; 패턴을 산화시키는 단계; 패턴을 기판과 접촉시키는 단계; 패턴과 기판이 비가역적으로 부착하도록 산화된 패턴과 기판을 본딩하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제2 실시예에서는, 마이크로 구조를 제조하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 필름의 제1면을 산화시키는 단계-여기서, 제1면은 패턴을 포함하고, 필름은 이송 패드에 부착됨-; 패턴을 기판과 접촉시키는 단계; 패턴과 기판이 비가역적으로 부착하도록 패턴과 기판을 본딩하는 단계; 필름으로부터 이송 패드를 분리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제3 실시예에서는, 기판; 기판상의 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 마이크로 구조가 제공된다. 마이크로 구조는 실리콘 함유 엘라스토머를 산화시키고, 산화된 엘라스토머를 기판과 접촉시키고, 엘라스토머와 기판이 비가역적으로 부착하도록 산화된 엘라스토머와 기판을 본딩함으로써 형성된다. 마이크로 구조를 제조하는 또 다른 방법이 제공되는데, 이 방법은 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머에 의해 커버되지 않은 기판 부분을 제거하도록 이 마이크로 구조에 에칭제(etching agent)를 도포하는 단계를 포함한다. 마이크로 구조를 제조하는 또 다른 방법이 제공되는데, 이 방법은 마이크로 구조상에 재료를 디포지션하는 단계; 디포지트된 재료의 패턴을 제공하기 위해 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제4 실시예에서는, 기판, 기판상에 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머; 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 상부층(top layer)을 포함한다. 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머는 기판 및 상부층 사이에 위치되고, 기판과 상부층 사이에 빈 채널을 포함하고, 상부층의 두께는 100 나노미터 내지 500 마이크로미터 사이이다.
본 발명의 제1 실시예에서는, 마이크로 구조를 제조하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 실리콘 함유 엘라스토머 면에 패턴을 형성하는 단계; 패턴을 산화시키는 단계; 산화된 패턴을 기판과 접촉시키는 단계를 포함한다. 패턴과 기판이 비가역적으로 부착하도록 산화된 패턴과 기판을 본딩할 수 있다.
본 발명의 하나의 특징에 따르면, 실리콘 함유 엘라스토머를 기판에 비가역적으로 부착하는 방법은 실리콘 함유 엘라스토머의 노출면의 산화를 포함하는데, 이어서 산화된 면을 기판과 접촉시키는 단계 및 엘라스토머를 기판에 본딩하는 단계가 후속한다. 본딩의 강도는 면에 인접하는 엘라스토머 층과 엘라스토머 물질의 잔여 벌크 간의 본딩 강도보다 클 수 있다.
본 발명의 제2 실시예에서는, 마이크로 구조를 제조하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 실리콘 함유 엘라스토머의 면에 패턴을 형성하는 단계; 실리콘 함유 엘라스토머를 산화시키는 단계; 산화된 엘라스토머에 접착 조절제(adhesion control agent)를 도포하는 단계; 산화된 엘라스토머를 이송 패드 재료에 제거 가능하게 부착하는 단계를 포함한다. 이 방법은 실리콘 함유 엘라스토머 면의 패턴을 산화시키는 단계; 산화된 패턴을 기판과 접촉시키는 단계; 패턴과 기판이 비가역적으로 부착하도록 산화된 패턴과 기판을 본딩하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 하나의 특징에 따르면, 실리콘 함유 엘라스토머를 이송 패드 재료에 제거 가능하게 부착하는 방법은, 접착 조절제로 노출면의 처리와 병행하여 실리콘 함유 엘라스토머의 노출면의 산화를 포함하는데, 이렇게 함으로써 이송 패드에 제거 가능하게 접착될 면을 제공한다. 이렇게 함으로써, 엘라스토머를 이송 패드로부터 제거할 정도의 큰 힘이 가해질때까지 엘라스토머가 지지되고 조작될 수 있게 된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 실리콘 함유 엘라스토머를 기판에 비가역적으로 부착하는 방법은 실리콘 함유 엘라스토머의 노출면의 산화를 포함하고, 산화된 면을 기판과 접촉시키는 단계와 산화된 면을 기판에 본딩시키는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 제3 실시예에서는, 마이크로 구조를 제조하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 필름의 제1면을 산화시키는 단계; 패턴을 기판과 접촉시키는 단계를 포함한다. 제1면은 패턴을 포함하고 필름은 이송 패드에 부착된다. 본 방법은 패턴 및 기판이 비가역적으로 부착되도록 패턴 및 기판을 본딩하는 단계; 이송 패드를 필름으로부터 분리하는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 하나의 특징에 따르면, 실리콘 함유 엘라스토머 필름을 이송 패드로부터 기판으로 이송하는 방법은 실리콘 함유 엘라스토머 재료의 한 면을 산화시키는 단계를 포함하고, 산화된 면과 기판을 접촉시키는 단계 및 엘라스토머 면과 기판 사이의 본딩을 형성하는 단계가 후속된다. 기판으로부터 엘라스토머 재료를 분리하면 벌크 엘라스토머 재료 및 산화된 면에 인접하는 엘라스토머 층 간에 엘라스토머 파티션(partition)이 생기게 된다. 따라서, 엘라스토머 잔재의 필름이 기판에 본드되게 된다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 실리콘 함유 엘라스토머 필름을 이송 패드로부터 기판으로 이송하는 방법은 실리콘 함유 엘라스토머 필름의 한 면을 이송 패드 재료에 제거 가능하게 부착하는 단계를 포함하고, 필름의 다른 면을 기판에 비가역적으로 부착하는 단계가 후속한다. 이송 패드를 기판으로부터 분리하게 되면 엘라스토머 필름이 이송 패드로부터 제거되게 되어, 필름을 이송 패드로부터 기판으로 이송시키게 되는 결과가 생긴다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 패턴을 마스터로부터 기판으로 이송하는 방법은 마스터에 기초해서 패턴된 필름을 형성하는 단계를 포함하고, 패턴된 필름을 기판에 비가역적으로 부착하는 단계가 후속한다. 패턴된 필름은 이송 패드에 제거 가능하게 부착되는 필름이거나, 기판에 비가역적으로 부착되는 면에 인접하는 실리콘 함유 엘라스토머 층 일 수 있다.
본 명세서에서, "마이크로 구조"라는 용어는 1,000㎛ 이하의 피쳐(feature)를 포함하는 구조 또는 패턴으로 정의한다. 마이크로 구조를 형성하는 것을 본 명세서에서 "마이크로 조직(microfabrication)"으로 부르기로 하며, 이는 마이크로 리소그래피, 소프트 리소그래피, MIMIC 및 셀프 어셈블리(self-assembly) 등의 기술을 포함하는데, 이에 한정되지는 않는다.
본 명세서에서, "비가역적 부착(irreversibly attached)"라는 용어는 두 물질간의 본딩이 어느 하나의 물질 또는 둘 모두를 파괴하거나 충격을 가하지 않고서는 이 물질들이 기계적으로 분리될 수 없는 정도의 충분한 강도를 가지는 것을 의미한다. 비가역적으로 부착된 물질들은 화학적 시제 또는 방사와 같은 적절한 화학적 환경에 노출됨으로써 분리될 수도 있다.
본 명세서에서, "제거 가능한 부착(removably attached)"라는 용어는 각각의 물질에 충분한 충격을 가하지 않고도 물질들을 기계적으로 분리할 수 있는 정도로 두 개의 물질들 간의 본딩이 충분히 약한 것을 의미한다.
본 명세서에서, "엘라스토머(elastomer)"라는 용어는 외력에 의해 형태가 변화할 때 자신의 초기 디멘젼으로 복귀할 수 있는 폴리머로서 정의한다. 폴리머는 이하의 조건을 만족할 시에 엘라스토머로서 간주한다. 솔리드 상태이고 애초의 선형 디멘젼 Do를 가지는 폴리머 샘플은 힘을 받았을 때 디멘젼이 10% 변한다. 힘이 더 이상 가해지지 않으면, 디멘젼은 De 값을 가지는데 여기서 De=Doㅁ0.01Do 이다.
본 명세서에서, "실리콘 함유 엘라스토머(silicon-containing elastomer)"라는 용어는 실리콘(Si) 원자를 함유하는 엘라스토머를 말한다. 실리콘 함유 엘라스토머의 예(그러나, 이에 한정되지는 않음)로는, 폴리(디메틸 실록산), 폴리(메틸실록산), 부분적 알킬레이트 폴리(메틸 실록산), 폴리(알킬 메틸 실록산) 및 폴리(페닐 메틸 실록산) 등의 폴리실록산; 폴리실록산 및 기타 폴리머의 마디를 함유하는 블록 공중합체(copolymer); 개질 실리콘(silicon-modified) 천연 고무, (개질 실리콘 폴리이소프렌, 개질 실리콘 폴리부타디엔 및 개질 실리콘 폴리이소부틸렌을 포함하는)개질 실리콘 폴리 올레핀, 개질 실리콘 폴리이미드, 개질 실리콘 교차 페놀-포름알데히드 레진(개질 실리콘 NOVOLAC) 및 개질 실리콘 폴리우레탄 엘라스토머 등의 개질 실리콘 엘라스토머를 포함한다. 엘라스토머의 실리콘 개질은 하이드로실레이션 및 축합(condensation)을 포함하는 실레인 및 실록산과의 반응에 의해 실행될 수 있다. 바람직하게는, 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리실록산이다. 더욱 바람직하게는, 실리콘 함유 엘라스토머는 "PDMS"로 지칭되는 폴리(디메틸 실록산)이다.
실리콘 함유 엘라스토머의 다른 예로는, 다른 폴리머를 가진 폴리실록산의 블록 공중합체를 포함한다. 예컨대, 폴리실록산을 포함하는 블록 공중합체는 폴리에틸렌(미국 특허 제5,618,903호, 본 명세서에 통합됨), 폴리(이소부틸렌)(미국 특허 제5,741,859호, 본 명세서에 통합됨), 폴리프로필렌(미국 특허 제5,744,541호, 본 명세서에 통합됨), 폴리스티렌 및 여러 가지의 폴리디엔(미국 특허 제5,932,649호, 본 명세서에 통합됨), 및 폴리이소프렌 및 폴리부타디엔(미국 특허 제6,362,288호, 본 명세서에 통합됨) 등의 폴리올레핀으로 형성될 수 있다. 다른 예로서, 폴리실록산을 포함하는 블록 공중합체는 아크릴레이트(미국 특허 제6,090,902호, 본 명세서에 통합됨), 불포화 모노머를 중합함으로써 형성되는 광범위한 폴리머(미국 특허 제6,124,411호, 본 명세서에 통합됨) 및 여러 종류의 실록산(미국 특허 제5,637,668호, 본 명세서에 통합됨)으로 형성될 수 있다. 또 다른 예로서, 폴리실록산을 포함하는 블록 공중합체는 폴리카보네이트(미국 특허 제6,072,011호, 본 명세서에 통합됨) 및 폴리(아릴렌 에테르)(미국 특허 제6,339,131호, 본 명세서에 통합됨) 등의 축합 폴리머로 형성될 수 있고, 또한 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌 옥사이드(미국 특허 제6,013,711호, 본 명세서에 통합됨) 등의 폴리에테르로 형성될 수 있다. 실리콘 함유 엘라스토머의 또 다른 예로서, 폴리에스테르 및/또는 폴리카보네이트 리피트 유닛(repeat unit)(미국 특허 제6,407,193호, 본 명세서에 통합됨)과 결합된 폴리실록산 리피트 유닛을 포함하는 공중합체를 포함하고, 폴리아미드를 가진 폴리실록산 혼합물(미국 특허 제6,344,521호, 본 명세서에 통합됨) 및 폴리올레핀, 폴리우레탄 또는 스티레닉 폴리머(미극 특허 제6,153,691호, 본 명세서에 통합됨)를 가진 폴리실록산 혼합물을 포함한다. 실리콘 함유 엘라스토머의 또 다른 예로서, 실레인 화합물로 처리함으로써 실리콘을 함유하도록 개질된 폴리머를 포함한다(미국 특허 제6,136,926호, 본 명세서에 통합됨).
실리콘 함유 엘라스토머의 산화는 공지된 여러 가지의 기술에 의해 실행될 수 있다. 하나의 방법으로, 예컨대, 엘라스토머 면을 산화시키기 위하여 산소 처리된 프라즈마에 엘라스토머를 노출시킬 수 있다. 이러한 산화는 40℃ 이하의 온도에서 산소 스트림을 플라즈마내로 화학변화시킴으로써 실행될 수 있다. 다른 바람직한 방법으로서, 실리콘 함유 엘라스토머 면의 산화는 대기로부터 오존 및/또는 단일 산소(singlet oxygen)와 같은 기타 산화물을 생성하는데 충분한 자외선 방사에 면을 노출시킴으로써 실행될 수 있다. 이러한 특수 산화를 UV/오존 처리 또는 "UVO"라고 한다. UVO에 의한 산화는 산소(O2) 또는 오존(O3) 분자가 풍부한 대기에 면을 노출시키는 것을 또한 포함할 수 있다. UVO에 의한 산화의 하나의 장점은 알맞은 조건하에서 실리콘 함유 엘라스토머가 충분히 산화될 수 있다는 것이다(Ouyang, M.et al. Chem. Mater. 2000, 12, 1591-1596호 참조).
이어서, 실리콘 함유 엘라스토머의 산화된 면은, 산화된 면과 기판을 접촉시키고 면과 기판을 서로 본딩시킴으로써 기판 재료의 면에 비가역적으로 부착될 수 있다. 적합한 기판으로서는, 실리콘; 실리콘 옥사이드, 석영(quartz) 및 글래스(glass) 등의 세라믹 재료; PDMS를 포함하는 실리콘 함유 엘라스토머 및 폴리스티렌 등의 폴리머; 티타늄, 크롬, 텅스텐 및 금 등의 메탈을 포함한다(하지만, 이에 한정되지는 않는다). 바람직하게는, 실리콘 함유 엘라스토머의 면은 적당한 시간 동안 대기 온도에서 UVO로 처리하고, 이어서 세척된 된 기판과 즉시 접촉시킨다. 예컨대, PDMS는 UVO에 1분 내지 4분 동안 노출시키는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2분 내지 3분 동안, 더더욱 바람직하게는 약 2.5분 동안 노출시킨다.
엘라스토머와 기판은 비가역적 본딩이 형성되도록 접촉을 유지시킨다. 접촉된 엘라스토머와 기판은 본딩의 형성에 도움을 주기 위하여 가열 및/또는 부가적인 자외선 방사를 할 수 있다. 예컨대, UVO 처리된 PDMS를 실리콘 기판과 접촉시킨 후, 대기 온도에서 약 16시간 동안 접촉을 유지시키거나, 재료를 70℃에서 최소한 20분 동안 유지시키거나, PDMS에 최소한 30분 동안 UV 방사를 가함으로써 비가역적 본딩이 얻어질 수 있다. 산화되지 않은 실리콘 함유 엘라스토머를 열, 오존 또는 UV 방사 중 어느 한 가지에만 노출시키는 것만으로는 통상적으로 기판에 대한 비가역적 접착을 제공할 수 없다.
실리콘 함유 엘라스토머의 산화된 면과 기판의 면 사이의 초기 접촉은 통상적으로 비가역적인 본딩이 되지 않는다. 이러한 현상은 엘라스토머와 기판의 정확한 포지셔닝을 허용한다. 따라서, 엘라스토머 및/또는 기판의 임의의 패턴은 비가역적 본딩의 형성에 앞서 얼라인되거나 레지스터될 수 있다(aligned or registered). 광학적으로 투명한 실리콘 함유 엘라스토머(PDMS 등)를 사용하는 것이 필름의 얼라인먼트 또는 레지스트레이션 관점에서 또한 바람직할 수 있으며, 광학적인 관찰을 사용하여 패턴이 형성될 수 있다.
기판을 산화된 실리콘 함유 엘라스토머와 접촉시키기에 앞서 기판의 면을 청결히 하는 것이 바람직하다. 기판은 통상적인 방법을 사용하여 청결히 할 수 있다. 예컨대, 실리콘 또는 실리콘 옥사이드의 기판은 헥산 및 에탄올 등의 용제를 사용하여 헹군 후 니트로젠과 같은 불활성 가스하에서 건조될 수 있다. 다른 예로서, 글래스 및 석영은 피란하(piranha)(술프릭산 및 하이드로젠 페록사이드) 등의 시제로 헹구어질 수 있다. 또한, 기판은 UVO에 노출시키거나, 아르곤 플라즈마 또는 기타 플라즈마 등의 플라즈마에 노출시키거나 기타 화학적 처리를 함으로써 청결히 되고/또는 산화적으로 개질될 수 있다. 또한, 기판의 면은 기판의 면과 산화된 엘라스토머를 접촉시키기 바로 전에 UVO로 처리를 하는 것이 바람직하다. 기판의 처리는 엘라스토머 면과 기판의 면을 동일한 UVO에 노출시킴으로써 손쉽게 실행될 수 있다. 금과 같은 메탈 기판용으로, 티올(thiol) 화합물 등의 접착 프로모터를 메탈 면 및/또는 엘라스토머 면에 도포하는 것이 유용할 수 있다. 티올 화합물의 예로서는, (티올프로필)-트리메토크실렌 등의 티올-실레인 화합물을 포함한다.
185㎚의 자외선 방사가 옥시젼을 오존으로 화학변화시키고, 이는 이어서 254㎚의 UV 방사에 의해 옥시젼 원자로 화학변화시키는 것으로 믿어진다. 임의의 해석 이론에 구애됨이 없이, 엘라스토머의 실리콘 함유 면의 산화는 초기 실리콘-옥시젼-카본(Si-O-C-) 또는 실리콘-카본(Si-C)의 결합의 분열에 의해 유기물 그룹(organic group)의 제거에 기인하여 면 상에 프리(free) 실리콘-옥사이드(Si-O) 및/또는 실리콘-하이드록사이드(Si-OH) 기능을 형성하도록 하는 것으로 믿어진다. 산화된 엘라스토머와 기판간의 접촉은 두 개의 재료 사이에 실릴 에테르(Si-O-Si, Si-O-C, 또는 Si-O-메탈) 결합의 형성을 촉진하는 것으로 믿어진다.
UVO 처리량은 실리콘 함유 엘라스토머의 타입 및 기판 재료의 타입에 의존해서 변할 수 있다. 예컨대, PDMS의 메틸 그룹보다 덜 휘발성인 알킬 또는 아릴 유기물 사이드 그룹(side group)을 포함하는 폴리실록산용으로, UVO는 5분 이상 가해질 필요가 있다. 또한, 개질 실리콘 엘라스토머 및 폴리실록산 함유 블록 공중합체용으로, 실리콘 원자가 PDMS에서보다 덜 농축되어 있으므로 UVO 조사 기간을 증가시키는 것이 필요하다. 5분 또는 그 이상의 시간 동안 UVO 처리된 PDMS 엘라스토머는 기판에 비가역적으로 접착할 수 없으며, 4분 동안의 처리는 샘플마다 서로 일관성이 없는 접착을 형성할 수 있다. 또한, 다른 실리콘 함유 엘라스토머는 "과산화(overoxidation)" 현상을 보일 수 있으며, 따라서 최대로 유효한 UVO 처리 시간을 가질 것이다.
기판에 비가역적으로 부착되는 것 이외에, 실리콘 함유 엘라스토머의 산화된 면은 접착이 제거 가능하도록 이송 패드 재료에 접착될 수 있다. 실리콘 함유 엘라스토머는 엘라스토머의 조작을 허용하는 데 충분한 강도(하지만, 엘라스토머 내의 응집력(cohesive force) 보다는 강도가 작음)의 결합으로 이송 패드에 접착할 수 있다. 따라서, 실리콘 함유 엘라스토머와 이송 패드간의 제거 가능한 부착은 보관 및/또는 처리 중에 엘라스토머가 자신의 형상을 유지하도록 허용하지만, 충분한 힘으로 엘라스토머와 이송 패드가 서로 당겨질 때(pulled away) 엘라스토머는 이송 패드로부터 완전히 제거될 수 있다. 바람직하게는, 이러한 제거는 엘라스토머 및/또는 이송 패드가 찢어지지(teared)(응집 실패)않고 실행되는 것이 좋다.
실리콘 함유 엘라스토머의 이송 패드에 대한 제거 가능한 부착은, 엘라스토머 면의 산화 및 산화된 면 상에 접착 조절제의 디포지션을 함께 사용함으로써 촉진될 수 있다. 예컨대, 실리콘 함유 엘라스토머의 면은 산화된 후, 적어도 일부 접착 조절제가 면 상에 존재하도록 접착 조절제에 노출시킨다. 이렇게 개질된 면을 이송 패드에 접촉시키면, 제거 가능한 부착에 의해 연결된 엘라스토머 및 이송 패드를 제공할 수 있다.
접착 조절제는, 실리콘 함유 엘라스토머의 산화된 면상에 존재할 때 산화된 면과 다른 물질간의 결합 강도를 감소시키는 임의의 물질일 수 있다. 접착 조절제는 이온 및 비이온(non-ionic) 계면활성제 등의 표면활성제, 유기 치환기(organic substituent)를 포함하는 트리클로로실란 등의 실란 화합물, 유기 치환기를 포함하는 고리형 메틸실록산 등의 실록산 화합물을 포함할 수 있다(하지만, 이에 한정되지는 않는다). 바람직한 접착 조절제는, 3 내지 20의 탄소 원자를 가진 유기 치환기를 포함하는 트리클로로실란을 포함한다. 더욱 바람직한 접착 조절제는, 3 내지 20의 탄소 원자 및 1 내지 41의 불소 원자를 가지는 불화 유기 치환기를 포함하는 트리클로로실란을 포함한다. 특별히 바람직한 접착 조절제는 (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라하이드로옥틸)트리클로로실란(이하, TDTS라고 지칭함)이다.
또한, 제거 가능한 부착은 엘라스토머와 이송 패드간의 자극-반응 접착층(stimulus-responsive adhesive layer)에 의해 촉진될 수 있다. 접착층은 접착층과 실리콘 함유 엘라스토머간, 및 접착층과 다른 재료간에 비가역적인 부착을 제공하지만, 엘라스토머 및/또는 다른 재료에 대한 부착 강도를 감소시키도록 만들 수 있다. 예컨대, 접착 재료층은 온도, 방사 또는 전기장의 조건에서 변하기 쉬워 접착력이 감소될 수 있다. 하나의 예로서, 폴리(메틸 메타아크릴레이트), 폴리(α-메틸스티렌), 폴리(norbornene-co-maleic anhydride), 또는 페놀-포름알데히드 등의 포토레지스트 재료가 재료들간에 접착 결합을 애초에 제공할 수 있다. 이들 재료들은 이후 방사에 의해 열화되어 접착 강도를 크게 감소시켜 재료들이 분리되게 한다. 또한, 이러한 포토레지스트 기제의 가역적인 접착은 접착력 감소에 대한 응답시간을 개선하기 위하여 포토액시드 발생기(photoacid generator) 등의 감광기(photosensitizer)를 사용한다.
적합한 이송 패드 재료로는, PDMS 등의 실리콘 함유 엘라스토머 뿐만 아니라 실리콘, 실리콘 옥사이드, 석영 및 글래스를 포함한다(하지만, 이에 한정되지는 않는다). 바람직하게는, 이송 패드는 실리콘 함유 엘라스토머이고, 더욱 바라직하게는 이송 패드는 PDMS이다.
기판에 실리콘 함유 엘라스토머의 비가역적인 부착은 엘라스토머 필름을 기판상으로 이송하는 데 사용될 수 있다. 예컨대, 실리콘 함유 엘라스토머 면의 산화 (이후에, 산화된 면과 기판을 접촉시키고 본딩하는 단계가 후속됨)는 엘라스토머와 기판간에 비가역적인 부착을 형성할 수 있다. 바람직하게는, 비가역적인 부착은 엘라스토머 내의 응집력보다는 강하다. 엘라스토머가 단일의 연속적인 재료이지만, 산화된 면에 인접하지 않은 벌크 부분 및 산화된 면에 인접하는 면층 부분(surface layer portion)을 포함하는 것으로 볼 수 있다. 따라서, 엘라스토머가 기판으로부터 당겨질 때 엘라스토머는 응집 실패(cohesive failure)를 경험할 것이고, 벌크 부분을 면층 부분으로부터 분리되게 한다. 바람직하게는, 응집 실패는 엘라스토머 재료의 필름이 엘라스토머 면이 산화된 영역에서만 기판에 결합된 채로 남아있고 기판에는 접촉된 상태를 유지하는 것이 좋다.
또한, 실리콘 함유 엘라스토머의 기판에 대한 비가역적인 부착은 패턴을 마스터로부터 기판으로 이송하는 데에 사용될 수 있다. 예컨대, 도 1을 참조하면, 실리콘 함유 엘라스토머는 마스터 패턴(20)에 기초해서 패턴될 수 있다. 마스터 패턴은 마스터 재료(22)의 면 상에 존재할 수 있다. 패턴된 면 상의 최종 실리콘 함유 엘라스토머(30)의 형성은 엘라스토머에 양각 패턴(relief pattern)을 형성할 수 있다. 실리콘 함유 엘라스토머는 예컨대, 모노머 및/또는 선중합체(prepolymer; 이하 프리폴리머라고 함)를 중합시키거나; 모노머, 프리폴리머 및/또는 폴리머를 교차결합(crosslink)시키거나; 액체 또는 용융 상태로부터 엘라스토머를 고화(solidify)시킴으로써 형성될 수 있다. 따라서, 모노머, 프리폴리머 또는 교차결합되지 않은 폴리머 등의 점착성의 엘라스토머 전구체(precursor)가 마스터의 패턴된 면 상에 디포지트(deposit)될 수 있다. 중합 및/또는 교차결합은 이어서 마스터로부터 제거될 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 제공한다. 또한, 용융점(Tm) 이상의 온도에 있는 엘라스토머는 마스터의 패턴된 면 상에 디포지트될 수 있다. 엘라스토머가 자신의 용융점인 Tm 이하로 충분히 냉각되면, 마스터로부터 제거되어 패턴된 엘라스토머가 드러난다. 비가역적 부착 및 응집 실패를 사용하여 패턴을 이송할 때, 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 만드는데 사용되는 재료는 전체 마스터 패턴을 커버하는 데 충분한 량만큼 마스터 상에 디포지트되는 것이 바람직하다.
마스터는 임의의 수의 공지된 마이크로 조직 기술에 의해 패턴될 수 있으며, 다양한 재료로 만들어 질 수 있다. 바람직하게는, 마스터는 패턴된 엘라스토머를 만드는데 사용되는 재료의 디포지션 전에 청결히 하는 것이 좋다. 또한, 마스터는 패턴된 엘라스토머의 면에 이송될 수 있는, 오염물질, 윤활제, 소금, 미립자, 작은 분자 또는 올리고머 등의 물질을 함유하지 않는 것이 좋다.
도 1을 다시 참조하면, 마스터 패턴에 기초해서 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머가 생성되면 이는 마스터(22)로부터 제거된다(40). 이어서, 엘라스토머의 패턴된 면(32)은, 전술한 바와 같이 산화되고(42), 기판(50)에 비가역적으로 본딩된다(44). 따라서, 기판 및 실리콘 함유 엘라스토머는 마스터 패턴에 의해 지시된 바 대로 패턴을 따라서 비가역적으로 부착된다. 엘라스토머(34)의 벌크가 기판으로부터 당겨질 때(46), 엘라스토머는 응집 실패를 경험하게 되고, 엘라스토머 면이 산화된 영역에서만 기판에 본딩된 엘라스토머 재료의 필름(36)을 남기고 기판과 접촉한다. 엘라스토머와 기판이 패턴의 모양대로 비가역적으로 부착되어 있으므로, 기판 상에 남아 있는 필름은 이 패턴을 유지한다.
패턴된 엘라스토머의 산출된 강도는 기판으로부터 벗겨질 때(peeled), 총 엘라스토머 접촉 영역 및 피쳐 사이즈(feature size) 둘 모두에 의해 영향을 받는다. 따라서, 응집 실패에 기초한 패터닝 방법은 비교적 큰 영역에 걸쳐 작은 피쳐 사이즈(100㎛ 또는 그 이하)를 갖는 패턴의 이송에 특히 유용하다. 이 방법의 하나의 장점은, 이 방법이 다중 패턴(multiple pattern)의 레지스트레이션(registration)을 허용한다는 점과, 큰 영역에 걸쳐 마이크론 스케일(micron scale)의 패터닝을 가능하게 방식으로 패턴을 이송할 수 있다는 것이다. 엘라스토머의 응집 실패의 로커스(locus)는 그것들의 사이즈가 1 마이크론 레벨에 근접함에 따라 피쳐 면의 로커스에 점진적으로 근접한다. 두께가 10 ∼ 100㎚의 범위에서의 패턴의 이송은, 특정 예로서 1㎛의 피쳐 높이를 가진 마스터에 기초해서 1.0㎛의 최소 피쳐 사이즈용으로 용이하게 얻을 수 있다. 또한, 이러한 작은 피쳐 사이즈용의 벌크 엘라스토머의 제거는 더 작은 양의 힘을 요구하는 경향이 있다.
이송 패드로 실리콘 함유 엘라스토머의 제거 가능한 부착은 기판 상에 엘라스토머의 필름을 이송하는 데에도 역시 사용될 수 있다. 이 방법에 있어서, 실리콘 함유 엘라스토머의 양 면 모두가 산화되지만, 다른 효과를 발생시키지는 않는다. 예컨대, 접착 조절제의 디포지션이 후속하는, 실리콘 함유 엘라스토머 필름의 한 면의 산화는 그 면이 다른 재질에 제거 가능하도록 허용한다. 이 면을 이송 패드에 접촉시키면 엘라스토머 필름과 이송 패드간에 제거 가능한 본딩을 형성할 수 있게 된다. 이 면이 이송 패드에 제거 가능하게 부착되면, 실리콘 함유 엘라스토머 필름의 다른 면의 산화(이 산화 후에 이 산화된 면을 기판에 본딩하는 공정이 후속됨)는 엘라스토머 필름과 기판간에 비가역적 부착을 형성할 수 있게 된다. 이는 기판과 이송 패드간에 위치하는 실리콘 함유 엘라스토머 필름를 갖는 층상 구조(layered structure)라는 결과를 가져온다. 이송 패드가 기판으로부터 당겨질 때, 제거 가능한 본딩이 깨지게 되고 비가역적 본딩이 필름을 기판에 접촉 유지시킨다. 따라서, 필름이 이송 패드로부터 기판으로 이송되게 된다.
자극-반응 접착으로 실행되는 제거 가능한 부착을 위해, 이송 패드가 제거되기 전에 접착력을 감소시키기 위해 접착은 적절한 조건이 가해진다. 바람직하게는, 엘라스토머 면이 산화되었고 기판과 접촉을 유지하는 영역에서만 엘라스토머 재질의 남아있는 필름이 기판에 본딩되도록 이송 패드와 기판이 분리되는 것이 좋다.
이송 패드는 그것이 엘라스토머 필름과 접촉하기 전에 솔리드 재질일 수 있으며, 또는 이송 패드는 면이 산화되고 접착 조절제로 처리된 후 엘라스토머 필름 상에 직접 형성될 수 있다. 산화되고 처리된 면 상에 이송 패드를 형성하는 것은 이송 패드가 실리콘 함유 엘라스토머일 경우 특히 유용하다. 따라서, 점착성의 엘라스토머 전구체(precursor)가 산화되고 처리된 필름 면 상에 디포지트될 수 있으며, 엘라스토머 이송 패드내로 고화(solidify)되도록 허용한다. 그러면, 이송 패드의 형성과 동시에 엘라스토메릭 이송 패드가 필름에 제거 가능하게 부착되게 되는 것이다.
산화되고 처리된 필름상에 엘라스토메릭 이송 패드의 형성의 예에서, 개시된 PDMS 전구체는 필름 면 상에 디포지트될 수 있으며 PDMS 엘라스토머내로 중합이 허용된다. 통상적으로, 개시된 PDMS 전구체가 이미 경화된 PDMS의 일부분에 부가되면, 층간에 측정 가능한 경계를 형성함이 없이 예컨대 새롭게 형성된 층인 엘라스토머 필름이 경화된다. 따라서, 층간의 "접착(adhesion)"은 벌크이고, 비교적 강한 내부 접착이다. 경화된 PDMS 필름의 면이 산화됨이 없이 접착 조절제로 처리되면, 필름과 이송 패드 층간의 접착은 벌크 접착에 비해 작을 것이고 이에 따라 다른 층에 해를 끼침이 없이 층과 필름이 분리되는 것을 허용한다. 접착 조절제를 디포지션하기 전에 경화된 PDMS 필름을 UVO에 노출시키면 접착이 더 감소될 수 있다.
따라서, UVO에 노출된 경화된 PDMS 필름에 있어서, 증가된 양의 접착 조절제는 접착력이 감소되게 되는 상호 관계로 접착 조절제의 양을 조절함으로써 접착력이 조절될 수 있다. 예컨대, UVO에 50초 동안 노출되고 후속하여 TDTS에 20분 동안 노촐된 경화된 PDMS 필름은 PDMS 이송 필름에 대해 최소 접착력을 보인다. TDTS 노출을 줄이면 PDMS 이송 패드에 제거 가능한 부착을 제공하고, 따라서 필름은 전체 필름 이송 패드 경계면을 걸쳐서 지지되고, 필름의 노출된 면이 필름의 찢어짐, 처짐, 또는 접힘이 없이 기판과 접촉하도록 한다. 또한, 접착력은 접착 조절제의 부가 전에 UVO에 노출되는 레벨을 변경함으로써도 조절될 수 있다. 접착 조절제의 타입 및 양이 변경되지 않을 시, UVO 처리 시간이 증가하면 접착력이 감소되게 된다.
실리콘 함유 엘라스토머의 기판에 대한 비가역적 부착과 결합할 때, 실리콘 함유 엘라스토머의 이송 기판에 대한 제거 가능한 부착은 마스터로부터 기판으로 패턴을 이송하는 데에도 역시 사용될 수 있다. 예컨대, 마스터 및 엘라스토머 전구체는 전술된 바와 같은 마스터 패턴에 기초하여 실리콘 함유 엘라스토머가 패턴될 수 있다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머 필름을 만드는데 사용되는 재료는 전체 마스터 필름을 커버하는 데 충분한 양으로 마스터 상에 디포지트될 수 있거나, 또는 길이 및 폭의 디멘젼만큼(하지만, 높이 디멘젼은 아님) 패턴을 충진하는 양으로 디포지트될 수 있다. 도 2를 참조하면, 제1 상황으로서 엘라스토머(60)의 연속적인 필름이 전체 마스터 패턴(20)을 커버한다. 노출된 연속 필름 면이 산화되고(70) 접착 조절제(72)로 처리되면, 고화전(pre-solidify) 재료 또는 이어서 고화되는 엘라스토머 전구체의 형태로 이송 패드 재료(80)가 도포된다(74). 도 3을 참조하면, 제2 상황으로서 마스터 패턴(20)의 상단은 노출되어 있고, 엘라스토머 필름(90)은 연속적이거나 비연속적일 수 있다. 이러한 엘라스토머 필름 및 마스터의 노출된 부분은 이어서 산화 조건(70)이 가해지고, 이어서 접착 조절제(72)가 후속한다. 엘라스토머 전구체의 디포지션(76)은 패턴된 엘라스토머 필름(90)에 제거 가능하게 부착되는 솔리드 엘라스토머(82)가 형성되도록 한다. 도 2 및 도 3 둘 모두를 참조하면, 필름(60, 90)이 이송 패드(80, 82)에 제거 가능하게 부착된 후, 필름의 다른 면(62, 92)이 노출되도록 필름 및 이송 패드가 마스터로부터 분리될 수 있다. 마스터 패턴에 기초하여 패턴된 노출된 이 면은, 전술한 바와 같이 이어서 산화되고(42) 기판(50)에 본딩된다(44). 따라서, 기판 및 실리콘 함유 엘라스토머는 마스터 패턴이 지시하는 바에 따라 패턴을 따라서 비가역적으로 본딩된다. 이송 패드(80, 82)가 기판으로부터 당겨질 때(78) 제거 가능한 부착은 깨어지고, 엘라스토머 면이 산화되었고 기판과 접촉된 부분의 영역에서만 엘라스토머 재질이 기판에 본딩된 엘라스토머 재질의 필름(60, 90)을 남긴다. 제거 가능한 부착이 엘라스토머와 이송 패드간에 자극-반응 접착에 의해 제공될 때, 산화(70) 및 접착 조절 처리(72)는 자극-반응 접착의 디포지션으로 치환될 수 있다. 또한, 패턴이 산화되고(42) 비가역적으로 본딩(44)되면, 이송 패드를 기판으로부터 제거(78)하기 전에 이송 패드(80, 82)와 필름(60, 90)간의 접착 강도를 충분히 감소시키는 적절한 조건으로 접착이 되게 할 수 있다.
엘라스토머 및 기판이 패턴의 모양으로 비가역적으로 본딩되므로, 기판 상에 남아 있는 필름은 이 패턴의 모양을 유지한다. 마스터를 연속적인 필름으로 커버링함으로써 형성된 패턴된 필름에 있어서, 패턴은 기판 및 엘라스토머 필름에 의해 모든 사이드가 경계된 공간을 갖는 폐쇄된 패턴으로 될 것이다. 하나의 예로서, 이들 공간은 디스크리트(discrete)이거나 또는 인터콘넥트(interconnect)일 수 있는 빈 채널(empty channel)을 형성한다. 노출된 마스터 패턴의 상부(top)를 남김으로써 형성된 패턴된 필름에 있어서, 패턴은 기판의 노출된 영역을 포함하는 개방된 패턴일 수 있다.
패턴 이송 동안에 엘라스토머 필름에 대해 벌크 PDMS 이송 패드를 사용하면, 디스크리트(discrete)이고 개방된 형태의 패턴을 포함하는 종래에는 도달할 수 없었던 구조의 마이크로 조직을 가능하게 한다. 더욱이, 본 방법은 우수한 정도(precision)로서 패턴을 이송할 수 있을 뿐만 아니라, 엘라스토머 필름이 용이하게 조작될 수 있으므로 엘라스토머 패턴의 레지스트레이션을 다른 기판 피쳐에 대해서도 할 수 있다. 필름의 두께는 매우 광범위하게 조절될 수 있고, 패턴 사이즈, 어레이 사이즈, 또는 생산될 선의 폭에 한정되지 않는다. 패턴 및 이송 패드의 유연성은, 또한 비평탄(non-planar) 기판상에 패터닝하는 것을 허용한다. 예컨대, 패턴은 렌즈와 같은 오목 또는 볼록 면 상에 형성될 수 있다.
본 발명의 패턴 이송 방법은 정밀하게 설계된 폴리머 박막을 괄목할 만한 범위의 피쳐 사이즈로 디포지션하도록 한다. 이러한 패턴에서의 최소 피쳐 사이즈는 1,000 마이크로미터 이하 일 수 있다. 바람직하게는, 최소 피쳐 사이즈는 1 나노미터 내지 500 마이크로미터이고, 더욱 바람직하게는 10 나노미터 내지 100 마이크로미터이다. 실리콘 함유 엘라스토메릭 멤브레인(membrane)에 의해 커버된 폐쇄된 형태의 패턴에 있어서, 상부 멤브레인 층은 몇 밀리미터 내지 나노미터 단위까지의 두께를 가질 수 있다. 바람직하게는, 톱 층(top layer)의 두께는 500 마이크로미터 내지 100 나노미터이고, 더욱 바람직하게는 200 마이크로미터 내지 500 나노미터 사이이다.
개방되거나 폐쇄된 형태일 수 있는 3차원의 패턴된 구조이고, 연속적이거나 불연속적인 형태의 설계가 가능하다. 본 기술은 마이크로플우이딕(microfluidic; 이하 "마이크로플우이딕"이라고 함) 멤브레인 및 패턴된 에칭 레지스트의 형성을 포함하는 여러 가지의 소프트 리소그래피 응용분야에서 사용될 수 있다.
실시예
폴리디메틸실록산(PDMS) 전구체로 다우코닝사(DOW CORNING)(Midland, MI)의 SYLGARD 184를 입수하였다. 보론 도우프된(Bron doped) 실리콘 웨이퍼(<100>)는 SILICON SENSE, INC(Nashua, NH)로부터 입수하였다. (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라하이드로옥틸)트리클로로실란(TDTS)은 GELEST(Morrisville, PA)로부터 입수하였다. 형광체(fluorescein) 및 용제(solvent)는 ALDRICH(Milwaukee, WI)로부터 입수하였다. 로다민 B(Rhodamine B), 술푸릭산(sulfuric acid), 하이드로젠 페록사이드(hydrogen peroxide) 30%는 FISHER(Springfield, NJ)로부터 입수하였다. 통상적인 용제 또한 Fisher로부터 입수하였다.
실리콘 옥사이드는 대기압하에서 800℃ 주위에서 여러 시간 동안 가열함으로써 실리콘 웨이퍼 상에서 성장시켜, ∼ 2500Å 두께의 옥사이드 층을 만들었다. 평방 센티미터당 173 마이크로와트(㎼/㎠)의 저압 수은등(low-pressure mercury lamp)(BHK, Claremont, CA)을 채용하는 장치가 UV 소스로 사용되었고, 샘플을 몇 밀리미터의 벌브내에 유지시키기 위해 래보레토리 잭(laboratory jacks)이 사용되었다. 마스터는 Deng et al., Anal. Chem. 73:3176~3180 (2000) 및 Deng et al., Langmuir 15:6575~6581 (1999)에 개시된 바와 따라 제조되었다. 노출 마스크로서 5080 dpi 트랜스페어런시(transparencies)를 사용하여 AZ 5214 (CLARIANT, Sommerville, NJ) 또는 SU-8 5 (MICROCHEM, Newton, MA)에 의해 패터닝함으로써 마스터 패턴을 제조하는 데 콘택 포토리소그래피가 사용되었다. 샘플을 처리하는데 사용되는 용제는 분석적인 등급(analytical grade) 또는 그 이상이고 정화(purification) 없이 사용하였다.
PANASONIC GP-KR222 디지털 컬러 카메라 (PANASONIC USA, Seacaucus, NJ)를 가진 OLYMPUS BH-2 옵티컬 마이크로스코프 (OLYMPUS AMERICA, Melville, NY)를 사용하여 옵티컬 마이크로그래피를 기록하였다. 일렉트론 마이크로그래피는 ZEISS DSM 960 (CARL ZEISS, INC., Thornwood, NY) 또는 HITACHI S-4700 (HITACHI AMERICA, Tarrytown, NY) 스캐닝 일렉트론 마이크로스코프(scanning electron microscope: SEM)를 사용하여 기록하였다. SEM 샘플에 대해, 이매징(imaging)을 촉진하기 위해 검사에 앞서 6㎚의 팔라듐/금 합금이 그 위에 스퍼터링되었다. 형광 이미지는 OLYMPUS UMWIB 다이크로익 미러 어셈블리를 가진 OLYMPUS PROVIS AX70 옵티칼 마이크로스코프를 사용하여 기록하였다. 샘플을 여기시키기 위해 밴드-패스 필터(band-pass filter) (470~505㎚)를 통해 여기를 보내기 위해 100 W Hg 아크 램프를 사용하는 본 장치는 pH 12에서의 0.01mM의 형광 용액으로 채워진다. 그러면, 샘플로부터의 방출(emission)은 하이-밴드 패스 필터(>515㎚)를 통과하여, CODAK COLOR WATCH 필름 (EASTMAN KODAK, Rochester, NY)를 사용하는 ASAHI PENTAX K100 35㎜ 카메라(PENTAX, Denver, CO)에 의해 포획된다. 도시된 모든 이미지는 처리되지 않은 것이다. 면 피쳐 높이(surface feature height)는 SLOAN DEKTAK3 ST (영국 캠스 히스톤에 소재하는 VEECO INSTRUMENTS사로부터 입수 가능함)를 사용하여 면 프로필로메트리(profilometry)에 의해 결정하였다.
실시예1 -샘플 준비 및 접착제 처리
PDMS 몰드 및 스텐실은 오리고머(oligomer) 및 개시자(initiator)를 10:1의 비율로 혼합함으로써 추천된 바와 같이 다우 코닝사의 SYLGARD 184 키트에 의해 준비하였다. 추천된 공정은 가스 버블을 제거하기 위해 진공 오븐으로 수 분 동안 실온에서 압력을 감소시킴(50 Torr)으로써 수정하였다. 프리폴리머(prepolymer) 혼합물을 마스터 상으로 캐스트(cast)하였고, 혼합물이 균일하도록 10분 동안 대기 한 후, 혼합물은 70℃에서 2 시간동안 경화시켰다. 이어서, 마스터로부터 패턴된 PDMS 엘라스토머를 추출하였고, 에탄올로 세척하고, 고순도의 질소 스트림하에서 건조시켰다. 패턴 이송에 앞서 기판을 처리하였다. 실리콘, 열적 성장 옥사이드, 및 석영 기판을 헥산 및 에탄올로 린스한 후, 질소로 건조시키고, 사용에 앞서 UVO에 15분 동안 노출시켰다. 글래스 슬라이드(glass slide) 기판을 피란하(3:1 H2SO4:하이드로젠 페록사이드 30%)에서 5분 동안 세척하였고, 탈이온화된 물에 철저히 린스하였으며, 질소 스트림하에서 건조시켰다. PDMS 기판은 그 면을 UVO에 20분 동안 노출시키고, 그 후 에탄올로 그 면을 린스하기 전에 5 ∼ 10분 동안 대기하였다가 질소로 건조시킴으로써 준비되었다.
실리콘 함유 엘라스토머를 기판에 비가역적으로 본딩하기 위하여 PDMS의 패턴된 면을 자외선 램프에 150초 동안 노출시킴으로써 개질하였다(modify). 개질된 면은, 이어서 세척된 기판과 바로 접촉시켰다. 접촉을 유지하는 동안 샘플을 오븐내에서 70℃로 최소 20분 동안 가열하였다.
실시예2 - 비가역적 부착을 사용한 패터닝
본 패터닝 공정은 전술한 본딩 공정에 후속된다. 몰딩된 PDMS 엘라스토머와 실리콘 기판간의 접착을 유도한 후에, 핀셋(tweezer)을 사용하여 엘라스토머 벌크의 하나의 코너를 잡음(grip)으로써 엘라스토머 패턴을 이송하였다. 엘라스토머 벌크는, 이어서 기판으로부터 물리적으로 벗겨져서(peeled off) PDMS 필름 패턴을 남긴다.
도 4a 및 도 4c는 매우 상이한 사이즈를 갖는 PDMS 패턴의 두 개의 예제 및 본 방식대로 생성된 설계 법칙을 도시하고 있다. 도 4에 도시된 패턴은 PDMS 라인(400)을 평탄한 실리콘 기판에 이송함으로써 만들어졌다. 원래의 본 패턴은, 폭이 15㎛, 깊이가 1.5㎛이고 라인간의 간격이 20㎛인 공통 평면(coplanar) 라인의 마스터이다. 본 이미지는, 면 피쳐가 PDMS의 벌크에 조인(join)하는 영역 근처에서 스탬프 실패를 유발하는, 라인에 평행한 방향으로 스탬프를 벗겨냄으로써 기인하는 응집 실패를 보여주고 있다. 중합체 재질(polymeric material)에서의 이와 같은 치명적인 실패는 스템프 구조의 원래의 직선 윤곽 모양이 왜곡된 엘라스토머의 네킹(necking)을 발생시키게 된다. 도 4b에 도시된 프로필로메트리 데이터에서, 디포지트된 라인들은 균일한 높이 및 간격을 공유하고 있다는 것은 주목할만한 것이다.
도 4c에서, 도 4a의 패턴에 비해 라인 폭은 크지만 동일한 양의 PDMS 면 커버리지를 갖는 패턴은 기판으로부터 엘라스토머를 벗겨내는 데에 더 큰 힘이 요구된다. 이 패턴은 라인 폭이 180㎛이고, 깊이가 8.6㎛이며, 피치가 1인 컨투어드(contoured) 180㎛ 라인(410)에 기초하고 있다. 스템프는 라인과 직각으로 벗겨졌다. 이 패턴은 오버행(overhang) 부분이 역시 형성되기는 하였지만, 엘라스토머와 기판의 경계면에서 정밀하게 된 것이다.
PDMS를 갖는 작은 피쳐 패터닝의 예제가 도 5에 내지 도 5c에 도시되어 있다. 도 5a는 본 방법에 의해 패터닝된 두께가 1㎛이고 피치가 1인 여러 라인들(500)을 도시하고 있다. 본 패턴은 잘 정의된 높이 프로파일을 가지며, 라인의 높이는 어레이를 거쳐서 서브-마이크론(sub-micron) 수준으로 중심에 잘 정렬되어 있다. 도 5b는 직경이 2㎛이고, 깊이가 1.5㎛이며 중심간의 간격이 2.7㎛인 PDMS 원(510)을 제공하는 홀(hole)의 2차원 어레이를 가진 마스터로부터 유도되는 2.5 ㅧ 2.5㎝ 패턴을 보여주고 있다. 두께가 10㎚이하인 얇은 PDMS는 관찰되지 않았고, 이 두께는 습식 에칭 및 리액티브 이온 에칭 둘 모두에 의해 실리콘 처리되는 데에 이 패턴이 레지스트로서 사용되는 것을 허용한다. 이러한 동일한 패턴은 도 5c에 더 크게 도시되어 있다. 6.25㎠ 영역의 패턴 전체에서 결함이 거의 발견되지 않았음은 주목할만 하다.
이러한 결과는, 본 방법을 사용하면 총량적으로 결함이 거의 없이 매우 넓은 기판 영역에 걸쳐 마이크론 크기의 피쳐 사이즈를 가진 PDMS 구조를 제조할 수 있음을 명백히 보여주고 있다. 본 발명의 방법에 의해 서브-마이크론 설계 법칙도 역시 용이하게 수용될 수 있음은 물론이다.
실시예 3 - 제거 가능 및 비가역적 부착에 의한 패터닝
본 패터닝 공정은 특별히 엔지니어링된 릴리스 특성(release property)을 갖는 이송 패드 층에 경계된 PDMS의 잘 정의된 층의 형성을 포함한다. 개방된 패터닝 또는 폐쇄된 패터닝 어느 것에 대해서도 사용되는 이 공정은, 프리폴리머 혼합물의 마스터상에의 초기 스핀-캐스팅(initial spin-casting)의 채용 제한을 제외하고는 동일하다. 마스터상의 피쳐의 높이는 프리폴리머가 디포지트되기 전에 알려져 있고, 사용되는 프리폴리머의 양은 개방된 패턴 또는 폐쇄된 패턴용으로 제공하기 위해 조정될 수 있다. 개방된 패턴에 있어서, PDMS 프리폴리머는 혼합물의 상부가 마스터의 피쳐 높이 이하가 되도록 하는 양만큼 디포지트된다. 폐쇄된 패턴에 있어서, PDMS 프리폴리머는 혼합물의 상부가 마스터의 피쳐 높이 이상이 되도록 하는 양만큼 디포지트된다. PDMS 프리폴리머의 스핀-캐스팅 이후에, 이들 두 개 타입의 데칼(decal) 모두 70℃에서 30분 동안 경화되었다.
이후, PDMS 박막(thin-film)은, 여전히 마스터 상에서 필름을 UV 소스로부터 단지 몇 밀리미터에 유지시킨 채 필름을 UVO에 3분 동안 노출시킴으로써 가역적으로 부착되도록 개질된다. 이어서, 필름은 실온에서 20분 동안 (트리데카플루로-1,1,2,2-테트라하이드록틸)트리클로로실란(TDTS)의 개방된 유리병(open vial)을 가진 건조 공기 용기에 위치시킨다. 이후, 70℃에서 2시간 동안 경화된 PDMS 프리폴리머의 후층(thicker layer)으로 추가적으로 커버하였다. 메쓰(scalpel)를 사용하여 패턴의 엣지 주위를 컷팅함으로써 마스터로부터 컴포지트 레플리카(composite replica)를 추출하였다. 마스터는 차후 패터닝용으로 재사용할 수 있다. 실시예 2에 기술되어 있는 준비된 기판 및 스템프를 사용하여, 패턴된 박막 면을 UVO에 150초 동안 노출시키고, 70℃에서 20분 동안 경화하는 도중 스템프를 기판과 접촉 유지시킴으로써, 둘 간에 비가역적인 접착을 유도하였다. 마지막 공정으로, 이송 패드 층을 핀셋(tweezer)을 사용하여 리모트 코너(remote corner)에서 손쉽게 제거함으로써 데칼을 언버커(uncover)하였다.
도 6a 내지 도 6d는 여러 가지의 연속적이고, 개방된 형태의 PDMS 패턴을 도시하고 있다. 이러한 디자인은 마스터 상의 피쳐 높이 이하의 PDMS 프리폴리머의 제1 응용을 스핀 캐스팅함으로써 얻어진다. 폭이 5㎛이고 피치가 1인 연속적이고 개방된 형태의 패턴 라인(600)인 도 6a에 도시된 실리콘 지지 구조(silicon supported structure)는, PDMS 프리폴리머를 톨루엔과 4:1로 희석하고 이 혼합물을 5㎛ 높은 피쳐를 갖는 마스터 상에서 두께 600㎚로 스핀-캐스팅함으로써 디포지트되었다. 도 6b에 도시된 구조는 10㎛ 폭의 원형 홀(610)을 갖는 패턴을 형성하기 위하여 길이가 5㎛이고 폭이 10㎛인 원형 포스트(circular post)를 포함하는 마스터 상에서 PDMS 프리폴리머를 2.8㎛의 두께로 스핀-캐스팅함으로써 제조되었다. 도 6c에 도시된 써멀 옥사이드 기판(thermal oxide substrate) 상의 패턴(620)은 프리폴리머 캐스트를 사용하여 13㎛ 길이의 피쳐를 갖는 마스터 상에서 두께가 8㎛가 되도록 하였다. 마지막으로, 도 6d에 도시된 PDMS 라인의 컴포지트 세트는, 실리콘 상에 먼저 디포지트된 동일한 세트의 라인(640) 상에 직각으로 디포지트된 연속적이고, 개방된 형태의 20㎛의 간격의 70㎛ 폭의 라인(630)을 도시하고 있다. 각각의 레벨은 8㎛ 두께의 PDMS 라인을 사용하였다.
본 방법을 사용하여 가능하게 될 수 있는 디자인의 예를 도 7a 내지 도 7c에 도시하였다. 이들 각각의 비연속적인 패턴들은 피쳐의 평균 높이가 13㎛인 마스터 상에서 주위를 8㎛ 캐스트 하였다. 도 7a는, 각각 약 1㎟의 박막 패턴을 만드는 폰트 사이즈가 8로 프린트된 심볼(700, 710)의 예를 도시하고 있다. 이 예제는 엘라스토머 필름 패턴이, 필름과 기판 사이에서 매우 큰 영역에서 물리적인 접촉을 통합할 때에도 용이하게 릴리스될 수 있음을 보여주고 있다. 도 7b에 도시된 구조(720, 722, 724, 726)는, 길이가 210㎛이고 폭이 50㎛이지만 일정범위의 간격을 가진 사각형(725)으로부터 유도된 패턴으로부터 생성되었다. 도 7c에 도시된 패턴은 일정 범위의 피쳐 사이즈 및 단일 콤플렉스 패턴의 피치를 갖는 패터닝을 보여주고 있다. 20㎛ 센터 상의 4 개의 30um2의 사각형(730)의 2차원 어레이는 420㎛ 센터 간격의 더 큰 2차원 어레이 120 ㅧ 140㎛의 사각형을 관통한다.
도 8a 내지 도 8c는 마스터 상의 피쳐 높이 이상의 PDMS 프리폴리머의 제1 응용을 스핀 캐스팅함으로써 얻어지는, 여러 가지의 연속적이고, 폐쇄된 형태의 PDMS 패턴을 도시하고 있다(도 2 참조). 도 8a에 도시된 패턴은 두께가 37㎛인 필름을 위하여 마스터 상에 PDMS 프리포리머를 디포지트함으로써 유도되었다. 마스터의 피쳐 길이가 단지 12㎛이므로, 패턴은 25㎛ 두께의 PDMS 멤브레인하에서 밀봉된 중심이 400㎛이고 직경이 75㎛인 원통형(800)의 2차원 어레이 및 40 ㅧ 10㎛의 십자형 캐비티(810)를 관통한다. 도 8b 및 도 8c에 도시된 예제는, 필름이 7㎛의 두께로 캐스트되고 마스터의 5㎛의 피쳐를 커버링하는 것을 제외하고 각각 도 6a 및 도 6b에 도시된 패턴을 생산하는 데 사용된 동일한 마스터로 제조되었다. 이들 패턴은 피치가 1인 5㎛의 빈 채널(820) 및 2㎛ 두께의 멤브레인에 의해 모두가 커버되고 수직으로 20㎛, 수평으로 30㎛ 만큼 분리된 센터를 가진 10㎛의 홀 사각형 어레이(830)를 가진다. 이들 예제는, 넓은 영역의 패터닝을 위한 뛰어난 디자인 허용 오차 및 능력을 가지는 것을 보여주고 있다. 도 8b 및 도 8c에 도시된 기본적으로 결점이 없는 구조는 마이크로플우이딕 디바이스에 기초한 센터 응용에 특히 적합하다.
실시예 4 - 마이크로플루이딕 디바이스
높이가 12 마이크로미터(㎛)인 연속적인 패턴의 포토레지스트를 가진 마스터를 사용하여, 미가공된 초기 PDMS 프리-엘라스토머는 3ㅧ103의 rpm으로 40초 동안 마스터 상으로 스펀-코팅(spun-coat)되었다. 필름은 실시예 3에서와 같이, PDMS 프리-엘라스토머의 제2층으로 커버되기 전에 UVO 및 TDTS를 경화되고 처리되었다. 제2층이 경화된 후, 메탈 레더-펀치(metal leather-punch)를 사용하여, 마스터로부터 제거된 단일의 프리-디자인된 캐필라리(capillary)와 교차하는, PDMS 구조에 홀을 만들었다. 패턴된 PDMS 면은 실리콘에 비가역적으로 실링되었다. 0.01mM의 형광체 용액이 홀내로 주입되어 다이의 저장소(reservoir)를 형성하였다. 캐필라리 아웃가스(capillary outgas) 기술을 사용하여, 1분 동안 진공을 가함으로써 캐필라리에 형광물질을 충진하였다. 진공 상태가 해제되면, 캐필라리는 자발적 또는 약간의 교반에 의해 충진된다. 이어서, 캐필라리가 충진된 패턴까지 신장하도록 너무 깊이 컷트가 되지 않도록 주의하면서 저장소와 패턴 사이에 수직 컷(vertical cut)을 만들었다. 증착(evaporation) 또는 역모세관 현상(reverse capillary action)을 방지하기 위하여 저장소를 포함하는 영역 위의 층을 남기면서, PDMS 이송 패드 층을 벗겼다.
이들 공정들을 반복하고, 패턴된 필름을 이미 디포지트된 필름의 상부에 이송함으로써 마이크로플루이딕 시스템에 부가적인 레벨을 추가하였다. 본 방법에 의해 생성된 임의의 채널 시스템을 커버링하는 엘라스토머의 두께는 찢어짐이 없이 기본적으로 벌크 디멘젼 (㎜)에서 1㎛까지의 범위로 용이하게 디자인할 수 있음을 발견하였다. 후속하여, 옵티컬 마이크로스코프를 사용하여 층의 레지스트레이션을 행하였고, 최종 바인딩을 제공하는 최종 열처리에 앞서 에러를 수정하였다.
도 9a 내지 도 9c에 도시된 예제들은 멤브레인 마이크로리액터(microreactor)의 제조를 허용하는 패턴을 강조한 것이다. 도 9a는, 20㎛ 폭의 빈 채널(900)에서 600um2의 사각 섹션(910)까지의 다양한 피쳐를 가진 큰 PDMS 채널 시스템의 일부분을 도시한 것이다. 본 채널 시스템을 구성하는 데 사용된 엘라스토머 패턴은 높이가 2㎛이다. 마스터의 피쳐 높이가 12㎛이므로, 이 복잡한 채널 시스템은 단지 10㎛ 두께의 멤브레인에 의해 실링된다. 도9b는, 형광물질로 충진된 하부 캐필라리 시스템(920) 및 로다민 B(Rhodamine B)로 충진된 상부(930)를 가진 스택 구조(stacked configuration)의 두 개의 동일한 마이크로플루이딕 시스템의 예제이다. 둘 시스템 모두는 13㎛ 높이의 프로파일 마스터에 대해서 23㎛의 두께로 캐스트되었고, 따라서 단지 10㎛의 두께를 가진 투과성의 멤브레인은 유체를 두 개의 레벨로 분리한다. 그리드의 채널은 240㎛ 센터에서 이격된 교차부를 가진 75㎛ 폭이다. 디바이스의 사이즈가 큰 관계로, 도 9b는 채널을 연상하도록 결합된 수 개의 마이크로그래프의 컴포지트(composite)를 도시하고 있다. 도 9c는 20㎛의 두꺼운 멤브레인(950)으로 커버된, 높이 12㎛인 75㎛의 넓은 채널(940)을 갖는 유사한 스택형 채널 시스템의 단면의 스캐닝 일렉트론 마이크로그래피(SEM)이다.
실시예 5 - 실리콘 픽셀 조직
저온 반응 마그네트론 스퍼터링(RMS)을 사용하여 글래스 슬라이드, 평탄한 석영 기판, 및 플라노 콘벡스 렌즈(plano-convex lense) 상에 비결정질의 실리콘을 디포지트하였다. 필름은 1.5mTorr의 아르곤 하에서 가열없이 20분 동안 디포지트되었고, 면 프로필로메트리는 ∼4000Å 두께의 필름임을 나타내었다. SYLGARD 184는, 실시예 2에서와 마찬가지로, 마스터의 엘라스토메릭 몰드를 형성하기 위하여 평탄한 마스터 상에 경화되는 것이 허용되었다. 엘라스토머는 제거되었고, 자신의 패턴된 면은 UVO에 150초 동안 노출시킴으로써 개질되었고, 그 후 미리 세척된 실리콘-코팅된 기판과 즉시 접촉되었다. 이어서, 기판 및 엘라스토머는 60 ∼ 70℃에서 20분 동안 가열하였다. PDMS는 콘택 영역에 기초하여 패턴된 박막을 남기고 벗겨졌다(도 10a).
이어서, PDMS 패턴을 가지고 있는 기판은, 200mTorr 하에서 20 sccm의 설파헥사플루오라이드(sulfurhexafluoride)에서 11분 동안, 50 와트로 병렬 판 플라즈마 챔버(parallel plate plasma chamber)에서 에칭되어, PDMS 레지스트(102)(도 10b)로 커버된 실리콘 픽셀을 생산하였다. 에칭 중의 전압은 대략 12V이었다. 이어서, 기판을 30초 동안 1M의 테트라-부틸 암모늄 플루오라이드(TBAF), 테트라하이드로푸란(THF)에 침지(submerging)시킴으로써 PDMS 필름을 제거해서 비결정질의 실리콘 픽셀(104)을 수득하였다. 완충 HF(buffered HF)(6:1 암모늄 플루오라이드:HF)도 채택될 수 있는데, 면을 세척하고 SEM 평가를 위해 실리콘과 실리콘 옥사이드 층을 구분하기 위해, 통상적으로 1분 동안 에칭이 따른다. 패턴된 영역은 1㎠이었지만, 원하는 바에 따라서 더 크게 할 수 있다. SEM 이매징을 촉진시키기 위하여 기판상에 대략 5㎚의 금이 스퍼터링된다.
SEM에 의해 이매징된 바와 같이(도 10), 평탄한 석영 기판 상에 디포지트된 PDMS 필름은 대략 직경이 2 마이크로미터이고 여러 가지의 두께 및 구조를 갖는 피쳐를 갖는다. 이방성 에칭(anisotropic etching) 조건을 얻기 위한 노력으로 챔버 압력을 30mTorr까지 낮추니, 더 좋은 측벽 비율(side-wall ratio)이지만 형상 조절에 있어서는 약간의 손실이 있는 픽셀을 얻을 수 있었다. 화학적 선택에 있어서의 이들 단점은 레지스트의 물리적인 에칭에 의해 보완될 수 있다. 또 다른 시도로, 산화 중에 측벽을 소극적이 되게 할 목적으로 에칭 공정 동안에 0.5 sccm의 옥시젼을 부가하였다. 기대한 바와 같이, 이렇게 작은 양의 옥시젼이 PDMS를 산화시켰지만, 역시 형상의 손실을 가져오는 에칭 특성을 역시 변화시킨다는 것을 알았다.
도 10을 참조하면, 패턴 피쳐는 2㎛ 직경의 원형 필름(100)으로 시작되었고, 에칭 공정 내내 베이스에서 그 직경을 유지한다. 픽셀(104)의 상부들(tops)들은, 측벽 비율이 단일의 것보다 약간 좋으므로 평균 1.6㎛의 직경을 가진다. 그러나, 이는 형상 유지력 및 실리콘 픽셀의 레벨 상부(top)의 보존력과 더불어 약 2000Å의 엣지 분해능을 제공한다.
패터닝에 뒤이은 PDMS 필름의 제거는 대부분의 감쇄적(subtractive) 리소그래피 방법에 있어서 중요하다. 패턴된 PDMS 필름의 경우에 있어서, 1M TBAF/THF는 비결정질의 실리콘 또는 글래스에 명백한 영향을 끼침이 없이 PDMS를 용해시킬 수 있는 능력이 있다. 이것은 필름의 무결성 및 그 지지성을 보호한다. 완충 HF는 SEM 이매징에 있어서 실리콘 및 글래스의 분리를 보여주기 위해서만 사용되었지만, PDMS 필름은 몇 분 이상보다 더 장시간 동안 에칭제(etchant)를 레지스트(resist)할 수 없었다.
실리콘 픽셀 어레이는 또한 비평탄한(non-planar) 기판상에서도 형성되었다. 석영 렌즈는, 도 10a 및 도 10d의 예제에서 평탄한 기판용으로 기술된 바와 같이, 4000Å의 두꺼운 층의 비결정질의 실리콘으로 코팅되었고, 이어서 비결정질의 실리콘 상에 PDMS 레지스트 패턴이 후속하였다. 에칭 후 및 PDMS 레지스트의 제거 후에 비결정질의 실리콘 픽셀이 형성되었다.
실시예 6 - 메탈의 부가적인 리소그래피
비가역적 부착 또는 제거 가능한 부착과 함께 사용된 비가역적 부착을 사용한 데칼 이송 방법에 의해 형성된 패턴은, 기판상에 다른 재질의 패턴을 디포지트하기 위해 부가적인 리소그래피에서 사용될 수 있다. PDMS 패턴은 실리콘 기판에 비가역적으로 부착되었다. 패턴은 도 8a에 도시된 패턴을 형성하는 데 사용된 동일한 마스터를 사용하여 형성되었지만, 5㎛의 엘라스토머 두께가 얻어지도록 PDMS 프리폴리머를 디포지트하였다. 이 패턴된 PDMS 층을 PDMS의 이송 패드 층에의 제거 가능한 부착(이 이후에, 패턴의 실리콘 기판에의 비가역적 부착이 후속하고, 연이어 이송 패드 층의 제거가 후속됨(실시예 3에서와 마찬가지임))은, 직경이 75㎛이고 400 ㎛ 센터 상에 어레이된 원통형 홀을 포함하는 패턴을 제공하였으며, 이들 원통형 홀은 40ㅧ10㎛의 십자 형상의 홀에 관통하였다. 60%의 팔라듐 및 40%의 금 합금으로 된 40㎚의 두꺼운 층의 디포지션(이 후에, PDMS 패턴의 제거가 후속됨)은 원형의 메탈 패턴 및 실리콘 상에 교차점을 제공하였다. 이 기술은, 만곡된 석영 렌즈 상에 메탈 패턴을 형성하기 위하여 실시예 5에 기술된 비평탄한 기판과 결합되었다. 패턴은, 석영과 금 사이에 티타늄 접착 층을 가진, 1000Å의 두꺼운 금을 형성하였다.
실시예 7 - 기타 기판상에 패터닝
패터닝 기술 및 합성 부가적인 리소그래피(resultant additive lithography), 감쇄적인 리소그래피, 및 마이크로플루이딕 조직이 이상에서 기술되었고, 예시된 내용은 다양한 기타의 기판에도 역시 적용할 수 있을 것이다. 1.4㎛의 두꺼운 써멀 옥사이드 기판상에 PDMS 레지스트를 형성하였다. 이 레지스트는 직경 75㎛의 원형 홀을 포함하고 있으며, 카본 테트라플루오라이드/옥시젼 플라즈마로 써멀 옥사이드를 에칭하였으며, 후속하여 1M TBAF/THF의 처리에 의해 PDMS 층을 제거하였다. PDMS 레지스트 및 후속하는 패턴된 옥사이드를 생성하기 위하여 0.8㎛의 두꺼운 써멀 옥사이드 기판에 이들 동일한 기술들을 사용하였다.
PDMS 패턴도 역시 금 기판 상에 형성되었다. 이 금/엘라스토머 본딩을 위해, 금이 산화된 엘라스토머와 접촉 및 비가역적으로 본딩되기 전에 금과 산화된 엘라스토머 사이에 (티올프로필)트리메톡시실란을 디포지트하였다. 이 (티올프로필)트리메톡시실란은 산화된 엘라스토머에 도포되거나, 또는 금의 표면에 도포될 수 있다.
폴리스티렌 기판에도 역시 PDMS 패턴을 적용하였다. 본 예제에 있어서의 폴리스티렌 기판은, 기판이 산화된 엘라스토머와 접촉하고 비가역적으로 본딩되기 전에 옥시젼 플라즈마를 처리하였다.
이제까지 본 발명에 대하여 특정 실시예를 참조하여 기술하였지만, 이는 본 발명을 이들 특정 실시예에만 한정하고자 하는 의도가 아니다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 개시된 실시예는 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
(미합중국으로부터 지원받은 연구 개발물)
본 발명은 국가 과학 재단으로부터 일부 자금을 지원받았고(허가 번호: CHE 0097096), 국방 고등 연구 수행국(DARPA; 허가 번호: SPAWAR:N66001-98-1-8915) 및 에너지청(DOE, 허가 번호: DEFG02-91ER45439)으로부터도 자금을 지원받아서 연구된 것이다. 따라서, 미합중국은 본 출원에 대해서 일정 권리를 가질 수 있다.
Claims (68)
- 실리콘 함유 엘라스토머 면에 패턴을 형성하는 단계;상기 패턴을 산화시키는 단계;상기 산화된 패턴을 기판과 접촉시키는 단계; 및상기 패턴과 상기 기판이 비가역적으로 부착하도록 상기 산화된 패턴과 상기 기판을 본딩하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 산화시키는 단계는 상기 패턴을 자외선 방사 및 옥시젼에 노출시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제2항에 있어서,상기 패턴과 상기 기판을 접촉시키기 전에 상기 기판을 자외선 방사 및 옥시젼에 노출시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 본딩하는 단계는 상기 패턴과 상기 기판간의 접촉을 최소한 16시간 동안 유지시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 본딩하는 단계는 상기 패턴과 상기 기판을 최소한 70℃에서 최소한 20분 동안 유지시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 본딩하는 단계는 상기 실리콘 함유 엘라스토머를 최소한 30분 동안 자외선 방사에 노출시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리실록산; 폴리실록산의 마디를 포함하는 블록 공중합체; 및 개질 실리콘 엘라스토머로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제8항에 있어서,상기 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리(디메틸 실록산)를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제9항에 있어서,상기 산화시키는 단계는 상기 면을 자외선 방사 및 옥시젼에 노출시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제10항에 있어서,상기 노출은 1분 내지 4분 동안 실행되는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제10항에 있어서,상기 노출은 2분 내지 3분 동안 실행되는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 기판은 실리콘, 실리콘 옥사이드, 석영, 글래스, 폴리머 및 메탈로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 패턴을 형성하는 단계는,엘라스토머 전구체를 마스터 패턴상에 디포지트하는 단계;상기 엘라스토머 전구체가 실리콘 함유 엘라스토머내로 고화되도록 하는 단계;상기 마스터로부터 상기 실리콘 함유 엘라스토머를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제14항에 있어서,상기 엘라스토머 전구체는 모노머, 프리폴리머, 및 교차결합되지 않은 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 패턴을 산화시키기 전에 상기 실리콘 함유 엘라스토머를 이송 패드에 제거 가능하게 부착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제16항에 있어서,상기 제거 가능한 부착은,상기 실리콘 함유 엘라스토머를 산화시키는 단계;상기 산화된 엘라스토머에 접착 조절제를 도포하는 단계; 및상기 산화된 엘라스토머를 이송 패드 재료에 접촉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 접착 조절제는,이온 계면활성제, 비이온(non-ionic) 계면활성제, 유기 치환기(organic substituent)를 포함하는 실란 화합물, 및 유기 치환기를 포함하는 실록산 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 접착 조절제는,3 내지 20의 탄소 원자 및 1 내지 41의 불소 원자를 갖는 불화 유기 치환기를 포함하는 트리클로로실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제17항에 있어서,상기 실리콘 함유 엘라스토머를 산화시키는 단계는 상기 엘라스토머를 자외선 방사 및 옥시젼에 노출시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제16항에 있어서,상기 제거 가능한 부착은 실리콘 함유 엘라스토머와 이송 패드 사이에 자극-반응 접착제를 도포하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제21항에 있어서,상기 실리콘 함유 엘라스토머와 이송 패드간의 부착력은 온도, 방사, 또는 전기장으로 이루어진 군으로부터 선택된 성질의 변화에 의해 감소되는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제21항에 있어서, 상기 자극-반응 접착제는 포토레지스트 재료인 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제24항에 있어서, 상기 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리(디메틸 실록산)을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 패턴에 의해 커버되지 않은 기판 부분을 제거하기 위해 에칭제를 상기 패턴 및 상기 기판에 도포하는 단계; 및상기 패턴을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 패턴 및 상기 기판 상에 재료를 디포지트하는 단계; 및상기 디포지트된 재료를 포함하는 제2 패턴을 제공하기 위해 상기 패턴을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 기판은 비평탄한 것인 마이크로 구조 제조 방법.
- 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 필름의 제1면을 산화시키는 단계-여기서, 상기 제1면은 패턴을 포함하고, 상기 필름은 이송 패드에 부착됨-;상기 패턴을 기판과 접촉시키는 단계;상기 패턴과 상기 기판이 비가역적으로 부착하도록 상기 패턴과 상기 기판을 본딩하는 단계; 및상기 필름으로부터 상기 이송 패드를 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제29항에 있어서,상기 이송 패드는 필름과 연속적인 실리콘 함유 엘라스토머의 벌크 부분을 포함하고,상기 필름은 실리콘 함유 엘라스토머의 면 층이고;상기 분리하는 단계는 상기 벌크 부분과 상기 필름간에 응집 실패를 유도하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제30항에 있어서,상기 산화시키는 단계는 상기 면을 자외선 방사 및 옥시젼에 노출시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제30항에 있어서,상기 기판은 실리콘, 실리콘 옥사이드, 석영, 글래스, 폴리머 및 메탈로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제30항에 있어서,상기 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리실록산을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제33항에 있어서,상기 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리(디메틸 실록산)를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제29항에 있어서,상기 필름 및 상기 이송 패드는,상기 필름의 제2면을 산화시키고, 상기 제2면을 접착 조절제로 처리하고, 상기 제2면을 이송 패드와 접촉시킴으로써 형성된 본딩을 통하여 제거 가능하게 부착되는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제35항에 있어서,상기 이송 패드는 제2 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제36항에 있어서,상기 제2면을 상기 이송 패드와 접촉시키는 단계는, 상기 제2면상에 상기 제2 실리콘 함유 엘라스토머를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제37항에 있어서,상기 제2 실리콘 함유 엘라스토머를 형성하는 단계는, 상기 제2면에 엘라스토머 전구체를 디포지트하는 단계와; 상기 엘라스토머 전구체가 고화되도록 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제38항에 있어서,상기 엘라스토머 전구체는 모노머, 프리폴리머, 및 교차결합되지 않은 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제35항에 있어서, 상기 접착 조절제는,이온 계면활성제, 비이온(non-ionic) 계면활성제, 유기 치환기(organic substituent)를 포함하는 실란 화합물, 및 유기 치환기를 포함하는 실록산 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제35항에 있어서, 상기 접착 조절제는,3 내지 20의 탄소 원자 및 1 내지 41의 불소 원자를 갖는 불화 유기 치환기를 포함하는 트리클로로실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제35항에 있어서,제1면을 산화시키고 제2면을 산화시키는 단계는 상기 제1면 및 상기 제2면을 자외선 방사 및 옥시젼에 노출시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제35항에 있어서,상기 기판은 실리콘, 실리콘 옥사이드, 석영, 글래스, 폴리머 및 메탈로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제35항에 있어서, 상기 실리콘 함유 엘라스토머는 폴리(디메틸 실록산)을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제29항에 있어서,상기 필름 및 상기 이송 패드는 자극-반응 접착층 통하여 제거 가능하게 부착되는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제29항에 있어서,상기 패턴에 의해 커버되지 않은 기판 부분을 제거하기 위해 에칭제를 상기 패턴 및 상기 기판에 도포하는 단계; 및상기 패턴을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 패턴 및 상기 기판 상에 재료를 디포지트하는 단계; 및상기 디포지트된 재료를 포함하는 제2 패턴을 제공하기 위해 상기 패턴을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제29항에 있어서, 상기 기판은 비평탄한 것인 마이크로 구조 제조 방법.
- 기판; 및상기 기판상에 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 마이크로 구조로서,상기 마이크로 구조는, 실리콘 함유 엘라스토머 면을 산화시키고, 상기 산화된 엘라스토머를 기판과 접촉시키고, 상기 엘리스토머와 상기 기판이 비가역적으로 부착하도록 상기 산화된 엘라스토머와 상기 기판을 본딩함으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제49항에 있어서, 상기 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머의 최소 피쳐 사이즈는 1나노미터 내지 500마이크로미터 사이인 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제49항에 있어서, 상기 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머의 최소 피쳐 사이즈는 10나노미터 내지 100마이크로미터 사이인 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제49항에 있어서, 상기 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머는 불연속적인 패턴을 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제49항에 있어서, 상기 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머는 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 상부층(top layer)과 기판 사이에 위치하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제53항에 있어서, 상기 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머는 상기 기판과 상기 상부층 사이에 빈 채널을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제53항에 있어서, 상기 상부층의 두께는 100나노미터 내지 500마이크로미터 사이인 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제53항에 있어서, 상기 상부층의 두께는 500나노미터 내지 100마이크로미터 사이인 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제53항에 있어서, 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 제2 상부층과 상부층 사이에 위치하는 제2 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제49항에 있어서, 상기 기판은 비평탄한 것인 마이크로 구조.
- 제58항에 있어서, 상기 기판은 만곡된 것인 마이크로 구조.
- 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머에 의해 커버되지 않은 기판 부분을 제거하기 위해 청구항 제49항에 기재된 마이크로 구조에 에칭제를 도포하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제60항에 있어서, 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제60항에 있어서, 상기 기판은 비평탄한 것인 마이크로 구조 제조 방법.
- 청구항 제49항에 기재된 마이크로 구조상에 재료를 디포지트하는 단계; 및상기 디포지트된 재료의 패턴을 제공하기 위해 상기 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조 제조 방법.
- 제63항에 있어서, 상기 기판은 비평탄한 것인 마이크로 구조 제조 방법.
- 기판;상기 기판상에 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머; 및실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 상부층을 포함하는 마이크로 구조로서,상기 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머는 상기 기판과 상기 상부층 사이에 위치하고, 상기 기판과 상기 상부층 사이에 빈 채널을 포함하며,상기 상부층의 두께는 100나노미터 내지 500마이크로미터 사이인 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제65항에 있어서, 상기 상부층의 두께는 500나노미터 내지 100마이크로미터 사이인 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제65항에 있어서, 실리콘 함유 엘라스토머를 포함하는 제2 상부층과 상부층 사이에 위치하는 제2 패턴된 실리콘 함유 엘라스토머를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로 구조.
- 제65항에 있어서, 상기 기판은 비평탄한 것인 마이크로 구조.
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