CN108528078A - 纳米结构转印方法及利用堆栈方法制备多层纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米结构转印方法及利用堆栈方法制备多层纳米结构的方法，主要包括：在原始衬底上依次形成水溶性层、聚甲基丙烯酸甲酯层和纳米结构的胶层；在纳米结构的胶层上沉积金属膜；用蓝膜去除纳米结构的上层金属膜；将弹性衬底贴合到纳米结构上；将PMMA层及金属纳米结构和胶纳米结构转移至弹性衬底上；将所形成样品的PMMA层贴合至目标衬底上，并施加一定的压强和温度，使得PMMA层与目标衬底紧密贴合；等温度降至室温后，撕掉弹性衬底，去除胶纳米结构，从而将金纳米结构和PMMA层转印至目标衬底。利用该方法，可以将制备出的纳米结构有序地堆叠起来形成三维立体纳米结构，在微纳米材料加工方面具有重要前景。

Description

纳米结构转印方法及利用堆栈方法制备多层纳米结构的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米结构的制造方法，具体涉及一种纳米结构转印方法及利用堆栈方法制备多层纳米结构的方法。
背景技术
处于纳米介观尺寸的材料具有众多不同于传统体材料的物理和化学性质，表现出小尺寸效应，表面与界面效应，量子尺寸效应等，因此，纳米科技已经广泛地引起科学家们的关注，并在最近几年得到了迅猛发展。
纳米科技的进步促使人们去探索和开发新型的纳米制造技术，经过研究者的不断努力，一些纳米制造方法，如聚焦离子束刻蚀、电子束光刻、纳米压印、激光全息曝光、自组装等方法已经被广泛运用于二维纳米结构的制作。然而，这些基础的方法对于制造三维纳米结构，尤其是有序的三维纳米结构而言仍然具有很大的挑战性。
纳米转印技术，由于具有低成本、高产率、高稳定性和高均匀性等优点，特别是与柔性纳米器件制造工艺兼容，成为三维纳米结构制备的研究热点。但这项工艺仍处于研究的初步阶段，有众多问题亟待解决。比如，
第一，纳米转印模板通常是具有低表面能和低杨氏模量的弹性材料，在转印过程中，容易造成纳米结构的形变，从而降低成品率；
第二，由于纳米转印模板与沉积材料之间的粘附力，使得在纳米转印模板上直接沉积的材料无法稳定地将纳米材料结构转印到目标衬底上；
第三，在将纳米结构转印到柔性衬底上的时候，有机溶剂的使用将会导致溶胀等问题，从而导致纳米结构发生形变。这些原因将不可避免地减小了转印纳米结构的面积，降低了转印质量。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种用于制造大面积有序三维纳米结构的高效纳米转印方法，及利用堆栈方法制备多层纳米结构的方法。
本发明的纳米结构转印方法，具体包括以下几个步骤：
步骤一：在干净的原始衬底上依次形成水溶性层、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)层和胶(resist)层；
优选的，所述原始衬底为石英片或硅片；所述水溶性层为聚丙烯酸(PAA)层；所述胶层为光刻胶层或电子胶层。
优选的，采用旋涂方法形成水溶性层、PMMA层和胶层。
步骤二：使胶层形成纳米结构，即，形成具有纳米结构的胶层；
优选的，所述胶层为光刻胶层，形成纳米结构的方法为纳米压印或激光干涉曝光。优选的，所述纳米结构为光栅、孔阵、柱状阵列。
可选的，所述胶层为电子胶层，形成纳米结构的方法为电子束曝光。
优选的，所述胶层厚度为100-600nm。
步骤三：在上述具有纳米结构的胶层上沉积金属膜，其中，金属膜厚度小于胶层厚度；
优选的，所述金属膜厚度为20-200nm。
步骤四：用具有硅胶层的蓝膜与上述结构紧密贴合，通过撕拉法去除纳米结构的上层金属膜。由于蓝膜与金属膜的粘附性大于金属与胶层的粘附性，因此可以去除上层金属膜，保留下层金属膜和具有纳米结构的胶层。
至此，在原始衬底上由下至上形成水溶性层、PMMA层、金属纳米结构和胶纳米结构层。
步骤五：将弹性衬底贴合到纳米结构上；由于步骤3中，金属膜厚度小于胶层厚度，因此弹性衬底与胶纳米结构接触，而与金属纳米结构不接触。
优选的，所述弹性衬底制备方法为：
利用抛光后硅片的平整表面，将制备弹性的前驱体(包括主体和固化剂)混合并搅拌均匀，然后涂覆于硅片表面，通过在真空皿中抽真空除掉气泡后，将涂覆了弹性前驱体的硅片放置于烤箱中烘烤至固化；
然后将弹性衬底切割成需要的尺寸，并从硅片表面取下，得到具有纳米级平整度的弹性衬底。其中，烘烤温度优选为60-80℃，烘烤时间优选为小于2.5小时；
优选的，所述弹性衬底为聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
步骤六：将样品浸没在水中，由于水溶性层溶解于水，因此，水溶性层溶解之后，原始衬底与PMMA层分离。至此，我们将PMMA层及金属纳米结构和胶纳米结构转移至了弹性衬底上，由衬底至上分别为弹性衬底、金纳米结构和胶纳米结构、PMMA层。
下述步骤目的是将弹性衬底上的金纳米结构和PMMA层转印至目标衬底。
步骤七：将上述样品的PMMA层表面覆盖一层3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)的单分子层，该单分子层能够增强PMMA层与目标衬底之间的粘附力。
步骤八：将上述样品的PMMA层贴合至目标衬底上，并施加一定的压强和温度，从而保证PMMA层与目标衬底紧密贴合。
优选的，施加压强范围为10kpa至80kpa，施加温度范围为100℃至140℃，此温度能够使得PMMA转化为玻璃态，持续时间范围为5分钟至30分钟；
步骤九：等温度降至室温后，撕掉弹性衬底，去除胶纳米结构，从而将金纳米结构和PMMA层转印至目标衬底。
可选择地，在步骤4与步骤5之间还包括步骤：为了进一步减小纳米结构与弹性块之间的粘附力，在将弹性块贴到纳米结构上之前，先在弹性衬底上覆盖一层全氟辛基三氯硅烷((1H,1H,2H,2H-Tridecafluorooctyl)trichlorosilane)单分子层。全氟辛基三氯硅烷单分子层材料中的氟可以使弹性衬底表面具有低的表面能，从而达到减小弹性与纳米结构直接粘附力的作用，从而提高转印成功率。
为了实现多层纳米结构的堆叠，即将上述步骤九的得到的整体样品作为目标衬底，循环重复步骤一至九，从而可以连续堆叠多层的纳米结构。
本发明提供的纳米转印技术具有以下优势：
A、在将金属纳米结构转移到弹性衬底上的过程中没有施加压力或者加热，这使我们更加容易将纳米结构从弹性衬底转印到其他衬底上，从而保证了转印的成功率；
B、相比于直接在弹性或者其他柔性衬底上直接沉积金属，该方法避免了在金属沉积的过程中由于热量的作用导致柔性衬底形变，引起金属膜的破裂；
C、相比于直接在弹性或者其他柔性衬底上直接沉积金属，该方法避免了在金属沉积过程中的热量导致金属与柔性衬底之间的接触更加紧密，从而不能够有效地将纳米结构转印到目标衬底上。
D、而且我们还避免了在将纳米结构转移到弹性衬底过程中有机溶剂的使用。
附图说明
图1为本申请实施例1的步骤一截面图；
图2为本申请实施例1的步骤二截面图；
图3为本申请实施例1的步骤三截面图；
图4为本申请实施例1的步骤四截面图；
图5为本申请实施例1的步骤五截面图；
图6为本申请实施例1的步骤六截面图；
图7为本申请实施例1的步骤七截面图；
图8为本申请实施例1的步骤八截面图；
图9为本申请实施例1的步骤九截面图；
图10为按照实施例1所述的步骤制备出的单层金光栅扫描电子显微镜表面图。
图11为按照实施例1所述的步骤制备出的单层金光栅扫描电子显微镜截面图。
图12为按照实施例2所述的步骤制备出的双层金光栅扫描电子显微镜表面图。
图13为按照实施例2所述的步骤制备出的三层金光栅扫描电子显微镜表面图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本申请具体实施例以及相应的附图对本申请技术方案进行清楚地描述，但本发明并不仅限于以下的实施例。
本发明提供一种用于制造大面积有序三维纳米结构的高效纳米转印方法。利用该方法，可以将制备出的纳米结构有序地堆叠起来形成三维立体纳米结构，在微纳米材料加工方面具有重要前景。
本发明提供的纳米转印技术包括三个衬底，第一是原始衬底，第二是弹性衬底，第三是目标衬底。我们利用弹性衬底作为转印介质，将位于原始衬底上的纳米结构转印到目标衬底之上。目标衬底可以为柔性，也可以为刚性。
实施例1
一种单层纳米结构的转印方法：
步骤一：在干净的石英衬底11上依次旋涂，形成PAA层12、PMMA层13和光刻胶层14，并进行烘烤。其中，PAA层12厚度100nm，PMMA层13厚度200nm，光刻胶层14厚度280nm，如图1所示。
步骤二：利用双光束干涉曝光方法，在形成二维光栅阵列结构的光刻胶21，如图2所示。
步骤三：在上述结构上利用电子束蒸发沉积金膜，由于光栅阵列结构的光刻胶21的作用，金膜分为上层金膜31，和光栅阵列结构的下层金膜32。上下层金膜厚度相同，均为70nm；如图3所示。
步骤四：用具有硅胶层的蓝膜与上述结构紧密贴合，通过撕拉法去除纳米结构的上层金膜31，保留下层金膜32和光栅阵列结构的光刻胶21，如图4所示。
至此，在石英衬底11上由下至上形成PAA层12、PMMA层13、光栅阵列结构的下层金膜32和光栅阵列结构的光刻胶21。
步骤五：将弹性衬底PDMS 51贴合到纳米结构上；由于步骤3中，下层金膜32厚度小于光刻胶21厚度，因此弹性衬底PDMS 51与光刻胶21接触，而与下层金膜32不接触，如图5所示。
其中PDMS衬底51制备方法为：利用抛光后硅片的平整表面，将前驱体(包括PDMS主体和PDMS固化剂)按照10:1质量比混合并搅拌均匀，然后涂覆于硅片表面，通过在真空皿中抽真空30min除掉气泡后，将涂覆了弹性前驱体的硅片放置于烤箱中烘烤至固化；然后将弹性衬底切割成需要的尺寸，并从硅片表面取下，得到具有纳米级平整度的弹性衬底。其中，烘烤温度优选为60-80℃，烘烤时间为1小时；
步骤六：将样品浸没在水中10分钟，由于PAA层12溶解于水，因此，PAA层12溶解之后，石英衬底11与PMMA层13分离。至此，我们将PMMA层13及下层金膜32和光栅阵列结构的光刻胶21转移至了PDMS衬底51上。如图6所示。
下述步骤目的是将弹性衬底上的金纳米结构和PMMA层转印至目标衬底。
步骤七：将上述样品的PMMA层13表面覆盖一层MPTMS的单分子层71，该单分子层能够增强PMMA层13与目标衬底之间的粘附力，如图7所示。
步骤八：将上述样品的PMMA层贴合至目标硅衬底81上，并施加一定的压力和温度，从而保证PMMA层13与目标硅衬底81紧密贴合。其中，压强为43kpa，温度120℃，持续10分钟。如图8所示。
步骤九：等温度降至室温后，撕掉PDMS衬底51，然后将样品浸泡于乙醇溶液中，从而溶解去除光栅阵列结构的光刻胶21，从而将光栅阵列结构的下层金膜32和PMMA层转印至目标硅衬底81，如图9所示。
图10和图11所示分别为按照实施例1所述的步骤制备出的单层金光栅表面和截面扫描电子显微镜图。其中，金光栅的周期为400nm，金光栅条的宽度和厚度分别为260nm和70nm。
实施例2
双层纳米结构和三层纳米结构的转印堆叠方法：
在实施例1方案的基础上，重复实施例1中的步骤一至步骤九，从而可以在单层的纳米结构上堆叠形成双层金光栅结构。图12所示为按照该方案制备出的双层金光栅扫描电子显微镜表面图。
同样的，在上述双层金光栅结构的基础上继续堆叠，可以形成三层金光栅结构。图13所示为按照该方案制备出的三层金光栅扫描电子显微镜表面图。图12和图13中，金光栅的周期为400nm，金光栅条的宽度和厚度分别为260nm和70nm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种纳米结构转印方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在原始衬底上依次形成水溶性层、聚甲基丙烯酸甲酯层和胶层；
步骤二：形成具有纳米结构的胶层；
步骤三：在上述具有纳米结构的胶层上沉积金属膜，其中，金属膜厚度小于胶层厚度；
步骤四：用具有硅胶层的蓝膜与上述结构紧密贴合，去除纳米结构的上层金属膜，保留下层金属膜和具有纳米结构的胶层；
步骤五：将弹性衬底贴合到纳米结构上；
步骤六：将样品浸没在水中，使原始衬底与PMMA层分离；将PMMA层及金属纳米结构和胶纳米结构转移至了弹性衬底上，由衬底至上分别为弹性衬底、金纳米结构和胶纳米结构、PMMA层；
步骤七：将上述样品的PMMA层表面覆盖一层3-巯丙基三甲氧基硅烷的单分子层；
步骤八：将步骤七所形成样品的PMMA层贴合至目标衬底上，并施加一定的压强和温度，使得PMMA层与目标衬底紧密贴合；
步骤九：等温度降至室温后，撕掉弹性衬底，去除胶纳米结构，从而将金纳米结构和PMMA层转印至目标衬底。
2.如权利要求1所述的纳米结构转印方法，其特征在于：步骤一中，所述原始衬底为石英片或硅片；所述水溶性层为聚丙烯酸层；分别采用旋涂方法形成水溶性层、聚甲基丙烯酸甲酯层和胶层。
3.如权利要求1所述的纳米结构转印方法，其特征在于：步骤二中，所述胶层为光刻胶层或电子胶层，形成纳米结构的方法为纳米压印或激光干涉曝光或电子束曝光。
4.如权利要求3所述的纳米结构转印方法，其特征在于：所述纳米结构为光栅、孔阵或柱状阵列；所述胶层厚度为100-600nm。
5.如权利要求1所述的纳米结构转印方法，其特征在于：步骤三中，所述金属膜厚度为20-200nm。
6.如权利要求1所述的纳米结构转印方法，其特征在于：步骤四中，通过撕拉法去除纳米结构的上层金属膜，保留下层金属膜和具有纳米结构的胶层；在原始衬底上由下至上形成水溶性层、PMMA层、金属纳米结构和胶纳米结构层。
7.如权利要求1所述的纳米结构转印方法，其特征在于：步骤五中，所述弹性衬底制备方法为：
利用抛光后硅片的平整表面，将制备弹性的前驱体(包括主体和固化剂)混合并搅拌均匀，然后涂覆于硅片表面，通过在真空皿中抽真空除掉气泡后，将涂覆了弹性前驱体的硅片放置于烤箱中烘烤至固化；
然后将弹性衬底切割成需要的尺寸，并从硅片表面取下，得到具有纳米级平整度的弹性衬底；其中，烘烤温度优选为60-80℃，烘烤时间优选为小于2.5小时。
8.如权利要求1所述的纳米结构转印方法，其特征在于：步骤八中，施加压强范围为10kpa至80kpa；施加温度范围为100℃至140℃。
9.如权利要求1所述的纳米结构转印方法，其特征在于：在步骤四与步骤五之间还包括步骤：
在将弹性块贴到纳米结构上之前，先在弹性衬底上覆盖一层全氟辛基三氯硅烷单分子层。
10.一种利用堆栈方法制备多层纳米结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在干净的原始衬底上依次形成水溶性层、聚甲基丙烯酸甲酯层和胶层；
步骤二：形成具有纳米结构的胶层；
步骤三：在上述具有纳米结构的胶层上沉积金属膜，其中，金属膜厚度小于胶层厚度；
步骤四：用具有硅胶层的蓝膜与上述结构紧密贴合，通过撕拉法去除纳米结构的上层金属膜，保留下层金属膜和具有纳米结构的胶层；
步骤五：将弹性衬底贴合到纳米结构上；
步骤六：将样品浸没在水中，使原始衬底与PMMA层分离；
步骤七：将上述样品的PMMA层表面覆盖一层3-巯丙基三甲氧基硅烷的单分子层；
步骤八：将步骤七所形成样品的PMMA层贴合至目标衬底上，并施加一定的压强和温度，从而保证PMMA层与目标衬底紧密贴合；
步骤九：等温度降至室温后，撕掉弹性衬底，去除胶纳米结构，从而将金纳米结构和PMMA层转印至目标衬底；
将上述步骤九得到的整体样品作为目标衬底，循环重复步骤一至九，从而可以连续堆叠多层的纳米结构。
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