CN111261480A - 具有双倾功能的透射电镜原位样品杆 - Google Patents

Abstract

具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，包括杆身，设于杆身内、与杆身同轴的转轴和设置于转轴头端的纳米驱动器；纳米驱动器头端安装倾转台，倾转台具有与纳米驱动器固定的基座，基座上设有弹簧片和动子，动子预紧于弹簧片与基座之间，动子与弹簧片、动子与基座分别为平面接触，动子与弹簧片之间设有第一压电驱动件，基座和动子之间设有第二压电驱动件；基座上设有圆弧导轨，动子设有与圆弧导轨匹配的滑动件，动子上设有样品安装部位。本发明具有兼具原位测试功能和双轴倾转功能的优点。

Description

具有双倾功能的透射电镜原位样品杆

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜的样品杆，特别是一种的具有双倾功能的原位实验样品杆。

背景技术

透射电子显微镜（TEM）是表征材料微观结构的重要设备，样品杆是TEM的重要组件之一，样品杆起到承载样品，并对样品施加物理场，如力、热、电、光等作用。目前，材料科学研究的深入对透射电子显微镜及其原位技术提出了更高的要求，如何在对材料施加外场作用的同时，实现TEM原位双倾观测，称为研究的热点。

根据倾转的方式，商业化的TEM样品杆分为单轴倾转和双轴倾转（双倾）两种。沿样品杆轴线的旋转为X轴旋转，垂直于样品杆轴和电子束入射方向的旋转为Y轴旋转，Y轴的旋转需要在样品杆上通过旋转样品载台来实现。双倾样品杆可以在X轴和Y轴两个维度转动样品，从而方便观测晶体结构物质的表面形貌和衍射花样，表征样品的晶体结构。通常，Y轴倾转主要通过以下几种方式实现：方式1、偏心曲轴驱动的Y轴旋转：通过在偏心曲轴前端镶嵌陶瓷小球，小球卡在样品倾转台卡槽中心，通过后端步进电机转动带动曲柄和小球转动，推动倾转台在Y轴方向实现±30°倾转。Gatan公司的646型和652型样品杆均采用这种方式。但这种方式采用的机械结构的装配精度要求高，装配工艺复杂，前端镶嵌的小球极易损坏；而且该倾转装置的体积较大，几乎占用了整个样品杆前段的空间，无法加装额外的测量装置。方式2、推杆和斜面驱动的Y轴倾转：Rodrigo A.Bernal等人在《Double-tiltin situ TEMholder with multiple electrical contacts and its application in MEMS-basedmechanical testing of nanomaterials》设计了一种双轴倾转透射样品杆，利用步进电机连接推动杆前后运动推动前端倾转台斜面，使倾转台绕中心倾转轴旋转，实现Y轴倾转。该方式增大了样品杆前段的可用空间，适合与多种MEMS芯片搭配使用，但Y轴倾转的角度收到较大限制，样品的Y轴倾转角度只能在±15°以内。但是，采用方式1或方式2实现双轴倾转的样品杆都主要用于对材料显微结构的观测，很难同时兼具原位测试功能，如加热、制冷和力学测试（拉伸或压缩）。

发明内容

本发明的目的在于提供一种兼具原位测试功能和双轴倾转功能的透射电镜样品杆。

具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，包括杆身，设于杆身内、与杆身同轴的转轴和设置于转轴头端的纳米驱动器；其特征在于：纳米驱动器头端安装倾转台，倾转台具有与纳米驱动器固定的基座，基座上设有弹簧片和动子，动子预紧于弹簧片与基座之间，动子与弹簧片、动子与基座分别为平面接触，动子与弹簧片之间设有第一压电驱动件，基座和动子之间设有第二压电驱动件；基座上设有圆弧导轨，动子设有与圆弧导轨匹配的滑动件，动子上设有样品安装部位。

转轴提供样品绕X轴转动的自由度，倾转台提供样品绕Y轴摆动的自由度。使样品绕Y轴倾转时，用导线连接第二压电驱动件和第一压电驱动件，对两个压电驱动件施加锯齿波信号，使两个压电驱动件同时、同向作“缓慢变形、快速撤回”的周期性运动，压电驱动件缓慢变形时，驱动动子绕Y轴摆动；压电驱动件快速撤回时，动子停留在原位，或仅发生较小幅度的撤回位移，但压电驱动件已恢复形变。如此，两个压电驱动件通过多次小位移累积的获得样品在Y轴的大角度位移。

这种多次小位移累积的驱动方式，压电驱动件与动子之间的摩擦力是至关重要的。摩擦力过大，则可能无法驱动动子运动；摩擦力过小，又会导致动子无法自锁定位置。本发明使用弹簧片预紧动子，通过调节弹簧片的预紧程度，来调节动子受到的压力，从而调节动子与弹簧片、基座之间的摩擦力。

第一压电驱动件与动子的接触面、第二压电驱动件与动子的接触面均为平面，压电驱动件与动子的接触面积大，因此调节好摩擦力，即可实现对动子的稳定驱动，以及在无外力驱动时动子的稳定自锁。

动子的运动轨迹被基座上的圆弧导轨限制，压电驱动件步进式驱动动子时，动子在圆弧导轨允许的范围内摆动，从而保证样品始终绕Y轴摆动。如此，可以保证在高倍率放大时，样品始终在透射电镜的视域范围内。

为了明确动子与基座的安装方式，进一步限定:基座上设有两个安装座，弹簧片架设于两个安装座，基座、两个安装座和弹簧片围成驱动和容纳动子运动的容纳腔，动子穿过容纳腔；动子安装于容纳腔时，动子高出安装座。

动子略高于安装座，因此，当动子安装于安装座时，弹簧片被拉伸，从而为动子提供压力。改变安装座的高度、或动子的厚度即可调整弹簧片对动子的压力。

优选的，动子从头端向后依次为样品安装部，与容纳腔配合的受驱动部和与圆弧导轨匹配的滑动件。仅驱动部在容纳腔的区域内，样品安装部和滑动件均外露于容纳腔。样品安装部外露，使得样品能够被方便的安装。滑动件外露，使得滑动件与驱动件的距离形成力臂，使动子以容纳腔区域为锚点区域，以圆弧导轨为运动轨迹绕Y轴摆动。

优选的，基座具有与纳米驱动器固定的连接部，和由安装座、容纳腔和圆弧导轨形成的动子安装部，连接部与安装部正交。连接部将基座与纳米驱动器固定，基座与纳米驱动器统一自由度，转轴为基座提供X轴的旋转自由度。安装部与X轴正交，动子在XOY平面摆动，使样品具有Y轴位移，实现在Y轴的倾转。

优选的，基座的连接部为螺钉孔，基座通过螺钉与纳米驱动器连接；纳米驱动器上设置对应的螺钉孔。

优选的，弹簧片通过螺钉与安装座固定，两个安装座等高，两个安装座清楚容纳腔的两个侧壁，弹簧片形成容纳腔的顶板，基座形成容纳腔的底板，底板与安装座的顶面平行。从而使动子能够被均匀的预紧在弹簧片和底板之间，是动子受力均匀。

优选的，圆弧导轨是设置于容纳腔和连接部之间的圆弧形通孔。通孔使得油污等不容易滞留在基座内，保持样品仓清洁。通孔的两个侧壁起到限制运动行程的作用。两个安装座也起到限制动子运动区域的作用，使样品始终在视域范围内摆动，即使在高倍率放大时，也不会脱离视域。

优选的，安装座和圆弧导轨之间有过线槽。过线槽用于方便将导线引入两个压电驱动件，并且限制导线位置，避免导线自由移动。优选的，每个安装座和圆弧导轨之间设有过线槽。可以使两个压电驱动件的导线分别从两侧引出。或者是，根据实验时的空间环境，选择好引线的一侧将导线引出。

优选的，基座一体成型，圆弧导轨、安装座和过线槽由减材方式形成。减材方式如铣、线切割等加工方式。

针对动子的具体结构，进一步限定：动子呈条状，动子具有与第一压电驱动件接触的第一平面和与第二压电驱动件接触的第二平面，第一平面和第二平面相对；动子的前段设置样品安装孔和与样品安装孔正交的锁紧螺钉孔，锁紧螺钉孔为通孔。样品插入样品安装孔内，然后再旋入锁紧螺钉，锁紧样品。将锁紧螺钉孔设为通孔，便于清洗动子，并防止污渍残留，保持样品和样品仓清洁。

优选的，滑动件设置于动子的尾端。优选的，滑动件为圆柱销，圆柱销的数量为一个或者两个；有两个圆柱销时，圆柱销之间有距离；或者两个圆柱销用圆弧过渡连为一体，过渡的圆弧与相比两个圆柱销内凹。圆柱销与圆弧导轨线接触。两个圆柱销时，同时两点与圆弧导轨接触，提高动子摆动的稳定性。

针对压电驱动件的具体结构，做进一步限定：压电驱动件包括至少一片压电剪切片。优选的，压电驱动件包括耐磨层，耐磨层与动子接触；压电剪切片和耐磨层粘接固定。优选的，第一压电驱动件的压电剪切片与弹簧片粘接；第二压电驱动件的压电剪切片与底板粘接。压电剪切片的极化方向沿侧向而非法向。

本发明的优点在于：1、在X轴原位样品杆的纳米驱动器上安装倾转台，对样品增加Y轴的位移，实现样品的X轴和Y轴两轴向倾转，能够在两个轴向改变样品的观测角度，能够获取更全面的样品晶体学信息。2、使用弹簧片的形式压紧动子，弹簧片的预紧力可调，从而能够精确调整动子与压电驱动组件之间的摩擦力，实现Y轴的步进式位移以及无外力作用时样品位置的可靠自锁。3、基体一体成型，结构简单，能够通过简单的减材方式获得，能够方便的集成到本发明人之前申请的多自由度样品杆（CN201811034047.4）中，结构简化，安装工艺简化。

附图说明

图1是本发明的斜二等轴测图。

图2是本发明另一个角度的立体图。

图3是倾转台的立体图。

图4是基座的示意图。

图5是动子的示意图。

具体实施方式

结合附图，进一步详细说明本发明的具体实施例。

预紧

预紧力是机械建筑等专业中的常见术语，是指在连接中（连接的方式和用途是多样的），在收到工作载荷之前，为了增强连接可靠性和紧密性，以防止收到载荷后连接件间出现缝隙或者相对滑移而预先加的力。本发明中的预紧指的是利用弹簧片1实现的弹簧片1与动子4之间、动子4与基座12之间的压力。而弹簧片1与动子4之间的压力又决定第一压电驱动件2与动子4之间的摩擦力和第二压电驱动件7与动子4之间的摩擦力。

动子

在本发明中，动子4是指能够带着样品10进行Y轴摆动的部件。

透射电镜原位双倾样品杆

本发明的原位双倾样品杆13是在CN201811034047.4多自由度样品杆的基础上，在该样品杆13的纳米驱动器11上安装倾转台，并将样品安装部位42从纳米驱动器11转移到动子4上而形成的原位双倾样品杆13。

所谓双倾，是指样品10在X轴和Y轴都能够倾转，从而获得更多的观测角度。

如图1、2所示，具有双倾功能的透射电镜原位样品杆13，包括杆身，设于杆身内、与杆身同轴的转轴和设置于转轴头端的纳米驱动器11；纳米驱动器11头端安装倾转台，倾转台具有与纳米驱动器11固定的基座12，基座12上设有弹簧片1和动子4，动子4预紧于弹簧片1与基座12之间，动子4与弹簧片1、动子4与基座12分别为平面接触，动子4与弹簧片1之间设有第一压电驱动件2，基座12和动子4之间设有第二压电驱动件7；基座12上设有圆弧导轨62，动子4设有与圆弧导轨62匹配的滑动件41，动子4上设有样品安装部位42。

转轴提供样品10绕X轴转动的自由度，倾转台提供样品10绕Y轴摆动的自由度。使样品10绕Y轴倾转时，用导线连接第二压电驱动件7和第一压电驱动件2，对两个压电驱动件施加锯齿波信号，使两个压电驱动件同时、同向作“缓慢变形、快速撤回”的周期性运动，压电驱动件缓慢变形时，驱动动子4绕Y轴摆动；压电驱动件快速撤回时，动子4停留在原位，但压电驱动件已恢复形变。如此，两个压电驱动件通过多次小位移累积的获得样品10在Y轴的大角度位移。

这种多次小位移累积的驱动方式，压电驱动件与动子4之间的摩擦力是至关重要的。摩擦力过大，则可能无法驱动动子4运动；摩擦力过小，又会导致动子4无法自锁定位置。本发明使用弹簧片1预紧动子4，通过调节弹簧片1的预紧程度，来调节动子4受到的压力，从而调节动子4与弹簧片1、基座12之间的摩擦力。

第一压电驱动件2与动子4的接触面、第二压电驱动件7与动子4的接触面均为平面，压电驱动件与动子4的接触面积大，因此调节好摩擦力，即可实现对动子4的稳定驱动，以及在无外力驱动时动子4的稳定自锁。

动子4的运动轨迹被基座12上的圆弧导轨62限制，压电驱动件步进式驱动动子4时，动子在圆弧导轨62允许的范围内摆动，从而保证样品10始终绕Y轴摆动。如此，可以保证在高倍率放大时，样品10始终在透射电镜的视域范围内。

基座

基座12是倾转台的一个独立部件，基座12和纳米驱动器11的连接、与纳米驱动器11自由度统一。

在一些实施例中，如图3、4所示，基座12上设有两个安装座63，弹簧片1架设于两个安装座63，基座12、两个安装座63和弹簧片1围成驱动和容纳动子4运动的容纳腔，动子4穿过容纳腔；动子4安装于容纳腔时，动子4高出安装座63。

动子4略高于安装座63，因此，当动子4安装于安装座63时，弹簧片1被拉伸，从而为动子4提供压力。改变安装座63的高度、或动子4的厚度即可调整弹簧片1对动子4的压力。

在一些实施例中，如图1-4所示，基座12具有与纳米驱动器11固定的连接部6，和由安装座63、容纳腔和圆弧导轨62形成的动子4安装部，连接部6与安装部正交。连接部6将基座12与纳米驱动器11固定，基座12与纳米驱动器11统一自由度，转轴为基座12提供X轴的旋转自由度。安装部与X轴正交，动子4在XOY平面摆动，使样品10具有Y轴位移，实现在Y轴的倾转。

如图4所示，基座12的连接部6为螺钉孔，基座12通过螺钉与纳米驱动器11连接；纳米驱动器11上设置对应的螺钉孔。弹簧片1通过螺钉与安装座63固定，两个安装座63等高，两个安装座63清楚容纳腔的两个侧壁，弹簧片1形成容纳腔的顶板，基座12形成容纳腔的底板64，底板64与安装座63的顶面平行。从而使动子4能够被均匀的预紧在弹簧片1和底板64之间，是动子4受力均匀。

在一些实施例中，如图2-图4所示，圆弧导轨62是设置于容纳腔和连接部6之间的圆弧形通孔。通孔使得油污等不容易滞留在基座12内，保持样品仓清洁。通孔的两个侧壁起到限制运动行程的作用。两个安装座63也起到限制动子4运动区域的作用，使样品10始终在视域范围内摆动，即使在高倍率放大时，也不会脱离视域。

在一些实施例中，如图3和图4所示，安装座63和圆弧导轨62之间有过线槽61。过线槽61用于方便将导线引入两个压电驱动件，并且限制导线位置，避免导线自由移动。优选的，每个安装座63和圆弧导轨62之间设有过线槽61。可以使两个压电驱动件的导线分别从两侧引出。或者是，根据实验时的空间环境，选择好引线的一侧将导线引出。

如图4所示，基座12一体成型，圆弧导轨62、安装座63和过线槽61由减材方式形成。减材方式如铣、线切割等加工方式。

动子

动子4是样品杆13的部件，动子4承载样品10，并为样品10提供Y轴角度位移。

在一些实施例中，如图3和图5所示，动子4从头端向后依次为样品安装部42，与容纳腔配合的受驱动部和与圆弧导轨62匹配的滑动件41。仅驱动部在容纳腔的区域内，样品安装部42和滑动件41均外露于容纳腔。样品安装部42外露，使得样品10能够被方便的安装。滑动件41外露，使得滑动件41与驱动件的距离形成力臂，使动子4以容纳腔区域为锚点区域，以圆弧导轨62为运动轨迹绕Y轴摆动。

如图5所示，动子4呈条状，动子4具有与第一压电驱动件2接触的第一平面和与第二压电驱动件7接触的第二平面，第一平面和第二平面相对；动子4的前段设置样品安装孔和与样品安装孔正交的锁紧螺钉孔43，锁紧螺钉孔43为通孔。样品10插入样品安装孔内，然后再旋入锁紧螺钉9，锁紧样品10。将锁紧螺钉孔43设为通孔，便于清洗动子4，并防止污渍残留，保持样品10和样品仓清洁。

如图2和5所示，滑动件41设置于动子4的尾端。滑动件41为圆柱销，圆柱销的数量为一个或者两个；有两个圆柱销时，圆柱销之间有距离；或者两个圆柱销用圆弧过渡连为一体，过渡的圆弧与相比两个圆柱销内凹。圆柱销与圆弧导轨62线接触。两个圆柱销时，同时两点与圆弧导轨62接触，提高动子4摆动的稳定性。

压电驱动件

压电驱动件是样品杆13的部件，压电驱动件使动子4产生Y轴倾转。

在一些实施例中，如图3所示，压电驱动件包括至少一片压电剪切片。压电驱动件包括耐磨层，耐磨层与动子4接触；压电剪切片和耐磨层粘接固定。第一压电驱动件2的压电剪切片与弹簧片1粘接；第二压电驱动件7的压电剪切片与底板64粘接。压电剪切片沿侧向搓动动子，如图3中箭头方向表示侧向。压电剪切片给动子提供侧向推力，动子在圆弧导轨和滑动件的作用下，产生Y轴倾转。

在缺少本文中所具体公开的任何元件、限制的情况下，可以实现本文所示和所述的发明。所采用的术语和表达法被用作说明的术语而非限制，并且不希望在这些术语和表达法的使用中排除所示和所述的特征或其部分的任何等同物，而且应该认识到各种改型在本发明的范围内都是可行的。因此应该理解，尽管通过各种实施例和可选的特征具体公开了本发明，但是本文所述的概念的修改和变型可以被本领域普通技术人员所采用，并且认为这些修改和变型落入所附权利要求书限定的本发明的范围之内。

Claims (11)

1.具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，包括杆身，设于杆身内、与杆身同轴的转轴和设置于转轴头端的纳米驱动器；其特征在于：纳米驱动器头端安装倾转台，倾转台具有与纳米驱动器固定的基座，基座上设有弹簧片和动子，动子预紧于弹簧片与基座之间，动子与弹簧片、动子与基座分别为平面接触，动子与弹簧片之间设有第一压电驱动件，基座和动子之间设有第二压电驱动件；基座上设有圆弧导轨，动子设有与圆弧导轨匹配的滑动件，动子上设有样品安装部位。

2.如权利要求1所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：基座上设有两个安装座，弹簧片架设于两个安装座，基座、两个安装座和弹簧片围成驱动和容纳动子运动的容纳腔，动子穿过容纳腔；动子安装于容纳腔时，动子高出安装座。

3.如权利要求1所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：动子从头端向后依次为样品安装部，与容纳腔配合的受驱动部和与圆弧导轨匹配的滑动件。

4.如权利要求1所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：基座具有与纳米驱动器固定的连接部，和由安装座、容纳腔和圆弧导轨形成的动子安装部，连接部与安装部正交。

5.如权利要求4所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：基座的连接部为螺钉孔，基座通过螺钉与纳米驱动器连接；纳米驱动器上设置对应的螺钉孔。

6.如权利要求5所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：弹簧片通过螺钉与安装座固定，两个安装座等高，两个安装座清楚容纳腔的两个侧壁，弹簧片形成容纳腔的顶板，基座形成容纳腔的底板，底板与安装座的顶面平行。

7.如权利要求6所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：圆弧导轨是设置于容纳腔和连接部之间的圆弧形通孔。

8.如权利要求7所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：安装座和圆弧导轨之间有过线槽。

9.如权利要求4所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：基座一体成型，圆弧导轨、安装座和过线槽由减材方式形成，减材方式如铣、线切割等加工方式。

10.如权利要求4所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：动子呈条状，动子具有与第一压电驱动件接触的第一平面和与第二压电驱动件接触的第二平面，第一平面和第二平面相对；动子的前段设置样品安装孔和与样品安装孔正交的锁紧螺钉孔，锁紧螺钉孔为通孔；滑动件设置于动子的尾端。

11.如权利要求1所述的具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，其特征在于：压电驱动件包括至少一片压电剪切片；压电驱动件包括耐磨层，耐磨层与动子接触；压电剪切片和耐磨层粘接固定。

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