CN114967161B - 一种多层膜自由几何超表面元件及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多层膜自由几何超表面元件及制备方法，该元件包括SiO2衬底、高反膜、间隔层和顶部超表面；其中，所述高反膜为HfO2/SiO2多层膜，所述间隔层为HfO2薄膜，所述顶部超表面为周期性HfO2微结构；所述元件的几何形状为依据伴随拓扑优化过程而决定；所述制备过程包括：首先通过伴随拓扑优化算法优化获得多层膜自由几何超表面设计，再利用电子束蒸发离子束辅助、电子束曝光、原子层沉积、反应离子刻蚀技术实际制作。与现有技术相比，本发明具有更强的电磁调控能力和非偏振宽带高效率的优点，仅需1套系统即可实现非偏振激光合成，极大简化了光谱合成装置的体积、重量和复杂程度。

Description

一种多层膜自由几何超表面元件及制备方法
技术领域
本发明涉及微纳光学器件领域，尤其是涉及一种多层膜自由几何超表面元件及制备方法。
背景技术
强激光系统和装备是前沿科技和新兴产业的制高点之一，在实际中具有广泛应用和迫切需求，例如激光武器、激光聚变、激光制造等。激光器是激光系统的光源，也是最核心的部件之一。当前典型的激光器主要有量子阱激光器、固体激光器、液体激光器、CO2气体激光器、以及光纤激光器等。相比前几类激光器，光纤激光器在体积重量、使用寿命、光束质量、以及稳定性和灵活性方面都具有极佳的优越性，近十年来在众多领域都取得了重要应用。但是，单一光纤激光器的输出功率有限(～3kW)，严重制约了其在强激光系统中的应用和发展。激光合束是突破光纤激光器输出功率瓶颈的核心技术，它是通过将多路激光束合为一束提升激光能量。在现有激光合束技术中，基于衍射元件的光谱合成技术的合成能力最强，目前数千瓦以上功率的激光合束报道均采用该技术路线。
衍射元件的性能直接决定了光谱合成系统的体积、重量和输出功率等。介质多层膜光栅是当前应用最广泛的光谱合成元件，其具有宽带效率高、合成能力强、损伤阈值高等诸多优点。但由于光栅的电磁调控能力不足，因此多层膜光栅只能在单一偏振态下才具有宽带高效率，非偏振态下的衍射效率迅速下降。由于非偏振宽带效率不足，导致目前光谱合成装置需要2套系统才能完成非偏振激光合成(每个系统分别对应一个偏振态)，体积重量大、系统复杂、集成度低、可靠性差。近年来虽然有研究提出采用多层膜双层光栅，可以提高光栅的非偏振宽带衍射效率，但是提高能力仍然有限，而且双层光栅的实际加工更难，同时会引入新的光栅界面，导致元件的损伤阈值下降。至今尚没有一种性能优异、结构简单、制备可行的衍射元件能满足激光光谱合成所需的非偏振宽带高效率。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供了一种多层膜自由几何超表面元件及制备方法，具有更强的电磁调控能力和非偏振宽带高效率的优点，仅需1套系统即可实现非偏振激光合成，极大简化了光谱合成装置的体积、重量和复杂程度。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
根据本发明的第一方面，提供了一种多层膜自由几何超表面元件，该元件包括SiO2衬底、高反膜、间隔层和顶部超表面；其中，所述高反膜为HfO2/SiO2多层膜，所述间隔层为HfO2薄膜，所述顶部超表面为周期性HfO2微结构；所述元件的几何形状为依据伴随拓扑优化过程而决定。
根据本发明的第二方面，提供了一种多层膜自由几何超表面元件的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤S1、采用伴随拓扑优化算法，在非偏振态和利特罗角度入射下，以目标波段内的衍射效率最高为优化目标，超表面的横截面形状、高度以及间隔层厚度为优化变量，优化设计1030nm-1090nm波段范围内-1级衍射效率均高于99％的多层膜自由几何超表面元件；
步骤S2、实际加工步骤S1设计的多层膜自由几何超表面，采用电子束蒸发离子束辅助技术制备预定厚度的HfO2/SiO2多层膜；所述HfO2/SiO2多层膜厚度采用光学监控法进行控制；
步骤S3、在步骤S2所得的HfO2/SiO2多层膜表面旋涂光刻胶，所述光刻胶的厚度大于等于步骤S1优化都到超表面的设计高度；
步骤S4、通过热蒸发的方式在步骤S3所得光刻胶表面蒸镀铬膜Cr；
步骤S5、采用电子束曝光技术对步骤S4所得多层膜表面的光刻胶进行曝光，曝光区域与超表面设计形状相同，将曝光后的样品依次放入铬刻蚀液、显影液以及定影液中，去除铬膜以及曝光区域的光刻胶，得到与超表面设计形状互补的反结构光刻胶图形；
步骤S6、采用原子层沉积技术在步骤S5所得多层膜样品表面沉积HfO2，从而在显影后光刻胶被曝光区域的空气结构中填充入HfO2，同时在光刻胶上方形成一层HfO2过沉积层；
步骤S7、采用电感耦合反应离子刻蚀技术将步骤S6所得多层膜样品光刻胶上方的HfO2过沉积层去除；
步骤S8、通过等离子体去胶机，利用氧离子将步骤S7所得多层膜样品表面剩余的光刻胶去除，即完成多层膜自由几何超表面元件的加工。
优选地，所述步骤S1中伴随拓扑优化算法的参数设置为：
剖分网格大小为5nm*5nm，迭代次数为350，并在其中嵌入了模拟退火算法，同时对超表面高度和间隔层厚度优化，模拟退火优化每隔10代执行1次。
优选地，所述步骤S1中的利特罗入射角度为36°，所述高反膜为中心波长705 nm的(2HL)^20膜系，所述顶部超表面为二维周期性微结构，x和y方向的周期大小分别为905nm和400nm。
优选地，所述步骤S4中的铬层的厚度为10nm。
优选地，所述步骤S2中采用电子束蒸发离子束制备预定厚度的HfO2/SiO2多层膜，其辅助沉积技术的工艺参数为：
离子源氧气流量为50～80sccm，氩气流量为5～10sccm，电压200～250V，电流500mA，HfO2沉积速率为SiO2沉积速率为/>衬底加热温度为200℃。
优选地，所述步骤S3中的光刻胶为PMMA；所述光刻胶旋涂工艺参数设置为：匀胶机旋涂的转速为2000～2500r/min，厚度为750nm～780nm，烘烤使用热板，温度为178～182℃，时间8～12min，使其固化；
所述步骤S4中蒸发镀膜工艺参数设置为：衬底加热温度为50℃，蒸发速率为
优选地，所述电子束直写光刻的工艺参数设置为：
电子加速电压为100kV，束斑电流为9.8-10.2nA，束斑尺寸为15-25nm，曝光剂量为950-1250μC/cm2，铬刻蚀液为硝酸铈铵，浸泡时间为15s；显影液为甲基异丁酮MIBK与异丙醇IPA的混合溶液，混合比例为1：3，显影温度为22.8-23.2℃，显影时间为1-1.5min；显影后在IPA溶液中漂洗0.5-1min，用氮气枪吹干。
优选地，所述步骤S6中原子层沉积的工艺参数设置为：
沉积温度为105℃，反应源为水和四(二甲胺基)铪，每反应循环包括0.1s 水和10s氮气吹扫，以及0.4s四(二甲胺基)铪和10s氮气吹扫，HfO2沉积速率为/循环。
优选地，所述步骤S7中电感耦合-反应离子刻蚀的工艺参数设置为：
刻蚀气体及流量为三氟甲烷CHF3：20sccm和氩气Ar：80sccm，压强为15mTorr，射频源功率为100W，电感耦合等离子体功率800W，偏压为380V，刻蚀速率为
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)非偏振态下宽带衍射效率高
本发明采用的多层膜自由几何超表面元件，具有更强的电磁调控能力，相比于传统多层膜光栅可实现非偏振宽带高效率；
2)可极大简化激光光谱合成系统的体积、重量和复杂程度
传统多层膜光栅由于只具有单一偏振的宽带高效率，必须2套系统才能完成非偏振激光合成；本发明中的多层膜自由几何超表面可实现非偏振宽带高效率，能够将系统数量从2套减少为1套，极大简化了光谱合成系统的体积、重量和复杂程度。
附图说明
图1为多层膜自由几何超表面的结构示意图；
图2为多层膜自由几何超表面和传统多层膜光栅非偏振宽带衍射效率对比图；
图3为多层膜自由几何超表面的加工流程示意图；
图4为多层膜自由几何超表面样件的扫描电子显微镜照片；
图5为激光光谱合成系统简化的效果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。
实施例
首先，本实施例给出了一种多层膜自由几何超表面元件，该元件包括SiO2衬底、高反膜、间隔层和顶部超表面；其中，所述高反膜为HfO2/SiO2多层膜，所述间隔层为HfO2薄膜，所述顶部超表面为周期性HfO2微结构；所述元件的几何形状为依据伴随拓扑优化过程而决定
接下来，给出一种激光光谱合成用多多层膜自由几何超表面元件的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤S1、如图1所示，首先采用伴随拓扑优化算法，设计工作在利特罗36°角入射、非偏振态下、1030-1090nm波段范围内-1级衍射效率均高于99％的多层膜自由几何超表面，其与传统多层膜光栅的非偏振宽带衍射效率对比如图2所示；多层膜自由几何超表面由底部高反膜、间隔层和顶部超表面三部分构成；选用SiO2衬底，HfO2和SiO2作为高反膜材料，膜系设计为中心波长705nm的(2HL)^20，间隔层为HfO2薄膜，超表面为二维周期性HfO2微结构，周期大小分别为905nm 和400nm，优化目标为波段范围内的衍射效率最高，优化变量为超表面横截面形状、高度以及间隔层厚度，伴随拓扑优化过程中，超表面横截面的几何形状可以任意变化和自由定制；
步骤S2、实际加工步骤S1设计的多层膜自由几何超表面，首先采用电子束蒸发离子束辅助技术制备HfO2/SiO2多层膜，如图3step1所示，薄膜厚度通过光学监控法准确控制，HfO2沉积速率为SiO2沉积速率为/>离子源氧气流量为50-80sccm，氩气流量为5-10sccm，电压为250V，电流为500mA，衬底加热温度为200℃；
步骤S3、通过匀胶机在多层膜样品表面旋涂PMMA光刻胶，如图3step2所示，匀胶机的旋涂转速为2000-2500r/min，光刻胶厚度为750-780nm，需大于等于超表面的设计高度；
步骤S4、采用蒸发镀膜的方式，在步骤S3所得样品表面镀10nm Cr，以防止电荷积累，如图3step3所示，铬膜的蒸发工艺参数包括，衬底加热温度为50℃，蒸发速率为
步骤S5、采用电子束曝光技术对样品表面的光刻胶进行曝光，如图3step4所示，电子加速电压为100kV，束斑电流为10nA，束斑尺寸18nm，曝光剂量为780 μC/cm2，曝光区域需要与超表面设计形状相同；再将曝光后样品先放入铬刻蚀液中浸泡15s去除表面铬膜，铬刻蚀液为硝酸铈铵，如图3step5；再将样品放入显影液中去除曝光区域，显影液为MIBK与IPA的混合溶液，混合比例为1：3，显影温度为23℃，显影时间为1min，显影后在IPA溶液中漂洗0.5min，用氮气枪吹干，得到与超表面设计形状互补的反结构光刻胶图形，如图3step6所示；
步骤S6、采用原子层沉积技术继续在样品表面沉积HfO2，如图3step7所示，沉积温度为105℃，反应源为水和四(二甲胺基)铪(dimethyl-lamino Hafnium, TDMAH)，每反应循环包括0.1s水-10s氮气吹扫，以及0.4s四二甲胺基铪-10s氮气吹扫，沉积速率为/循环，从而在被显影液去除的光刻胶曝光区域内填充入 HfO2，形成所需的超表面结构，同时会在光刻胶上方沉积一层HfO2过沉积层；
步骤S7、采用电感耦合-反应离子刻蚀技术样品表面在光刻胶上方沉积的HfO2过沉积层去除，如图3step8所示，刻蚀气体及流量为三氟甲烷(CHF3):20sccm 和氩气(Ar):80sccm，压强为15mTorr，射频源功率为100W，电感耦合等离子体功率800W，偏压为380V，刻蚀速率为
步骤S8、最后通过等离子体去胶机，利用氧离子将样品表面剩余光刻胶去除，如图3step9所示，即完成多层膜自由几何超表面元件的加工，所得样品的扫描电子显微镜(SEM)照片如图4所示；
基于多层膜自由几何超表面优异的非偏振宽带高效率性能，可以将非偏振光谱合成的系统数量由原有的2套系统减小为1套系统，如图5所示，将极大简化光谱合成系统的体积、重量和复杂程度。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种用于多层膜自由几何超表面元件的制备方法，其特征在于，该元件包括SiO2衬底、高反膜、间隔层和顶部超表面；其中，所述高反膜为HfO2/SiO2多层膜，所述间隔层为HfO2薄膜，所述顶部超表面为周期性HfO2微结构；所述元件的几何形状为依据伴随拓扑优化过程而决定；
所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1、采用伴随拓扑优化算法，在非偏振态和利特罗角度入射下，以目标波段内的衍射效率最高为优化目标，超表面的横截面形状、高度以及间隔层厚度为优化变量，优化设计1030nm-1090nm波段范围内-1级衍射效率均高于99％的多层膜自由几何超表面元件；
步骤S2、实际加工步骤S1设计的多层膜自由几何超表面，采用电子束蒸发离子束辅助技术制备预定厚度的HfO2/SiO2多层膜；所述HfO2/SiO2多层膜厚度采用光学监控法进行控制；
步骤S3、在步骤S2所得的HfO2/SiO2多层膜表面旋涂光刻胶，所述光刻胶的厚度大于等于步骤S1优化得到超表面的设计高度；
步骤S4、通过热蒸发的方式在步骤S3所得光刻胶表面蒸镀铬膜；
步骤S5、采用电子束曝光技术对步骤S4所得多层膜表面的光刻胶进行曝光，曝光区域与超表面设计形状相同，将曝光后的样品依次放入铬刻蚀液、显影液以及定影液中，去除铬膜以及曝光区域的光刻胶，得到与超表面设计形状互补的反结构光刻胶图形；
步骤S6、采用原子层沉积技术在步骤S5所得多层膜样品表面沉积HfO2，从而在显影后光刻胶被曝光区域的空气结构中填充入HfO2，同时在光刻胶上方形成一层HfO2过沉积层；
步骤S7、采用电感耦合反应离子刻蚀技术将步骤S6所得多层膜样品光刻胶上方的HfO2过沉积层去除；
步骤S8、通过等离子体去胶机，利用氧离子将步骤S7所得多层膜样品表面剩余的光刻胶去除，即完成多层膜自由几何超表面元件的加工。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中伴随拓扑优化算法的参数设置为：
剖分网格大小为5nm*5nm，迭代次数为350，并在其中嵌入了模拟退火算法，同时对超表面高度和间隔层厚度优化，模拟退火优化每隔10代执行1次。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中的利特罗入射角度为36°，所述高反膜为中心波长705nm的(2HL)^20膜系，所述顶部超表面为二维周期性微结构，x和y方向的周期大小分别为905nm和400nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中的铬膜的厚度为10nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中采用电子束蒸发离子束制备预定厚度的HfO2/SiO2多层膜，其辅助沉积技术的工艺参数为：
离子源氧气流量为50～80sccm，氩气流量为5～10sccm，电压200～250V，电流500mA，HfO2沉积速率为SiO2沉积速率为/>衬底加热温度为200℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中的光刻胶为PMMA；所述光刻胶旋涂工艺参数设置为：匀胶机旋涂的转速为2000～2500r/min，厚度为750nm～780nm，烘烤使用热板，温度为178～182℃，时间8～12min，使其固化；
所述步骤S4中蒸发镀膜工艺参数设置为：衬底加热温度为50℃，蒸发速率为
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5中的工艺参数设置为：
电子加速电压为100kV，束斑电流为9.8-10.2nA，束斑尺寸为15-25nm，曝光剂量为950-1250μC/cm2，铬刻蚀液为硝酸铈铵，浸泡时间为15s；显影液为甲基异丁酮MIBK与异丙醇IPA的混合溶液，混合比例为1：3，显影温度为22.8-23.2℃，显影时间为1-1.5min；显影后在IPA溶液中漂洗0.5-1min，用氮气枪吹干。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S6中原子层沉积的工艺参数设置为：
沉积温度为105℃，反应源为水和四(二甲胺基)铪，每反应循环包括0.1s水和10s氮气吹扫，以及0.4s四(二甲胺基)铪和10s氮气吹扫，HfO2沉积速率为
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S7中电感耦合反应离子刻蚀的工艺参数设置为：
刻蚀气体及流量为三氟甲烷CHF3：20sccm和氩气Ar：80sccm，压强为15mTorr，射频源功率为100W，电感耦合等离子体功率800W，偏压为380V，刻蚀速率为
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