CN107673326B - 一种石墨烯转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯转移方法，其包括以下步骤：在铜上生成石墨烯，形成铜/石墨烯；在石墨烯表面涂覆PMMA，形成铜/石墨烯/PMMA；在PMMA表面镀钛金属膜，形成铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜；刻蚀去除铜，形成石墨烯/PMMA/钛金属膜；将石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合，形成目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜；去除PMMA/钛金属膜及进行后续处理后，得到目标基底/石墨烯。本发明通过在PMMA表面镀钛金属膜，由于钛金属强度大、硬度大，在去除铜时能保持石墨烯的铺展性，能有效避免石墨烯褶皱、破裂等现象，有利于石墨烯与目标基底贴合；在涂覆PMMA时烘烤温度达到PMMA的玻璃化温度，使得PMMA容易去除、不残留；利用工装夹具将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜的四周固定也能增加其平整性。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种石墨烯转移方法。
背景技术
石墨烯是碳原子呈六角形网状键合的材料，其具有很多出色的电特性与机械特性，有望用于高速晶体管、触摸面板、太阳能电池用透明导电膜等。自从2004年被发现后，石墨烯一直以来是前沿研究热点。在其所有的潜在应用中，透明导电膜是最接近实用化的应用例，能作为目前普遍使用的透明导电膜的替代材料，用于触摸面板、柔性液晶面板及有机发光二极管等。透明导电膜这一用途备受期待的原因在于石墨烯具备较高的载流子迁移率且厚度较薄，透明性较高。然而，石墨烯作为透明导电膜应用，得先解决如何能把石墨烯无缺陷转移到需要的材料上。
目前化学气相沉积法(CVD)合成石墨烯的转移技术层出不穷，主要的石墨烯转移方法有用“基体刻蚀”法、“roll to roll”转移技术、“电化学转移”技术、“机械剥离”技术。其中最普遍的是基体刻蚀法，其步骤一般是先在生长有石墨烯的生长基底表面涂覆PMMA，接着用酸去除金属生长铜，然后将PMMA/石墨烯转移到目标基底上，最后再将PMMA去除，得到转移到目标基底的石墨烯。但该方法存在以下问题：(1)石墨烯容易破裂；(2)PMMA会残留，不易完全去除；(3)去除生长铜后，不易打捞，与目标基底贴合平整度不够，容易褶皱；(4)很难大面积无损转移。
因此，为了拓宽石墨烯的应用领域，将石墨烯完整、无损、大面积、无污染且工艺成熟地转移到与器件相匹配的目标基底上，现有的转移技术还有待改进。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种石墨烯转移方法，其目的在于实现了大尺寸高质量的石墨烯转移。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案一种石墨烯转移方法，其包括以下步骤：在铜上生成石墨烯，形成铜/石墨烯；在石墨烯表面涂覆PMMA，形成铜/石墨烯/PMMA；在PMMA表面镀钛金属膜，形成铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜；刻蚀去除铜，形成石墨烯/PMMA/钛金属膜；将石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合，形成目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜；去除PMMA/钛金属膜及进行后续处理后，得到目标基底/石墨烯。
优选的，所述在铜上生成石墨烯，形成铜/石墨烯，其是采用化学气相沉积法在铜上生成石墨烯。
优选的，所述在石墨烯表面涂覆PMMA，形成铜/石墨烯/PMMA具体包括：
a)配制PMMA溶液：将3-8wt％的PMMA溶于丙酮溶液中，搅拌10-30min后，超声1-5h，得到均匀溶解的PMMA溶液；
b)涂布PMMA溶液：将铜/石墨烯放在涂布机平台上，四周用静电膜固定，然后在其表面滴入PMMA溶液，使得涂布机平台先以转速为1000-2000rpm，转动10-30S，再以转速1500-3000rpm，转动10-60s；得到表面涂布厚约1-20μmPMMA的铜/石墨烯/PMMA；
c)烘烤去除溶剂：将铜/石墨烯/PMMA放在加热平台上，以150-180℃加热温度烘烤5-30min。
优选的，所述在PMMA表面镀钛金属膜，形成铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜为采用磁控溅射镀钛金属膜，具体的：将铜/石墨烯/PMMA置于磁控溅射镀膜腔室中，抽真空使本底真空达到1×10-4-1×10-3Pa，通入100-500sccm的Ar气，设置钛靶材溅射功率80-250W，溅射时间1-30min得到厚度为100-5000nm的钛金属膜。
优选的，刻蚀去除铜，形成石墨烯/PMMA/钛金属膜，具体为将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜放入2wt％-10wt％的过硫酸铵((NH4)2S2O8)溶液中进行刻蚀10-120min；同时每3-5min用去离子水冲洗一次待刻蚀铜的表面，以去除铜外表面的石墨烯，防止铜外表面掉落的石墨烯污染刻蚀液。
优选的，将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜放入2wt％-10wt％的过硫酸铵溶液中进行刻蚀10-120min前包括步骤先将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜的四周用工装夹具固定，使其使其保持平整，再放入过硫酸铵溶液中进行刻蚀。
优选的，所述将石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合具体包括：
a)清洗：将石墨烯/PMMA/钛金属膜放到干净的去离子水中浸泡5-30min，去除表面残留的酸溶液；
b)打捞晾干：将石墨烯/PMMA/钛金属膜垂直提起并晾置1-12h，将表面水珠晾干；
c)贴合并干燥：将晾干的石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合，然后以40-60℃烘烤5-15min；接着持续升温到150-160℃，继续烘烤10-20min；即得到目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜。
优选的，所述目标基底为PET、玻璃或硅片。
优选的，所述步去除PMMA/钛金属膜及进行后续处理后，得到目标基底/石墨烯具体包括：
a)蒸汽处理:用丙酮蒸汽对目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜进行表面处理10-60min，使得钛金属膜随PMMA溶解一起脱落，然后用丙酮蒸汽继续处理1-10min；
b)丙酮清洗：蒸汽处理后用丙酮溶液冲洗或浸泡3-8min，去除石墨烯表面残留的PMMA；
c)后续清洗及干燥：用无水乙醇和去离子水依次冲洗或浸泡3-10min，用高纯氮气将石墨烯表面吹干，放入烘烤箱中50-100℃烘烤5-30min，最终得到转移到目标基底上的石墨烯。
本发明采用以上设计方案：通过在PMMA表面镀一层钛金属膜，由于钛金属强度大、硬度大，在去除铜时能保持石墨烯的铺展性，能有效避免石墨烯褶皱、破裂等现象，有利于石墨烯与目标基底贴合；在涂覆PMMA时烘烤温度达到PMMA的玻璃化温度，使得PMMA容易去除、不残留；利用工装夹具将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜的四周固定也能增加其平整性。本发明提供的石墨烯转移方法同样适用大面积的石墨烯转移，且转移过程简单、无污染。
附图说明
下面结合附图对本发明进行进一步说明
图1为本发明一种石墨烯转移方法流程示意图。
图2为本发明一种石墨烯转移方法结构变化过程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1、图2所示本发明提供了一种石墨烯转移方法，包括以下步骤：
S101：在铜上生成石墨烯，形成铜/石墨烯；
S102：在石墨烯表面涂覆PMMA，形成铜/石墨烯/PMMA；
S103：在PMMA表面镀钛金属膜，形成铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜；
S104：刻蚀去除铜，形成石墨烯/PMMA/钛金属膜；
S105：将石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合，形成目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜；
S106：去除PMMA/钛金属膜及进行后续处理后，得到目标基底/石墨烯。
具体的本发明可以采用以下实施方式：
实施例1：
S101：在铜上生成石墨烯，形成铜/石墨烯：通过采用化学气相沉积法(CVD)在铜上生成石墨烯。
S102：在石墨烯表面涂覆PMMA，形成铜/石墨烯/PMMA：a)配制PMMA溶液：将4wt％的PMMA溶于丙酮溶液中，搅拌20min后，超声3h，得到均匀溶解的PMMA溶液；
b)涂布PMMA溶液：将铜/石墨烯放在涂布机平台上，四周用静电膜固定，然后在其表面滴入PMMA溶液，设置涂布参数：step1:转速1000rpm，时间10S；step2:转速2000rpm，时间30S；得到表面涂布一层厚约5umPMMA的铜/石墨烯/PMMA；
c)烘烤去除溶剂：将铜/石墨烯/PMMA放在加热平台上，用150℃加热温度烘烤10min。
S103：在PMMA表面镀钛金属膜，形成铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜；
将步骤S102得到的铜/石墨烯/PMMA置于磁控溅射镀膜腔室中，抽真空使本底真空达到5×10-4Pa，通入100sccm的Ar气，设置钛靶材溅射功率150W，溅射时间5min得到厚度约为500nm的钛金属膜。
S104：刻蚀去除铜，形成石墨烯/PMMA/钛金属膜：
将步骤S103得到的铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜放入5wt％的过硫酸铵((NH4)2S2O8)溶液中进行刻蚀，刻蚀时间60min；或者先将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜的四周用工装夹具固定，使其使其保持平整的状态，再放入酸溶液中进行刻蚀；刻蚀过程中每5min用去离子水冲洗一次待刻蚀铜表面，以去除铜外表面的石墨烯，防止铜外表面掉落的石墨烯污染刻蚀液。
S105：将石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合，形成目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜：
a)清洗：将石墨烯/PMMA/钛金属膜捞到干净的去离子水中浸泡10min，去除表面残留的酸溶液；
b)打捞晾干：将石墨烯/PMMA/钛金属膜(或含支架)垂直提起并晾置12h，将表面水珠晾干；
c)贴合并干燥：将晾干的石墨烯/PMMA/钛金属膜与PET贴合，然后50℃烘烤10min；接着加热面板持续升温，升到155℃，继续烘烤15min；即得到PET/石墨烯/PMMA/钛金属膜。
S106：去除PMMA/钛金属膜及进行后续处理后，得到目标基底/石墨烯：
a)蒸汽处理:用丙酮蒸汽对PET/石墨烯/PMMA/钛金属膜进行表面处理30min，使得钛金属膜随PMMA溶解一起脱落，接着用丙酮蒸汽继续处理5min；
b)丙酮清洗：丙酮蒸汽处理后再用丙酮溶液冲洗或浸泡3min，去除石墨烯表面残留的PMMA；
c)后续清洗及干燥：用无水乙醇和去离子水依次冲洗或浸泡5min，用高纯氮气将石墨烯表面吹干，放入烘烤箱中70℃烘烤10min，最终得到转移到PET上的高质量石墨烯即PET/石墨烯。
实施例2：
S101：在铜上生成石墨烯，形成铜/石墨烯：通过采用化学气相沉积法(CVD)在铜上生成石墨烯。
S102：在石墨烯表面涂覆PMMA，形成铜/石墨烯/PMMA；
a)配制PMMA溶液：将5wt％的PMMA溶于丙酮溶液中，搅拌30min后，超声5h，得到均匀溶解的PMMA溶液；
b)涂布PMMA溶液：将铜/石墨烯放在涂布机平台上，四周用静电膜固定，然后在其表面滴入PMMA溶液，设置涂布参数：step1:转速1000rpm，时间30S；step2:转速2500rpm，时间10s；得到表面涂布一层厚约10μmPMMA的铜/石墨烯/PMMA；
c)烘烤去除溶剂：将铜/石墨烯/PMMA放在加热平台上，用160℃加热温度烘烤10min。
S103：在PMMA表面镀钛金属膜，形成铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜；
将步骤S102得到的铜/石墨烯/PMMA置于磁控溅射镀膜腔室中，抽真空使本底真空达到5×10-4Pa，通入200sccm的Ar气，设置钛靶材溅射功率150W，溅射时间5min得到厚度约为500nm的钛金属膜。
S104：刻蚀去除铜，形成石墨烯/PMMA/钛金属膜；
将步骤S103得到的铜/石墨烯/PMMA/钛放入6wt％的过硫酸铵((NH4)2S2O8)溶液中进行刻蚀，刻蚀时间60min；或者先将铜/石墨烯/PMMA/钛的四周用工装夹具固定，使其使其保持平整的状态，再放入酸溶液中进行刻蚀；刻蚀过程中每3min用去离子水冲洗一次待刻蚀铜表面，以去除铜外表面的石墨烯，防止铜外表面掉落的石墨烯污染刻蚀液。
S105：将石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合，形成目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜；
a)清洗：将石墨烯/PMMA/钛金属膜捞到干净的去离子水中浸泡10min，去除表面残留的酸溶液；
b)打捞晾干：将石墨烯/PMMA/钛金属膜(或含支架)垂直提起并晾置12h，将表面水珠晾干；
c)贴合并干燥：将晾干的石墨烯/PMMA/钛金属膜与玻璃贴合，然后50℃烘烤10min；接着加热面板持续升温，升到150℃，继续烘烤15min；即得到玻璃/石墨烯/PMMA/钛。
S106：去除PMMA/钛金属膜及进行后续处理后，得到目标基底/石墨烯；
a)蒸汽处理：用丙酮蒸汽对目标基底/石墨烯/PMMA/钛进行表面处理30min，使得钛随PMMA溶解一起脱落，接着用丙酮蒸汽继续处理3min；
b)丙酮清洗：丙酮蒸汽处理后再用丙酮溶液冲洗或浸泡3min，去除石墨烯表面残留的PMMA；
c)后续清洗及干燥：用无水乙醇和去离子水依次冲洗或浸泡10min，用高纯氮气将石墨烯表面吹干，放入烘烤箱中80℃烘烤10min，最终得到转移到玻璃上的高质量石墨烯。
本发明石墨烯转移方法利用金属钛强度大、硬度大的特性，使其在酸刻蚀去除铜的同时可以保持PMMA/石墨烯的平整性，利于石墨烯的无损转移；再者利用PMMA玻璃化温度烘烤PMMA，使得PMMA易去除，不残留，从而得到转移到目标基底的高质量石墨烯薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种石墨烯转移方法，其特征在于，包括以下步骤：
在铜上生成石墨烯，形成铜/石墨烯；
在石墨烯表面涂覆PMMA，形成铜/石墨烯/PMMA；
在PMMA表面镀钛金属膜，形成铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜；
刻蚀去除铜，形成石墨烯/PMMA/钛金属膜；
将石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合，形成目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜；
去除PMMA/钛金属膜及进行后续处理后，得到目标基底/石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于：所述在铜上生成石墨烯，形成铜/石墨烯，其是采用化学气相沉积法在铜上生成石墨烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述在石墨烯表面涂覆PMMA，形成铜/石墨烯/PMMA具体包括：
a)配制PMMA溶液：将3-8wt％的PMMA溶于丙酮溶液中，搅拌10-30min后，超声1-5h，得到均匀溶解的PMMA溶液；
b)涂布PMMA溶液：将铜/石墨烯放在涂布机平台上，四周用静电膜固定，然后在其表面滴入PMMA溶液，使得涂布机平台先以转速为1000-2000rpm，转动10-30s，再以转速1500-3000rpm，转动10-60s ；得到表面涂布厚1-20μmPMMA的铜/石墨烯/PMMA；
c)烘烤去除溶剂：将铜/石墨烯/PMMA放在加热平台上，以150-180℃加热温度烘烤5-30min。
4.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述在PMMA表面镀钛金属膜，形成铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜为采用磁控溅射镀钛金属膜，具体的：将铜/石墨烯/PMMA置于磁控溅射镀膜腔室中，抽真空使本底真空达到1×10-4-1×10-3Pa，通入100-500sccm的Ar气，设置钛靶材溅射功率80-250W，溅射时间1-30min得到厚度为100-5000nm的钛金属膜。
5.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，刻蚀去除铜，形成石墨烯/PMMA/钛金属膜，具体为将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜放入2wt％-10wt％的过硫酸铵溶液中进行刻蚀10-120min；同时每3-5min用去离子水冲洗一次待刻蚀铜的表面，以去除铜外表面的石墨烯，防止铜外表面掉落的石墨烯污染刻蚀液。
6.根据权利要求5所述的石墨烯转移方法，其特征在于，将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜放入2wt％-10wt％的过硫酸铵溶液中进行刻蚀10-120min前包括步骤先将铜/石墨烯/PMMA/钛金属膜的四周用工装夹具固定，使其保持平整，再放入过硫酸铵溶液中进行刻蚀。
7.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述将石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合具体包括：
a)清洗：将石墨烯/PMMA/钛金属膜放到干净的去离子水中浸泡5-30min，去除表面残留的酸溶液；
b)打捞晾干：将石墨烯/PMMA/钛金属膜垂直提起并晾置1-12h，将表面水珠晾干；
c)贴合并干燥：将晾干的石墨烯/PMMA/钛金属膜与目标基底贴合，然后以40-60℃烘烤5-15min；接着持续升温到150-160℃，继续烘烤10-20min；即得到目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜。
8.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述目标基底为PET、玻璃或硅片。
9.根据权利要求1所述的石墨烯转移方法，其特征在于，所述步骤去除PMMA/钛金属膜及进行后续处理后，得到目标基底/石墨烯具体包括：
a)蒸汽处理:用丙酮蒸汽对目标基底/石墨烯/PMMA/钛金属膜进行表面处理10-60min，使得钛金属膜随PMMA溶解一起脱落，然后用丙酮蒸汽继续处理1-10min；
b)丙酮清洗：蒸汽处理后用丙酮溶液冲洗或浸泡3-8min，去除石墨烯表面残留的PMMA；
c)后续清洗及干燥：用无水乙醇和去离子水依次冲洗或浸泡3-10min，用高纯氮气将石墨烯表面吹干，放入烘烤箱中50-100℃烘烤5-30min，最终得到转移到目标基底上的石墨烯。
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| GR01 | Patent grant | ||
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