CN1696334A - 透射电镜用薄膜样品的制备方法 - Google Patents
透射电镜用薄膜样品的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1696334A CN1696334A CN 200410020531 CN200410020531A CN1696334A CN 1696334 A CN1696334 A CN 1696334A CN 200410020531 CN200410020531 CN 200410020531 CN 200410020531 A CN200410020531 A CN 200410020531A CN 1696334 A CN1696334 A CN 1696334A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- substrate
- film
- alloy
- electron microscope
- transmission electron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 71
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 12
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 8
- 206010040844 Skin exfoliation Diseases 0.000 claims description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 7
- 230000035618 desquamation Effects 0.000 claims description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 7
- 238000000992 sputter etching Methods 0.000 claims description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 6
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 6
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000858 La alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 abstract 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 6
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- 240000007762 Ficus drupacea Species 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 229910021419 crystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000005357 flat glass Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 229910000597 tin-copper alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种透射电镜用薄膜样品的制备方法，具体步骤为：1)利用磁控溅射方法镀制金属或合金膜，磁控溅射以合金靶为负极，衬底为正极，背底真空度2.0～8.0×10－5Pa；气氛为Ar气氛，真空度6.5～7.5×10－1Pa；电流0.5～2A；电压100～300V；2)在金属或合金膜上冲出圆片；3)将圆片进行双喷减薄或者离子减薄制得电镜观察用的样品。本发明采用磁控溅射的方法，可以获得均匀、致密、易剥离的金属或合金膜，衬底上镀膜的厚度在5～9μm之间，可以直接将磁控溅射镀膜与双喷减薄或者离子减薄相结合制得电镜观察用的样品，解决了电镜用薄膜样品在传统机械减薄过程中容易受到污染、破碎和引入假象的问题。
Description
技术领域
本发明属于电镜样品制备技术领域，特别提供了一种便捷的制备电镜用样品的方法。
背景技术
为了研究金属或合金膜的微观结构，需要制备电镜样品进行观察，用于透射电子显微镜观察的样品，由于电子的穿透能力弱，要求其厚度极薄，一般为5～200nm之间。传统的制样过程中一般先在金属衬底上镀上所要观察的膜，然后再把金属衬底抛磨至50～60μm以下，然后再进行单面离子束减薄或者单面双喷减薄，在此过程中会导致样品受到不同程度的污染且在机械减薄过程中容易引入假象，影响最终的观察效果，不能观察到样品真实的结构；另外，样品在抛磨过程中容易出现边缘倒角现象，严重时甚至会使样品碎裂掉，对于这些问题文献记载中还没有行之有效的方法来解决。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种便捷的制备电镜用薄膜样品的方法，解决了电镜用薄膜样品在传统机械减薄过程中容易受到污染、破碎和引入假象的问题。
本发明的技术方案是：
一种透射电镜用薄膜样品的制备方法，按如下步骤进行：
1)利用磁控溅射方法制取金属膜或合金膜，磁控溅射以金属或合金靶为负极，衬底为正极，具体步骤及工艺参数如下：
a)将真空室抽真空，使背底真空度达到2.0×10-5～8.0×10-5Pa；
b)向真空室通入Ar气，使镀膜气氛为Ar气氛，将镀膜时真空度控制在6.5×10-1～7.5×10-1Pa范围之间；
c)溅射电压为100～300V，靶电流为0.5～2A；
d)预溅射2～5分钟后再在衬底上溅射镀膜，镀膜时间60～90分钟，使衬底上膜的厚度在5～9μm之间；
2)在所述衬底上直接揭下利用磁控溅射方法镀得的金属或合金膜，然后冲出直径为3mm的圆片；
3)将所述圆片进行双喷减薄或者离子减薄制得电镜观察用的样品。
所述步骤a)之前，将衬底分别经过丙酮、酒精超声清洗去油后，放置在肥皂水中，浸泡1～5分钟的时间，然后取出风干，使得其表面均匀的涂有一层肥皂膜。
所述步骤2)采用：将镀好的膜用蒸馏水浸泡使膜自动与衬底剥离，然后用冲样机制得直径为3mm的圆片。
所述衬底采用金属衬底中的钼、不锈钢、铜或镍衬底；或者采用非金属衬底中的玻璃或单晶硅衬底。
所述靶材质为钛及钛合金、铁及铁合金、铜及铜合金以及锆合金、钼合金、镧合金、镁合金之一。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用磁控溅射的方法在衬底上溅射镀膜，靶材利用率高，沉积速率快，工作温度低，衬底的温升低、损伤小，通过优化磁控溅射工艺参数，可以获得均匀、致密的金属或合金膜，而现有的磁控溅射技术镀的膜与基片之间附着力强，本发明是在克服膜与基片较强结合力的思想基础上提出的，衬底上所镀膜的厚度在5～9μm之间，可以直接将磁控溅射镀膜与双喷减薄或者离子减薄相结合制得电镜观察用的样品，解决了电镜用薄膜样品在传统机械减薄过程中容易受到污染、破碎和引入假象的问题。
2、本发明可用于在金属或非金属(玻璃、单晶硅等)衬底上镀制铝、铜、铁、铬、镍、钛等金属及其合金膜，应用范围广。
3、本发明采用金属衬底和非金属衬底，金属衬底如：钼、不锈钢、铜或镍等衬底；非金属衬底如：玻璃、单晶硅等衬底，采用磁控溅射的方法在衬底上溅射镀膜，可以直接揭下利用磁控溅射方法镀得的金属或合金膜，也可以用蒸馏水浸泡使薄膜自动与衬底剥离。
4、本发明在进行磁控溅射前将干净的衬底放置在肥皂水中，浸泡1～5分钟的时间，然后取出风干，使得其表面均匀的涂有一层肥皂膜，利于薄膜与衬底剥离。
5、本发明采用预溅射2～5分钟后进行镀膜，由于合金靶容易氧化，可以通过预溅射将衬底上的氧化层去掉，然后进行镀膜，可以得到干净的金属或合金膜，其纯度较高。
附图说明
图1a是以玻璃衬底溅射得到的TiZrYAl合金膜照片。
图1b是以Mo为衬底溅射得到的TiZrYAl合金膜照片。
图1c为TiZrYAl合金膜的透射电镜照片。
图2a是以单晶硅片Si为衬底溅射得到的Fe合金膜照片。
图2b为Fe合金膜的透射电镜照片。
图3a是以不锈钢片为衬底溅射得到的纯Ti膜照片。
图3b为纯Ti膜的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明采用以下方法和技术，成功的制备出电镜用薄膜样品。
1)利用磁控溅射方法制备金属或合金膜，磁控溅射以合金靶为负极，衬底为正极，具体步骤及工艺参数如下：
a)将真空室抽真空，使背底真空度达到2.0×10-5～8.0×10-5Pa；
b)向真空室通入Ar气，使镀膜气氛为Ar气氛，将镀膜时真空度控制在6.5×10-1～7.5×10-1Pa范围之间；
c)溅射电压为100～300V，靶电流为0.5～2A；
d)预溅射2～5分钟后再在衬底上溅射镀膜，镀膜时间60～90分钟，使衬底上镀膜的厚度在5～9μm之间；
2)在所述衬底上直接揭下利用磁控溅射方法镀得的金属或合金膜，然后冲出直径为3mm的圆片；
3)将所述圆片进行双喷减薄或者离子减薄获得电镜观察用的样品。
实施例1
样品制备：把分别经过丙酮、酒精超声清洗去油后的玻璃片和Mo片作为衬底放置在肥皂水中，浸泡2分钟，然后取出风干，使得其表面均匀的涂有一层肥皂膜；然后以TiZrYAl合金靶为负极，分别以玻璃衬底和Mo衬底为正极，在磁控溅射镀膜机上采用如下工艺参数制备：溅射时先抽真空至背底真空度达到6.0×10-5Pa左右，然后通入纯度为99.99％的Ar气，使镀膜时的真空度维持在7.0×10-1Pa左右，电流1A，电压160V，预溅射5分钟后再在衬底上溅射镀膜，镀膜时间90分钟，膜厚在9μm左右，图1a和图1b分别是溅射后得到的玻璃衬底和Mo的Ti合金膜照片，可以看到膜已经与衬底有剥离现象。
将镀好的膜用蒸馏水浸泡使Ti合金膜自动与衬底剥离，然后用冲样机制得直径为3mm的圆片，再进行双喷减薄或者离子减薄制取电镜样品，如图1c所示，本发明成功观察到的Ti合金膜TEM(透射电镜)照片，所得电镜用薄膜样品干净、均匀、致密，解决了电镜用薄膜样品在传统机械减薄过程中容易受到污染、破碎和引入假象的问题。
实施例2
与实施例1不同之处是：
样品制备：把经过丙酮、酒精超声清洗去油后的单晶Si片作为衬底放置在肥皂水中，浸泡4分钟，然后取出风干，使得其表面均匀的涂有一层肥皂膜；然后以Fe合金靶(合金牌号为：FeZrSiMn)为负极，以单晶Si片为正极，在磁控溅射镀膜机上采用如下工艺参数，溅射时先抽真空至背底真空度达到3.0×10-5Pa左右，然后通入纯度为99.99％的Ar气，使镀膜时的真空度维持在6.5×10-1Pa左右，电流1A，电压200V，预溅射2分钟后再在衬底上溅射镀膜，镀膜时间60分钟，膜厚在5μm左右。图2a是溅射后得到的硅衬底的Fe合金膜照片，可以看到膜已经与衬底有剥离现象。
将镀好的膜用蒸馏水浸泡使Fe合金膜自动与衬底剥离，然后用冲样机制得直径为3mm的圆片，再进行双喷减薄或者离子减薄制取电镜样品，如图2b所示，本发明成功观察到的Fe合金膜TEM照片，所得电镜用薄膜样品干净、均匀、致密，解决了电镜用薄膜样品在传统机械减薄过程中容易受到污染、破碎和引入假象的问题。
实施例3
与实施例1不同之处是：
样品制备：把分别经过丙酮、酒精超声清洗去油后的不锈钢作为衬底放置在肥皂水中，浸泡4分钟，然后取出风干，使得其表面均匀的涂有一层肥皂膜；然后以Ti(纯度为99.9％)靶为负极，以不锈钢片为正极，在磁控溅射镀膜机上采用如下工艺参数，溅射时先抽真空至背底真空度达到8.0×10-5Pa左右，然后通入纯度为99.99％的Ar气，使镀膜时的真空度维持在6.8×10-1Pa左右，电流1A，电压180V，预溅射3分钟后再在衬底上溅射镀膜，镀膜时间80分钟，膜厚在8μm左右。图3a是溅射后得到的不锈钢片衬底的Ti膜照片，可以看到膜已经与衬底有剥离现象。
将镀好的膜用蒸馏水浸泡使铜合金膜自动与衬底剥离，然后用冲样机制得直径为3mm的圆片，再进行双喷减薄或者离子减薄制取电镜样品，如图3b所示，本发明成功观察到的纯Ti膜TEM照片，所得电镜用薄膜样品干净、均匀、致密，解决了电镜用薄膜样品在传统机械减薄过程中容易受到污染、破碎和引入假象的问题。
另外，金属衬底还采用了Cu、Ni等衬底，合金靶材质还采用了Zr、Mo、La、Mg等合金，均达到本发明目的，并取得较好的效果。
Claims (5)
1、一种透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：
1)利用磁控溅射方法制取金属膜或合金膜，磁控溅射以金属或合金靶为负极，衬底为正极，具体步骤及工艺参数如下：
a)将真空室抽真空，使背底真空度达到2.0×10-5～8.0×10-5Pa；
b)向真空室通入Ar气，使镀膜气氛为Ar气氛，将镀膜时真空度控制在6.5×10-1～7.5×10-1Pa范围之间；
c)溅射电压为100～300V，靶电流为0.5～2A；
d)预溅射2～5分钟后再在衬底上溅射镀膜，镀膜时间60～90分钟，使衬底上膜的厚度在5～9μm之间；
2)在所述衬底上直接揭下利用磁控溅射方法镀得的金属或合金膜，然后冲出直径为3mm的圆片；
3)将所述圆片进行双喷减薄或者离子减薄制得电镜观察用的样品。
2、按照权利要求1透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤a)之前，将衬底分别经过丙酮、酒精超声清洗去油后，放置在肥皂水中，浸泡1～5分钟的时间，然后取出风干，使得其表面均匀的涂有一层肥皂膜。
3、按照权利1所述透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：所述步骤2)采用：将镀好的膜用蒸馏水浸泡使膜自动与衬底剥离，然后用冲样机制得直径为3mm的圆片。
4、按照权利1所述透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：所述衬底采用金属衬底中的钼、不锈钢、铜或镍衬底；或者采用非金属衬底中的玻璃或单晶硅衬底。
5、按照权利1所述透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：所述靶材质为钛及钛合金、铁及铁合金、铜及铜合金以及锆合金、钼合金、镧合金、镁合金之一。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100205313A CN100360708C (zh) | 2004-05-12 | 2004-05-12 | 透射电镜用薄膜样品的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100205313A CN100360708C (zh) | 2004-05-12 | 2004-05-12 | 透射电镜用薄膜样品的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1696334A true CN1696334A (zh) | 2005-11-16 |
| CN100360708C CN100360708C (zh) | 2008-01-09 |
Family
ID=35349222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2004100205313A Expired - Fee Related CN100360708C (zh) | 2004-05-12 | 2004-05-12 | 透射电镜用薄膜样品的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100360708C (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390524C (zh) * | 2006-05-26 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法 |
| CN102235945A (zh) * | 2010-04-23 | 2011-11-09 | 昆明物理研究所 | 一种用于透射电镜研究的非晶态薄膜样品制备方法 |
| TWI425103B (zh) * | 2009-12-24 | 2014-02-01 | Metal Ind Res Anddevelopment Ct | Method and product of making zirconium - based metallic glass coating by multi - independent target |
| CN103907004A (zh) * | 2011-11-02 | 2014-07-02 | 株式会社日立高新技术 | 电子显微法的观察样品、电子显微法、电子显微镜以及观察样品制作装置 |
| CN105675364A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-06-15 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法 |
| CN107167485A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-09-15 | 广西大学 | 一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法 |
| CN107436309A (zh) * | 2016-05-26 | 2017-12-05 | 天津大学 | 双喷减薄制备tem样品的方法 |
| CN107436258A (zh) * | 2016-05-26 | 2017-12-05 | 天津大学 | 基于电流差的双喷减薄方法在透射电镜试样制备中的应用 |
| CN109001240A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-14 | 胜科纳米（苏州）有限公司 | 制备非导电性材料样品的方法 |
| CN113083979A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-09 | 中国工程物理研究院上海激光等离子体研究所 | 一种用于强激光加载物理实验自支撑薄膜靶部件的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101581637B (zh) * | 2009-06-19 | 2011-08-17 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种带有硅钢片涂层的电镜薄膜样品的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62185143A (ja) * | 1986-02-10 | 1987-08-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 透過電子顕微鏡試料作成法 |
| JPH04164225A (ja) * | 1990-10-29 | 1992-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 透過型電子顕微鏡観察用試料の作成方法 |
| JP2002122524A (ja) * | 2000-10-13 | 2002-04-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 透過電子顕微鏡用試料の作製方法 |
| CN1191465C (zh) * | 2002-06-07 | 2005-03-02 | 清华大学 | 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法 |
-
2004
- 2004-05-12 CN CNB2004100205313A patent/CN100360708C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100390524C (zh) * | 2006-05-26 | 2008-05-28 | 北京科技大学 | 一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法 |
| TWI425103B (zh) * | 2009-12-24 | 2014-02-01 | Metal Ind Res Anddevelopment Ct | Method and product of making zirconium - based metallic glass coating by multi - independent target |
| CN102235945A (zh) * | 2010-04-23 | 2011-11-09 | 昆明物理研究所 | 一种用于透射电镜研究的非晶态薄膜样品制备方法 |
| CN102235945B (zh) * | 2010-04-23 | 2013-02-20 | 昆明物理研究所 | 一种用于透射电镜研究的非晶态薄膜样品制备方法 |
| CN103907004A (zh) * | 2011-11-02 | 2014-07-02 | 株式会社日立高新技术 | 电子显微法的观察样品、电子显微法、电子显微镜以及观察样品制作装置 |
| CN103907004B (zh) * | 2011-11-02 | 2016-10-26 | 株式会社日立高新技术 | 电子显微法的观察样品、电子显微法、电子显微镜以及观察样品制作装置 |
| CN105675364A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-06-15 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种锆石矿物颗粒透射样品的制备方法 |
| CN107436309A (zh) * | 2016-05-26 | 2017-12-05 | 天津大学 | 双喷减薄制备tem样品的方法 |
| CN107436258A (zh) * | 2016-05-26 | 2017-12-05 | 天津大学 | 基于电流差的双喷减薄方法在透射电镜试样制备中的应用 |
| CN107167485A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-09-15 | 广西大学 | 一种异质结薄膜的原位加电透射电镜截面样品的制备方法 |
| CN109001240A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-12-14 | 胜科纳米（苏州）有限公司 | 制备非导电性材料样品的方法 |
| CN113083979A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-09 | 中国工程物理研究院上海激光等离子体研究所 | 一种用于强激光加载物理实验自支撑薄膜靶部件的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100360708C (zh) | 2008-01-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110055496B (zh) | 一种在核用锆合金基底表面制备Cr涂层的制备工艺 | |
| CN1696334A (zh) | 透射电镜用薄膜样品的制备方法 | |
| CN100343416C (zh) | 微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备 | |
| CN107587133B (zh) | 一种钨探针复合类金刚石涂层及其制备方法 | |
| CN108677144B (zh) | 一种制备铝氮共掺类金刚石复合薄膜的方法 | |
| CN102534514A (zh) | 一种多弧离子镀镀膜的方法 | |
| CN101216386A (zh) | 一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法 | |
| CN1641067A (zh) | 一种透射电镜用薄膜样品的制备方法 | |
| CN113061859B (zh) | 一种用于x射线管阳极靶的金属涂层及其制备方法 | |
| CN115044879B (zh) | 一种微孔镀膜装置及镀膜方法 | |
| CN106637116B (zh) | 一种二次电子发射薄膜的简易制备方法 | |
| CN104419926A (zh) | 磁体表面处理方法 | |
| CN109023230A (zh) | 一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜及其制备方法 | |
| CN114672778A (zh) | 一种纳米晶NbMoTaWTi难熔高熵合金涂层及其制备方法 | |
| CN109136831B (zh) | 一种质量厚度为700-1400μg/cm2自支撑锗薄膜及其制备方法 | |
| CN208485945U (zh) | 一种双室高真空多靶磁控溅射装置 | |
| CN102242346A (zh) | 铝合金表面原位生长TiAlN薄膜装置及工艺 | |
| CN1712553A (zh) | 镁合金表面处理方法及其制品 | |
| CN102634755B (zh) | 一种致密氮化物陶瓷涂层及其制备方法 | |
| CN209468497U (zh) | 多级磁场电弧离子镀的内衬正偏压多孔挡板装置 | |
| CN110872697A (zh) | Cr离子轰击改善多弧离子镀涂层性能的方法 | |
| CN117198727A (zh) | 一种Al2O3/Cr复合涂层的制备方法 | |
| CN114459854B (zh) | 一种分析硅钢析出物制样方法 | |
| CN115058692B (zh) | 一种中子管靶的靶膜的制备方法 | |
| CN114959608A (zh) | 一种对高熵合金丝材表面进行镀覆处理的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |