JP2014149272A - 薄片試料の作製方法、並びに試料の観察方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】微細粒子を捕集したメンブレンフィルターを樹脂により挟み込み、その樹脂を硬化させることによってメンブレンフィルターに含浸させ、樹脂を含浸させたメンブレンフィルターに対して、そのフィルター面と交差する方向に断面を形成させ、集束イオンビーム装置を用いて、形成された加工断面に対してイオンビームを照射して薄片試料を切り出す。
【選択図】 図1
Description
樹脂含浸工程S1では、図2に示すように、観察対象となる微細粒子10を捕集(ろ過)したメンブレンフィルター11を、その表面(フィルター面)11aと裏面11bの両面から樹脂12によって挟み込み、その樹脂12を硬化させることによってメンブレンフィルター11に樹脂12を含浸させる。なお、図2において、メンブレンフィルター11において微細粒子10が捕集された領域を、粒子捕集領域10Aとする(図3及び図4も同じ。)。
次に、断面加工工程S2では、図3に示すように、樹脂12を含浸させて得られたメンブレンフィルター(以下、「メンブレンフィルター試料14」という。)に対して断面加工を行って断面を形成させる。具体的には、そのフィルター面11aと交差する方向に断面を加工形成する。なお、図3(A)は、樹脂を含浸させて得られたメンブレンフィルター試料14の上面図である。
次に、薄片試料形成工程S3では、図4に示すように、断面加工して得られた試料の加工断面14aから、集束イオンビーム(FIB)装置を用いて薄片試料をマイクロサンプリングする。
(薄片試料の作製)
メンブレンフィルター上に微細粒子を捕集する試験を行った後に、そのメンブレンフィルターを取り出して、コンタミネーションの付着がないように乾燥を行ったものを試料として準備し、これを鋏を用いて5mm×5mm程度の大きさに切り取った。次に、スライドガラス表面の両端付近にフッ素樹脂テープ(日東電工株式会社製、ニトフロン粘着テープ)を貼り、その上にエポキシ樹脂(丸本ストルアス株式会社製、スペシオフィックス40)を薄く塗布し、切り取ったメンブレンフィルターを接着させた。続いて、もう1枚のスライドガラスにもフッ素樹脂テープを接着させてエポキシ樹脂を塗布した上で、塗布した面でメンブレンフィルターを挟み込んだ状態とした。そして、これを真空脱泡してから、50℃、3.5時間の条件で樹脂を硬化させることによって、フィルターに樹脂を含浸させた。エポキシ樹脂がはじかれることなく(分離することなく)、良好にメンブレンフィルターに含浸させることができた。
上述のようにして得られた薄片試料を、透過電子顕微鏡(日立ハイテクフィールディング株式会社製、HD−2300A)に導入し、微細粒子の電子顕微鏡観察を実施した。
(薄片試料の作製)
メンブレンフィルター上に微細粒子を捕集するような試験を行った後に、そのメンブレンフィルターを取り出して、コンタミネーションの付着がないように乾燥を行ったものを試料として準備した。そして、このメンブレンフィルターに対して、直接、そのフィルター面に垂直な方向からFIB装置を用いて薄片試料を切り出した。
切り出した薄片試料を、実施例1と同様に透過電子顕微鏡に導入して、微細粒子の電子顕微鏡観察を実施した。
Claims (6)
- メンブレンフィルター上に捕集した微細粒子を電子顕微鏡によって観察するための薄片試料の作製方法であって、
微細粒子を捕集したメンブレンフィルターを樹脂により挟み込み、該樹脂を硬化させることによって該樹脂を該メンブレンフィルターに含浸させる樹脂含浸工程と、
上記樹脂を含浸させたメンブレンフィルターに対して、そのフィルター面と交差する方向に断面を形成させる断面加工工程と、
集束イオンビーム装置を用いて、形成された上記断面に対してイオンビームを照射して薄片試料を切り出す薄片試料形成工程と
を有することを特徴とする薄片試料の作製方法。 - 上記薄片試料形成工程では、形成された上記断面が上記集束イオンビーム装置の試料台と平行になるように、断面加工した試料を該集束イオンビーム装置に導入して、該断面からそのフィルター面の方向に薄片試料を切り出すことを特徴とする請求項1記載の薄片試料の作製方法。
- 上記樹脂は、硬化温度が50℃〜100℃の熱硬化性エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1又は2記載の薄片試料の作製方法。
- 上記メンブレンフィルターは、ニトロセルロースであることを特徴とする請求項3に記載の薄片試料の作製方法。
- 上記断面加工工程では、クロスセクションポリッシャにより断面を形成することを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項記載の薄片試料の作製方法。
- メンブレンフィルター上に捕集した微細粒子を電子顕微鏡により観察する試料の観察方法であって、
微細粒子を捕集した上記メンブレンフィルターを樹脂により挟み込み、該樹脂を硬化させることによって該樹脂を該メンブレンフィルターに含浸させた後、そのフィルター面と交差する方向に断面を形成し、集束イオンビーム装置を用いて、形成された該断面に対してイオンビームを照射して薄片試料を切り出す薄片試料作製工程と、
得られた薄片試料を電子顕微鏡の試料台に載置し、該薄片試料の観察面に対して電子線を照射することによって該薄片試料の観察像を得る電子顕微鏡観察工程と
を有することを特徴とする試料の観察方法。
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