JP4309857B2 - 電界イオン顕微鏡又はアトムプローブに用いられる針状体の形成方法及び電界イオン顕微鏡又はアトムプローブに用いられる針状体 - Google Patents
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Description
基板と、前記基板の一方の面に形成された被分析領域とを具備する試料を加工して電界イオン顕微鏡又はアトムプローブ分析に用いられる針状体を形成する方法であって、
前記試料の前記被分析領域が形成された側の表面に導電材を接合して複合体を得る接合工程と、
前記複合体を、前記被分析領域の少なくとも一部を備える尖状部と、前記導電材の少なくとも一部を備え前記尖状部に接合した支柱部とを具備する針状体に加工する加工工程と、
を行うことを特徴とする電界イオン顕微鏡又はアトムプローブに用いられる針状体及びその形成方法である。
基板と、前記基板の一方の面に形成された被分析領域とを具備する試料から形成された電界イオン顕微鏡又はアトムプローブに用いられる針状体であって、
前記針状体は尖状部と、前記尖状部に接合した導電材の支柱部とを具備し、
前記尖状部は、最表面に存在し、前記試料の前記被分析領域以外の、前記基板若しくは前記基板近傍の材料から構成される保護層及び保護層の下側に存在し、被分析領域の少なくとも一部からなる被分析領域層を有し、
かつ、前記尖状部において、前記被分析領域が形成された側の面が前記支柱部に接合されたことを特徴とする電界イオン顕微鏡又はアトムプローブに用いられる針状体及びその形成方法である。
多くの半導体デバイスでは、半導体基板より上の部分に厚さにしてμmオーダーの厚さで積層膜が形成されるが、そのデバイスの機能面を担うのは主に半導体基板とその上の積層膜との界面付近の構造であり、その部分を分析できる分析技術が求められている。一方、APFIMで測定できる深さは、実用上は試料表面から百nm程度までの範囲である。原理的にはもっと深くまで測定可能であるが、試料形状の最適化が必要になることや、測定が長時間化することに加えAPFIMの測定においては測定中に試料が分断して測定不可能になることが珍しくないため、深い領域を測定しようとすると測定の歩留まりの問題がより深刻になる。そのため、深さが例えば1μmを超える領域になると測定は極めて困難で、事実上不可能と言ってよい。したがって、先に述べたような半導体基板とその上の積層膜との界面付近の構造のような領域は分析が困難である。基板付近の積層膜の構造が分析可能なように、FIB等の加工技術を用いて試料表面から試料を加工し、基板付近の薄膜領域を先端部分にした針状試料を形成する手法も考えられるが、試料表面からμmオーダーの深い領域を精度良く加工するのは現状の加工技術では困難である。
<分析対象試料の作成>
まず、分析対象の試料を準備した。準備した試料の断面図を図1に示す。試料10は以下のとおり作成した。まず、Bを1015cm−3ドープした厚さ約600μmのSi基板11に希弗酸処理し、表面の自然酸化膜を除去した後、ただちに製膜装置に導入した。次に基板11の一方の面(表面)に厚さ40nmのTi層をスパッタ法によって形成した後、熱処理を行った。熱処理によって基板11上にTiSi層15が形成された。室温に戻した後、更にTiSi層15上に厚さ20nmのTiN層12、厚さ200nmのAl層13をスパッタ法によって形成、更に表面保護層としてTiN層14を100nm積層して製膜装置から取り出した。
このようにして作成した試料10のTiSi層15およびその上下界面をAPFIMの被分析領域とした。(以下、被分析領域15と記す。)
次にこの試料からAPFIMに供するための針状体を作成した。
まず、試料10と導電材との複合体を形成した。形成した複合体の断面図を図2に示す。なお、図2では、図1の試料10に相当する部分を上下反転させて記載している。試料10を8mm×8mm程度のサイズに切り出した後、同様なサイズに切り出した厚さ約1mmのCu板である導電材16を、試料10の、基板11からみて被分析領域15が形成された側の面、すなわちTiN層14表面に接着した。接着の際にはバインダーとしてエポキシ樹脂系接着剤に銀もしくはカーボンなどの導電材を混合した導電性エポキシ樹脂を用い、バインダー層17が薄く均一になるように上下から圧力をかけた状態で固化させ、複合体18を得た。この複合体18から針状体を作成する。図2において、一点鎖線にて示されているのは後工程によって針状体の先端部となる部分である。
次に、複合体18において、基板11の裏面、すなわち基板11からみて被分析領域15が形成された側の面とは反対側の面、から基板11を研磨機によって均一に薄くなるように研磨して4〜5μm程度の厚さにした。更に基板11をイオンミリング装置によって1μm以下まで薄くした。
次に、研磨した複合体18をダイシングソーによって部分的に削り取ることにより加工し、まず底面が35μm角で高さ200μmの四角柱が約300μm四方の導電材16部分の中央に立っている形状の構造体を作った。
上記のAPFIM用試料をホルダーに固定した後APFIM装置に導入し、アトムプローブ分析を行った。得られたアトムプローブによる物質の検出結果を図5に示す。図5によると先端から深さ方向に順に、Si、TiSi、TiN、Alが検出されている。金属であるCuの導電材を接合し、それを母体にした針状体21にすることによって、支柱部20から被分析領域層24に至る電気的接触の状態が良好になったためにアトムプローブ分析が可能になったものである。
Asを1015cm−3ドープした厚さ約600μmのSi基板の表面にエネルギー1.5keV、ドーズ量1015cm−2でBF2を注入した基板を用いて、注入を行なった側の表面に製膜する、という条件以外は実施例1の過程と同一条件での試料作製・加工工程を行なってAPFIM用試料を作製した。この試料のアトムプローブ分析の結果、上記<評価>において示したものと同様の測定結果が得られた。この結果は、被分析領域に、基板表面の下側に形成した領域が含まれている場合についても本発明が適用可能であることを示している。
比較のため図1に示した製膜後の試料10を8mm×8mm程度のサイズに切り出したものを用いて、Cu材を接合することなく、基板11からみて被分析領域15が形成された側の表面から直接ダイシングソーによる成形およびFIBによる加工を行ない、図3と同様の外観を持ち、先端径約70nmの針状体を得た。この針状体の先端の構造を図6に示す。この針状体30の支柱31をなしているのは図1の基板11の一部である。尖状部は、支柱31上に、図1に示す試料10の被分析領域15の一部である被分析領域層32、その上には、図1に示す試料10に形成されていたTiN層33、Al層13の一部であるAl層34が順に積層されている。図1に示される試料10のTiN層14は、FIB加工時に除去された。
まず、分析対象の試料を準備した。準備した試料の断面図を図8に示す。試料40は以下のとおり作成した。まず、Bを1015cm−3ドープした厚さ約600μmのSi基板上41に希弗酸処理し、表面の自然酸化膜を除去した後、ただちに製膜装置に導入した。次に基板41の一方の面(表面)にシード層としてTa層42およびCoFe層43をそれぞれ厚さ15nm、50nmとしてスパッタ法によって形成した後、Cu層3nmとCoFe層3nmとを交互に積層し、それぞれ10層ずつ合計20層の磁性積層膜44を形成した。その後、更に表面保護層としてNiFe層45を150nm積層し、製膜装置から取り出した。この交互積層した磁性多層膜44を被分析領域とした。(以下、被分析領域44と記す。)
この試料40からAPFIMに供するための針状体を作成した。
次に導電材を用意した。Bを1020cm−3ドープした厚さ約600μmの低抵抗Si基板を用意し、希弗酸処理をすることにより表面の自然酸化膜を除去した。これを導電材として使用する。
次に複合体47において、基板41の裏面、すなわち基板41からみて被分析領域44が形成された側の面とは反対側の面、から基板41を研磨機によって均一に薄くなるように研磨して、4〜5μm程度の厚さにした。更に基板41をイオンミリング装置によって1μm以下まで薄くした。
次に、研磨した複合体47をダイシングソーによって部分的に削り取ることにより、まず底面が約35μm角で高さ200μmの四角柱構造が約300μm四方の導電材46部分の中央に立っている形を作った。
上記のAPFIM用試料を、APFIM装置用の試料ホルダーに固定した後APFIM装置に導入し、アトムプローブ分析を行なった。得られたアトムプローブによる物質の検出結果(深さ方向の元素分布)を図11に示す。実線はCoFeを、破線はCuをそれぞれ表わす。図11によるとCu層とCoFe層との交互積層構造が明瞭に測定されている。低抵抗のSi基板の導電材42を貼り合わせてそれを母体にした針状体にすることによって、支柱部48から被分析領域層51に至る電気的接触の状態が良好になったためにアトムプローブ分析が可能になったものである。
比較のため、図8に示した製膜後の試料40を8mm×8mm程度のサイズに切り出したものを用いて、導電材すなわち低抵抗Si基板の貼り合わせなしで、基板41からみて被分析領域44が形成された側の表面から直接ダイシングソーによる成形およびFIBによる加工を行ない、図3と同様の概形を持ち、先端径約70nmの針状体を得た。
<分析対象試料の作成>
まず、分析対象の試料を準備した。準備した試料の断面図を図13に示す。試料70は以下の通り作成した。まず、Bを1015cm−3ドープした厚さ約600μmのSi基板71に希弗酸処理し、表面の自然酸化膜を除去した後、ただちに製膜装置に導入した。次に基板71の一方の面(表面)に厚さ40nmのTi層をスパッタ法によって形成した後,熱処理を行なった。熱処理によって基板71上にTiSi層72が形成された。室温に戻した後、更にTiSi層72上に厚さ200nmのTiN層73、厚さ600nmのAl層74、厚さ200nmのTiN層75、厚さ50nmのアルミナ層76を順にスパッタ法によって形成し、製膜装置から取り出した。
次に導電材を用意した。Bを1020cm−3ドープした厚さ約600μmの低抵抗Si基板を用意し、希弗酸処理をすることにより表面の自然酸化膜を除去した。これを導電材とした。
次に複合体78において、基板71の裏面、すなわち基板71からみて被分析領域72が形成された側とは反対側の面、から基板71を研磨機によって均一に薄くなるように研磨して、4〜5μm程度の厚さにした。さらに基板71をイオンミリング装置によって1μm以下まで薄くした。
次に、研磨した複合体78をダイシングソーによって部分的に削り取ることにより、まず底面が35μm角で高さ200μmの四角柱構造が約300μm四方の導電材77部分の中央に立っている形を作った。
上記のAPFIM用試料を、APFIM装置用の試料ホルダーに固定した後APFIM装置に導入し、アトムプローブ分析を行なった。得られたアトムプローブによる物質の検出結果を図16に示す。図5によると先端から深さ方向に順に、Si、TiSi、TiNが検出されている。
2・・・導電材
10・・・試料
11・・・基板
12・・・TiN層
13・・・Al層
14・・・TiN層
15・・・TiSi層(被分析領域)
14・・・表面保護層であるTiN層
15・・・Ta層
16・・・導電材
17・・・バインダー層
18・・・複合体
19・・・尖状部
20・・・支柱部
21・・・針状体
22・・・土台支柱部
23・・・細い支柱部
24・・・被分析領域層
25・・・保護層
26・・・TiN層
27・・・Al層
28・・・TiN層
30・・・針状体
31・・・支柱
32・・・被分析領域層32
33・・・TiN層
34・・・Al層
40・・・試料
41・・・基板
42・・・Ta層
43・・・CoFe層
44・・・磁性積層膜(被分析領域)
45・・・NiFe層
46・・・導電材
47・・・複合体
48・・・針状体
49・・・支柱部
50・・・尖状部
51・・・被分析領域層
52・・・保護層
53・・・NiFe層
60・・・針状体
61・・・支柱部
62・・・Ta層
63・・・CoFe層
64・・・被分析領域層
65・・・NiFe層
70・・・試料
71・・・基板
72・・・TiSi層(被分析領域)
73・・・TiN層
74・・・Al
75・・・TiN層
76・・・アルミナ層
77・・・導電材
78・・・複合体
79・・・接着剤層
80・・・針状体
81・・・支柱部
82・・・尖状部
83・・・接着剤層
84・・・被分析領域層
85・・・保護層
86・・・TiN層
87・・・Al層
88・・・TiN層
89・・・アルミナ層
90・・・導電性材料
Claims (12)
- 基板と、前記基板の一方の面に形成された被分析領域とを具備する試料を加工して電界イオン顕微鏡又はアトムプローブ分析に用いられる針状体を形成する方法であって、
前記試料の前記被分析領域が形成された側の表面に導電材を接合して複合体を得る接合工程と、
前記複合体を、前記被分析領域の少なくとも一部を備える尖状部と、前記導電材の少なくとも一部を備え前記尖状部に接合した支柱部とを具備する針状体に加工する加工工程と、
を行うことを特徴とする電界イオン顕微鏡又はアトムプローブに用いられる針状体の形成方法。 - 前記接合工程は、前記試料の前記被分析領域が形成された側の表面と前記導電材とを直接に接触させ両者を圧着することを特徴とする請求項1記載の針状体の形成方法。
- 前記接合工程は、前記試料の前記被分析領域が形成された側の表面と前記導電材との間にバインダーを存在させて両者を接合することを特徴とする請求項1記載の針状体の形成方法。
- 前記バインダーは、導電性の接着剤であることを特徴とする請求項3記載の針状体の形成方法。
- 前記加工工程後に、前記針状体の尖状部と、前記支柱部とを電気的に接続する導電部材を形成する導電部材形成工程をさらに具備することを特徴とする請求項1記載の針状体の形成方法。
- 前記接合工程と前記加工工程との間に、前記複合体の前記導電性材を接合した面とは反対の面から前記基板を薄膜化する基板薄膜化工程を行うことを特徴とする請求項1記載の針状体の形成方法。
- 前記加工工程において、前記尖状部の最表面に、被分析領域を構成する材料以外で、前記基板若しくは前記基板近傍を構成する材料を残すように加工することを特徴とする請求項1記載の針状体の形成方法。
- 基板と、前記基板の一方の面に形成された被分析領域とを具備する試料から形成された電界イオン顕微鏡又はアトムプローブに用いられる針状体であって、
前記針状体は尖状部と、前記尖状部に接合した導電材の支柱部とを具備し、
前記尖状部は、前記被分析領域の少なくとも一部からなる被分析領域層を有し、
かつ、前記尖状部において、前記被分析領域が形成された側の面が前記支柱部に接合されたことを特徴とする電界イオン顕微鏡又はアトムプローブに用いられる針状体。 - 前記尖状部の最表面に存在し、前記試料の前記被分析領域以外の、前記基板若しくは前記基板近傍の材料から構成される保護層を有することを特徴とする請求項8記載の針状体
- 前記尖状部と、前記支柱部が直接接合されていることを特徴とする請求項8記載の針状体。
- 前記尖状部と、前記支柱部とがバインダー層を介して接合されていることを特徴とする請求項8記載の針状体。
- 前記尖状部と前記支柱部とを電気的に接続し、前記尖状部から前記支柱部にまたがる帯状またはリング状の導電部材を具備することを特徴とする請求項8記載の針状体。
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