CN112596137A - 一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法 - Google Patents

一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，包括以下步骤：镀制多层介质膜；在Si片上刻蚀制备出与目标矩形光栅结构相反的矩形Si光栅母版；利用软材料模板转移矩形Si光栅母版的图案；使用紫外纳米软压印技术，通过软材料模板在多层介质膜上形成与目标矩形光栅结构相反的光刻胶光栅；使用原子层沉积工艺在所述光刻胶光栅上沉积构成光栅的薄膜；去除多余薄膜和光刻胶，形成需要的矩形光栅结构。与现有技术相比，本发明克服了传统光栅刻蚀工艺造成的梯形光栅结构，解决了梯形光栅结构偏差引起的光栅内电场增强效应加剧，避免了因刻蚀过程中离子束轰击在介质光栅侧壁产生吸收缺陷，提高介质多层膜衍射光栅的激光损伤阈值。

Description

一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法
技术领域
本发明属于微纳光学器件制造领域，涉及一种光栅制备方法，尤其是涉及一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法。
背景技术
基于啁啾脉冲放大技术的超强、超短脉冲激光器的发展为开展极端物理条件下物质相互作用的研究提供了基础，可以推动生命科学、核物理、高能物理和天体物理等领域的发展和变革。衍射光栅是啁啾脉冲放大技术中的核心元件，目前介质多层膜衍射光栅相比于传统的金属衍射光栅，弥补了金属材料吸收对抗激光损伤能力上所存在的劣势，逐渐占据应用于高能激光系统中的衍射光栅的主流位置。然而介质衍射光栅内电场增强效应引发的激光损伤仍然是限制高能激光系统最终输出能量的关键性瓶颈。
目前大面积光栅制备的主流技术是以全息光刻与离子束刻蚀相结合的工艺，在刻蚀过程中的刻面效应和再沉积现象会影响矩形光栅结构，光栅结构侧壁角度逐渐减小造成制备的光栅结构偏离设计值，导致光栅结构趋向于梯形结构。J.Neauport等多人的研究已经表明，多层介质膜衍射光栅的初始损伤位于光栅结构侧壁，此位置也是电场增强最大值的所在。刘世杰等人的数值计算指出刻蚀过程对矩形光栅结构的破坏将会对电场增强有影响，矩形光栅结构内的电场增强会随着结构的侧壁角度的减小而增大(即刻蚀过程中，矩形光栅演变成梯形光栅，会加剧光栅结构内电场增强)。总而言之，矩形光栅退化成梯形光栅会对光栅的损伤阈值有极大的削弱。
此外在传统光刻与刻蚀相结合的制备工艺过程中，刻蚀中离子束对侧壁的轰击往往会发生氧原子优先溅射，而引发非化学计量比吸收缺陷，产生亚表面损伤的光栅侧壁位置恰好也是电场增强峰值所处的位置，两者共同作用，降低了光栅的抗激光损伤能力。
因此，针对传统刻蚀工艺中的刻面效应、再沉积效应对矩形光栅结构的破坏和离子束轰击在电场增强峰值所处的光栅侧壁引起的吸收缺陷等因素对光栅抗激光损伤的不利影响，有必要改进现有工艺。
发明内容
本发明的目的就是为了克服传统光栅制备方法对具有高损伤阈值矩形光栅的制备困难和不足而提供一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，减小光栅的矩形结构形状偏差引起的电场增强，同时避免了传统工艺中离子束对介质光栅侧壁(电场增强峰值所在位置)的轰击引起的吸收缺陷，从而提高多层膜介质膜衍射光栅的损伤阈值。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，包括以下步骤：
镀制多层介质膜；
在Si片上刻蚀制备出与目标矩形光栅结构相反的矩形Si光栅母版；
利用软材料模板转移所述矩形Si光栅母版的图案；
使用紫外纳米软压印技术，通过软材料模板在所述多层介质膜上形成与目标矩形光栅结构相反的光刻胶光栅；
使用原子层沉积工艺在所述光刻胶光栅上沉积构成光栅的薄膜；
去除多余薄膜和光刻胶，获得多层介质膜矩形衍射光栅。
进一步地，采用离子束辅助电子束蒸发镀膜法镀制所述多层介质膜。
进一步地，使用全息光刻技术与反应离子束刻蚀技术在Si片上刻蚀制备出所述矩形Si光栅母版。
进一步地，所述软材料模板包括PDMS软模板。
进一步地，所述光刻胶光栅的形成具体为：
在所述多层介质膜旋涂一层光刻胶，将软材料模板置于该光刻胶上，经过紫外曝光固化压印后，揭下所述软材料模板，采用反应离子束刻蚀方法去除底部残胶，获得所述光刻胶光栅。
进一步地，所述光刻胶采用PMMA胶。
进一步地，所述光刻胶光栅的高度大于所述目标矩形光栅的高度。
进一步地，所述薄膜位于光刻胶光栅上方的厚度大于光栅结构中沟槽宽度的二分之一。
进一步地，所述去除多余薄膜和光刻胶具体为：
使用反应离子束刻蚀，将顶部多余薄膜去除至所需光栅高度，暴露出光刻胶，采用等离子体与光刻胶反应，去除光刻胶，获得最终的矩形光栅结构。
进一步地，所述等离子体包括O2等离子体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明颠覆传统光栅制备工艺中“自上而下”的刻蚀法，结合紫外纳米压印光刻(Ultraviolet Nanoimprint Lithography，UV-NIL)技术和原子层沉积镀膜(Atomic LayerDeposition，ALD)技术两种工艺，使用UV-NIL可以获得大面积的与目标光栅的占空比结构相反的矩形光刻胶光栅结构，在光刻胶结构上采用“自下而上”的ALD镀膜法，去除顶部多余薄膜和光刻胶，制备出矩形结构的介质衍射光栅，光栅结构侧壁垂直，突破了传统全息光刻与刻蚀相结合的制备方法无法制备出矩形光栅的难题，解决了传统刻蚀工艺引起的矩形结构形状退化成梯形光栅结构引发的结构内电场增强的加剧，同时避免了传统刻蚀过程中离子束对侧壁轰击(电场增强峰值所在位置)可能导致氧离子优先溅射引起的吸收缺陷，可以进一步提高应用于高能激光系统中的衍射光栅的损伤阈值，实验发现使用本发明制备矩形多层介质膜衍射光栅的损伤阈值达到0.59J/cm2。
2、本发明制备的矩形介质光栅结构工艺主要是基于紫外纳米软压印技术与原子层沉积两种成熟的工艺，紫外纳米压印在制备纳米尺度结构中具有大面积、低成本、高产量的优势，同时原子层沉积也具有大面积镀膜和低温沉积等优势，对于需要大面积、低成本、批量制备的多层介质膜矩形光栅具有重要突破。
3、本发明使用矩形Si光栅母版，Si的易刻蚀的特性和成熟的刻蚀工艺可以保证Si光栅侧壁的垂直特点，可以获得与目标光栅结构相反的大面积矩形Si光栅结构，提高最终形成的矩形光栅结构的精度。
4、本发明使用聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)软材料作为紫外纳米压印的软模板，PDMS固化前流动性好，可以填充到模板的直角中，保证母版图案转移精度，同时软压印技术可以保护初始硬母版，且在纳米压印过程中更易脱模。
5、本发明采用原子层沉积工艺镀制的薄膜厚度大于光栅结构中沟槽宽度的二分之一，将光刻胶光栅的沟槽完全填充，保证最终形成的矩形光栅结构的精度。
附图说明
图1为多层介质膜矩形光栅结构的示意图；
图2为基于紫外纳米软压印技术与原子层沉积工艺制备多层膜矩形介质光栅结构的流程示意图，其中，(2a)电子束蒸发工艺蒸镀多层介质膜；(2b)PDMS软模转移Si光栅母版图案；(2c)紫外纳米软压印技术在多层膜上制备与目标光栅结构相反的光刻胶光栅；(2d)使用原子层沉积工艺沉积薄膜将光刻胶光栅结构的沟槽完全填充；(2e)反应离子束刻蚀多余薄膜；(2f)去除光刻胶获得目标光栅结构；
图3为矩形光栅结构与梯形光栅结构的电场增强分布的对比图，其中，(3a)矩形光栅结构(侧壁角度90°)；(3b)梯形光栅结构(侧壁角度80°)；(3c)梯形光栅结构(侧壁角度70°)；
图4为通过全息光刻技术与反应离子束刻蚀工艺制备的与目标光栅占空比结构相反的矩形Si光栅结构截面图；
图5为使用紫外纳米软压印技术在多层膜上获得与目标光栅结构相反的矩形光刻胶光栅结构截面图；
图6为制备多层膜介质矩形光栅结构截面图；
图7为本发明制备方法的流程示意图；
图中标号：1是JGS1基板，2是介质多层膜，201为高折射率薄膜H，202为低折射率薄膜L，3是矩形光栅结构，4是矩形Si光栅母版，5是PDMS软模板，6是光刻胶光栅，7是薄膜。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图7所示，本实施例提供一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，需要制备的多层介质膜矩形衍射光栅包括衬底、介质多层膜和光栅结构，所述制备方法包括以下步骤：
S1、镀制多层介质膜。
采用离子束辅助电子束蒸发镀膜法在洁净衬底上镀制多层介质膜2。多层膜特点是由高低折射率周期性交替的高反膜和最上面一层匹配层，所述的匹配层的材料折射率与所述高反膜层中的低折射率材料相同。衬底可以采用熔石英或者K9玻璃等，高反膜中的高折射率膜层材料为HfO2或者Ta2O5，低折射率材料为SiO2，每一层高反膜的光学厚度为四分之一参考波长。
如图1所示，本实施例中需要制备的多层介质膜矩形衍射光栅，衬底采用JGS1基板1，多层介质膜2的薄膜结构为Sub|(HL)9|H，高折射率材料H201为Ta2O5，厚度为99nm，低折射率材料L202为SiO2，厚度为146nm，最上层为匹配层，其材料为SiO2，厚度为40nm。多层介质膜2上的矩形光栅结构3的材料为高折射率材料HfO2，光栅周期为510nm，占空比为0.3，光栅宽度为153nm，光栅高度为192nm。此多层介质膜矩形衍射光栅在740nm-860nm波段内，-1级衍射效率高于95％。
本实施例使用电子束蒸发镀膜工艺在光洁的JGS1基板1上交替制备Ta2O5/SiO2多层介质膜2时，高折射率材料H201 Ta2O5的沉积速率为
Figure BDA0002821973940000053
低折射率材料L202 SiO2的沉积速率为
Figure BDA0002821973940000054
使用石英振荡器检测和精密控制各膜层厚度，如图(2a)所示。
S2、在Si片上刻蚀制备出与目标矩形光栅结构相反的矩形Si光栅母版4，如图(2b)所示。
由于Si的高深宽比刻蚀工艺成熟，刻蚀速率高，易获得侧壁垂直的矩形光栅结构，可将矩形Si光栅作为紫外纳米压印工艺中的母版。本实施例中，使用全息光刻技术与反应离子束刻蚀技术在Si片上刻蚀制备出所述矩形Si光栅母版4，其高度大于目标HfO2矩形光栅的高度。
S3、利用软材料模板转移矩形Si光栅母版4的图案，如图(2b)所示。
本实施例中，软材料模板包括PDMS(聚二甲基硅氧烷，Polydimethylsiloxane)软模板5，其形成的图案占空比结构与矩形Si光栅母版4相反，与目标矩形光栅结构一致。PDMS固化前流动性好，可以填充到模板的直角中，保证母版图案转移精度，同时软压印技术可以保护初始硬母版，且在纳米压印过程中更易脱模。
S4、使用紫外纳米软压印技术，通过软材料模板在所述多层介质膜上形成与目标HfO2光栅周期一致，占空比相反的光刻胶光栅6。克服全息干涉光刻直接制备与目标光栅结构参数相反的大占空比矩形光刻胶光栅的困难，使用紫外纳米压印(UltravioletNanoimprint Lithography，UV-NIL)的工艺，以PDMS软模为模板，获得大面积完整的矩形光刻胶光栅。
如图(2c)所示，在镀制好多层膜的基板上旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate，PMMA)胶，将PDMS模板置于涂有光刻胶的多层膜上，在温度65℃ and压力150Kpa紫外纳米压印条件下，曝光60s，使其脱模完全固化，轻轻揭下PDMS模板，模板上的结构转移到PMMA胶上，以O2为反应气体，在电感耦合等离子体刻蚀(InductivelyCoupled Plasma，ICP)工艺中，ICP源150W，RF源50W，压强10mTorr，氧气通量50sccm的参数下，刻蚀去除沟槽内剩余的残余胶，获得与目标光栅结构相反的矩形光刻胶光栅结构，其高度需要略大于设计的目标光栅高度几十纳米，后续填充薄膜后，可通过刻蚀工艺去除多余薄膜和光刻胶调控目标光栅高度。
S5、使用原子层沉积工艺(ALD)在所述光刻胶光栅上沉积构成光栅的薄膜7，由于其独有的三维保形性，可以在光刻胶光栅结构上沉积薄膜材料。ALD镀制的薄膜位于光刻胶光栅上方的厚度t大于光栅结构中沟槽宽度w的二分之一，如图(2d)所示，以保证将光刻胶光栅中的沟槽完全填充。
本实施例中，使用原子层沉积最顶层的HfO2薄膜时，以铪源：四(二甲基酰胺)铪(Tetrakis(dimethylamido)hafnium，TDMAH)和氧源：水(H2O)为反应前驱体，腔体反应温度为95度，沉积速率为0.12nm/cycle，获得的HfO2折射率为2.01；为了完全将沟槽填充，设置镀制HfO2薄膜800cycle，可以制备出约96nm厚的HfO2薄膜，如图(2d)所示。
S6、去除多余薄膜和光刻胶，形成需要的矩形光栅结构，获得多层介质膜矩形衍射光栅。
本实施例中，去除多余薄膜和光刻胶具体为：
使用反应离子束刻蚀工艺，在电感耦合等离子体刻蚀(Inductively CoupledPlasma，ICP)设备中，以CHF3和Ar为刻蚀气体(40sccm CHF3/20sccm Ar)，在压强20mTorr，射频源150w，偏压-420V的刻蚀工艺参数，刻蚀顶部多余的ALD制备的HfO2薄膜，直至刻蚀到HfO2光栅的目标高度，如图(2e)所示；在ICP刻蚀设备中，使用O2作为反应气体，将沟槽内的光刻胶去掉，得到矩形HfO2光栅结构，获得最终获得与矩形Si光栅母版4占空比相反、与设计的目标光栅高度一致的矩形光栅结构，如图(2f)所示。
如图3所示，比较了矩形光栅结构(侧壁角度90°)、梯形光栅结构(侧壁角度80°)和梯形光栅结构(侧壁角度70°)三种光栅结构，在800nm工作波长,57°入射角的TE光辐照下，介质多层膜衍射光栅结构内的电场增强分布和电场峰值，矩形光栅结构(侧壁角度90°)、梯形光栅结构(侧壁角度80°)和梯形光栅结构(侧壁角度70°)三种光栅结构内电场增强最大值始终处在光栅侧壁，分别为1.458、1.509和1.967，电场增强随着光栅侧壁角度的变小而加剧。证实了传统制备工艺下，矩形光栅结构退化成梯形光栅结构，会加剧结构内电场增强，且电场增强峰值位置始终处于光栅侧壁处，此位置在传统制备工艺中，易受刻蚀工艺中离子束轰击产生吸收缺陷，两者共同作用，极大影响衍射光栅抗激光损伤能力。
图4、图5和图6证实了此方法制备矩形光栅结构的可行性，图4是通过全息光刻技术与离子束刻蚀工艺制备的矩形Si光栅母版的截面图，其周期为502nm,宽度为366nm，高度为283nm，侧壁近乎垂直。图5为使用紫外纳米软压印技术在多层膜上获得的矩形光刻胶反结构的截面图，光刻胶光栅结构与Si光栅母版结构几乎一致，周期为502nm，光栅宽度365nm，占空比为0.73，高度为280nm，大于目标光栅高度192nm；经过原子层沉积80nm厚的HfO2薄膜将光栅结构之间的沟槽完全填充满，使用反应离子刻蚀工艺将多余的HfO2薄膜刻蚀至只保留目标光栅的高度，并刻蚀去胶后，获得目标多层膜矩形介质光栅。图6为制备出的矩形HfO2光栅的截面图，光栅周期为502nm，光栅宽度137nm，高度为185nm。
将制备的多层膜衍射介质矩形HfO2光栅在中心波长800nm，脉宽40fs的激光下进行激光损伤测试，采用1-on-1测试标准，该衍射光栅的损伤阈值为达到0.59J/cm2。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
镀制多层介质膜；
在Si片上刻蚀制备出与目标矩形光栅结构相反的矩形Si光栅母版；
利用软材料模板转移所述矩形Si光栅母版的图案；
使用紫外纳米软压印技术，通过软材料模板在所述多层介质膜上形成与目标矩形光栅结构相反的光刻胶光栅；
使用原子层沉积工艺在所述光刻胶光栅上沉积构成光栅的薄膜；
去除多余薄膜和光刻胶，获得多层介质膜矩形衍射光栅。
2.根据权利要求1所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，采用离子束辅助电子束蒸发镀膜法镀制所述多层介质膜。
3.根据权利要求1所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，使用全息光刻技术与反应离子束刻蚀技术在Si片上刻蚀制备出所述矩形Si光栅母版。
4.根据权利要求1所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，所述软材料模板包括PDMS软模板。
5.根据权利要求1所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，所述光刻胶光栅的形成具体为：
在所述多层介质膜旋涂一层光刻胶，将软材料模板置于该光刻胶上，经过紫外曝光固化压印后，揭下所述软材料模板，采用反应离子束刻蚀方法去除底部残胶，获得所述光刻胶光栅。
6.根据权利要求5所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，所述光刻胶采用PMMA胶。
7.根据权利要求1或5所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，所述光刻胶光栅的高度大于所述目标矩形光栅的高度。
8.根据权利要求1所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，所述薄膜位于光刻胶光栅上方的厚度大于光栅结构中沟槽宽度的二分之一。
9.根据权利要求1所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，所述去除多余薄膜和光刻胶具体为：
使用反应离子束刻蚀，将顶部多余薄膜去除至所需光栅高度，暴露出光刻胶，采用等离子体与光刻胶反应，去除光刻胶，获得最终的矩形光栅结构。
10.根据权利要求9所述的高损伤阈值的多层介质膜矩形衍射光栅制备方法，其特征在于，所述等离子体包括O2等离子体。
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