CN111537300A - 用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法 - Google Patents

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成岩
郑勇辉
肖威
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Abstract

本发明公开了一种用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法，利用聚焦离子束将透射电镜原位样品杆的探针针尖削平，作为限制型存储单元的底电极，在底电极上沉积介质层，利用聚焦离子束在介质层上打孔，依次沉积存储材料、顶电极，随后利用聚焦离子束减薄形成薄片，再分割成多个独立的电学测试单元，随后将其放入透射电镜中，用探针连接其顶电极，形成电流回路。本发明通过制备限制型存储单元的方法对存储材料加以保护，减少了常规透射电镜制样需要转移样品的步骤，避免了材料在透射电镜原位电学测试过程中挥发的可能性。该存储单元结构简单，制备方便，电极和存储材料之间欧姆接触良好，存储材料的尺寸精确可控。

Description

用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法
技术领域
本发明属于半导体器件加工领域，涉及一种用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法。
背景技术
半导体存储器既是电子设备中的关键器件，又以嵌入式的方式存在于几乎所有的控制器芯片中。然而，随着摩尔定律脚步的放缓，硅基微电子器件已逼近物理极限，传统存储器无法同时兼具高速、高密度的特点。因此，开发基于新原理、新材料，同时又能与新型CMOS 器件结构和工艺相兼容，具有持续微缩特性，可以在Cu互连后端工艺制备的相变存储器（PCM）、磁存储器（MRAM）、阻变存储器（RRAM）的存储阵列是新型半导体存储器技术发展的必然趋势，也是学术界和业界研究的重点。存储材料作为存储器的核心材料，对其进行深入透彻的结构分析是优化器件性能的关键。透射电子显微镜（TEM）作为先进的电子显微学分析手段，可以直接获得材料原子尺度上的信息，真实直观的澄清材料本身的结构和变化，是对材料进行微观表征的首选。然而，层层包裹在器件单元中的存储材料在进行电学性能测试时，无法进行直接的结构表征，通常会用聚焦离子束系统（FIB）切开器件单元，将需要观察的存储材料提取出来进行显微结构表征，切开后无法再进行电学测试，获得其电学性能，同时使得存储材料暴露出来，失去保护。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法。该方法在探针平台上制备限制型存储单元的底电极，在TEM中对限制型存储单元施加原位电场，观测存储材料在通电时的微观结构或者材料组分的变化行为，对观测或改良存储材料和器件的性能提供指导。
实现本发明目的的具体技术方案：
一种用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤一：利用聚焦离子束蚀刻工艺，将透射电镜原位样品杆的探针针尖削平，作为限制型存储单元的底电极；
步骤二：利用电子束蒸发、化学气相沉积、脉冲激光沉积、原子层沉积或溅射工艺，在限制型存储单元的底电极上沉积介质层；
步骤三：利用聚焦离子束蚀刻工艺，在介质层中蚀刻出沉积孔，刻穿介质层到限制型存储单元的底电极；
步骤四：利用电子束蒸发、化学气相沉积、脉冲激光沉积、原子层沉积或溅射工艺，在所述介质层上沉积存储材料，填进沉积孔内；
步骤五：在所述存储材料层上继续沉积顶电极，形成数个限制型存储单元；
步骤六：利用聚焦离子束蚀刻工艺，对所述限制型存储单元进行减薄形成薄片，并分割成独立的电学测试单元，用于透射电镜原位表征和测试；
步骤七：利用透射电子显微镜里的探针，连接电学测试单元顶电极，形成电流回路；
进一步地，所述探针为钨（W）、金（Au）或铬金（CrAu），长度为1 -10 厘米，底端直径为1-10 毫米，针尖平台上的直径为0.1 -5 微米；
进一步地，所述介质层为氧化硅或氮化硅，厚度10-1000纳米；
进一步地，所述聚焦离子束蚀刻出的孔的尺寸为：直径10-1000 纳米，深度大于上述介质层的厚度10-30纳米；
进一步地，所述沉积存储材料为ZrO2、HfO2、TiO2、SiO2、Ta2O5、Ge2Sb2Te5、GeTe、Sb2Te3及Sb2Te中的一种或至少两种混合或叠加，厚度10-1000纳米；
进一步地，所述顶电极为Cu、W、Al、Pt或Au，厚度10-1000纳米；
进一步地，所述减薄后的测试单元，宽度50-200纳米。
本发明得到的有益效果是：针对TEM中的原位电学测试，提出一种简便的制备限制型存储单元的方法，该限制型存储单元使得存储材料的测试和结构表征始终处于介质层的保护中。本发明涉及的制备方法使TEM样品直接与探针相连，可直接接入具有原位电学测试功能的TEM样品杆，且与电极接触良好，简化了样品制备步骤。所述测试单元可在TEM中观察存储材料在通电状态下的微观结构变化。
附图说明
图1为本发明实施例制备限制型存储单元的截面正视图流程图；
图2为本发明实施例制备限制型存储单元的俯视图流程图；
图3为本发明实施例中限制型存储单元在TEM中形成电路回路的结构示意图截面图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例用于描述本发明，不用于限定本发明的范围。
参阅图1-3，本发明提出一种用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法，包括以下步骤：
步骤一：利用聚焦离子束蚀刻工艺，将直径为0.5毫米的W探针顶端加工出一个直径为1微米的平台，作为限制型存储单元的底电极1；
步骤二：用化学气相沉积的方法，在限制型存储单元的底电极1上沉积厚度为50纳米介质层2，所述介质层2材料为氧化硅；
步骤三：利用聚焦离子束蚀刻工艺在氧化硅层上蚀刻出直径为80纳米的沉积孔3，蚀刻深度为70纳米，穿过氧化硅层直至蚀刻进下面的限制型存储单元的底电极1；
步骤四：利用磁控溅射工艺，在上述氧化硅层的沉积孔3中沉积厚度为30纳米的存储材料层4，所述存储材料为Ge2Sb2Te5 ；
步骤五：利用电子束蒸发工艺，在上述Ge2Sb2Te5材料层上继续沉积厚度为150 纳米的顶电极5，所述顶电极材料为Al；
步骤六：利用聚焦离子束蚀刻工艺，将限制型存储单元减薄至宽度为100纳米的薄片，并分割成多个独立的电学测试单元。在减薄的过程中，逐渐减小离子束的加速电压和离子束束流以降低样品损伤；
步骤七：利用TEM里的探针6，所述探针6材质为W，连接电学测试单元顶电极5，形成电流回路。
综上所述，本实施例中提出了一种用于TEM原位电学测试的限制型存储单元制备方法。利用FIB刻蚀技术，在针尖上制备具有包覆的存储单元，在TEM中构成良好的电流回路，在观察材料结构及组分的同时进行原位电学测试，提高样品制备和测试效率，加快存储材料和器件的研发。

Claims (1)

1.一种用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤一：利用聚焦离子束蚀刻工艺，将透射电镜原位样品杆的探针针尖削平，作为限制型存储单元的底电极；
步骤二：利用电子束蒸发、化学气相沉积、脉冲激光沉积、原子层沉积或溅射工艺，在限制型存储单元的底电极上沉积介质层；
步骤三：利用聚焦离子束蚀刻工艺，在介质层中蚀刻出沉积孔，刻穿介质层到限制型存储单元的底电极；
步骤四：利用电子束蒸发、化学气相沉积、脉冲激光沉积、原子层沉积或溅射工艺，在所述介质层上沉积存储材料，填进沉积孔内；
步骤五：在所述存储材料层上继续沉积顶电极，形成数个限制型存储单元；
步骤六：利用聚焦离子束蚀刻工艺，对所述限制型存储单元进行减薄形成薄片，并分割成独立的电学测试单元，用于透射电镜原位表征和测试；
步骤七：利用透射电子显微镜里的探针，连接电学测试单元顶电极，形成电流回路；
其中：
所述探针为钨、金或铬金，长度为1 -10 厘米，底端直径为1-10 毫米，针尖平台上的直径为0.1 -5 微米；
所述介质层为氧化硅或氮化硅，厚度10-1000纳米；
所述聚焦离子束蚀刻出孔的尺寸为：直径10-100纳米，深度大于所述介质层厚度10-30纳米；
所述沉积存储材料为ZrO2、HfO2、TiO2、SiO2、Ta2O5、Ge2Sb2Te5、GeTe、Sb2Te3及Sb2Te中的一种或至少两种混合或叠加，厚度10-1000纳米；
所述顶电极为TiN、Cu、W、Al、Pt或Au，厚度100-2000纳米；
所述减薄后的限制型存储单元，宽度50-200纳米。
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