CN108490221A - 一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法。本发明利用亚克力的高透光性的特性对湿法制样的磁性材料进行后处理，制备能利用普通透射电子显微镜观察的磁性材料，主要是在湿法制样的磁性材料的支持膜上均匀的覆盖一层亚克力膜，使磁性材料均匀分布在亚克力的高透光性的膜中达到固定磁性材料的目的，解决了双联铜网破损造成磁性材料吸附到电镜内部的问题，制样过程简单易学，利用普通的纯碳膜就可以完成磁性材料的测试，大大降低了磁性材料的观察成本，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法，属于透射电子显微镜应用技术领域。
背景技术
磁性材料是指由过渡元素铁、钴、镍及其合金等能够直接或间接产生磁性的物质。磁性材料按磁化后去磁的难易可分为软磁性材料和硬磁性材料。磁性材料具有磁有序的强磁性物质，广义还包括可应用其磁性和磁效应的弱磁性及反铁磁性物质。磁性是物质的一种基本属性。物质按照其内部结构及其在外磁场中的性状可分为抗磁性、顺磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性物质。铁磁性和亚铁磁性物质为强磁性物质，抗磁性和顺磁性物质为弱磁性物质。磁性材料按性质分为金属和非金属两类，前者主要有电工钢、镍基合金和稀土合金等，后者主要是铁氧体材料。按使用又分为软磁材料、永磁材料和功能磁性材料。功能磁性材料主要有磁致伸缩材料、磁记录材料、磁电阻材料、磁泡材料、磁光材料，旋磁材料以及磁性薄膜材料等，反映磁性材料基本磁性能的有磁化曲线、磁滞回线和磁损耗等。本发明所述的磁性材料包括以上所提及的所有磁性材料的固体粉末和液体样品。
透射电子显微镜广泛应用于材料化学等领域，主要是观察材料的微观结构和内部结构。磁性材料广泛应用于大量的电子、电气产品，在通讯、IT行业、汽车等领域发挥着重要的作用。但利用透射电子显微镜观察磁性材料时需要借助于双联铜网，制样麻烦且样品分散性不好，不利于很好的观察其微观结构和内部结构，局限性很大。中国专利文献CN102735509A(申请号201210204709.4)公开了一种磁场中磁性液体透射电子显微镜观察样品的制备方法，是将一定量的磁性液体分散于溶剂中形成混合液，用超声振荡该混合液约15分钟，使磁性液体均匀分散并悬浮于溶剂中，形成透明的分散液，将分散液放置在横向磁场和纵向磁场，根据横向磁场和纵向磁场的测试需要，利用坐标线确定铜网位置，将铜网浸入分散液中静置1分钟，再将铜网拉起，将铜网放在封口膜上干燥。由于磁性颗粒的吸附性很强，单层的磁性颗粒的链状结构被铜网“捞起”，至此磁性液体在横向磁场或纵向磁场中的透射电子显微镜测试样品制备完毕，送入透射电子显微镜观测室，即可观察到横向磁场或纵向磁场中磁性颗粒的分布状态和排列情况。该发明只是一种磁场中磁性液体透射电子显微镜观察样品的制备方法，只适用于特定的液体磁性样品，并且制样过程复杂繁琐，覆膜在热烘烤过程有可能卷曲和破损，不能保证覆膜的完整性。
为了克服透射电子显微镜磁性材料样品观察时需要借助于双联铜网，制样麻烦且样品分散性不好等不足，以及颗粒较大的磁性粉末会被吸引到物镜极靴上造成电镜的永久污染等问题，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法。
发明概述：
本发明利用亚克力的高透光性的特性对湿法制样的磁性材料进行后处理，制备能利用普通透射电子显微镜观察的磁性材料。主要是在湿法制样的磁性材料的支持膜上均匀的覆盖一层亚克力膜，使磁性材料均匀分布在亚克力的高透光性的膜中达到固定磁性材料的目的，解决了透射电子显微镜观察磁性材料的难题，具有广泛的应用前景。迄今为止尚未发现关于亚克力用于透射电子显微镜磁性材料样品的制备的公开报道。
发明详述：
本发明的技术方案如下：
一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法，包括步骤：
(1)将干燥的磁性材料粉碎，置于分散剂中，超声波分散，用滴管吸出分散好的磁性材料液体滴于支持膜上，置于红外灯下烘干，制得支持膜样品；
(2)按照重量份称取甲基丙烯酸酯50～60份，甲苯30～40份，溶纤剂醋酸酯6～10份，解阻剂1～5份，混合均匀，制备亚克力有机溶液；
(3)用滴管吸出步骤(2)制备的亚克力有机溶液，滴入步骤(1)的支持膜样品上，置于红外灯下烘烤固定，即得可用于透射电子显微镜观察磁性材料的样品。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述干燥的温度为80℃～100℃，进一步优选的，干燥的温度为100℃。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述磁性材料粉碎至100～200目；进一步优选，磁性材料粉碎至200目。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述分散剂为水、无水乙醇、环己烷、乙酸乙酯、甲苯、氯仿中的一种。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述超声波分散的时间为3～10分钟，进一步优选，超声波分散的时间为5分钟；所述红外灯的烘干时间为5～30分钟。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述磁性材料的超声波分散是置于分散管内进行的。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述支持膜为透射电子显微镜观察样品专用纯碳膜。
根据本发明优选的，步骤(2)中亚克力有机溶液含有甲基丙烯酸酯55份，甲苯35份，溶纤剂醋酸酯8份，解阻剂2份，均为重量份。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸异丁酯，所述溶纤剂醋酸酯为乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇甲醚醋酸酯或乙二醇丁醚醋酸酯，所述解阻剂为3-乙氧基丙酸乙酯或3-乙氧基丙酸甲酯。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述红外灯烘烤固定的时间为10～20分钟，进一步优选，红外灯烘烤固定的时间为15分钟。
上述方法可适用于各种透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备。
本发明的有益效果：
1、本发明解决了利用透射电子显微镜观察磁性材料时利用双联铜网制样复杂且分散性不好的问题，通过在磁性材料的支持膜上均匀覆盖一层亚克力膜对磁性材料微粒进行固定，达到用透射电子显微镜观察磁性材料样品的目的，本发明制样过程简单易学，利用普通的纯碳膜就可以完成磁性材料的测试，大大降低了磁性材料的观察成本。
2、利用双联铜网制备磁性材料样品进行透射电子显微镜观察时，双联铜网膜易破损，较大颗粒的磁性粉末会被吸引到物镜极靴上，造成电镜的永久污染，本发明的制备方法替代双联铜网法，解决了双联铜网破损造成磁性材料吸附到电镜内部的问题。
3、本发明的透射电子显微镜观察磁性材料的样品制备方法适用于各种磁性材料的固体粉末和液体样品，可广泛应用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备。
附图说明
图1是实施例1制得的Fe3O4纳米磁性材料放大倍率为80000x的透射电子显微镜(TEM)照片；
图2是实施例2制得的Fe3O4-聚苯胺复合纳米磁性材料放大倍率为80000x的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3是实施例3制得的MnFe2O4纳米磁性材料放大倍率为120000x的透射电子显微镜(TEM)照片；
图4是实施例4制得的CuFe2O4@β-CD纳米磁性材料放大倍率为120000x的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所述的浓度均为质量浓度。
实施例中所用试剂或材料均为普通市售产品，或可按照现有技术制备得到。
纯碳膜为透射电子显微镜测试样品专用的纯碳膜。
CuFe2O4@β-CD纳米磁性材料为CuFe2O4纳米磁性材料和β-环状糊精的复合材料。
实施例1
一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性样品预处理、分散及纯碳膜样品制备
将待检测Fe3O4纳米磁性材料，在100℃干燥后，粉碎至200目；将预处理的Fe3O4纳米磁性材料，取少许置于1.5mL的分散管内，用滴管滴入1mL的无水乙醇，盖紧分散管的盖，用超声波分散5分钟，用滴管吸出分散管内的液体滴于纯碳膜上；置于红外灯下烘干5分钟；
(2)按照重量份称取甲基丙烯酸甲酯50份，甲苯40份，乙二醇乙醚醋酸酯8份，3-乙氧基丙酸乙酯2份，混合均匀，制备亚克力有机溶液；
(3)用滴管吸出步骤(2)制备的亚克力有机溶液，滴入步骤(1)经烘烤后的纯碳膜上，置于红外灯下烘烤固定15分钟后，即得可用于透射电子显微镜观察Fe3O4纳米磁性材料的样品。
所述Fe3O4纳米磁性材料的透射电子显微镜照片如图1所示。图1是Fe3O4纳米磁性材料在TEM用80000x下拍摄的TEM照片,图中Fe3O4纳米颗粒分散均匀，颗粒边界清晰可见。
实施例2
一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性样品预处理、分散及纯碳膜样品制备
将待检测Fe3O4-聚苯胺复合纳米磁性材料，在100℃干燥后，粉碎至150目；将预处理的Fe3O4-聚苯胺复合纳米磁性材料，取少许置于1.5mL的分散管内，用滴管滴入1mL的无水乙醇，盖紧分散管的盖，用超声波分散5分钟，用滴管吸出分散管内的液体滴于纯碳膜上，置于红外灯下烘干5分钟；
(2)按照重量份称取甲基丙烯酸乙酯60份，甲苯30份，乙二醇甲醚醋酸酯8份，3-乙氧基丙酸乙酯2份，混合均匀，制备亚克力有机溶液；
(3)用滴管吸出步骤(2)制备的亚克力有机溶液，滴入步骤(1)经烘烤后的纯碳膜上，置于红外灯下烘烤固定15分钟后，即得可用于透射电子显微镜观察Fe3O4-聚苯胺复合纳米磁性材料的样品。
所述Fe3O4-聚苯胺复合纳米磁性材料的透射电子显微镜照片如图2所示，该TEM图片是Fe3O4-聚苯胺复合纳米磁性材料放大80000x的TEM图片，复合层多层结构及微观结构清晰可见，结构纹理清晰，这就说明了该亚克力有机溶液不破环复合纳米磁性材料自身的结构，在达到固定磁性纳米材料的同时，利用了亚克力的高透光性，最终达到了用TEM观察纳米磁性材料的目的。
实施例3
一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性样品预处理、分散及纯碳膜样品制备
将待检测MnFe2O4纳米磁性材料，在100℃干燥后，粉碎至200目；将预处理的MnFe3O4纳米磁性材料，取少许置于1.5mL的分散管内，用滴管滴入1mL的无水乙醇，盖紧分散管的盖，用超声波分散5分钟，用滴管吸出分散管内的液体滴于纯碳膜上，置于红外灯下烘干5分钟；
(2)按照重量份称取甲基丙烯酸正丁酯55份，甲苯35份，乙二醇丁醚醋酸酯8份，3-乙氧基丙酸甲酯2份，混合均匀，制备亚克力有机溶液；
(3)用滴管吸出步骤(2)制备的亚克力有机溶液，滴入步骤(1)经烘烤后的纯碳膜上，置于红外灯下烘烤固定12分钟后，即得可用于透射电子显微镜观察MnFe2O4纳米磁性材料的样品。
所述MnFe3O4纳米磁性材料的透射电子显微镜照片如图3所示，该TEM图片是MnFe2O4纳米磁性材料放大120000x的TEM图片，微观结构清晰可见，结构纹理清晰，这就说明了该亚克力有机溶液不破环纳米磁性材料自身的结构，在达到固定磁性纳米材料的同时，利用了亚克力的高透光性，最终达到了用TEM观察磁性纳米材料的目的。
实施例4
一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁性样品预处理、分散及纯碳膜样品制备
将待检测CuFe2O4@β-CD纳米磁性材料，在100℃干燥后，粉碎至200目；将预处理的CuFe2O4@β-CD纳米磁性材料，取少许置于1.5mL的分散管内，用滴管滴入1mL的水，盖紧分散管的盖，用超声波分散5分钟，用滴管吸出分散管内的液体滴于纯碳膜上，置于红外灯下烘干30分钟；
(2)按照重量份称取甲基丙烯酸异丁酯55份，甲苯35份，乙二醇乙醚醋酸酯8份，3-乙氧基丙酸乙酯2份，混合均匀，制备亚克力有机溶液；
(3)用滴管吸出步骤(2)制备的亚克力有机溶液，滴入步骤(1)经烘烤后的纯碳膜上，置于红外灯下烘烤固定15分钟后，即得可用于透射电子显微镜观察CuFe2O4@β-CD纳米磁性材料的样品。
所述CuFe2O4@β-CD纳米磁性材料的透射电子显微镜照片如图4所示，该TEM图片是CuFe2O4@β-CD纳米磁性材料放大120000x的TEM图片，微观结构清晰可见，结构纹理清晰，各种形貌表现清楚，这就说明了该亚克力有机溶液不破环纳米磁性材料自身的结构，在达到固定磁性纳米材料的同时，利用了亚克力的高透光性，最终达到了用TEM观察磁性纳米材料的目的。
Claims (10)
1.一种用于透射电子显微镜观察磁性材料样品的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将干燥的磁性材料粉碎，置于分散剂中，超声波分散，用滴管吸出分散好的磁性材料液体滴于支持膜上，置于红外灯下烘干，制得支持膜样品；
(2)按照重量份称取甲基丙烯酸酯50～60份，甲苯30～40份，溶纤剂醋酸酯6～10份，解阻剂1～5份，混合均匀，制备亚克力有机溶液；
(3)用滴管吸出步骤(2)制备的亚克力有机溶液，滴入步骤(1)的支持膜样品上，置于红外灯下烘烤固定，即得可用于透射电子显微镜观察磁性材料的样品。
2.如权利要求1所述的样品制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥的温度为80℃～100℃；进一步优选的，干燥的温度为100℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磁性材料粉碎至100～200目；进一步优选，磁性材料粉碎至200目。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为水、无水乙醇、环己烷、乙酸乙酯、甲苯、氯仿中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声波分散的时间为3～10分钟，进一步优选，超声波分散的时间为5分钟；所述红外灯的烘干时间为5～30分钟。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磁性材料的超声波分散是置于分散管内进行的。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述支持膜为透射电子显微镜观察样品专用纯碳膜。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中亚克力有机溶液含有甲基丙烯酸酯55份，甲苯35份，溶纤剂醋酸酯8份，解阻剂2份，均为重量份。
9.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸异丁酯；所述溶纤剂醋酸酯为乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇甲醚醋酸酯或乙二醇丁醚醋酸酯；所述解阻剂为3-乙氧基丙酸乙酯或3-乙氧基丙酸甲酯。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述红外灯烘烤固定的时间为10～20分钟；进一步优选，红外灯烘烤固定的时间为15分钟。
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