CN113758949A - 一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾tip端 - Google Patents

一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾tip端 Download PDF

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Abstract

一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，属于材料研究和电子显微镜领域。包括电学双倾TIP端、双倾驱动杆体，该电学双倾TIP端安装在双倾驱动杆体上。该电学杆双倾TIP端可以将电信号和液体同时引入透射电镜中，在电场和液体环境下还原真实的电池充放电环境以及所经历的各种电化学循环反应。并通过控制厚度≤10nm的电解液，搭配可以在两个自由度上倾转样品的双倾功能，确保在不降低像差校正电镜高分辨率的情况下，针对特定颗粒的特定晶面取向进行精细的原位结构表征。

Description

一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TI P端
技术领域
本发明属于材料研究和电子显微镜领域。涉及一种应用于透射电镜下原位样品杆进行电池材料研究的双倾TIP端设计。该设计可以将电信号和液体同时引入透射电镜中，实现纳米尺度下材料在电场和液体环境工况下循环充放电的结构转变机理。
背景技术
锂离子电池已被应用于日常生活的各个方面，如消费电子、电动汽车等。但是，现有的商用锂离子电池在能量密度等关键指标方面尚不能满足电动汽车、储能电站等迅速发展的需求。因而，亟需开发具有更高能量密度、更长的循环寿命和更高的安全性能的电池。其中，将正极材料充电至高电位，是大幅度提高电池能量密度的有效方式之一。但是，高电压将促使材料经历由表及里的高度脱锂，这会导致结构失稳、电极材料与电解液的副反应加剧，从而诱发电池失效和安全问题，阻碍其应用市场的扩大。因此探究电极材料的离子输运过程以及失效机理，对结构失稳等副反应进行针对性的优化与改进，是研发兼具高能量密度和长循环寿命电池的关键。
近年来，先进的原位电子显微学(in-situTEM)技术逐渐成为材料研究中最有前景的表征方法之一。因为它不仅保持了传统TEM高空间分辨率和能量分辨率的优点，还可以将样品的结构变化与施加外场对应起来探索材料的构效关系，做到真实、动态还原材料在反应过程中的表现。因此，运用其在工况条件下直接测定电池中离子输运以及结构变化，可以做到从原子级别揭示其性能衰减的原因，这对于锂离子电池的研究具有非常重要的作用。但是，现有在电镜中的原位反应装置不同于实际电池内活性颗粒包埋于液态电解液的构造，因此无法模拟实际电池进行常规的电化学测试。而若想模拟真实反应环境，就需要使用双层非晶膜(＞100nm)封装厚层电解液和电极颗粒，这会使电子束存在严重的多重散射，从而降低了电镜分辨率，限制对结构的精确解析。因此，在技术层面上，面临的最大困难是既要在电镜中模拟真实的封装液体电池环境，保证电池进行正常的电化学测试，又要提供精细且高质量的微观结构信号。
发明内容
本发明目的是解决现有电镜内的原位微电池无法提供锂离子电池原位充放电过程中正常的电化学测试的问题，提供一种适用于透射电镜原位样品杆的双倾TIP端，该TIP端可以提供真实的电池液体环境，实现从原子级别探究电池材料结构转变机理，也可以实现样品在β方向上的倾转，更容易获得特定晶相。
基于上述目的，本发明公开了一种应用于透射电镜原位电学杆进行电池材料研究的双倾TIP端设计。该电学杆双倾TIP端可以将电信号和液体同时引入透射电镜中，在电场和液体环境下还原真实的电池充放电环境以及所经历的各种电化学循环反应。并通过控制厚度≤10nm的电解液，搭配可以在两个自由度上倾转样品的双倾功能，确保在不降低像差校正电镜高分辨率的情况下，针对特定颗粒的特定晶面取向进行精细的原位结构表征。
本发明的技术方案为：
一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，包括电学双倾TIP端、双倾驱动杆体，该电学双倾TIP端安装在双倾驱动杆体上。电学双倾TIP端由双倾TIP基座、晶圆探针集成样品座、定制样品、电学芯片、倾转轴、顶丝、扭簧转轴、扭簧衬套、双倾驱动架、倾转扭簧、芯片压盖、样品锁紧螺钉组成；其中定制样品、电学芯片、芯片压盖均安装在晶圆探针集成样品座上形成倾转组件，并通过样品锁紧螺钉固定，该倾转组件通过倾转轴安装在双倾TIP基座上，以倾转轴的轴线为中心线进行旋转。
进一步的，晶圆探针集成样品座包括：绝缘样品座、探针导向板、电路压紧板、晶圆探针集成样品座锁紧螺钉、专用FPC柔性电路板、晶圆探针，所述的晶圆探针(20)设置在绝缘样品座(15)上，探针导向板(16)设置在绝缘样品座(15)底部，专用FPC柔性电路板(19)设置在探针导向板(16)和电路压紧板(17)之间。
进一步的，倾转扭簧、双倾驱动架、扭簧衬套通过扭簧转轴安装在双倾TIP基座上，并通过顶丝固定。
进一步的，双倾驱动杆的杆体里面嵌入了用于驱动倾转的倾转驱动轴，同时杆体留有过线孔和TIP端的安装螺纹孔，过线孔用于专用FPC柔性电路板的过线，TIP端的安装螺纹孔用于安装透射电镜样品杆专用电学双倾TIP端。
进一步的，定制样品包括集流体、负极、电解液、隔膜、正极，定制样品放于晶圆探针集成样品座上，电学芯片放在定制样品上，负极通过下方集流体与晶圆探针接触，正极通过电学芯片与晶圆探针接触。
进一步的，双倾驱动杆的杆体后端留有倾转控制接头和电学测试接头，分别用于连接β角倾转控制器和电化学工作站。
进一步的，绝缘样品座和电学芯片中下部有方形槽。
一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端的倾转方法，倾转驱动轴将双倾驱动架向下压，双倾驱动架以扭簧转轴轴线为中心线进行顺时针旋转，从而向上压晶圆探针集成样品座，使其以倾转轴的轴线为中心线，逆时针旋转，实现角度的倾转，反之亦然，从而实现对样品的倾转。
本发明的优点和有益效果：
1)现有的原位透射样品杆无法满足真实电池环境下的材料研究，该专利则解决了这一现状。应用透射电镜，在纳米尺度下，为研究电池材料的结构机理提供一种新工具。
2)独立设计了满足透射电镜工况的一种晶圆探针集成样品座，如图5所示，可以满足固态电池或其它电学样品的安装，成功的将电信号引入到透射电镜中，避免漏电流。
3)该TIP端可以实现β方向上的倾转，满足样品特定取向的拍摄。
4)该TIP端具有拓展功能，通过不同的芯片设计，可以实现多种类样品在电学环境下的原位实验。
5)该TIP端设计具有完备的自主知识产权，在现有的工艺基础上，可以实现国产化生产，大幅度的降低生产成本，为各类高校科研院所，降低科研成本，避免过度依赖国外厂商。
附图说明
图1是专用电学双倾透射样品杆总装图。
图2是图1中透射电镜样品杆专用电学双倾TIP端放大图。
图3是透射电镜样品杆专用电学双倾TIP端总装图。
图4是双倾驱动杆体。
图5是透射电镜样品杆专用电学双倾TIP端爆炸图。
图6是晶圆探针集成样品座爆炸图。
图7是倾转原理图1。
图8是倾转原理图2。
图9是样品杆外部设备连接图。
图中：1—电学双倾TIP端；2—双倾驱动杆体；3—双倾TIP基座；4—晶圆探针集成样品座；5—定制样品；6—电学芯片；7—倾转轴；8—顶丝；9—扭簧转轴；10—扭簧衬套；11—双倾驱动架；12—倾转扭簧；13—芯片压盖；14—样品锁紧螺钉；15—绝缘样品座；16—探针导向板；17—电路压紧板；18—晶圆探针集成样品座锁紧螺钉；19—专用FPC柔性电路板；20—晶圆探针；21—倾转驱动轴；22—过线孔；23—TIP端的安装螺纹孔；24—β角倾转控制器；25—电化学工作站。
具体实施方式
下面结合说明书附图对该发明作进一步详细描述。
一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，用于对透射电镜以及电场和液体环境下研究电池材料工况下循环充放电的原子机理研究。该电学双倾TIP端1与双倾驱动杆体2组成如图1所示的专用电学双倾透射样品杆，该专用电学双倾透射样品杆包括电学双倾TIP端1、双倾驱动杆体2。该电学双倾TIP端1是安装在双倾驱动杆体2上。
其中，透射电镜样品杆专用电学双倾TIP端1，如图2、图3和图5所示，包括：双倾TIP基座3；晶圆探针集成样品座4；定制样品5；电学芯片6；倾转轴7；顶丝8；扭簧转轴9；扭簧衬套10；双倾驱动架11；倾转扭簧12；芯片压盖13；样品锁紧螺钉14组成。定制样品5、电学芯片6、芯片压盖13均安装在晶圆探针集成样品座4上，通过样品锁紧螺钉14固定。该组件又通过倾转轴7安装在双倾TIP基座3上，该组件以倾转轴7的轴线为中心线，进行旋转，即为倾转。倾转扭簧12，双倾驱动架11，扭簧衬套10通过扭簧转轴9安装在双倾TIP基座3上，并通过顶丝8固定。倾转扭簧12，双倾驱动架11分别作用在晶圆探针集成样品座4上，即可实现倾转。
晶圆探针集成样品座4，如图6所示，包括：绝缘样品座15；探针导向板16；电路压紧板17；晶圆探针集成样品座锁紧螺钉18；专用FPC柔性电路板19；晶圆探针20。晶圆探针集成样品座4，从整体尺寸以及材料选择均满足透射电镜的使用要求。
双倾驱动杆体2，如图4所示。该杆体为透射电镜专用杆体，该杆体里面嵌入了用于驱动倾转的倾转驱动轴。同时杆体留有过线孔22和TIP端的安装螺纹孔23，过线孔22用于专用FPC柔性电路板19的过线，TIP端的安装螺纹孔23用于安装透射电镜样品杆专用电学双倾TIP端1。杆体后端留有倾转控制接头和电学测试接头，用于连接其他电学设备。
在对电池材料测试时，首先在干燥间或真空手套箱(通常是无水环境)中，将电池的集流体、负极、电解液、隔膜、正极、电学芯片等放置在TIP端内，用芯片压盖13固定，完成电池的组装，如图1所示。然后将图1所示样品杆插入透射电镜中，样品杆的后端留有电气接口，分别与β角倾转控制器24，电化学工作站25相连，如图9所示。β角倾转控制器24可以实现样品在β角方向上的倾转；电化学工作站25可以完成电化学充放电测试。α角的倾转则由电镜的测角台完成(调整α角β角用于倾转到需要观察的带轴，以便进行拍摄)。通过对α，β角的调整可以寻找特定取向的样品进行拍摄。从而完成在透射电镜以及电场和液体环境下研究电池材料工况下循环充放电的原子机理研究。
本发明的倾转原理如图7、图8所示。倾转驱动轴21向前运动，如图8所示。倾转驱动轴会将双倾驱动架11向下压，双倾驱动架11会以扭簧转轴9轴线为中心线进行顺时针旋转，从而向上压晶圆探针集成样品座4，使其以倾转轴7的轴线为中心线，逆时针旋转，实现角度的倾转，反之亦然。从而实现对样品的倾转，可以更方便的找准晶带轴。
下面对本发明的具体测试方法说明如下：
1)样品制备：将电池的集流体、负极、电解液、隔膜、正极制作成如图5所示中的定制样品5。
2)装样：如图5所示，用镊子将定制样品5，放于晶圆探针集成样品座4，将电学芯片6放在定制样品5上，将芯片压盖13通过样品锁紧螺钉14，固定在晶圆探针集成样品座4上，保证电学芯片6与定制样品5接触压紧。装样完成后如图3所示。负极通过下方集流体与晶圆探针20接触，正极通过电学芯片6与晶圆探针20接触，晶圆探针连接专用FPC柔性电路板19从而完成正负极的电路导通，实现在电镜样品杆上进行电池充放电测试。绝缘样品座15和电学芯片6中下部有方形槽，供电子束通过以观察样品，芯片压盖13通过样品锁紧螺钉14安装在晶圆探针集成样品座4上，用于固定电池材料，不仅保证在观察过程中样品的稳定性，更提供压力紧实材料间接触，提供更加良好的电化学信号。
3)透射电镜观样：将样品杆插入到透射电镜后，如图9所示，用线缆依次连接β角倾转控制器24，电化学工作站25。打开电子束，调整适当的放大倍数，找到要观察的样品区域，调整β角和α角，设置电化学工作站25参数，进行原位电学实验，获取相关图片。

Claims (9)

1.一种应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，其特征是：包括电学双倾TIP端(1)、双倾驱动杆体(2)，该电学双倾TIP端(1)安装在双倾驱动杆体(2)上。
2.根据权利要求1所述的应用于透射电镜下原位样品杆电池材料研究的双倾TIP端，其特征是：电学双倾TIP端(1)由双倾TIP基座(3)、晶圆探针集成样品座(4)、定制样品(5)、电学芯片(6)、倾转轴(7)、顶丝(8)、扭簧转轴(9)、扭簧衬套(10)、双倾驱动架(11)、倾转扭簧(12)、芯片压盖(13)、样品锁紧螺钉(14)组成；其中定制样品(5)、电学芯片(6)、芯片压盖(13)均安装在晶圆探针集成样品座(4)上形成倾转组件，并通过样品锁紧螺钉(14)固定，该倾转组件通过倾转轴(7)安装在双倾TIP基座(3)上，以倾转轴(7)的轴线为中心线进行旋转。
3.根据权利要求1所述的应用于透射电镜下原位样品杆电池材料研究的双倾TIP端，其特征是：晶圆探针集成样品座(4)包括：绝缘样品座(15)、探针导向板(16)、电路压紧板(17)、晶圆探针集成样品座锁紧螺钉(18)、专用FPC柔性电路板(19)、晶圆探针(20)，所述的晶圆探针(20)设置在绝缘样品座(15)上，探针导向板(16)设置在绝缘样品座(15)底部，专用FPC柔性电路板(19)设置在探针导向板(16)和电路压紧板(17)之间。
4.根据权利要求1所述的应用于透射电镜下原位样品杆电池材料研究的双倾TIP端，其特征是：倾转扭簧(12)、双倾驱动架(11)、扭簧衬套(10)通过扭簧转轴(9)安装在双倾TIP基座(3)上，并通过顶丝(8)固定。
5.根据权利要求1所述的应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，其特征是：双倾驱动杆(2)的杆体里面嵌入了用于驱动倾转的倾转驱动轴(21)，同时杆体留有过线孔(22)和TIP端的安装螺纹孔(23)，过线孔(22)用于专用FPC柔性电路板(19)的过线，TIP端的安装螺纹孔(23)用于安装透射电镜样品杆专用电学双倾TIP端(1)。
6.根据权利要求5所述的应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，其特征是：定制样品(5)包括集流体、负极、电解液、隔膜、正极，定制样品(5)设置在晶圆探针集成样品座(4)上，电学芯片(6)设置在定制样品(5)上，负极通过下方集流体与晶圆探针(20)接触，正极通过电学芯片(6)与晶圆探针(20)接触。
7.根据权利要求5所述的应用于透射电镜下原位样品杆电池材料研究的双倾TIP端，其特征是：双倾驱动杆(2)的杆体后端留有倾转控制接头和电学测试接头，分别用于连接β角倾转控制器(24)和电化学工作站(25)。
8.根据权利要求5所述的应用于透射电镜下原位样品杆研究电池材料的双倾TIP端，其特征是：绝缘样品座(15)和电学芯片(6)中下部有方形槽。
9.一种权利要求1-8任一项所述的应用于透射电镜下原位样品杆电池材料研究的双倾TIP端的倾转方法，其特征是：倾转驱动轴(21)将双倾驱动架(11)向下压，双倾驱动架(11)以扭簧转轴(9)轴线为中心线进行顺时针旋转，从而向上压晶圆探针集成样品座(4)，使其以倾转轴(7)的轴线为中心线，逆时针旋转，实现角度的倾转，反之亦然，从而实现对样品的倾转。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115020847A (zh) * 2022-06-01 2022-09-06 南开大学 一种应用于透射电镜样品杆基于电池材料研究的微电池结构

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102262996A (zh) * 2011-05-31 2011-11-30 北京工业大学 透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆
CN102543637A (zh) * 2012-01-10 2012-07-04 青岛大学 一种原位双倾电镜样品杆的制备方法
CN103400740A (zh) * 2013-07-05 2013-11-20 东南大学 光电性能可测的透射电镜样品杆及构建太阳能电池的方法
CN203534987U (zh) * 2013-09-17 2014-04-09 北京工业大学 透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪
CN108198740A (zh) * 2018-01-08 2018-06-22 中国科学院金属研究所 一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统
CN109725005A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 北京纳米能源与系统研究所 透射电镜样品杆杆头及应用其的透射电镜样品杆
CN109856168A (zh) * 2019-02-02 2019-06-07 安徽泽攸科技有限公司 一种用于电子显微镜双轴倾转原位样品杆
US20190187174A1 (en) * 2017-12-15 2019-06-20 The Regents Of The University Of California Miniature device for ultra high sensitivity and stability probing in vacuum
CN110441334A (zh) * 2019-07-11 2019-11-12 安徽泽攸科技有限公司 一种多场原位透射电子显微镜样品杆
CN110642910A (zh) * 2019-09-02 2020-01-03 南开大学 胸苷衍生物及其制备方法和用途
CN111238894A (zh) * 2020-02-03 2020-06-05 天津理工大学 一种原位电学tem样品的制备方法
CN111261480A (zh) * 2020-01-31 2020-06-09 浙江大学 具有双倾功能的透射电镜原位样品杆
CN111537300A (zh) * 2020-04-29 2020-08-14 华东师范大学 用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法
CN111948231A (zh) * 2020-07-22 2020-11-17 中国科学院物理研究所 原位监测AlF3作为锂原电池正极的放电过程的方法
CN112198175A (zh) * 2020-09-17 2021-01-08 燕山大学 一种在原位电镜下研究液体电池电化学的方法
US20210098227A1 (en) * 2019-10-01 2021-04-01 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Integrated Transmission Electron Microscope
CN113097040A (zh) * 2021-05-10 2021-07-09 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种具备环境隔绝转移功能的tem电学样品杆

Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102262996A (zh) * 2011-05-31 2011-11-30 北京工业大学 透射电镜用双轴倾转的原位力、电性能综合测试样品杆
CN102543637A (zh) * 2012-01-10 2012-07-04 青岛大学 一种原位双倾电镜样品杆的制备方法
CN103400740A (zh) * 2013-07-05 2013-11-20 东南大学 光电性能可测的透射电镜样品杆及构建太阳能电池的方法
CN203534987U (zh) * 2013-09-17 2014-04-09 北京工业大学 透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪
CN109725005A (zh) * 2017-10-27 2019-05-07 北京纳米能源与系统研究所 透射电镜样品杆杆头及应用其的透射电镜样品杆
US20190187174A1 (en) * 2017-12-15 2019-06-20 The Regents Of The University Of California Miniature device for ultra high sensitivity and stability probing in vacuum
CN108198740A (zh) * 2018-01-08 2018-06-22 中国科学院金属研究所 一种透射电子显微镜用原位电学样品杆系统
CN109856168A (zh) * 2019-02-02 2019-06-07 安徽泽攸科技有限公司 一种用于电子显微镜双轴倾转原位样品杆
CN110441334A (zh) * 2019-07-11 2019-11-12 安徽泽攸科技有限公司 一种多场原位透射电子显微镜样品杆
CN110642910A (zh) * 2019-09-02 2020-01-03 南开大学 胸苷衍生物及其制备方法和用途
US20210098227A1 (en) * 2019-10-01 2021-04-01 National Technology & Engineering Solutions Of Sandia, Llc Integrated Transmission Electron Microscope
CN111261480A (zh) * 2020-01-31 2020-06-09 浙江大学 具有双倾功能的透射电镜原位样品杆
CN111238894A (zh) * 2020-02-03 2020-06-05 天津理工大学 一种原位电学tem样品的制备方法
CN111537300A (zh) * 2020-04-29 2020-08-14 华东师范大学 用于透射电镜原位电学测试的限制型存储单元制备方法
CN111948231A (zh) * 2020-07-22 2020-11-17 中国科学院物理研究所 原位监测AlF3作为锂原电池正极的放电过程的方法
CN112198175A (zh) * 2020-09-17 2021-01-08 燕山大学 一种在原位电镜下研究液体电池电化学的方法
CN113097040A (zh) * 2021-05-10 2021-07-09 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种具备环境隔绝转移功能的tem电学样品杆

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115020847A (zh) * 2022-06-01 2022-09-06 南开大学 一种应用于透射电镜样品杆基于电池材料研究的微电池结构

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