CN105807347B - 高反差高强度耐高温格栅制作方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种高反差高强度耐高温格栅制作方法，包括估算格栅频率，根据格栅频率选择选择有掩膜和无掩膜两种工艺中的一种，利用激光打标机在试件表面制作一定槽深的所需频率的正交格栅，选择耐高温微纳米颗粒，通过喷涂方式使耐高温微纳米颗粒吸附在试件格栅表面的凹槽处，擦除格栅凸起处吸附的耐高温微纳米颗粒，最后进行高温烧结，从而制得高反差高强度耐高温格栅。此种方法操作简单可行，制作的高温格栅对比度强，具有很好的高温稳定性，适用于复杂恶劣的高温环境下的变形测量。

Description

高反差高强度耐高温格栅制作方法

技术领域

本申请涉及光测力学、工程材料、构件变形和位移测试技术领域，具体地说，涉及一种高反差高强度耐高温格栅制作方法。

背景技术

在航空航天、化工能源等工业领域，许多重要构件比如涡轮发动机、超音速飞行器的表面结构等都会在高温环境中长期服役。但由于高温环境十分恶劣，常温下的研究方法难以应用到高温中来，因此当前关于高温下材料性能变化的各种研究大多都处于定性研究阶段，如果能对材料在高温环境下的材料性质变化过程进行定量准确的观察与测量，就能更好地深入研究材料的高温下不同与常温的材料行为特征，从而能突破这些问题带来的高温屏障。

几何相位分析方法是M.J.Hytch教授在1998年的Ultramicroscopy杂志上首先提出的，是一种基于试件表面格栅图像分析获得被测表面变形场的测量方法。作为一种光学测量方法，几何相位分析方法具有非接触、全场测量、操作简单和灵敏度高等优点，与高温测量系统相结合可进行材料高温下变形全场测量。

用几何相位分析方法进行高温测量需要在试件表面制作耐高温格栅。高温栅的制作一直是一个难题，因为常温下可用的变形载体一旦到了高温环境下就会发生许多意想不到的变化，比如脱落、变色和结构破坏，而光测法其本身就是基于变形载体特征的识别来计算热变形，上述这些变化都会严重破坏变形载体的特征，对测量计算带来很大的困扰。GLCloud等(GL Cloud,M Bayer,Experimental Techniques,1988(4):24-27)在试样表面喷上陶瓷高温胶然后压上镍网，再等高温胶固化后制得高温格栅，这种方法制作虽然简单，但是存在高温胶固化的时机不好掌控等问题，制作成功率较低，需要反复做才能得到理想的效果，此外格栅在高温下容易氧化，格栅结构容易遭到破坏。朱建国等(中国专利申请200910135728.4)通过对试件抛光，甩胶，刻蚀，镀膜的方法制作高温光栅，这种方法制作的格栅频率高，测量灵敏度高，但工序较为复杂困难，成本较高，同时制作的格栅只能通过镀膜来保护，在高温下容易氧化变色，会大大影响光栅的对比度。谢惠民等(中国专利申请20130070717.9)通过全息光栅制作、电铸、压印、镀膜和转移的方法在试样表面制作高温光栅，这种方法对朱建国等的方法进行了改进，只需做好模板后就可以进行转移制作高温光栅，省去许多工序与成本，能够用来进行大批量制作，但是光栅的耐高温性能依然没有改进，镀的膜在高温环境下依然容易氧化变色，影响光栅的对比度。因此现在高温变形测量很需要一种没有繁琐的制作工序，操作简单可行，同时又能在恶劣的高温环境下有很好的耐高温性能的格栅变形载体制作方法。

发明内容

有鉴于此，本申请所要解决的技术问题是提供了一种高反差高强度耐高温格栅制作方法，操作简单可行，制作的高温格栅对比度强，具有很好的高温稳定性，适用于复杂恶劣的高温环境下的变形测量。

为了解决上述技术问题，本申请有如下技术方案：

一种高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，包括：

根据几何相位分析方法，结合实际测量区域的大小，预先计算所需格栅频率值；

对试件待测表面进行清洗、打磨；

根据所需的格栅频率，选用激光刻蚀制栅技术，优化制栅工艺参数，利用激光打标机在试件待测表面直接制作预定槽深h的正交格栅；

选取一种与所述试件表面颜色有高反差的耐高温微纳米颗粒，将所述耐高温微纳米颗粒与乙醇溶液按预定的质量体积比混合后，利用超声清洗机进行分散处理预定时间t，形成混合液，将混合液倒入喷壶，将所述喷壶垂直于所述正交格栅的表面进行喷涂，直至所述耐高温微纳米颗粒完全填充所述格栅的凹槽处，待乙醇挥发后，所述喷涂在试件待测表面的耐高温微纳米颗粒将在毛细力和范德华力的作用下吸附于所述格栅的凹槽处和凸起处；

擦除所述格栅凸起处吸附的所述耐高温微纳米颗粒，使得仅在所述格栅的凹槽处吸附有所述耐高温微纳米颗粒；

将凹槽处吸附好所述耐高温微纳米颗粒的格栅放入高温炉中加热到所述耐高温微纳米颗粒的烧结温度并保温一定时间，使所述耐高温微纳米颗粒通过高温烧结反应，物质原子渗透到格栅凹槽内部并与试件有物质交换作用发生，从而紧密固化在试件表面的格栅凹槽处，待冷却到室温，制得所述高反差高强度耐高温格栅；

其中，所述根据所需的格栅频率，利用激光打标机在试件表面制作预定槽深h的正交格栅，进一步为：

根据所需的格栅频率，判断所需格栅频率是否在激光打标机的加工范围内，若在所述激光打标机的加工范围内，则按照无格栅掩膜板制栅工艺制作预定槽深h的正交格栅，若超出所述激光打标机的加工范围，则按照有格栅掩膜板制栅工艺制作预定槽深h的正交格栅。

优选地，其中：

所述无格栅掩膜板制栅工艺，进一步为：设定激光打标机的加工参数，利用高能激光束直接在试件表面进行刻蚀制栅，制作出预定槽深h的正交格栅；

所述有格栅掩膜板制栅工艺，进一步为：在试件表面放置一块与所需格栅频率相同的耐高温格栅掩膜板，所述耐高温格栅掩膜板的栅间空隙能透光，当激光打标机汇聚的高能激光束扫过所述格栅掩膜板时，部分激光将透过栅间空隙在试件表面进行聚焦刻蚀，其余激光将被格栅掩膜板表面阻挡，从而在试件表面制得所需频率预定槽深h的正交格栅。

优选地，其中：

将所述喷雾瓶垂直于所述正交格栅的表面进行喷涂的同时，在所述正交格栅的背面利用吹风机进行加热，加速乙醇挥发。

优选地，其中：

所述预定槽深h的范围为：100nm≤h≤10μm。

优选地，其中：

所述预定时间t的范围为：1min≤t≤3min。

优选地，其中：

所述耐高温微纳米颗粒的烧结温度要不高于待测试件的烧结温度。

优选地，其中：

所述耐高温微纳米颗粒进一步为粉末状固体，是直径在微米级或纳米级的金属氧化物或陶瓷颗粒。

优选地，其中：

所述耐高温微纳米颗粒包括但不限于氧化钴、氧化锆或氧化铝。

与现有技术相比，本申请所述的方法，达到了如下效果：

第一，本发明所述高反差高强度耐高温格栅制作方法中，在采用无格栅掩膜板制栅工艺制作正交格栅时，直接在试件表面利用高能激光束进行刻蚀制栅，在采用有格栅掩膜板制栅工艺制作正交格栅时，在试件表面放置与所需格栅频率相同的耐高温格栅掩膜板，而后再利用高能激光束进行刻蚀制栅。无论采用何种制栅工艺，都可认为本发明的制栅方法均是利用激光打标机在试件表面制作格栅，省去材料与繁琐工序的同时，由于制作的格栅材料就是试件本身，因此格栅的高温稳定性也能得到可靠保证。

第二，本发明所述高反差高强度耐高温格栅制作方法中，将耐高温微纳米颗粒通过喷涂吸附和高温烧结的工艺固化在格栅的凹槽处，既能增强格栅对比度，又能保护格栅，使制作的格栅能够应用于复杂恶劣高温和超高温环境下的变形测量中。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本发明的所述一种高反差高强度耐高温格栅制作方法的流程图；

图2为本发明的所述一种高反差高强度耐高温格栅制作方法的应用实施例的流程图；

图3为本发明激光打标机加工试件的示意图；

图4-1为本发明利用激光打标机制格栅过程中激光刻蚀制栅的示意图；

图4-2为在格栅表面喷涂耐高温微纳米颗粒后的示意图；

图4-3为去除格栅表面凸起处的耐高温微纳米颗粒后的示意图。

具体实施方式

如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。此外，“耦接”一词在此包含任何直接及间接的电性耦接手段。因此，若文中描述一第一装置耦接于一第二装置，则代表所述第一装置可直接电性耦接于所述第二装置，或通过其他装置或耦接手段间接地电性耦接至所述第二装置。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

实施例1

参见图1所示为本申请所述一种高反差高强度耐高温格栅制作方法的流程图，该制作方法包括：

步骤101、根据几何相位分析方法，结合实际测量区域的大小，预先计算所需格栅频率值；

步骤102、对试件待测表面进行清洗、打磨；

步骤103、根据所需的格栅频率，选用激光刻蚀制栅技术，优化制栅工艺参数，利用激光打标机在试件待测表面直接制作预定槽深h的正交格栅；

步骤104、选取一种与所述试件表面颜色有高反差的耐高温微纳米颗粒，将所述耐高温微纳米颗粒与乙醇溶液按预定的质量体积比混合后，利用超声清洗机进行分散处理预定时间t，形成混合液，将混合液倒入喷壶，将所述喷壶垂直于所述正交格栅的表面进行喷涂，直至所述耐高温纳米颗粒完全填充所述格栅的凹槽处，待乙醇挥发后，喷涂在试件待测表面的耐高温微纳米颗粒将在毛细力和范德华力的作用下吸附于所述格栅的凹槽处和凸起处；

步骤105、擦除所述格栅凸起处吸附的所述耐高温微纳米颗粒，使得仅在所述格栅的凹槽处吸附有所述耐高温微纳米颗粒；

步骤106、将凹槽处吸附好所述耐高温微纳米颗粒的格栅放入高温炉中加热到所述耐高温微纳米颗粒的烧结温度并保持一定时间，使所述耐高温微纳米颗粒通过高温烧结反应，物质原子渗透到格栅凹槽内部并与试件有物质交换作用发生，从而紧密固化在试件表面的格栅凹槽处，待冷却到室温，即可制得所述高反差高强度耐高温格栅。

本发明的上述制栅方法中，利用激光打标机在试件表面制作格栅，与现有技术相比，节省了材料，工序更加简单，另外，由于制作的格栅材料就是试件本身，因此格栅的高温稳定性也能得到可靠保证。

而且，本发明的上述方法中，选取与试件颜色有高反差的耐高温微纳米颗粒对试件表面进行喷涂，并去除格栅凸起处的耐高温微纳米颗粒，使得仅在格栅的凹槽处吸附有耐高温微纳米颗粒，经过高温烧结后，耐高温微纳米颗粒固化在试件表面的格栅凹槽处，因而使得制得的格栅具有较强的对比度，使其能够应用于复杂恶劣高温和超高温环境下的变形测量中。

实施例2

在实施例1所述方法的基础上，步骤103中，根据所需的格栅频率，利用激光打标机在试件表面制作预定槽深h的正交格栅，进一步为：

根据所需的格栅频率，判断所需格栅频率是否在激光打标机的加工范围内，若在所述激光打标机的加工范围内，则按照无格栅掩膜板制栅工艺制作预定槽深h的正交格栅，若超出所述激光打标机的加工范围，则按照有格栅掩膜板制栅工艺制作预定槽深h的正交格栅。

进一步地，上述无格栅掩膜板制栅工艺，进一步为：设定激光打标机的加工参数，利用高能激光束直接在试件表面进行刻蚀制栅，从而制作出预定槽深h的正交格栅。其中，激光打标机的加工参数包括激光器电流、扫描频率等等。

无格栅掩膜板制栅工艺中，利用高能激光束直接在试件表面进行刻蚀制栅，无需更多的材料，与传统制栅工艺相比节省了材料和工艺。

上述有格栅掩膜板制栅工艺，进一步为：在试件表面放置一块与所需格栅频率相同的耐高温格栅掩膜板，所述耐高温格栅掩膜板的栅间空隙能透光，当激光打标机汇聚的高能激光束扫过所述格栅掩膜板时，部分激光将透过栅间空隙在试件表面进行聚焦刻蚀，其余激光将被格栅掩膜板表面阻挡，从而在试件表面制得所需频率的格栅。

有格栅掩膜板制栅工艺，与无格栅掩膜板制栅工艺相比，由于所需格栅频率超出了激光打标机的加工范围，只需通过在试件表面放置一块与所需格栅频率相同的耐高温格栅掩膜板，再通过高能激光束对试件进行刻蚀，同样也可制得所需频率预定槽深的正交格栅。此种操作方法简单可行，有效克服了激光打标机频率范围不满足格栅频率要求的缺陷。

上述步骤104中，将所述喷雾瓶垂直于所述正交格栅的表面进行喷涂的同时，进一步在所述正交格栅的背面利用吹风机进行加热，以加速乙醇挥发，进而有利于耐高温微纳米颗粒完全填充并吸附于格栅的凹槽处。

本发明步骤103中，正交格栅的预定槽深h的范围进一步设为：100nm≤h≤10μm。

本发明步骤104中，对耐高温微纳米颗粒与乙醇溶液进行分散处理的预定时间t的范围进一步设为：1min≤t≤3min，以t＝2min为最佳。

本发明中的耐高温微纳米颗粒进一步为为粉末状固体，是直径在微米级或纳米级的金属氧化物或陶瓷颗粒。

进一步地，耐高温微纳米颗粒具体可体现为氧化钴、氧化锆或氧化铝等等。

本发明中耐高温微纳米颗粒的选择原则为其烧结温度不高于待测时间的烧结温度。

实施例3

以下提供本发明的一种应用实施例，参见图2，本发明高反差高强度耐高温格栅制作方法包括：

步骤201：估测所需格栅频率。根据几何相位分析方法，格栅频率越高，计算的位移越精确，一般测量区域内需要有50个及以上格栅周期，因此，由实际测量区域的大小可计算所需格栅频率；

例如，测量区域为100mm*100mm，格栅周期应小于2mm，即格栅频率应大于0.5线/mm。

步骤202、根据所需的格栅频率，选择有掩膜和无掩膜两种工艺中的一种，利用激光打标机在试件40表面制作一定槽深的所需频率的正交格栅，参见图4-1。

如图3为激光打标机10加工试件40的示意图，如果格栅频率在激光打标机的加工范围内，则不需要放置耐高温格栅掩膜板30，直接利用高能激光束20在试件40表面进行刻蚀制栅；如果格栅频率过高，超出激光打标机加工范围，则需在试件表面放置一块与所需格栅频率数相同的耐高温格栅掩膜板30，再按相同方法在试件表面进行刻蚀制栅。

步骤203、选择耐高温微纳米颗粒。根据试件表面的颜色，选择一种与试件表面颜色有较好反差的耐高温微纳米颗粒来增强格栅对比度。

例如，若选择氧化锆陶瓷作为试件，该氧化锆陶瓷是白色的，则可选用黑色的氧化钴微纳米颗粒作为耐高温微纳米颗粒。

步骤204、通过喷涂方式使耐高温微纳米颗粒吸附在试件40格栅表面的凹槽60处。将耐高温微纳米颗粒与乙醇溶液按优化的质量体积比混合后，例如质量体积比可选为1:0.08～1:0.1(g/ml)，利用超声清洗机进行分散处理2分钟，将混合液倒入喷壶。用喷壶将混合溶液在正交格栅表面处进行喷涂，同时在试件背面利用吹风机加热，使乙醇快速挥发，多次喷涂直至颗粒完全填充所述格栅凹槽处，待乙醇挥发后，所述喷涂在试件待测表面的颗粒70将在毛细力和范德华力的作用下吸附于格栅凹槽60处和凸起50处，参见图4-2。

需要说明的是，本发明采用喷涂的方式使颗粒吸附在格栅表面并不是制作散斑。本发明耐高温微纳米颗粒的选择原则是其烧结温度不高于待测时间的烧结温度。

步骤205、利用细刀片沿着试件表面刮去格栅凸起50处吸附的耐高温微纳米颗粒70，使得仅在格栅凹槽60处吸附有该颗粒70，参见图4-3，此时格栅凹槽60处吸附着的耐高温颗粒颜色与格栅凸起50处的试件颜色能形成较强反差，使格栅得到较强的对比度。

步骤206、高温烧结。将制作好的格栅放入高温炉中加热至耐高温微纳米颗粒的烧结温度并保温一定时间，使耐高温微纳米颗粒通过高温烧结反应固化在试件表面，制得所需高反差高强度耐高温格栅。

上述保温的时间与耐高温微纳米颗粒材质有关，不同的耐高温微纳米颗粒的保温时间不尽相同。例如对氧化锆陶瓷添加氧化钴颗粒，将制作好的高温格栅放入高温炉中加热到1300℃-1400℃并保温6-8小时，可使氧化钴颗粒通过高温烧结反应固化在氧化锆陶瓷凹槽处，制得所需格栅，此处的1300℃-1400℃为氧化钴颗粒的烧结温度，6-8小时为保温时间。

至此完成格栅的制作，图4-1、图4-2和图4-3显示了制作过程中格栅表面的变化示意图。

本发明利用激光打标机直接在试件表面制作格栅，再通过喷涂吸附和高温烧结工艺在格栅凹槽处固化耐高温微纳米颗粒，操作简单可行，制作的高温格栅对比度强，具有很好的高温稳定性，适用于复杂恶劣的高温环境下的变形测量。

通过以上各实施例可知，本申请存在的有益效果是：

第一，本发明所述高反差高强度耐高温格栅制作方法中，在采用无格栅掩膜板制栅工艺制作正交格栅时，直接在试件表面利用高能激光束进行刻蚀制栅，在采用有格栅掩膜板制栅工艺制作正交格栅时，在试件表面放置与所需格栅频率相同的耐高温格栅掩膜板，而后再利用高能激光束进行刻蚀制栅。无论采用何种制栅工艺，都可认为本发明的制栅方法均是利用激光打标机在试件表面制作格栅，省去材料与繁琐工序的同时，由于制作的格栅材料就是试件本身，因此格栅的高温稳定性也能得到可靠保证。

第二，本发明所述高反差高强度耐高温格栅制作方法中，将耐高温微纳米颗粒通过喷涂吸附和高温烧结的工艺固化在格栅的凹槽处，既能增强格栅对比度，又能保护格栅，使制作的高温格栅能够应用于复杂恶劣高温和超高温环境下的变形测量中。

本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、装置、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。

上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，包括：

根据几何相位分析方法，结合实际测量区域的大小，预先计算所需格栅频率值；

对试件待测表面进行清洗、打磨；

根据所需的格栅频率，选用激光刻蚀制栅技术，优化制栅工艺参数，利用激光打标机在试件待测表面直接制作预定槽深h的正交格栅；

选取一种与所述试件表面颜色有高反差的耐高温微纳米颗粒，将所述耐高温微纳米颗粒与乙醇溶液按预定的质量体积比混合后，利用超声清洗机进行分散处理预定时间t，形成混合液，将混合液倒入喷壶，将所述喷壶垂直于所述正交格栅的表面进行喷涂，直至所述耐高温微纳米颗粒完全填充所述格栅的凹槽处，待乙醇挥发后，喷涂在试件待测表面的耐高温微纳米颗粒将在毛细力和范德华力的作用下吸附于所述格栅的凹槽处和凸起处；

擦除所述格栅凸起处吸附的所述耐高温微纳米颗粒，使得仅在所述格栅的凹槽处吸附有所述耐高温微纳米颗粒；

将凹槽处吸附好所述耐高温微纳米颗粒的格栅放入高温炉中加热到所述耐高温微纳米颗粒的烧结温度并保温一定时间，使所述耐高温微纳米颗粒通过高温烧结反应，物质原子渗透到格栅凹槽内部并与试件有物质交换作用发生，从而紧密固化在试件表面的格栅凹槽处，待冷却到室温，制得所述高反差高强度耐高温格栅；

其中，所述根据所需的格栅频率，利用激光打标机在试件表面制作预定槽深h的正交格栅，进一步为：

根据所需的格栅频率，判断所需格栅频率是否在激光打标机的加工范围内，若在所述激光打标机的加工范围内，则按照无格栅掩膜板制栅工艺制作预定槽深h的正交格栅，若超出所述激光打标机的加工范围，则按照有格栅掩膜板制栅工艺制作预定槽深h的正交格栅。

2.根据权利要求1所述高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，

所述无格栅掩膜板制栅工艺，进一步为：设定激光打标机的加工参数，利用高能激光束直接在试件表面进行刻蚀制栅，制作出预定槽深h的正交格栅；

所述有格栅掩膜板制栅工艺，进一步为：在试件表面放置一块与所需格栅频率相同的耐高温格栅掩膜板，所述耐高温格栅掩膜板的栅间空隙能透光，当激光打标机汇聚的高能激光束扫过所述格栅掩膜板时，部分激光将透过栅间空隙在试件表面进行聚焦刻蚀，其余激光将被格栅掩膜板表面阻挡，从而在试件表面制得所需频率预定槽深h的正交格栅。

3.根据权利要求1所述高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，

将所述喷壶垂直于所述正交格栅的表面进行喷涂的同时，在所述正交格栅的背面利用吹风机进行加热，加速乙醇挥发。

4.根据权利要求1～3之任一所述高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，

所述预定槽深h的范围为：100nm≤h≤10μm。

5.根据权利要求1～3之任一所述高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，

所述预定时间t的范围为：1min≤t≤3min。

6.根据权利要求1～3之任一所述高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，

所述耐高温微纳米颗粒的烧结温度不高于待测试件的烧结温度。

7.根据权利要求1～3之任一所述高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，

所述耐高温微纳米颗粒进一步为粉末状固体，是直径在微米级或纳米级的金属氧化物或陶瓷颗粒。

8.根据权利要求7所述高反差高强度耐高温格栅制作方法，其特征在于，

所述耐高温微纳米颗粒包括氧化钴、氧化锆或氧化铝。