CN102788723B - 一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法。所述方法包括以下步骤：将金属探针的顶端针尖削平形成表面平整的平台；在金属探针的顶端平台上制备两端半导体器件；在形成两端半导体器件的顶端淀积一层保护层；以所述保护层为掩膜，对两端半导体器件进行减薄形成薄片；对两端半导体器件的薄片进行分割，形成多个独立的TEM测试样品。本发明解决了TEM样品与原位电学测试TEM样品杆的电学连接问题，避免了常规FIB制备TEM样品所需的样品提取转移到Cu网的步骤，减小了样品制备的难度，提高了样品制备的成功率，大大降低了样品的制备成本。

Description

一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法
技术领域
本发明涉及一种透射电镜样品的制备方法，尤其涉及一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，属于电镜样品制备技术领域。
背景技术
透射显微技术(TEM，Transmission Electron Microscopy)作为材料结构研究和表征的重要技术手段之一，其空间分辨率可以达到皮米量级，能在原子级尺度观察材料局域细微的结构并对材料的局域成分进行分析，是材料科学研究的重要手段。随着电镜技术的发展，出现了一些提供原位施加热、力、电、光等激励，并能实时观测材料微观结构及成分变化过程的新型TEM配套装置，它使电镜技术从单纯的材料结构表征扩展到结构与物性结合的新研究领域，逐渐成为研究各种功能器件微观工作机制的重要手段。但是，这些原位TEM测试方法对观测样品有一些特殊的要求，如，用于在线电学测试的样品需要与TEM样品杆构成一个良好的电流回路。因此，为了更好地满足原位测试的要求，需要对常规TEM样品加工方法进行改进，发展出简便、可行的用于原位测试的TEM样品制备方法。
发明内容
本发明针对现有TEM样品制备方法难以制备原位电学测试用TEM样品，提供一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用FIB刻蚀工艺，将金属探针的顶端针尖削平形成表面平整的平台，形成的平台的直径为0.1μm～500μm，作为两端半导体器件的制备衬底；
步骤二、采用半导体薄膜制备工艺，在所述金属探针的顶端平台上制备两端半导体器件，两端半导体器件由单层薄膜材料或多层复合薄膜材料构成，所述薄膜材料为有机材料或者无机材料；
步骤三、采用FIB电子束沉积工艺，在所述形成两端半导体器件的顶端淀积一层保护层；
步骤四、采用FIB离子束刻蚀工艺，以所述保护层为掩膜，对所述两端半导体器件进行减薄，形成薄片；
步骤五、采用FIB离子束刻蚀工艺，对所述两端半导体器件的薄片进行分割，形成多个独立的TEM测试样品，独立的TEM测试样品的宽度为10nm～1000nm。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤一中金属探针由以下材料中的一种或多种构成：Au、Pt、Cu、W、Ti、Al、Fe，所述金属探针的长度为1cm～10cm，底端直径为1mm～10mm。
进一步，所述单层薄膜材料或多层复合薄膜材料通过电子束蒸发、化学气相沉积、磁控溅射、原子层沉积或者激光消融顺序沉积在金属探针的顶端平台上。
进一步，所述两端半导体器件的厚度为1nm～1000nm。
进一步，所述步骤三中保护层为Pt或SiO2保护层，可以防止FIB减薄过程中对样品表面形成损伤。
进一步，所述保护层为长方体，其宽度为0.1μm～2μm，长度为0.1μm～500μm，厚度为0.1μm～2μm。
进一步，所述步骤四中薄片的厚度为10nm～200nm。
本发明的有益效果是：本发明针对原位电学TEM测试要求，提出了一种简便的制备TEM样品的方法，该方法适用于制备由复合薄膜构成的各种两端半导体器件的TEM样品，制备过程简单、成功率高，消除了传统FIB制备TEM样品所需的提取转移步骤，降低了TEM样品的制备难度；制备的TEM样品直接与金属探针相连，可直接插入具有原位电学测试功能的TEM样品杆，并与样品杆形成良好电接触，解决了TEM样品与原位电学测试TEM样品杆的电学连接问题，避免了常规FIB制备TEM样品所需的样品提取转移到Cu网的步骤，减小了样品制备的难度，提高了样品制备的成功率，大大降低了样品的制备成本。
附图说明
图1为本发明实施例未处理前的金属探针的结构示意图；
图2为本发明实施例金属探针上形成表面平整平台的结构示意图；
图3为本发明实施例平整平台上形成两端半导体器件的结构示意图；
图4为本发明实施例两端半导体器件上形成保护层的结构示意图；
图5为本发明实施例金属探针上形成薄片的结构示意图；
图6为采用本发明实施例提供的制备方法制备的Ag/ZrO2/Pt阻变存储器的TEM样品的扫描电镜(SEM)照片；
图7为采用本发明实施例提供的制备方法制备的Ag/ZrO2/Pt阻变存储器TEM样品与可移动导电探针连接的TEM照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本发明用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用FIB刻蚀工艺，将金属探针的顶端针尖削平形成表面平整的平台，作为两端半导体器件的制备衬底。
如图1所示，为未处理前的金属探针1，采用FIB刻蚀工艺将直径为3mm的W针顶端加工出一个直径为10μm的圆台，并且通过调节FIB离子刻蚀过程中的加速电压和刻蚀电流来保证圆台表面的平整度，如图2所示，为形成表面平整平台2的金属探针1。
步骤二、采用半导体薄膜制备工艺，在所述金属探针的顶端平台上制备两端半导体器件。
如图3所示，将加工后的W针采用合适的夹具固定后放入电子束蒸发腔，顺序淀积Ti/Pt/ZrO2/Ag薄膜形成Ag/ZrO2/Pt阻变存储器器件结构3，其中各层薄膜厚度分别为20nm/80nm/40nm/100nm，其中Ti为粘附层，Pt和Ag分别为上下电极，ZrO2为阻变存储层。
步骤三、采用FIB电子束沉积工艺，在所述形成两端半导体器件的顶端淀积一层保护层。
如图4所示，将样品放入FIB腔体，在Ag/ZrO2/Pt器件表面，即Ag层上表面淀积一层1μm厚的Pt保护层4，保护层4为长方形，宽度为1μm，长度为8μm。
步骤四、采用FIB离子束刻蚀工艺，以所述保护层为掩膜，对所述两端半导体器件进行减薄，形成薄片。
如图5所示，以Pt保护层为掩膜，利用FIB离子刻蚀工艺将Ag/ZrO2/Pt器件加工成100nm厚的薄片5，在减薄过程的后期，需要通过减小离子束加速电压和减小离子束束流来降低TEM样品的损伤。
步骤五、采用FIB离子束刻蚀工艺，对所述两端半导体器件的薄片进行分割，形成多个独立的TEM测试样品。
将8μm宽的Ag/ZrO2/Pt器件薄片分割成15个独立的TEM样品，这样可以在相同的制样时间内获得更多可用的原位电学测试样品，大大减小单个样品的成本。
图6给出了该制备方法下获得Ag/ZrO2/Pt器件的TEM样品结构的SEM图片，可以看出，采用这种方法，可以在一根探针上制备出多个两端半导体器件的TEM样品，大大提高了TEM样品制备效率，成倍地减小了FIB的使用机时。图7给出了其中一个Ag/ZrO2/Pt器件的TEM照片，两端器件的多层薄膜结构都非常完整，说明通过减小聚焦离子束的电压和电流，器件材料的损伤是可控的。
实施例2
在本实施例中，采用与实施例1相同的工艺步骤在Pt探针上制备TiN/HfO2/TiN阻变存储器，TiN和HfO2薄膜材料分别采用磁控溅射和原子层沉积手段获得，厚度分别为50nm/10nm/50nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用FIB刻蚀工艺，将金属探针的顶端针尖削平形成表面平整的平台，形成的平台的直径为0.1μm～500μm，作为两端半导体器件的制备衬底；
步骤二、采用半导体薄膜制备工艺，在所述金属探针的顶端平台上制备两端半导体器件，两端半导体器件由单层薄膜材料或多层复合薄膜材料构成，所述薄膜材料为有机材料或者无机材料；
步骤三、采用FIB电子束沉积工艺，在形成所述制备得到的两端半导体器件的顶端淀积一层保护层；
步骤四、采用FIB离子束刻蚀工艺，以所述保护层为掩膜，对所述制备得到的两端半导体器件进行减薄，形成薄片；
步骤五、采用FIB离子束刻蚀工艺，对所述制备得到的两端半导体器件的薄片进行分割，形成多个独立的TEM测试样品，独立的TEM测试样品的宽度为10nm～1000nm。
2.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述步骤一中金属探针由以下材料中的一种或多种构成：Au、Pt、Cu、W、Ti、Al、Fe，所述金属探针的长度为1cm～10cm，底端直径为1mm～10mm。
3.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述单层薄膜材料或多层复合薄膜材料通过电子束蒸发、化学气相沉积、磁控溅射、原子层沉积或者激光消融顺序沉积在金属探针的顶端平台上。
4.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述两端半导体器件的厚度为1nm～1000nm。
5.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述步骤三中保护层为Pt或SiO2保护层。
6.根据权利要求5所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述保护层为长方体，其宽度为0.1μm～2μm，长度为0.1μm～500μm，厚度为0.1μm～2μm。
7.根据权利要求1所述的用于原位电学测试的透射电镜样品的制备方法，所述步骤四中薄片的厚度为10nm～200nm。
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