CN108535881B - 具有超表面的钙钛矿天线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有超表面的钙钛矿天线，包括从上至下层叠设置的钙钛矿层、金膜和基底。本发明还提供了一种具有超表面的钙钛矿天线的制备方法。本发明的有益效果是：利用金膜设计了在反射模式下工作的钙钛矿天线为基的超表面调控光束，钙钛矿天线在可见光范围内折射率高，能够在较小的厚度下实现在‑π~π的范围内调控光的相位，并进一步应用于异常反射，异常反射的效率较高，并且，钙钛矿天线便于制备。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿天线，尤其涉及一种具有超表面的钙钛矿天线及其制备方法。
背景技术
目前实现异常反射主要有两种方案：
一、是基于几何光学原理工作的传统光学器件可以通过反射，折射或衍射来实现对光的操控，例如透镜、波片等。然而，这种光学元件通常体积庞大，难以在集成化的微型系统中应用，由于光学元件自身的衍射极限限制了其在波长或亚波长尺寸上光与物质相互作用。
二、是随着纳米光子学和纳米光学领域不断的发展，基于不同材料的超表面广泛应用在多个领域。超表面通常厚度极小，是一种二维器件，通过改变其基本结构单元的形状与尺寸能够在亚波长尺寸下实现对光的调控，理论上能够改变光的振幅、相位、偏振以及色散。超表面能够在可见光，红外，太赫兹和微波频率等波段下工作。在表面等离子激元耦合器，偏振转换器，平面透镜，聚焦镜，波片，全息图和光子自旋控制器等各种光学器件的应用显示了前景和潜力，但仍有一些方面需要改善和提升。
基于不同材料的基本单元结构各异的超表面目前已经被广泛研究，对于超表面应用于异常反射也早有研究。通常来说，应用于异常反射的超表面有两种工作模式，即反射模式和透射模式。在透射模式下工作的超表面，需要使用透明的材料，而透明的材料通常在可见光区域的反射率很低，为了实现对光的相位在-π～π的范围的调控，需要超表面的厚度很大，导致超表面纵深比很大。而由于目前已有设备，难以制备高的纵深比的超表面，这就使得了超表面在透射模式下难以实现异常反射。
目前，在反射模式下工作的超表面主要是基于金属的等离子激元超表面。然而由于其内在损耗高，在可见光波段下工作时，超表面对于相位的转换效率在蓝光波段低于10％，异常反射效率很低，现象难以观测到。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种异常反射效率较高的具有超表面的钙钛矿天线及其制备方法。
本发明提供了一种具有超表面的钙钛矿天线，包括从上至下层叠设置的钙钛矿层、金膜和基底。
作为本发明的进一步改进，所述基底为二氧化硅琉璃片。
作为本发明的进一步改进，所述钙钛矿天线为梯台状。
本发明还提供了一种具有超表面的钙钛矿天线的制备方法，包括以下步骤：
S1、在基底上镀金膜；
S2、在金膜上制备钙钛矿膜；
S3、制备图案掩模；
S4、在掩模上制备钙钛矿天线。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，采用电子束蒸镀在二氧化硅琉璃片上镀金膜，在电子束蒸镀金膜之前，对二氧化硅琉璃片进行清洗。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，采用化学生长法制备钙钛矿薄膜。
作为本发明的进一步改进，将滴有上清液的金膜置于匀胶台上，取溴化铅溶于二甲基甲酰胺中的饱和溶液上清液50μl，垂直滴加在经过亲水处理的金膜上，匀胶台转速设置在3000r/s，维持10s，在第7秒时在距离金膜8-10cm处，施加0.2mpa气压的空气，将匀好的溴化铅薄膜样品静置20s，随后放置在匀胶台上，取40μl甲基溴化铵溶液滴加在溴化铅薄膜上，转速设置为3000r/s，维持30s，将匀好的薄膜置于恒温加热台上，100℃下加热40min，制得钙钛矿膜。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，采用电子束光刻制备图案掩模，按照电子束光刻流程，在得到的金膜上匀上光刻胶PMMA，用电子束光刻机进行曝光，将预先编写好的超表面天线阵列图案转移在光刻胶上，经过显影后光刻胶上具有天线阵列反结构图案。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，在掩模上采用反应离子束刻蚀制备钙钛矿天线，显影结束后，将具有天线阵列反结构图案的样品，用反应离子束刻蚀法对样品进行刻蚀，在金膜上形成钙钛矿天线结构阵列，得到基于钙钛矿的异常反射超表面。
本发明的有益效果是：利用金膜设计了在反射模式下工作的钙钛矿天线为基的超表面调控光束，钙钛矿天线在可见光范围内折射率高，能够在较小的厚度下实现在-π～π的范围内调控光的相位，并进一步应用于异常反射，异常反射的效率较高，并且，钙钛矿天线便于制备。
附图说明
图1是本发明一种具有超表面的钙钛矿天线的示意图。
图2是不同几何尺寸钙钛矿天线对应相位图。
图3是不同几何尺寸钙钛矿天线对应反射系数图。
图4是一种具有超表面的钙钛矿天线的制备方法流程图。
图5是钙钛矿超表面天线阵列图。
图6是数值模拟钙钛矿天线阵列示意图。
图7是异常反射测量光路示意图。
具体实施方式
下面结合附图说明及具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1所示,一种具有超表面的钙钛矿天线，包括从上至下层叠设置的钙钛矿层1、金膜2和基底3。
如图1所示,所述基底3为二氧化硅琉璃片。
如图1所示,所述钙钛矿天线为梯台状。
异常反射钙钛矿超表面工作在反射模式之下，一束线性偏振光由上方垂直入射照射在钙钛矿天线上，在钙钛矿层1下方是具有一定厚度的金膜2，以形成反射条件，基底为3二氧化硅玻璃片，其基本结构单元示意图如图1所示。其中钙钛矿层1的厚度为240nm，金膜厚度为150nm，p为430nm。
入射光在钙钛矿天线中产生等离子共振效应，并改变使得反射光的相位、振幅与偏振将得以实现人为操控。当偏振光照射在钙钛矿天线上，沿着钙钛矿天线的长轴和短轴可以分解为两个正交分量x和y。由于钙钛矿天线两轴长度不同，使得正交的反射光分量产生不同相位
和
因而可以获得相位差
据此可以调控不同的相位差值。
利用数值模拟的方法验证钙钛矿超表面是否可以对相位进行调控。本发明分别设计了10种不同尺寸的钙钛矿天线，其几何尺寸数据如表1。通过数值模拟，当偏振光垂直入射到不同尺寸的钙钛矿天线时得到如图2的相位差值，基本可以涵盖从-π～π的范围。在获得全范围相位差的调控时，同时要确保高的转换效率，即高的反射系数。数值模拟计算结果如图3，即在不同尺寸下，钙钛矿天线的反射系数均保持在80％以上。
表1 10种不同钙钛矿天线对应的几何尺寸
如图4所示，一种具有超表面的钙钛矿天线的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用电子束蒸镀技术在基底3上镀金膜2。在电子束蒸镀金膜之前，需对基底3进行清洗，以免基底3上的杂质影响金膜质量。清洗步骤为去离子水、丙酮、异丙醇依次超声清洗15min，以清除基底3上的油脂等，最后用去离子水冲洗并用氮气枪吹干。电子束蒸镀技术采用电子束对待镀材料靶材进行轰击，将靶材料气化并使得其以一定初速度沉积到待镀基底上，在基底3上形成薄膜。镀膜时电子束蒸镀机腔内处于高度真空状态，使得气化的靶材料几乎不碰撞其他分子沉积在基底上，形成致密的薄膜。对于金等金属材料，真空度保持在5E-7Torr左右。为了使得到的金膜颗粒均匀致密，镀膜速率不能过快，一般在
当厚度达到100nm时停止镀膜；
(2)采用化学生长法制备钙钛矿膜1(钙钛矿薄膜)。将滴有上清液的基底置于匀胶台上，取溴化铅溶于二甲基甲酰胺(DMF)中的饱和溶液上清液50μl，垂直滴加在经过亲水处理的金膜基底上，匀胶台转速设置在3000r/s，维持10s，在第7秒时在距离样品8-10cm处，施加0.2mpa气压的空气。将匀好的溴化铅薄膜样品静置20s，随后放置在匀胶台上，取40μl甲基溴化铵(IPA)溶液滴加在溴化铅薄膜上，转速设置为3000r/s，维持30s。将匀好的薄膜置于恒温加热台上，100℃下加热40min，制得钙钛矿薄膜；
(3)采用电子束光刻技术制备图案掩模。按照电子束光刻流程，在得到的金膜上匀上光刻胶PMMA，转速与维持时间将决定光刻胶厚度，为了下一步剥离的实现，目前的转速2000-4000r/s，维持50s，在180℃烘胶0.5小时。随后用电子束光刻机进行曝光，将预先编写好的超表面天线阵列图案转移在光刻胶上，经过PMMA专用显影液显影40s后光刻胶上具有天线阵列反结构图案；
(4)在掩模上采用反应离子束刻蚀制备钙钛矿天线。显影结束后，将具有天线阵列反结构图案的样品，用反应离子束刻蚀法对样品进行刻蚀，使得钙钛矿层1厚度剩余240nm。最后在金膜上形成预期设计的钙钛矿天线结构阵列，得到了基于钙钛矿的异常反射超表面。
制备得到的钙钛矿超表面天线阵列的SEM(扫描电子显微镜)图片如图5所示，电子束光刻及反应离子束刻蚀中存在一定误差，但是在此视场中，由于合成及制备条件的控制，大部分都是本发明所需要的梯台状天线结构，并且几何尺寸也基本符合模拟设定。
基于以上分析计算，本文所述钙钛矿超表面可以应用于异常反射、全息等。将表1中厚度为240nm的10种不用尺寸钙钛矿层1依次排列于厚度为150nm的金上，基底为SiO2，示意图如图6。根据斯涅尔定律计算可得，在偏振光垂直入射的条件下，异常反射的反射角约为8.8°。利用数值模拟的方法理论计算可得，当前钙钛矿天线阵列的异常反射效率为99.03％。
为了在实验上观察异常反射现象并计算异常反射效率，本发明自主设计并搭建了一套光路系统，包括白光101、透镜102、He-Ne激光器103、偏振片104、分束镜105、小孔106、透镜107、物镜108、照相机109、小孔110、分束镜111、偏振片112、样品113，如图7所示。光路中的白光101光源的引入使得能在照相机109上观察到样品113的位置，确保光束照射到钙钛矿天线阵列上。He-Ne激光器103发射的激光波长与数值模拟所用入射光相一致，均为632nm，在激光出射处添加偏振片104与模拟时入射为偏振光的要求一致。实验时，先用白光101在照相机109上找到钙钛矿天线阵列位置，随后关闭白光101打开激光，激光照射在结构上产生异常反射的现象，并成像于照相机109上。
将激光入射处偏振片104偏振刻度定为0刻度，此时入射激光偏振方向为X偏振，即与钙钛矿天线轴夹角为45°。激光经过物镜108加透镜组合后聚焦在样品113表面，调节样品113位置使得激光光斑照射在钙钛矿天线阵列结构上，控制照相机109前偏振片112的偏振状态分别为偏振刻度0刻度及90刻度，此时，成功在实验上观测到钙钛矿超表面的异常反射现象。
本发明的一种具有超表面的钙钛矿天线及其制备方法，具有以下优点：
1)钙钛矿超表面能够在可见光波段下成功实现对相位-π～π的范围内调控，并且应用于异常反射理论计算效率高达99.03％。
2)钙钛矿反射率高，结构纵深比小，便于制备。
3)实验的操作以及验证比较容易，方法简单、可行，应用前景广阔。
4)最终验证了基于钙钛矿的超表面对光波相位、振幅与偏振进行调控的合理性。为能在实现超透镜、超全息投影及全彩显示等光学应用打下了基础，为在提高超表面对光调控的效率、全彩显示等光电领域的应用提供了思路。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有超表面的钙钛矿天线，其特征在于：包括从上至下层叠设置的钙钛矿层、金膜和基底，所述基底为二氧化硅琉璃片，所述钙钛矿天线为梯台状。
2.一种用于制备权利要求1所述的具有超表面的钙钛矿天线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在基底上镀金膜；
S2、在金膜上制备钙钛矿膜；
S3、制备图案掩模；
S4、在掩模上制备钙钛矿天线。
3.根据权利要求2所述的具有超表面的钙钛矿天线的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，采用电子束蒸镀在二氧化硅琉璃片上镀金膜，在电子束蒸镀金膜之前，对二氧化硅琉璃片进行清洗。
4.根据权利要求2所述的具有超表面的钙钛矿天线的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，采用化学生长法制备钙钛矿薄膜。
5.根据权利要求4所述的具有超表面的钙钛矿天线的制备方法，其特征在于：将滴有上清液的金膜置于匀胶台上，取溴化铅溶于二甲基甲酰胺中的饱和溶液上清液50μl，垂直滴加在经过亲水处理的金膜上，匀胶台转速设置在3000r/s，维持10s，在第7秒时在距离金膜8-10cm处，施加0.2mpa气压的空气，将匀好的溴化铅薄膜样品静置20s，随后放置在匀胶台上，取40μl甲基溴化铵溶液滴加在溴化铅薄膜上，转速设置为3000r/s，维持30s，将匀好的薄膜置于恒温加热台上，100℃下加热40min，制得钙钛矿膜。
6.根据权利要求2所述的具有超表面的钙钛矿天线的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，采用电子束光刻制备图案掩模，按照电子束光刻流程，在得到的金膜上匀上光刻胶PMMA，用电子束光刻机进行曝光，将预先编写好的超表面天线阵列图案转移在光刻胶上，经过显影后光刻胶上具有天线阵列反结构图案。
7.根据权利要求6所述的具有超表面的钙钛矿天线的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，在掩模上采用反应离子束刻蚀制备钙钛矿天线，显影结束后，将具有天线阵列反结构图案的样品，用反应离子束刻蚀法对样品进行刻蚀，在金膜上形成钙钛矿天线结构阵列，得到基于钙钛矿的异常反射超表面。
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