CN115446324A - 一种CoNi合金纤维吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CoNi合金纤维吸波材料及其制备方法和应用，本发明可直接通过超声外加磁性环境，得到一种CoNi合金纤维材料，其形态为球形CoNi合金沿易磁化轴方向排列所形成的纤维状结构，单一CoNi合金球的直径约为200～1000nm，大多数球径在400～500nm之间，纤维的长度约为2～60μm，长径比约为4～120；该链状CoNi合金结构材料在频率4.17GHz处对电磁波的最优反射损耗达到‑66.78dB；最佳的带宽为4.48GHz，在12.83～17.32GHz，匹配厚度仅为1.32mm；匹配厚度为1.89mm时，吸收带宽可以覆盖X波段(8～12GHz)。本发明方法所制备的吸波材料反射损耗高，带宽较宽，制备工艺简单，成本低，适合批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种CoNi合金纤维吸波材料及其制备方法和应用，具体涉及一种由CoNi合金球所形成的具有纤维状结构的材料及其简易的制备方法，以及在电磁波吸收中的应用。
背景技术
CoNi作为一种重要的过渡金属合金，由于其独特的特性和在催化、传感器、数据存储、微波吸收和磁共振成像等领域的潜在应用，使其成为研究的焦点。CoNi合金具有磁损耗大、成本低、结构设计灵活等优点。近年来，关于CoNi合金已成功制备出多种不同的形貌，例如CoNi纳米颗粒、CoNi线、CoNi环、CoNi链、CoNi花、CoNi纳米管阵列、手帕状CoNi等。由CoNi合金球组成的纤维状结构由于其独特的形状各向异性特征而成为本发明的研究重点。
在制备CoNi合金纤维材料的方法上，目前所有的制备方案中，无论是采用模板法、外部磁场或添加表面活性剂等各种制备方法，均需要采用水热法或溶剂热法等在反应釜里进行制备合成。这使得CoNi合金纤维的制备较为苛刻，极大的阻碍了CoNi合金纤维在各个领域上研究的进度，所以对于一种无需水热法合成即可简单快捷制备CoNi合金纤维的方法是非常有必要的。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种CoNi合金纤维吸波材料及其制备方法和应用，以克服现有的制备CoNi合金纤维方法中的瓶颈。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种CoNi合金纤维吸波材料的制备方法，该材料为CoNi合金球组成的纤维结构，单一CoNi合金球的直径为200～1000nm，链的长度2～60μm，长径比为4～120；该方法包括以下步骤：
(1)分别称取CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、NaKC4H4O6·4H2O、NaH2PO2·H2O和NaOH，依次加入去离子水中，得到透明溶液；
(2)将透明溶液置于磁性环境中超声；
(3)超声至不再有气泡产生，则反应结束；
(4)将所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤离心，在60℃下烘干。
本发明还包括如下技术特征：
具体的，所述透明溶液中：CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O的总浓度为0.033～0.333mol/L，其中，Co和Ni摩尔比为1:9～9:1；NaKC4H4O6·4H2O的浓度为0.1～2mol/L；NaH2PO2·H2O的浓度为0.1～2mol/L；NaOH的浓度为0.267～2.667mol/L。
一种所述的CoNi合金纤维吸波材料的制备方法制备得到的CoNi合金纤维吸波材料。
所述的CoNi合金纤维吸波材料在微波吸收剂中的应用。
所述的应用包括将CoNi合金纤维吸波材料与石蜡混合，得到CoNi合金纤维材料微波吸收剂。
所述的CoNi合金纤维吸波材料在红外隐身的低红外发射率材料中的应用。
所述的CoNi合金纤维吸波材料在光催化材料中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明所独创的制备CoNi合金纤维的简易方法，现有的任何论文、期刊以及专利均没有无需水热法合成的CoNi合金纤维材料的制备方法。
(2)本发明制备CoNi合金纤维材料的简易方法无需水热，工艺极其简单，而且成本低，适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明中实施例1、实施例2和实施例3产物的X射线衍射(XRD，X-rayDiffraction)图谱。
图2(a)为本发明中实施例1产物的扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electronmicroscope)照片，图2(b)为高放大倍率的SEM照片。
图3为本发明中实施例1产物的透射电子显微镜(TEM，Transmission ElectronMicroscopy)照片，其中图3(a)为TEM照片，图3(b)为选区电子衍射(SAED,Selected-areaElectron Diffraction)照片，图3(c)为高分辨透射电子显微镜(HRTEM,High-resolutionTransmission Electron Microscopy)照片。
图4(a)为本发明实施例1产物的高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF，High-Angle Annular Dark Field SEM)照片，图4(b)～(c)为实施例1产物的元素映射图像(Elemental Mapping Images)。
图5(a)为本发明实施例2产物的SEM照片，图5(b)为本发明实施例3产物的SEM照片。
图6为本发明实施例1的吸波性能图。
具体实施方式
本发明提供一种CoNi合金纤维吸波材料的制备方法，该材料为CoNi合金球组成的纤维结构，单一CoNi合金球的直径为200～1000nm，链的长度2～60μm，长径比为4～120；该方法包括以下步骤：
(1)分别称取CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、NaKC4H4O6·4H2O、NaH2PO2·H2O和NaOH，依次加入去离子水中，得到透明溶液；
(2)将透明溶液置于磁性环境中超声；
(3)超声至不再有气泡产生，则反应结束；
(4)将所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤离心，在60℃下烘干。
透明溶液中：CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O的总浓度为0.033～0.333mol/L，其中，Co和Ni摩尔比为1:9～9:1；NaKC4H4O6·4H2O的浓度为0.1～2mol/L；NaH2PO2·H2O的浓度为0.1～2mol/L；NaOH的浓度为0.267～2.667mol/L。
一种CoNi合金纤维吸波材料的制备方法制备得到的CoNi合金纤维吸波材料。
CoNi合金纤维吸波材料在微波吸收剂中的应用。
CoNi合金纤维吸波材料在微波吸收剂中的应用包括将CoNi合金纤维吸波材料与石蜡混合，得到CoNi合金纤维材料微波吸收剂。
CoNi合金纤维吸波材料在红外隐身的低红外发射率材料中的应用。
CoNi合金纤维吸波材料在光催化材料中的应用。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例提供一种CoNi合金纤维吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
称取0.5mmol的CoCl2·6H2O、0.5mmol的NiCl2·6H2O、6mmol的NaKC4H4O6·4H2O、6mmol的NaH2PO2·H2O、8mmol的NaOH，依次加入30ml去离子水中，溶解形成透明溶液，将烧杯置于磁铁等磁性环境上并放入超声仪器中超声，超声过程中逐渐会有气泡产生，直至气泡基本不再产生则反应结束。将烧杯中的反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤离心，然后在60℃下进行干燥，最后对产物进行XRD、SEM和TEM表征。
将本发明制备的材料样品与石蜡1:1的比例进行均质化，将所得混合物压制成外径和内径分别为3.00mm和7.00mm的圆环，使用矢量网络分析仪在2～18GHz的频率范围内测试电磁性能。从图6可以看出，在频率4.17GHz处对电磁波的反射损耗可达到-66.78dB，匹配厚度为3.95mm；最佳的带宽为4.48GHz，范围在12.83～17.32GHz，匹配厚度仅为1.32mm；匹配厚度为1.89mm时，吸收带宽可以覆盖X波段(8～12GHz)。
实施例2:
本实施例提供一种CoNi合金纤维吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
称取2.5mmol的CoCl2·6H2O、2.5mmol的NiCl2·6H2O、30mmol的NaKC4H4O6·4H2O、30mmol的NaH2PO2·H2O、40mmol的NaOH，依次加入30ml去离子水中，溶解形成透明溶液，将烧杯置于磁铁等磁性环境上并放入超声仪器中超声，超声过程中逐渐会有气泡产生，直至气泡基本不再产生则反应结束。将烧杯中的反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤离心，然后在60℃下进行干燥，最后对产物进行XRD、SEM和TEM表征。
实施例3:
本实施例提供一种CoNi合金纤维吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
称取0.8mmol的CoCl2·6H2O、0.2mmol的NiCl2·6H2O、6mmol的NaKC4H4O6·4H2O、6mmol的NaH2PO2·H2O、8mmol的NaOH，依次加入30ml去离子水中，溶解形成透明溶液，将烧杯置于磁铁等磁性环境上并放入超声仪器中超声，超声过程中逐渐会有气泡产生，直至气泡基本不再产生则反应结束。将烧杯中的反应产物用去离子水和无水乙醇洗涤离心，然后在60℃下进行干燥，最后对产物进行XRD、SEM和TEM表征。
图1为实施例1、实施例2和实施例3产物的X射线衍射(XRD，X-ray Diffraction)图谱，从图中可以看出产物为六方密排相的钴，以及面心立方相的镍所组成的钴镍合金。
图2(a)为实施例1产物的扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electron microscope)照片，图2(b)为高放大倍率的SEM照片，从图中可以看出所制备的样品为均匀的球形CoNi合金所排列所形成的纤维状结构，单一CoNi合金球直径在200～1000nm，大多数球径在400～500nm之间，观察到最长的纤维约为60μm，长径比为4～120。
图3为实施例1产物的透射电子显微镜(TEM，Transmission ElectronMicroscopy)照片，其中图3(a)为TEM照片，图3(b)为选区电子衍射(SAED,Selected-areaElectron Diffraction)照片，图3(c)为高分辨透射电子显微镜(HRTEM,High-resolutionTransmission Electron Microscopy)照片，从图中可以看出所制备的CoNi合金为纤维状结构。
图4(a)为本发明实施例1产物的高角度环形暗场扫描透射电镜(HAADF，High-Angle Annular Dark Field SEM)照片，图4(b)～(c)为实施例1产物的元素映射图像(Elemental Mapping Images)，从图中可以看出所制备的纤维状CoNi合金分布均匀。
图5(a)为本发明实施例2产物的SEM照片，图5(b)为本发明实施例3产物的SEM照片。
图6为本发明实施例1的吸波性能图。从图中可以看出，在频率4.17GHz处对电磁波的反射损耗可达到-66.78dB，匹配厚度为3.95mm；最佳的带宽为4.48GHz，范围在12.83～17.32GHz，匹配厚度仅为1.32mm；匹配厚度为1.89mm时，吸收带宽可以覆盖X波段(8～12GHz)。
以上所述实施例仅为本发明的优选具体实施例，并不局限于本发明。一种CoNi合金纤维材料并不限制于吸波领域，本发明可以用作红外隐身的低红外发射率材料、光催化材料等。对于本发明的原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等未脱离本发明技术的方案，应用于任何领域均属于侵犯本发明保护范围的行为，包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种CoNi合金纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，该材料为CoNi合金球组成的纤维结构，单一CoNi合金球的直径为200～1000nm，链的长度2～60μm，长径比为4～120；该方法包括以下步骤：
(1)分别称取CoCl2·6H2O、NiCl2·6H2O、NaKC4H4O6·4H2O、NaH2PO2·H2O和NaOH，依次加入去离子水中，得到透明溶液；
(2)将透明溶液置于磁性环境中超声；
(3)超声至不再有气泡产生，则反应结束；
(4)将所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤离心，在60℃下烘干。
2.如权利要求1所述的CoNi合金纤维吸波材料的制备方法，其特征在于，所述透明溶液中：CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O的总浓度为0.033～0.333mol/L，其中，Co和Ni摩尔比为1:9～9:1；NaKC4H4O6·4H2O的浓度为0.1～2mol/L；NaH2PO2·H2O的浓度为0.1～2mol/L；NaOH的浓度为0.267～2.667mol/L。
3.一种权利要求2所述的CoNi合金纤维吸波材料的制备方法制备得到的CoNi合金纤维吸波材料。
4.权利要求3所述的CoNi合金纤维吸波材料在微波吸收剂中的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，包括将CoNi合金纤维吸波材料与石蜡混合，得到CoNi合金纤维材料微波吸收剂。
6.权利要求3所述的CoNi合金纤维吸波材料在红外隐身的低红外发射率材料中的应用。
7.权利要求3所述的CoNi合金纤维吸波材料在光催化材料中的应用。
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