CN1641067A - 一种透射电镜用薄膜样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射镀膜方法，镀膜的衬料是铜网。本发明提供的透射电镜用薄膜样品的制备方法的优点在于：简化了电镜薄膜样品的制备工艺，避免了薄膜电镜样品制备过程中引入一些假象的问题。
Description
技术领域：
本发明属于电镜薄膜样品的制备技术。
背景技术：
合金功能薄膜由于具有优良的特性得到愈来愈广泛的应用，人们有必要通过透射电镜技术对其微观组织与结构进行研究，但用于透射电子显微镜观察的薄膜样品的厚度很小(一般在5～200nm之间)，一般通过先在衬底上镀上一层几个微米厚的合金膜后，再通过机械减薄(如研磨)、电化学减薄或离子减薄等传统方法使薄膜样品达到电镜观察所要求的厚度。上述过程中容易造成应变并引入假象，并对样品的原始组织和结构造成不同程度的损伤，从而不能很好地反映膜的真实组织和结构，对于这些问题文献记载中还没有十分有效的方法来解决。
发明内容：
本发明的目的在于：提供一种便捷的制备电镜薄膜样品的方法，解决了薄膜电镜样品在传统制备过程中引入假象及对样品造成损伤的问题。
本发明提供一种透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射镀膜方法，镀膜的衬料是铜网。
本发明提供的透射电镜用薄膜样品的制备方法，可以在自行研制的磁空溅射镀膜机上进行，工艺参数如下：
a、背底真空度为10-5Pa量级；
b、气氛为Ar气氛；
c、镀膜时真空度为6.0～8.5×10-1Pa；
d、电流为0.5～1.5A，电压为50～300V；
e、铜网的倾斜角度为0～20°；
f、镀膜时间30秒～2分钟。
能成功地制备出厚度在5～200nm之间的薄膜样品，并成功地观察到薄膜的微观组织与结构。
本发明提供的透射电镜用薄膜样品的制备方法中，可以预溅射5分钟后，再往铜网上溅射合金膜。
本发明提供的透射电镜用薄膜样品的制备方法中，所述的铜网的直径优选为3mm，以便直接用于电子显微镜。
本发明提供的透射电镜用薄膜样品的制备方法中，所述的铜网可以是电子显微镜的微栅，即采用现成的零件。
本发明提供的透射电镜用薄膜样品的制备方法的优点在于：简化了电镜薄膜样品的制备工艺，避免了薄膜电镜样品制备过程中引入一些假象的问题。
附图说明：
图1是溅射合金膜的示意图；
图2是本发明成功观察到的铜质骨架上合金膜延伸部分TEM照片；
图3是本发明成功观察到的微栅碳膜空洞上覆盖的合金膜TEM照片。
具体实施方式：
实施例1：
溅射薄膜的示意图见图1。溅射时合金靶(1)为阴极，衬料(2)为阳极，衬料(2)的直径为3mm，衬料(2)是铜网或微栅，置于托盘(3)中。溅射时先抽真空至10-5Pa量级，然后通入一定流量的Ar气(4)，使真空度维持在6.0～8.5×10-1Pa左右；电流为0.8～1.0A，电压为100～120V；衬料的倾斜角度为5°。通过控制溅射时间来控制膜的厚度，一般在30秒～2分钟之间，可获得厚度在5～200nm之间的薄膜。电镜观察时可以看到在衬料(微栅或铜网)的铜质骨架上有合金膜的延伸部分(见图2)，以及在微栅上的碳膜空洞上面也可以看到整个空洞被合金膜覆盖(见图3)。
Claims (5)
1、一种透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：采用磁控溅射镀膜方法，镀膜的衬料是铜网。
2、按照权利要求1所述的透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于工艺参数如下：
a、背底真空度为10-5Pa量级；
b、气氛为Ar气氛；
c、镀膜时真空度为6.0～8.5×10-1Pa；
d、电流为0.5～1.5A，电压为50～300V；
e、铜网的倾斜角度为0～20°；
f、镀膜时间30秒～2分钟。
3、按照权利要求1或2所述的透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：所述的铜网的直径为3mm。
4、按照权利要求1或2所述的透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：所述的铜网是电子显微镜的微栅。
5、按照权利要求3所述的透射电镜用薄膜样品的制备方法，其特征在于：所述的铜网是电子显微镜的微栅。
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2004
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