CN1817783A - 微针头的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医疗器械和生物材料应用技术领域，具体的说是一种微针头的制造方法，其工艺步骤为：硅的微机械方法设计制作实心模具：首先制作腐蚀微针头模具所需的掩模，掩模材料采用厚度为1－3微米的厚氧化硅或Si3N4；通过光刻确定掩模的图形和微针头的中心位置；采用100晶向的Si制作针头硅模具、模具表面处理、电镀、针头和模具的分离工艺。本发明与现有技术相比，工艺简单，针头模具可反复使用，成本低廉，极具实用价值，值得推广。
Description
[技术领域]
本发明涉及医疗器械和生物材料应用技术领域，具体的说是一种微针头的制造方法。
[背景技术]
无痛注射应其在治疗中能够减少病人的痛苦，近年来受到医疗界的高度重视，目前无痛注射主要往两种方向发展，一种是无针头注射，这种注射能够真正对皮肤不产生机械损伤，但由于牵涉到使用高速喷流，系统比较复杂，目前尚未成熟。相对而言，另外一种方法，即采用微针头的方法，相对来说，结构要简单得多，并且还可以用于体液抽取，如血糖检测，因此倍受人们重视。
从特征上看，微针头的外径介于10微米到100微米之间。内径介于3微米到100微米之间。包含渐细为一个尖端的一个基底。微针头的长度约为20微米至200微米之间。从用途上看即微针头器件是用于透过组织外壁向人体输送药物和生物分子的。其用途具体为：以适当的速率透过皮肤或者其他的组织外壁来输送药物；提取或分析体液成分，同时不会对组织产生疼痛，损伤，刺激。
关于微针头的制作，目前已报道了许多方法，包括以下几方面：a)利用硅的微细加工形成中空结构的针头，其中针尖大多数通过反应离子刻蚀获得，而中空结构通过深反应离子刻蚀或阳极氧化多孔硅；b)利用在硅或光刻胶等材料上制作模具，在模具上淀积电镀金属制作针头结构；c)利用高分子聚合物制作针头等等。此外，与微针头相关的药物输送方法方面，绝大部分都提出利用一个药物的储存室并利用诸如压力梯度、浓度梯度、对流离子透入、导流管等等方法。并提出采用部分过滤装置。
目前金属针头仍然是治疗用针头的主要材料，这是因为利用电镀金属制作微针头，其所选材料如镍本身有很好的生物相容性和韧性，不会象硅材料等容易破碎，形成碎片残留体内，危害健康。一些文献或发明专利也提出可以利用硅或高分子，如SU-8来制作模具，再进行电镀。所提出的方案，大部分是利用在硅上制作凹形模具，或利用厚胶刻出针头形状，再进行电镀，而模具与针头的分离大多采用腐蚀的方法，这就意味着模具是一次性使用的。也有报道提出可以在实心针头模具上电镀，但对针头制作的细节如模具制作的参数，电镀工艺参数，如何使模具与电镀针头分离却没有描述。
[发明内容]
本发明的目的就是克服现有技术的不足，利用硅的微机械方法制作实心的可反复使用微针头模具，再通过电镀，并通过特殊分离工艺，促使微针头与模具分离，获得中空镍微针头而设计的一种微针头的制造方法。
为实现上述目，设计一种微针头的制造方法，其工艺步骤为：(1)硅的微机械方法设计制作实心模具：(a)首先制作腐蚀微针头模具所需的掩模，掩模材料采用厚度为1-3微米的厚氧化硅或Si3N4；(b)通过光刻确定掩模的图形和微针头的中心位置；(c)采用100晶向的Si制作针头硅模具；(2)模具表面处理；(3)电镀；(4)针头和模具的分离工艺。所述的硅模具的制作，制作金字塔型四边形针头时，将掩模正方形的一边和硅片基准成45度，制作八边形针头时，将掩模正方形的一边和基准面平行或垂直，再在浓度为20％的氢氧化钾腐蚀溶液中，温度为70℃，腐蚀速率为0.5微米/分，腐蚀时间在4-4.5个小时，得到针头模具，或在浓度25％的四甲基氢氧化铵溶液中，温度为85℃，腐蚀速率为0.66微米/分，腐蚀时间为3.5小时，得到针头模具。所述的模具表面处理为先将模具进行一步氧化工艺，温度980℃，干法氧化15分钟，湿法氧化120分钟，最后再干法氧化15分钟，然后在模具上溅射一层20-60纳米的钛或铬，再在模具上溅射一层80-120纳米的镍作为电镀种子层。所述的电镀，采用的电镀液配比为：氨基磺酸镍82克/升，氯化镍5克/升，硼酸37.5克/升，十二烷基硫酸钠，糖精0.6克/升，1，4丁炔二醇0.3克/升，电镀温度为50℃，溶液加搅拌，电镀电流密度范围为5-15毫安/平方厘米，电镀的时间根据所需要的针头的硬度和韧性设定为1-3小时。所述的分离工艺是利用模具和针头材料的热膨胀系数差异，使针头温度环境发生变化，当控制电镀温度与分离温度的温差高于30℃时，使硅和镍之间产生较大的应力，从而使针头从模具中自然脱落。所述的针头可用于医疗上的无痛注射或分析物提取或用于生物医药中的细胞注射。
本发明与现有技术相比，工艺简单，针头模具可反复使用，成本低廉，极具实用价值，值得推广。
[附图说明]
图1是本发明的制作工艺流程图。
参见图1，1为硅片的氧化和光刻；2为腐蚀制作针头硅模具；3为溅射镍的电镀种子层；4为电镀镍；5为针头和基底剥离形成镍微米针头。
[具体实施例]
下面结合附图对本发明作进一步的说明，本发明对本专业技术领域的人来说还是比较清楚的。
例1：硅模具采用n-Si(100)硅片，电阻率为2～5Ω·cm。以标准热氧化工艺热氧化2微米二氧化硅层作为掩模，图形尺寸为320×320微米2，将二氧化硅掩模正方形的一边和基准面平行或垂直，再放入浓度20％的氢氧化钾腐蚀溶液中，控制温度为70℃，由此得到的腐蚀速率约为0.5微米/分，腐蚀时间大约为4个小时，最后得到八面体的金字塔型针头模具，针头模具的底部尺寸约为200微米，高度为130微米。
再采用一步氧化工艺，典型工艺条件是：温度980℃，干法氧化15分钟，湿法氧化120分钟，最后再干法氧化15分钟。氧化后得到的氧化层厚度约为500纳米，硅针头模具表面光滑有利于下一步镍针头的表面光滑。
氧化结束后，若在模具上溅射一层20～60纳米的钛或铬，再在模具上溅射一层100纳米的镍，作为电镀的种子层，就可以改善模具和电镀层的结合，钛层是作为应力缓冲层，使镍层于硅模具结合的更好。以30nm的Ti作为黏附层。
然后在电镀液中电镀，其电镀液采用如下典型配比：氨基磺酸镍82克/升，氯化镍5克/升，硼酸37.5克/升，十二烷基硫酸钠，糖精0.6克/升，1，4丁炔二醇0.3克/升。电镀时温度为50℃，溶液加搅拌，电镀电流密度为5mA/cm2，若电镀电流增加到15毫安/平方厘米，则可明显增加镍层的厚度。电镀的时间根据所需要的针头的硬度和韧性决定，电镀时间约为3个小时。
将电镀完成的附在模具上的针头拿出清洗，用去离子水去除表面的电镀残留液。再放置于温度低于0℃的环境中，如冰柜中，由于硅的热膨胀系数2.6×10-6厘米/摄氏度，镍的热膨胀系数13.9×10-6厘米/摄氏度，二氧化硅的热膨胀系数5×10-7厘米/摄氏度，利用硅模具和针头材料热膨胀系数的不同而导致的应力将针头从模具中分离出来，再采用浓度＜5％的稀HF去除镍针头内壁残留的SiO2，再清洗去除残留有机物等就可获得微针头成品。而模具经清洗后可反复使用。
Claims (6)
1、一种微针头的制造方法，其特征在于工艺步骤为：(1)硅的微机械方法设计制作实心模具：(a)首先制作腐蚀微针头模具所需的掩模，掩模材料采用厚度为1-3微米的厚氧化硅或Si3N4；(b)通过光刻确定掩模的图形和微针头的中心位置；(c)采用100晶向的Si制作针头硅模具；(2)模具表面处理；(3)电镀；(4)针头和模具的分离工艺。
2、如权利要求1所述的一种微针头的制造方法，其特征在于：所述的硅模具的制作，制作金字塔型四边形针头时，将掩模正方形的一边和硅片基准成45度，制作八边形针头时，将掩模正方形的一边和基准面平行或垂直，再在浓度为20％的氢氧化钾腐蚀溶液中，温度为70℃，腐蚀速率为0.5微米/分，腐蚀时间在4-4.5个小时，得到针头模具，或在浓度25％的四甲基氢氧化铵溶液中，温度为85℃，腐蚀速率为0.66微米/分，腐蚀时间为3.5小时，得到针头模具。
3、如权利要求1所述的一种微针头的制造方法，其特征在于：所述的模具表面处理为先将模具进行一步氧化工艺，温度980℃，干法氧化15分钟，湿法氧化120分钟，最后再干法氧化15分钟，然后在模具上溅射一层20-60纳米的钛或铬，再在模具上溅射一层80-120纳米的镍作为电镀种子层。
4、如权利要求1所述的一种微针头的制造方法，其特征在于：所述的电镀，采用的电镀液配比为：氨基磺酸镍82克/升，氯化镍5克/升，硼酸37.5克/升，十二烷基硫酸钠，糖精0.6克/升，1，4丁炔二醇0.3克/升，电镀温度为50℃，溶液加搅拌，电镀电流密度范围为5-15毫安/平方厘米，电镀的时间根据所需要的针头的硬度和韧性设定为1-3小时。
5、如权利要求1所述的一种微针头的制造方法，其特征在于：所述的分离工艺是利用模具和针头材料的热膨胀系数差异，使针头温度环境发生变化，当控制电镀温度与分离温度的温差高于30℃时，使硅和镍之间产生较大的应力，从而使针头从模具中自然脱落。
6、如权利要求1所述的一种微针头的制造方法，其特征在于：所述的针头可用于医疗上的无痛注射或分析物提取或用于生物医药中的细胞注射。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100579599C (zh) * | 2008-04-09 | 2010-01-13 | 南京大学 | 微针阵列注射器的制备方法 |
| CN100591388C (zh) * | 2008-01-04 | 2010-02-24 | 南京大学 | 一种微针阵列注射器的制备方法 |
| CN108371750A (zh) * | 2018-02-24 | 2018-08-07 | 上海揽微医疗器械有限公司 | 金属微针阵列阴模模具的制备方法 |
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2006
- 2006-01-06 CN CN 200610023143 patent/CN1817783A/zh active Pending
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