CN103978227A - 一种廉价便捷制备可控镍纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种廉价便捷制备可控镍纳米线的方法，步骤为：(1)将聚乙二醇加入到乙酸镍水溶液中，(2)在搅拌状态下，向乙酸镍溶液中滴水合肼，(3)搅拌状态下往步骤2的混合液加入氢氧化钠溶液，溶液由浅紫色变为蓝色，且完全为蓝色时搅拌完毕；(4)将步骤三的混合溶液放在烧杯中在水浴，烧杯的外部底下设置磁场，反应完毕得到黑色沉淀产物；(5)将上述得到的黑色沉淀产物用磁性物质分离出镍纳米线，多次洗涤、干燥。本发明以水为反应溶剂，制备粒径和长度可控的镍纳米线。本发明反应条件温和，反应体系中无有机溶剂，大大降低了制备成本；该方法操作简单便捷，有利于实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米材料领域，具体说涉及到一种廉价便捷制备可控镍纳米线的方法。
背景技术
镍纳米线是一种具有一维纳米结构的纳米材料，具有优良的导电性能和磁性能，在电子传输、高密度磁记录材料、小尺寸电子器件、磁传感器及吸波隐身等领域中具有广阔的应用前景。镍纳米线的形貌和尺寸对材料性能有很大影响，因此这方面的相关研究一直是科研工作者们关注的热点。如粒径为15nm的纳米镍具有超顺磁特性，而粒径为85nm的纳米镍则具有很高的矫顽力。目前制备金属镍纳米材料的方法有溶胶凝胶法、电化学沉积法、化学气相沉积法、化学还原法、水热还原法等。常用的制备镍纳米线的方法是结构导向模板法，该方法被认为是有效控制纳米线生长的方法。利用该方法制备的镍纳米线的生长方向基本上垂直于基体方向生长。比如Cao等人利用电化学沉积的方法在聚苯胺模板上制备了Ni纳米阵列结构[Chem.Phys.Chem.，2006，7：1500-1504.]。然而采用该方法得到的镍纳米线实际上是镍纳米线和多孔模板的混合物，附加的提纯过程使得制备工艺复杂化、成本高且产量低。而在实际应用中，通常需要大量的镍纳米线。因此成本低廉、制备简捷、且易于实现形貌和结构调控的镍纳米线制备方法具有重要的理论和应用价值。
液相方法制备镍纳米线具有反应条件温和、有利于大规模制备等优点，已经引起了研究者的关注。如专利CN101342598A中利用乙醇和水混合溶剂制备镍纳米线，专利CN101028653A以乙二醇为溶剂制备了镍纳米线。总体而言，这些专利中都采用了有机溶剂，而有机溶剂与水比较，不仅在环境保护方面存在着劣势，同时也存在着成本方面的缺点。
发明内容
为解决常见制备镍纳米材料方法中存在的工艺复杂、成本较高等问题，本发明提供了一种在廉价水相体系中便捷制备直径在100-600nm镍纳米线的方法。
本发明是这样实现的：一种廉价便捷制备可控镍纳米线的方法，步骤为：
(1)、将数均分子量Mn＝6000的聚乙二醇加入到浓度为0.02～0.04mol/L的乙酸镍水溶液中，使聚乙二醇∶乙酸镍的物质的量比为＝1∶20，搅拌使其混合均匀；
(2)、在搅拌状态下，向乙酸镍溶液中滴加质量浓度为80％的水合肼，使乙酸镍∶水合肼的物质的量之比为＝1∶12-1∶15；
(3)、搅拌状态下往步骤2的混合液加入1mol/L的氢氧化钠溶液，最终调整氢氧化钠浓度为0.025mol/L，溶液由浅紫色变为蓝色，且完全为蓝色时搅拌完毕；
(4)、将步骤三的混合溶液放在玻璃器皿中在70℃水浴，玻璃器皿的外部底下设置磁场，持续水浴，开始产生黑色絮状物，黑色絮状物不断增多，持续反应，黑色絮状物不再增多，反应完毕得到黑色沉淀产物；
(5)、将上述得到的黑色沉淀产物用磁性物质分离出镍纳米线，再用去离子水溶解、超声、离心，反复多次洗涤，最后用无水乙醇清洗一遍，将洗涤后的产物放在40℃真空干燥箱中进行干燥，得直径在100-600nm镍纳米线。
本发明还具有如下特征：
1、所述的磁场强度大于等于0.3T。
2、所述步骤四持续反应20分钟后反应完毕。
本发明以水为反应溶剂，制备粒径和长度可控的镍纳米线。本发明反应条件温和，反应体系中无有机溶剂，大大降低了制备成本；该方法操作简单便捷，有
附图说明
图1为直径约为600nm的镍纳米线图，其中插图为其放大部分图；
图2为直径约为400nm的镍纳米线图，其中插图为其放大部分图；
图3为直径约为300nm的镍纳米线图，其中插图为其放大部分图；
图4为直径约为100nm的镍纳米线图，其中插图为其放大部分图；
图5为粒径300nm的镍纳米线的XRD图；
图6为粒径300nm的镍纳米线的磁滞回线图。
具体实施方式
本发明所选用的乙酸镍和氢氧化钠均为市售分析纯，聚乙二醇(PEG)数均分子量Mn为6000，所选强磁铁为市售方块状钕铁硼强磁铁，溶剂为去离子水；所用到的玻璃仪器、水浴锅和搅拌器等均是实验室常用的仪器和设备。
实施例1：
(1)、将数均分子量Mn＝6000的聚乙二醇加入到浓度为0.02mol/L的乙酸镍水溶液中，使聚乙二醇∶乙酸镍的物质的量比为＝1∶20，搅拌使其混合均匀；
(2)、在搅拌状态下，向乙酸镍溶液中滴加质量浓度为80％的水合肼，使乙酸镍∶水合肼的物质的量之比为＝1∶12；
(3)、搅拌状态下往步骤2的混合液加入1mol/L的氢氧化钠溶液，最终调整氢氧化钠浓度为0.025mol/L，溶液由浅紫色变为蓝色，且完全为蓝色时搅拌完毕；
(4)、将步骤三的混合溶液放在烧杯中在70℃水浴，烧杯的外部底下放置磁场强度为0.3T的磁铁，持续水浴，开始产生黑色絮状物，黑色絮状物不断增多，持续反应20分钟，黑色絮状物不再增多，反应完毕得到黑色沉淀产物；
(5)、将上述得到的黑色沉淀产物用磁铁分离出镍纳米线，再用去离子水溶解、超声、离心，反复洗涤4次，最后用无水乙醇清洗一遍，将洗涤后的产物放在40℃真空干燥箱中进行干燥，得直径在100nm镍纳米线。
实施例2
(1)、将数均分子量Mn＝6000的聚乙二醇加入到浓度为0.04mol/L的乙酸镍水溶液中，使聚乙二醇∶乙酸镍的物质的量比为＝1∶20，搅拌使其混合均匀；
(2)、在搅拌状态下，向乙酸镍溶液中滴加质量浓度为80％的水合肼，使乙酸镍∶水合肼的物质的量之比为＝1∶15；
(3)、搅拌状态下往步骤2的混合液加入1mol/L的氢氧化钠溶液，最终调整氢氧化钠浓度为0.025mol/L，溶液由浅紫色变为蓝色，且完全为蓝色时搅拌完毕；
(4)、将步骤三的混合溶液放在烧杯中在70℃水浴，烧杯的外部底下放置磁场强度为0.4T的磁铁，持续水浴，开始产生黑色絮状物，黑色絮状物不断增多，持续反应20分钟，黑色絮状物不再增多，反应完毕得到黑色沉淀产物；
(5)、将上述得到的黑色沉淀产物用磁铁分离出镍纳米线，再用去离子水溶解、超声、离心，反复洗涤5次，最后用无水乙醇清洗一遍，将洗涤后的产物放在40℃真空干燥箱中进行干燥，得直径在600nm镍纳米线。
实施例3
本发明利用不同浓度的乙酸镍在水溶液中制得直径在100-600nm的镍纳米线，典型的镍纳米线形貌如图1所示。图1为直径约为600nm的镍纳米线，其中插图为其放大部分，制得该纳米线的乙酸镍浓度为0.040mol/L。图2为直径约为400nm的镍纳米线，其中插图为其放大部分，制得该纳米线的乙酸镍浓度为0.03mol/L。图3为直径约为300nm的镍纳米线，其中插图为其放大部分，制得该纳米线的乙酸镍浓度为0.025mol/L。图4为直径约为100nm的镍纳米线，其中插图为其放大部分，制得该纳米线的乙酸镍浓度为0.020mol/L。
本发明制得的镍纳米线结构如图5所示，XRD曲线在衍射角为44.5°、51.8°和76.4°处有显示的衍射峰，分别对应于金属镍(fcc)的(111)、(200)和(220)的晶面衍射，证明得到的是具有较高纯度的面心立方结构镍纳米晶。同时XRD谱峰都呈现明显的宽化现象，说明得到的材料为纳米晶材料。
本发明制备的镍纳米线的磁滞回线如图6所示。可见该产物在室温下是典型的铁磁性材料，其饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)的值分别为30.7emu/g和126.8Oe，同本体镍材料(Ms＝55emu/g，Hc＝100Oe)相比，饱和磁化强度较低而矫顽力值较高。纳米晶材料的Ms值要比相应的本体材料的低，这主要因为纳米材料的表面无序化可以显著降低材料的总磁矩，从而导致其Ms值较低。与本体材料相比，链状材料较高的矫顽力值不仅同其纳米晶尺寸有关，也受其本身形貌各向异性的影响。链状结构材料具有明显的外形各向异性，这种各向异性结构可以阻止它们在易磁化方向以外的其它方向被磁化，从而导致矫顽力值增高。
Claims (3)
1.一种廉价便捷制备可控镍纳米线的方法，其特征在于，步骤为：
(1)、将数均分子量Mn＝6000的聚乙二醇加入到浓度为0.02～0.04mol/L的乙酸镍水溶液中，使聚乙二醇∶乙酸镍的物质的量比为＝1∶20，搅拌使其混合均匀；
(2)、在搅拌状态下，向乙酸镍溶液中滴加质量浓度为80％的水合肼，使乙酸镍∶水合肼的物质的量之比为＝1∶12-1∶15；
(3)、搅拌状态下往步骤2的混合液加入1mol/L的氢氧化钠溶液，最终调整氢氧化钠浓度为0.025mol/L，溶液由浅紫色变为蓝色，且完全为蓝色时搅拌完毕；
(4)、将步骤三的混合溶液放在玻璃器皿中在70℃水浴，玻璃器皿的外部底下设置磁场，持续水浴，开始产生黑色絮状物，黑色絮状物不断增多，持续反应，黑色絮状物不再增多，反应完毕得到黑色沉淀产物；
(5)、将上述得到的黑色沉淀产物用磁性物质分离出镍纳米线，再用去离子水溶解、超声、离心，反复多次洗涤，最后用无水乙醇清洗一遍，将洗涤后的产物放在40℃真空干燥箱中进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种廉价便捷制备可控镍纳米线的方法，其特征在于：所述的磁场强度为0.3T。
3.根据权利要求1所述的一种廉价便捷制备可控镍纳米线的方法，其特征在于：所述步骤四持续反应20分钟后反应完毕。
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