JPH0743373A - 導電性部材の観察・計測方法及びその装置 - Google Patents

導電性部材の観察・計測方法及びその装置

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JPH0743373A
JPH0743373A JP5189610A JP18961093A JPH0743373A JP H0743373 A JPH0743373 A JP H0743373A JP 5189610 A JP5189610 A JP 5189610A JP 18961093 A JP18961093 A JP 18961093A JP H0743373 A JPH0743373 A JP H0743373A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は、アトムプロ−ブに用いられる単一針
状試料を平面状化することにより装置の分析効率と応用
範囲を向上させ、更にDead Timeを大きく減少
させるとともに、短時間で大量の情報が得られる原子オ
−ダ−の極微細領域計測方法と装置を提供することを目
的としている。 【構成】装置は凹凸のある平面状試料とそれから1μm
以下にまで接近したマイクロ引き出し電極よりなり、試
料面上の凹凸(ティップ11)は機械切削または電解研
摩、ドライエッチング等により形成させる。 【効果】本発明によれば、平面試料面上の多数の凹凸や
ティップの先端の原子配列・構造・組成分布・電子状態
が調べられるという画期的な効果がある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は導電性部材の観察・計測
装置に係り、特に原子オ−ダ−の分解能を有し、極微細
領域の構造と組成を分析するとともに電子状態を明らか
にするに好適な計測方法及びその装置に関し、また試料
面をビ−ム源とする試料の作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のアトムプロ−ブでは先端半径0.
1μm以下の単一の針状試料に高電圧を印加し、更にパ
ルス電圧またはパルスレ−ザを照射し表面原子をイオン
として蒸発させ、その飛行時間を計測し、原子の種類を
同定している。
【0003】先端半径を0.1μm以下とするのは原子
の蒸発を可能とする電圧との関連からで、太くなりすぎ
ると放電を起こすような高電圧を印加しなければならな
い。従って当初は0.1μm以下の針を用いても蒸発を
継続すると段々太くなり、それ以上分析を続けられな
い。それ故、線状の試料から針を形成し、その針先を分
析しても1本の針から5万個以上の原子を計測すること
が困難であり、正確な統計処理を行えないという欠点が
あった。
【0004】また吸着、表面反応、界面を測定する際は
多数の針から計測し、デ−タの信頼性を確認する必要が
あった。
【0005】尚、この種の従来技術としては、T.Ts
ong:”Atom−probeField Ion
Microscopy”,Cambridge Uni
−versity Press (アトムプロ−ブフィ
−ルド イオンマイクロスコピ−;ケンブリッジ大学出
版部)(1990)がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記の単一の針を用い
た従来技術は、一本の針の観察、分析、計測が終了すれ
ば計測またはビ−ム源を超高真空中から取り出し、新し
いものと交換しなければならず、装置に多大なDead
Timeを生じさせる。またアトムプロ−ブまたは電
界イオン顕微鏡(Field Ion Microsc
ope,FIM)の試料とする場合、単一の針からの計
測ではデ−タ、統計処理が不可能になることが多い。更
に層状構造を持つ2次元試料から針状試料を作製するこ
とは極めて困難であり、界面構造を評価する場合は大き
く制限される。
【0007】本発明はマルチティップを試料またはビ−
ム源とし装置のDead Timeを大きく減少させる
とともに2次元試料解析を可能にするものであって、超
高真空を乱すことなく平面状試料の多数の点の計測を可
能とする原子オ−ダ−の極微細領域の解析方法および装
置であって、その解析に適したマルチティップの作製方
法を提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的は走査可能な
マイクロ引き出し電極と平面状試料をマルチティップと
することにより達成される。◆本発明の導電性部材の観
察・計測方法は次のいずれかを特徴とする。
【0009】(1)平面状試料の原子配列と組成分布、
更に電子状態を観察・計測する装置において、平面状試
料面をビ−ム源とする (2)(1)において、平面状試料の表面近傍に引き出
し電極を配置し、引き出し電極を用い平面状試料の表面
をビ−ム源として平面状試料の原子配列と組成分布、更
に電子状態を観察、計測する。◆ (3)(2)において、引き出し電極または平面状試料
をX−Y−Z方向に走査する。
【0010】(4)(1)乃至(3)のいずれかにおい
て、観察・計測方法の基本原理が電界イオン顕微鏡、電
界放射顕微鏡及び/またはアトムプロ−ブと共通する。
◆ (5)(4)において、平面状試料を電子線ホログラフ
ィ−の電子源とする。
【0011】(6)(1)乃至(5)のいずれかにおい
て、平面状試料の表面の観察または計測を容易にするた
めに、平面状試料上に核をつけた後、核上にウィスカ−
を成長させることにより平面状試料の表面にマルチティ
ップを形成させる。◆ (7)(1)乃至(5)のいずれかにおいて、平面状試
料の表面の観察または計測を容易にするために、平面状
試料に電解研磨またはドライエッチングを施こすことに
より平面状試料の表面にマルチティップを形成させる。
【0012】また、本発明の導電性部材の観察・計測装
置は次のいずれかを特徴とする。◆ (8)試料表面がビーム源となる平面状試料と、平面状
試料の原子配列と組成分布を計測する装置、更に電子状
態を計測する装置を備えてなる。
【0013】(9)(8)において、平面状試料の表面
を観察または計測するための引き出し電極を具備する。
◆ (10)(9)において、表面を観察または計測するた
めに、引き出し電極または平面状試料をX−Y−Z方向
に走査する。
【0014】(11)(9)または(10)において、
引き出し電極が電鋳または塑性加工で成型されたテ−パ
−付きの直径1μm以下の円錐面状である。
【0015】
【作用】平面状試料の材料は研究目的に応じて、金属、
半導体、電導性ガラス、電導性セラミックス、電導性ポ
リマ−と様々であるが、これらの試料から先端の鋭いマ
ルチティップを作製する。
【0016】マルチティップの前面にX−Y−Z三方向
に可動な機構に支持された円錐状の引き出し電極を接近
させ、観察、計測、分析するティップをマルチティップ
の中から選定する。次に真空装置内に映像ガスを導入し
てから、マルチティップに高電圧(バイアス+パルス)
を印加し、針先でガス原子をイオン化し、そのイオンに
より針先の原子配列を観察する。
【0017】続いて、ティップ表面から原子を陽イオン
として蒸発させ、そのイオンをイオン検出器まで飛行さ
せて飛行時間を計測し原子を同定する。また試料に負電
圧を印加し電界放射顕微鏡(Field Emissi
on Microscope,FEM)として作動さ
せ、針先より電子を放射させそれらの電子のエネルギ−
を分析、計測することにより電子状態も調べる。
【0018】本ティップの観察、計測が終了すると、引
き出し電極で次のティップを選択する。この作業を継続
し目的とする解析を完了させる。これにより1回の超高
真空中への試料導入で目的とする表面・界面の構造と組
成分布、更に電子状態についての多量のデ−タ取得が可
能となる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を用いて説明
する。◆マルチティップの外観図を図1に示す。マルチ
ティップは多数のティップ11を同一基板12平面上に
配置した形態をもっている。針の長さや分布間隔は使用
目的に応じて選択する。
【0020】このマルチティップは、図2に示すごとく
板状試料21をカッター22で縦横に切削することによ
り機械的にティップの先端が形成される。これにより、
ティップを短時間で大量に作製すると共に、分析を行う
場合には二次元的な情報を得ることができるという効果
がある。ここで前記カッターの刃先角度23がティップ
24の先端角を決定する。
【0021】また、FEMやFIM、アトムプローブ、
位置敏感型アトムプローブ(Po−sition−Se
nsitive Atom Probe)の試料として
用いる場合には、更にマルチティップの全ての先端を電
解液に浸漬し、電解研摩して先端の曲率半径が1000
Å以下の鋭利なマルチティップにする。この場合従来一
本ずつ別々に電解研摩しなければならなかったのに対し
て、本発明では鋭利なティップを同時に多数短時間で作
製することができるという特徴がある。
【0022】半導体や磁性薄膜のような薄膜多層構造体
材料では、イオンミリング等を用いたフォトリソ工程で
マルチティップを作製することも可能である。更に、平
面試料上に一定間隔で核となる元素の塊を置き、該塊か
らウィスカーを結晶成長させてマルチティップを作製で
きる。本マルチティップは以上の他にもFE−TEMや
電子線ホログラフィー用の電子線源として使用すること
もできる。
【0023】以下マルチティップをアトムプローブFI
Mの分析試料をして用いた場合について以下に図3によ
り説明する。従来の一本のティップに代えて、マルチテ
ィップ試料31をアトムプローブFIMの超高真空容器
に装着する。マルチティップを極低温冷凍機32で約2
0Kまで冷却し、試料に数kVの正の高電圧(定常電
圧)を印加する。
【0024】テ−パ付きの直径1μm以下の円錐からな
る引き出し電極33を対面からマルチティップのうちの
一つのティップ34に近付け、この引き出し電極にも数
kVの正の高電圧を加える(ここで、前記引き出し電極
33はX−Y−Z三方向に可動な機構に支持され、電鋳
または塑性加工で成型して作製する。そして、引き出し
電極から電界放射された高密度の電流がティップおよび
その基盤を損傷することを防ぐために、ティップ先端と
引き出し電極先端との電界強度の比が10:1以上にな
るように電極の形状を設定するとともに、電極を最適位
置(針から1μm以下)にまで接近させる。)。
【0025】更に、前記定常電圧の1〜2割のパルス電
圧を上乗せすると、ティップ表面上の原子は電界蒸発
し、イオン35となって飛行し検出器36に到着する。
該パルス電圧の印加を継続して行うと、ティップ先端か
ら表面原子が一個ずつ剥ぎ取られて、表面から1原子層
毎の濃度プロファイルを得ることができる。また、前記
パルス電圧を印加せずに、HeやNe等の不活性なガス
を導入すると表面原子の二次元配列を示すFIM像をス
クリーン37上で観察することができる。
【0026】前記ティップ34より約5万個以上のイオ
ンを採取すると、ティップ先端の曲率半径を増大し、電
界蒸発に必要な印加電圧が高くなり分析を継続すること
ができなくなる。更に針に負電圧を印加すると、FIM
はFEMとして作動し針先から電子を放出する。
【0027】スクリ−ン37の中央にあるプロ−ブホ−
ルの後にファラデ−カップ38を挿入して電子のエネル
ギ−分析をするとプロ−ブホ−ルに対応した針先の領域
の電子状態がわかる。
【0028】従来のアトムプローブFIMではここで分
析を終了することになるが、本発明では前記引き出し電
極33を移動し、次のティップ38に接近させ同様な分
析を行う。以上のような各ティップ分析を繰り返すこと
により、1試料から多量の情報を得ることができ、試料
の平面方向の濃度分布を調べることができるという効果
がある。
【0029】このことは、試料面を電子、イオン源とし
大量の電子、イオンを放出させる場合にも有利であるこ
とを示している。また引き出し電極の先端部を直径数千
Å以下にまで微細化できると現在使用されている走査型
トンネル顕微鏡の走査針と平面試料と同じ次元になるの
で、試料面に本実施例で示した加工によりマルチティッ
プを作製せずとも原子オ−ダ−の凹凸があれば面そのも
のが電子イオン源となるという効果がある。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、同一試料上に配置した
マルチティップを試料またはビ−ム源とするので、試料
の交換をティップ毎にする必要がなく装置の稼動率を向
上させることができるという効果がある。更に超高真空
を乱すことなく多数の計測を可能とするという効果もあ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】マルチティップの外観図である。
【図2】機械切削によりマルチティップを作製する方法
を示す概略図である。
【図3】マルチティップをアトムプローブFIMの分析
試料をして用いる方法を示す概略図である。
【符号の説明】
11…ティップ,12…基板,21…板状試料,22…
カッター,23…刃先角度,24…先端角,31…マル
チティップ試料,32…極低温冷凍機,33…引き出し
電極,34…ティップ,35…イオン,36…検出器,
37…スクリーン,38…ファラデーカップ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西川 治 石川県金沢市窪7−364西尾ビル608号室

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平面状試料の原子配列と組成分布、更に電
    子状態を観察・計測する装置において、前記平面状試料
    面をビ−ム源とすることを特徴とする導電性部材の観察
    ・計測方法。
  2. 【請求項2】請求項1記載において、前記平面状試料の
    表面近傍に引き出し電極を配置し、該引き出し電極を用
    い該平面状試料の表面をビ−ム源として該平面状試料の
    原子配列と組成分布、更に電子状態を観察、計測するこ
    とを特徴とする導電性部材の観察・計測方法。
  3. 【請求項3】請求項2記載において、前記引き出し電極
    または該平面状試料をX−Y−Z方向に走査することを
    特徴とする導電性部材の観察・計測方法。
  4. 【請求項4】請求項1乃至3のいずれか記載において、
    前記観察・計測方法の基本原理が電界イオン顕微鏡、電
    界放射顕微鏡及び/またはアトムプロ−ブと共通するこ
    とを特徴とする導電性部材の観察・計測方法。
  5. 【請求項5】請求項4において、前記平面状試料を電子
    線ホログラフィ−の電子源とすることを特徴とする導電
    性部材の観察・計測方法。
  6. 【請求項6】請求項1乃至5のいずれか記載において、
    前記平面状試料上に核をつけた後、該核上にウィスカ−
    を成長させることにより該平面状試料の表面にマルチテ
    ィップを形成させることを特徴とする導電性部材の観察
    ・計測方法。
  7. 【請求項7】請求項1乃至5のいずれか記載において、
    前記平面状試料に電解研磨またはドライエッチングを施
    すことにより該平面状試料の表面にマルチティップを形
    成させることを特徴とする導電性部材の観察・計測方
    法。
  8. 【請求項8】試料表面がビーム源となる平面状試料と、
    該平面状試料の原子配列と組成分布を計測する装置、更
    に電子状態を計測する装置を備えてなることを特徴とす
    る導電性部材の観察・計測装置。
  9. 【請求項9】請求項8記載において、前記平面状試料の
    表面を観察または計測するための引き出し電極を具備す
    ることを特徴とする導電性部材の観察・計測装置。
  10. 【請求項10】請求項9記載において、前記引き出し電
    極または該平面状試料をX−Y−Z方向に走査すること
    を特徴とする導電性部材の観察・計測装置。
  11. 【請求項11】請求項9または10記載において、前記
    引き出し電極が電鋳または塑性加工で成型されたテ−パ
    −付きの直径1μm以下の円錐面状であることを特徴と
    する導電性部材の観察・計測装置。
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