CN109023230A - 一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大尺度自支撑锡薄膜及其制备方法，包括以下步骤：（1）在衬底表面沉积氯化钾脱模剂；（2）采用90度磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统在衬底表面沉积氧化铜缓冲薄膜；（3）将样品旋转180°，采用直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统再次沉积锡薄膜；（4）将得到的衬底放入盛有乙醇溶液的容器中进行脱模处理；（5）用打捞板将锡薄膜捞起，得到质量厚度为700‑1000μg/cm2自支撑锡薄膜。采用本发明可以制备出质量厚度为700‑1000μg/cm2、具有低应力、均匀且致密的自支撑锡薄膜，且工艺简单。

Description

一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备领域，具体涉及一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜及其制备方法。
背景技术
自支撑薄膜，相对于有衬底薄膜而言，是指在使用过程中无衬底支撑的薄膜。常用的自支撑薄膜制备技术是在固体抛光表面(如抛光硅片或玻璃片) 涂覆或生长可溶性脱膜剂后，沉积薄膜，再将脱膜剂溶解。
自支撑薄膜除要求能自支撑外，还要求具有无缺陷、均匀平坦、纯净、大面积、低应力等特性。中国专利CN106868460A，采用聚焦重离子溅射法制备了质量厚度为400～2000μg/cm2自支撑Ir靶，解决了现有技术制备工艺出现靶膜卷曲、平整性极差的技术问题。然而，由于在溅射的过程中容易导致Ir沉积层与铜基之间存在较大的残余应力，在溶解分立时释放应力会致使Ir沉积层出现裂纹，影响自支撑靶的使用。另外，该发明制备步骤复杂，在沉积Ir沉积层时，采用了两步，需要将Ir沉积层取出聚焦重离子溅射沉积系统后再次放入沉积。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术所存在的缺陷，提供了一种质量厚度为700-1000μg/cm2、具有低应力、均匀且致密的自支撑锡薄膜的制备方法。
为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供的技术方案如下：一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积氯化钾脱模剂；
（2）采用90度磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统在衬底表面沉积氧化铜缓冲薄膜；（3）将样品旋转180°，采用直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统再次沉积锡薄膜；
（4）将得到的衬底放入盛有乙醇溶液的容器中进行脱模处理；
（5）用打捞板将锡薄膜捞起，得到质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜。
优选地，步骤（1）中所述衬底为玻璃或者单晶硅衬底。
优选地，步骤（1）中采用电子束热蒸发法沉积氯化钾脱模剂，所述氯化钾脱模剂厚度200-300nm，优选为240-260nm。
优选地，步骤（2）中采用氧化铜靶材作为90度FCVA阴极，起弧电流为60-80A，弯管磁场1.0-3.0A，束流40-70mA，负偏压为-100～-150V，沉积时间为10-30min，占空比为40-80%。
优选地，步骤（2）中所述氧化铜缓冲薄膜厚度为150-250nm，优选地，为180-210nm。
优选地，步骤（3）中采用锡靶材作为直管FCVA阴极，起弧电流为70-90A，弯管磁场2.0-4.0A，束流60-80mA，负偏压为-150～-250V，沉积时间为50-100min，占空比为50-90%。
优选地，步骤（3）中所述锡薄膜厚度为15-35μm，优选地，为20-30μm。
优选地，步骤（4）中所述乙醇溶液含水质量为5%-8%。
本发明的目的之二，在于提供一种所述制备方法制备得到的质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）通过采用90度磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统以及直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统共同制备缓冲薄膜、锡薄膜，制备过程中无需中途去除衬底，方法简单且易于工业应用。
（2）本发明通过在锡薄膜与衬底之间制备氧化铜作为缓冲层，在脱模处理的过程中可以避免残余应力的释放导致自支撑锡薄膜的破裂。
（3）直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统原子离化率非常高，大约在90％以上。由于原子离化率高，可使等离子体密度增加，成膜时大颗粒减少，有利于提高薄膜致密性、结合力等。
（4）本发明经过创造性的设计，采用所述制备方法制备出质量厚度为700-1000μg/cm2、具有低应力、均匀且致密的自支撑锡薄膜。
附图说明
图1为本发明所采用的沉积装置示意图。
图2为实施例1、2脱模处理之前得到的自支撑锡薄膜示意图。
图3为实施例1、2脱模处理之后得到的自支撑锡薄膜示意图。
图4为实施例1得到的自支撑锡薄膜的SEM图。
图5为实施例2得到的自支撑锡薄膜的SEM图。
附图标记说明
1 衬底
2 氯化钾脱模剂
3 氧化铜缓冲薄膜
4 锡薄膜
5 90度FCVA阴极
6 等离子体导管
7 弯管磁场
8 抽真空接口
9 工件台
10 负偏压端子
11 进气口
12 反应腔
13 直管FCVA阴极。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
一种质量厚度为800μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择2cm×2cm×0.5cm的玻璃作为衬底1，采用电子束热蒸发法沉积氯化钾脱模剂2，所述氯化钾脱模剂2厚度250nm；
将玻璃衬底1放置于工件台9上，采用氧化铜靶材作为90度FCVA阴极5、锡靶材作为直管FCVA阴极13，通过抽真空接口8对沉积装置抽真空，使得反应腔12内真空度为1.0×10-4Pa；随后从进气口11通入氩气，使得反应腔12内真空度为1.3Pa；开启90度磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统并设置沉积参数为：起弧电流为60A，弯管磁场2.4A，束流55mA，负偏压为-120V，沉积时间为20min，占空比为50%，在氯化钾脱模剂2表面沉积厚度为200nm的氧化铜缓冲薄膜3。关闭90度磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统，将玻璃衬底1旋转180°，开启直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统并设置沉积参数为：起弧电流为85A，弯管磁场3.5A，束流80mA，负偏压为-200V，沉积时间为80min，占空比为75%，在氧化铜缓冲薄膜3上沉积厚度为30μm的锡薄膜4。将得到的玻璃衬底1放入盛有含水质量为6%的乙醇溶液的容器中进行脱模处理6min。用打捞板将锡薄膜捞起，得到质量厚度为800μg/cm2自支撑锡薄膜。
对比例1
一种自支撑锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择2cm×2cm×0.5cm的玻璃作为衬底1，采用电子束热蒸发法沉积氯化钾脱模剂2，所述氯化钾脱模剂2厚度250nm；
将玻璃衬底1放置于工件台9上，采用氧化铜靶材作为90度FCVA阴极5、锡靶材作为直管FCVA阴极13，通过抽真空接口8对沉积装置抽真空，使得反应腔12内真空度为1.0×10-4Pa；随后从进气口11通入氩气，使得反应腔12内真空度为1.3Pa；开启直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统并设置沉积参数为：起弧电流为85A，弯管磁场3.5A，束流80mA，负偏压为-200V，沉积时间为80min，占空比为75%，在氧化铜缓冲薄膜3上沉积厚度为30μm的锡薄膜4。将得到的玻璃衬底1放入盛有含水质量为6%的乙醇溶液的容器中进行脱模处理6min。用打捞板将锡薄膜捞起，得到自支撑锡薄膜。
实施例2
一种质量厚度为900μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择2cm×2cm×0.5cm的单晶硅作为衬底1，采用电子束热蒸发法沉积氯化钾脱模剂2，所述氯化钾脱模剂2厚度280nm；将单晶硅衬底1放置于工件台9上，采用氧化铜靶材作为90度FCVA阴极5、锡靶材作为直管FCVA阴极13，通过抽真空接口8对沉积装置抽真空，使得反应腔12内真空度为1.3×10-4Pa；随后从进气口11通入氩气，使得反应腔12内真空度为1.4Pa；开启90度磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统并设置沉积参数为：起弧电流为75A，弯管磁场2.0A，束流60mA，负偏压为-130V，沉积时间为30min，占空比为80%，在氯化钾脱模剂2表面沉积厚度为250nm的氧化铜缓冲薄膜3。关闭90度磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统，将玻璃衬底1旋转180°，开启直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统并设置沉积参数为：起弧电流为75A，弯管磁场3.0A，束流75mA，负偏压为-250V，沉积时间为90min，占空比为80%，在氧化铜缓冲薄膜3上沉积厚度为30μm的锡薄膜4。将得到的玻璃衬底1放入盛有含水质量为7%的乙醇溶液的容器中进行脱模处理6min。用打捞板将锡薄膜捞起，得到质量厚度为900μg/cm2自支撑锡薄膜。
对比例2
一种自支撑锡薄膜的制备方法，包括以下步骤：选择2cm×2cm×0.5cm的单晶硅作为衬底1，采用电子束热蒸发法沉积氯化钾脱模剂2，所述氯化钾脱模剂2厚度280nm；将单晶硅衬底1放置于工件台9上，采用氧化铜靶材作为90度FCVA阴极5、锡靶材作为直管FCVA阴极13，通过抽真空接口8对沉积装置抽真空，使得反应腔12内真空度为1.3×10-4Pa；随后从进气口11通入氩气，使得反应腔12内真空度为1.4Pa；开启直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统并设置沉积参数为：起弧电流为75A，弯管磁场3.0A，束流75mA，负偏压为-250V，沉积时间为90min，占空比为80%，在氧化铜缓冲薄膜3上沉积厚度为30μm的锡薄膜4。将得到的玻璃衬底1放入盛有含水质量为7%的乙醇溶液的容器中进行脱模处理6min。用打捞板将锡薄膜捞起，得到自支撑锡薄膜。
采用X射线应力测定方法测定自支撑锡薄膜的残余应力，结果记于表1。
表1
实施例1 对比例1 实施例2 对比例2
残余应力（MPa） 174 486 168 471
从实施例1-2制备自支撑锡薄膜的扫描电镜图可以看出，锡薄膜具有致密结构；从实施例1-2与对比例1-2制备自支撑锡薄膜的残余应力结构可以得出，采用本发明提供的制备方法可以显著降低自支撑锡薄膜的残余应力。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在衬底表面沉积氯化钾脱模剂；
（2）采用90度磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统在衬底表面沉积氧化铜缓冲薄膜；（3）将样品旋转180°，采用直管磁过滤阴极真空弧（FCVA）系统再次沉积锡薄膜；
（4）将得到的衬底放入盛有乙醇溶液的容器中进行脱模处理；
（5）用打捞板将锡薄膜捞起，得到质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜。
2.根据权利要求1所述一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述衬底为玻璃或者单晶硅衬底。
3.根据权利要求1-2任一项所述一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中采用电子束热蒸发法沉积氯化钾脱模剂，所述氯化钾脱模剂厚度200-300nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中采用氧化铜靶材作为90度FCVA阴极，起弧电流为60-80A，弯管磁场1.0-3.0A，束流40-70mA，负偏压为-100～-150V，沉积时间为10-30min，占空比为40-80%。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述氧化铜缓冲薄膜厚度为150-250nm，优选地，为180-210nm。
6.根据权利要求1-5任一项所述一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中采用锡靶材作为直管FCVA阴极，起弧电流为70-90A，弯管磁场2.0-4.0A，束流60-80mA，负偏压为-150～-250V，沉积时间为50-100min，占空比为50-90%。
7.根据权利要求1-6任一项所述一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述锡薄膜厚度为15-35μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述乙醇溶液含水质量为5%-8%。
9.一种质量厚度为700-1000μg/cm2自支撑锡薄膜，其特征在于采用如权利要求1-8任一项所述制备方法制备。
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