CN1095077C - 磁性液体电镜样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是磁性液体电镜样品的制备方法，其特征为：取出点滴磁性液体，通过磁力和表面张力作用直至制成无流动性的磁性液体薄膜，薄膜用真空镀膜仪作喷碳处理，对扫描电镜样品要先喷一层碳再喷一层金，至此便制成电镜样品。本发明方法解决了用电镜直接观察和研究磁性液体的问题，样品制作简单、利用率高，可反映在磁场作用下的磁性液体的表面形貌特征和内部颗粒形貌及分布状态。
Description
本发明是磁性液体电镜样品的制备方法，属功能材料结构分析技术领域，特别涉及磁性液体结构分析技术。
对于块状和粉状材料来说，现在制取用于电镜观察的样品已不是难事。但对于液体，特别是磁性液体这种功能材料，一直还没有什么好的制备方法。以往直接观察磁性液体，多采用光学显微镜观察的方法，只能研究磁性液体膜层的表面形貌。此外，由于光学显微镜放大倍数不高，分辨率较低以及仪器本身不足，根本不能反映磁性液体表面更微小的细节和内部纳米尺寸颗粒的排列状况。一般来说，不能直接将磁性液体放进电镜观察研究，因电镜是高真空电子光学仪器(10-5～10-6乇)。所以通常制备磁性液体电镜样品，都是先用易挥发的溶剂(如丙酮、石油醚等)来稀释磁性液体，而后采用粉末样品的制备方法处理。尽管这种样品用于透射电镜观察，可反映磁性液体内部的结构信息，主要是磁性颗粒的形貌、大小及分布，但由于所观察的样品是稀释处理过的，实际上除了颗粒的形貌和大小以外，所反映的颗粒的分布状态已与实际的磁性液体本身不一致。再者，稀释过的磁性液体往往已丧失了磁性能，所以这样的样品无法让人们了解在磁场作用下，磁性液体中颗粒的排列状况和与表面不稳定的关系及磁性特点等。
本发明的目的就是为了克服和解决现有用光学显微镜观察磁性液体的方法存在光学显微镜放大倍数不高、分辨率低、只能研究磁性液体膜层的表面形貌，而不能观察磁性液体表面微小细节及内部纳米尺寸颗粒排列状况，或者虽用透射电镜观察经挥发溶剂稀释过的磁性液体制成的粉末样品，而无法反映实际的颗粒分布状态，并且经稀释过的磁性液体已丧失磁性能、无法让人了解磁场作用下磁性液体中颗粒排列状况与表面不稳定关系特点等的缺点和问题，研究创造一种能制取既能反映磁性液体中的颗粒形貌和大小，又能反映其颗粒真实分布状态并能反映磁场作用下磁性液体表面形貌和内部磁性颗粒排列实况的磁性液体电镜样品的制备方法。
本发明是用下述方法方案来实现的：本发明方法的基本原理是磁性液体既具有很强的磁性，又具有很好的流动性。我们根据磁性液体本身的特点，在既不破坏磁性液体本身的成份和结构，又确保不影响电镜高真空和抗电子束辐照不造成污染等条件下，直接从磁性液体本身制备适合电镜观察研究的样品。根据磁性液体的磁性和流动性，在磁场和表面张力的作用下，磁性液体可以形成一层很薄的膜层，只要控制适当，可将不透明的磁性液体做成透明状的薄膜，直至厚度小至几十纳米。所制取的磁性液体薄膜既可适合扫描电镜作表面形貌分析，又可适合透射电镜作内部结构观察研究。
本发明方法是：首先取出少量的磁性液体，通过它本身的流动性强制成膜，或者将其置于磁场中，通过磁力和表面张力作用成膜，可将薄膜沉积在载玻片上或电镜铜网上，视用扫描电镜还是用透射电镜观察研究而定，最后制得的薄膜必须确保丧失流动性，如成膜过程利用永久磁铁，必须选用尺寸远大于电镜样品的磁铁，以保证整个样品范围所受磁力一致，最后薄膜要用真空镀膜仪(＜10-5乇)作喷碳处理，对透射电镜样品，只在膜层上喷一层碳膜，对扫描电镜样品，要先喷一层碳再喷一层金；不同磁性液体的电镜样品的制备具体步骤如下：(1)透射电镜样品的制备：对辛烷基磁性液体或硅油变压器油基磁性液体，其透射电镜样品的制备的具体步骤为：①先用带有5号针头的医用注射器滴一滴磁性液体在一洁净的载玻片上，此时载玻片上这滴磁性液体呈水珠状；②用电镜铜网的带碳膜面在磁性液体滴上部快速轻擦一下，随后将电镜铜网放在处于磁场中的载玻片上，磁场方向可与载玻片表面垂直或平行，并保持铜网的碳膜面朝上，在磁力和表面张力作用下，这点微量的磁性液体在碳膜上形成一很薄的膜层，膜厚＜100nm，在干燥、洁净的磁场中保持到直至磁性液体膜层丧失流动性为止；③将电镜铜网置于真空镀膜仪中，抽真空至10-5乇，在磁性液体膜层上喷一层碳膜，碳膜厚度为30nm；④至此，辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体的透射电镜样品制备完毕。这种样品即可用于透射电镜观察，能反映在磁场作用下，磁性液体内部颗粒的排列分布状态和与表面形貌特征的相互关系；(2)扫描电镜样品的制备：对辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体，其扫描电镜样品的制备具体步骤为：①首先用带有4～5号针头的医用注射器滴1～2滴磁性液体在一块大小约为10×10mm的洁净载玻片上，然后让磁性液体自然流淌成厚膜状；②紧接着将此载玻片置于一垂直的磁场中，也可放在一面积远大于这块载玻片的一块永久磁铁上，此时，在磁场和表面张力的作用下，磁性液体膜层更加展开成一很薄的膜层；③在保证防尘、防潮的条件下，让载玻片在磁场中长时间放置，直至磁性液体薄膜完全失去流动性，随后取出将载玻片置于真空镀膜仪(10-5乇)中先喷上厚约10～20nm的碳膜，再喷上一层厚约20nm的金膜；④至此，辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体的扫描电镜样品制备完毕。这种样品用于扫描电镜观察，可用来观察在磁场作用下，磁性液体表面的形貌特征，同时该样品在扫描电镜中也可进行X射线能谱分析，用来确定磁性颗粒的成分。
本发明与现有的传统方法相比有如下的优点和有益效果：①应用本发明方法能很好解决以往不能利用电镜直接观察和研究磁性液体的问题。用本发明方法制取的电镜样品，既可反映磁性液体中的颗粒形貌和大小，又能反映颗粒分布的真实状态，更重要的是所制取的样品可反映在磁场的作用下，磁性液体的表面形貌和内部磁性颗粒的排列实际状况，甚至两者同时被呈现出来，这为进一步研究磁性液体微观结构与磁性能关系提供了一个有效的方法；②本发明方法对磁性液体本身，即对磁性液体的成分、结构、特性都没有任何损害。所观察的薄膜样品相当于磁性液体中的一个极薄的液层，由此可得到磁性液体三维结构的信息；③由本发明方法制作的电镜样品，既能反映磁性液体表面特征，又能呈现内部结构细节，这是至今仍未被任何人用过的方法，为研究磁性液体提供了一个有力工具；④本发明构思巧妙，制作简单，只要严格、细心按照上面所述的方法步骤，就可制备出很好的样品。发明人经长期反复实验证明，所制取的样品绝大部分(＞95％)都能得到很好的利用。
下面对说明书附图说明如下：图1为硅油基Co颗粒型磁性液体透射电镜样品在磁场作用下的排列聚集状态图；图2为辛烷基Fe3O4颗粒型磁性液体透射电镜样品的表面形貌；图3为辛烷基Fe3O4颗粒型磁性液体内部颗粒排列聚集情况图；图4为辛烷基Fe3O4颗粒型磁性液体扫描电镜样品图；图5为变压器油基Fe3O4颗粒型磁性液体扫描电镜样品的典型条纹图案。
本发明的实施方式较为容易，只要严格、细心和耐心地按照上面说明书所述的方法步骤进行操作，就能很好地实施本发明，制备出很好的透射电镜和扫描电镜样品。当然，要实施本发明，必须具备如下的实施条件：①有一很好的磁性液体样品，载液可为辛烷、变压器油、硅油等；②有一个微量注射器为佳，以获得尽可能小的液滴。另外要有带碳膜透射电镜铜网、载玻片和一尖嘴不锈钢镊子；③有一合适的磁场，可用永久磁铁，但其尺寸必须远大于所制作的样品，以保证一均匀磁场；④有优质碳棒和真空镀膜装置，其真空度优于10-5乇为宜。发明人经过长期的研究和试验，证明本发明制取的电镜样品95％以上可得到很好的应用，特别在实验工作中应用效果很好，下面给出几个实验应用实例：(1)透射电镜样品(所用透射电镜为日本电子公司生产的JEM-100CXII，操作电压100kV)：①图1所示为硅油基Co颗粒型磁性液体样品在磁场作用下Co颗粒的排列聚集状态。可见，在磁场作用下，原均匀分布在磁性液体中的颗粒已形成网状排列结构，构成了一非均匀分布的聚集状态。在电镜实验中，样品非常稳定，所拍的照片也很清晰；②图2为辛烷基Fe3O4型磁性液体电镜样品所反映的磁性液体表面形貌特征，这是颗粒聚集而造成的结果；③图3所示为辛烷基Fe3O4颗粒型磁性液体样品，在样品中很多区域都可观察到由于磁场作用所形成的表面形貌特征和颗粒聚集情况，这对解释表面不稳定性及表面形貌提供了很有利的证据；(2)扫描电镜样品(用荷兰菲利普公司生产的Philips DX-4a扫描电镜)：图4所示为辛烷基Fe3O4颗粒型磁性液体样品，反映了在磁场作用下磁性液体膜层的液柱状排列聚集状态。在整个实验工作中，样品很稳定，很少有放电现象。对于不同厚度的区域，反映出不同的表面形貌特征，如点状和条纹等多种图案，所反映的细节要比光学显微镜更微观、更丰富，并具有立体效果；②图5所示为变压器油基Fe3O4颗粒型磁性液体样品，这是磁性液体典型的条纹图案，其中条纹的方向是与磁场方向一致的，这是在磁场作用下，由于磁性颗粒的运动所造成的磁性液体膜层的表面状态。与光学显微镜样品相比，扫描电镜样品的照片呈现更高的分辨率。
Claims (2)
1、一种对辛烷基或硅油、变压器油基磁性液体透射电镜样品的制备方法，其特征在于：首先取出少量的磁性液体，通过它本身的流动性强制成膜，或者将其置于磁场中，通过磁力和表面张力作用成膜，将薄膜沉积在电镜铜网上用于观察研究，最后制得的薄膜必须确保丧失流动性，成膜过程利用永久磁铁，必须选用尺寸大于电镜样品的磁铁，以保证整个样品范围所受磁力一致，最后薄膜要用真空度小于10-5乇的真空镀膜仪作喷碳处理，对透射电镜样品，在膜层上喷一层碳膜，对辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体，其透射电镜样品的制备的具体步骤为：①先用带有5号针头的医用注射器滴一滴磁性液体在一洁净的载玻片上，此时载玻片上这滴磁性液体呈水珠状；②用电镜铜网的带碳膜面在磁性液滴上部快速轻擦一下，随后将电镜铜网放在处于磁场中的载玻片上，磁场方向可与载玻片表面垂直或平行，并保持铜网的碳膜面朝上，在磁力和表面张力作用下，这点微量的磁性液体在碳膜上形成一很薄的膜层，膜厚＜100nm，在干燥、洁净的磁场中保持到直至磁性液体薄膜层丧失流动性为止；③将电镜铜网置于真空镀膜仪中，抽真空至10-5乇，在磁性液体膜层上喷一层碳膜，碳膜厚度为30nm；④至此，辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体的透射电镜样品制备完毕。
2、一种对辛烷基或硅油、变压器油基磁性液体扫描电镜样品的制备方法，其特征在于：先取出少量的磁性液体，通过它本身的流动性强制成膜，或者将其置于磁场中，通过磁力和表面张力作用成膜，将薄膜沉积载玻片上用于观察研究，最后制得的薄膜必须确保丧失流动性，成膜过程利用永久磁铁，必须选用尺寸大于电镜样品的磁铁，以保证整个样品范围所受磁力一致，最后薄膜要用真空度小于10-5乇的真空镀膜仪作喷碳处理，其扫描样品要先喷一层碳再喷一层金，对辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体，其扫描电镜样品制备的具体步骤为：①首先用带有4～5号针头的医用注射器滴1～2滴磁性液体在一块大小约为10×10mm的洁净载玻片上，然后让磁性液体自然流淌成厚膜状；②紧接着将此载玻片置于一垂直的磁场中，也可放在一面积远大于这块载玻片的一块永久磁铁上，此时，在磁场和表面张力的作用下，磁性液体膜层更加展开成一很薄的膜层；③在保证防尘、防潮的条件下，让载玻片在磁场中长时间放置，直至磁性液体薄膜完全失去流动性，随后取出将载玻片置于真空度10-5乇的真空镀膜仪中先喷上厚约10～20nm的碳膜，再喷上一层厚为20nm的金膜；④至此，辛烷基磁性液体或硅油、变压器油基磁性液体的扫描电镜样品制备完毕。
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