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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ändern der Raum-Orientierung einer Mikroprobe, die in einem Mikroskop-System analysiert und/oder bearbeitet werden soll. Die Mikroprobe kann zum Beispiel eine TEM-Probe sein, die anschließend in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) untersucht werden soll oder die Vorstufe einer TEM-Probe, die zunächst in einem FIB-SEM-Kombinationsgerät bearbeitet und/oder analysiert werden soll.
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Um eine Mikroprobe (auch mikroskopische Probe oder kurz Probe genannt) zu präparieren, muss sie in bestimmten Raum-Orientierungen im Mikroskop-System gehalten werden. Unter der Raum-Orientierung wird die Ausrichtung der Probe verstanden. Die Raum-Orientierung wird meist in Relation zu den optischen Achsen des Mikroskop-Systems angegeben.
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Je nach Probenart, Art der Untersuchung oder Bearbeitung oder dem verwendeten Mikroskop-System kann es erforderlich sein, die Mikroprobe in mehreren, verschiedenen Raum-Orientierungen im Mikroskop-System zu halten, so dass es wünschenswert ist, die Mikroprobe wenden zu können, d.h. ihre Raum-Orientierung zu ändern.
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Die Mikroprobe kann beispielweise eine TEM-Lamelle sein. Unter einer TEM-Lamelle wird eine elektronenmikroskopische Probe verstanden, die die Form eines flachen Quaders aufweist. In wenigstens einem Bereich ist der Quader so dünn, dass er von Elektronen durchstrahlt werden kann. Elektronen, die die TEM-Lamelle durchdrungen haben (sog. transmittierte Elektronen), können dann mit einem geeigneten Detektor detektiert und zur Erzeugung eines Bilds (sog. Transmissionsbild) der Probe verwendet werden.
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TEM-Lamellen können -je nach ihrer originären Lage im Ursprungsmaterial - als horizontale oder vertikale TEM-Lamelle präpariert werden. Bei einer vertikalen Lamelle wird der Schnitt, mit dem die flache Seite der Lamelle frei gelegt wird, quer zur Probenoberfläche geführt. Eine solche Lamelle wird auch als Standard-Lamelle, Cross-Section-Lamelle oder SAXTEM-Lamelle bezeichnet. Um beispielsweise eine vertikale Lamelle zu präparieren, kann mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB), der in einem SEM-FIB-Kombinationsgerät erzeugt wird, Material von einer Volumenprobe (Ursprungsprobe) abgetragen werden.
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In der Regel wird die präparierte TEM-Lamelle dann durch einen sogenannten Lift-out von der Volumenprobe abgetrennt und entnommen. Für die Lift-out-Prozedur werden üblicherweise spezielle Manipulations- oder Haltewerkzeuge wie Mikromanipulator oder Mikrogreifer eingesetzt.
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Dabei ist es üblich, die TEM-Lamelle an die Nadel eines Mikromanipulators anzuheften und mittels Manipulator von der Volumenprobe zu entfernen. Dabei wird die TEM-Lamelle in ihrer ursprünglichen Ausrichtung (d.h. vertikal und somit parallel zur optischen Achse eines Elektronenstrahlmikroskops) an der Mikromanipulatornadel angebracht. Dann wird die TEM-Lamelle aus der Volumenprobe extrahiert, wobei die TEM-Lamelle im Wesentlichen die gleiche Ausrichtung behält wie vor der Extraktion.
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Um die extrahierte TEM-Lamelle beispielweise mit Hilfe eines Elektronenstrahls abzubilden, ist es jedoch nötig, die TEM-Lamelle im Wesentlichen senkrecht zum Elektronenstrahl und damit auch zur optischen Achse der Elektronenstrahlsäule auszurichten. Folglich muss die Raum-Orientierung der TEM-Lamelle geändert werden.
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Zu diesem Zweck kann ein Mikromanipulator benutzt werden, bei dem die Mikromanipulatornadel um ihre Längsachse rotierbar ist. Durch Rotation der Nadel kann die daran befestigte Lamelle gewendet werden, so dass nun die elektronentransparente Fläche der TEM-Lamelle senkrecht zum einfallenden Elektronenstrahl ausgerichtet ist.
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Alternativ kann das Ändern der Raumorientierung der TEM-Lamelle dadurch bewerkstelligt werden, dass die Lamelle an ein weiteres Werkzeug übergeben wird, wobei die Ausrichtung der Lamelle während des Übergabevorgangs geändert wird. Das Werkzeug kann beispielsweise ein Mikrogreifer oder ein zweiter Mikromanipulator sein oder eine andere Vorrichtung, die einen zusätzlichen Bewegungsfreiheitsgrad zur Verfügung stellt, zum Beispiel ein Probentisch (stage), eine sogenannte Flip-Stage oder ein entsprechend orientiertes Proben-Grid.
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Nachteilig an diesen Lösungen ist, dass teure, speziell ausgestattete Manipulationswerkzeuge benötigt werden und in der Regel mehrere Anheft- und Ablösevorgänge notwendig sind, die jeweils das Risiko bergen, dass die Lamelle beschädigt wird oder verloren geht.
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Ferner sind speziell ausgebildete Probentische oder Probenhalter vorgeschlagen worden, mit deren Hilfe die Orientierung einer Mikroprobe geändert werden kann. So sind verschiedene Aufsatzvorrichtungen bekannt, die auf einen Probentisch montiert werden können, um einen zusätzlichen Bewegungsfreiheitsgrad der Probe zu ermöglichen.
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Alle vorgeschlagenen Lösungen haben jedoch den Nachteil, dass besonders ausgebildete und teure Probentische und/oder Probenhalter verwendet werden müssen.
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Daher ist es wünschenswert, die Raum-Orientierung einer Mikroprobe ändern zu können, ohne dass zusätzliche Werkzeuge erforderlich sind. Dabei wäre es vorteilhaft, die Ausrichtungsänderungen mit den üblicherweise in einem Mikroskop-System bereit gestellten Funktionen und Vorrichtungen bewerkstelligen zu können.
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Aus dem Stand der Technik ist bekannt, dass frei liegende Teile einer Probe teilchenstrahl-induziert umgeformt werden können, um die Probe aus der Ebene der Ursprungsprobe herauszuklappen und so für weitere Untersuchungen zugänglich zu machen. Außerdem ist ein sogenannter Selbstfaltungsprozess von dünnen Membranen oder Folien beschrieben worden, der durch Einwirkung eines fokussierten Ionenstrahls hervorgerufen wird.
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US 2017/0183772 A1 beschreibt ultraleichte Mehrzellplatten mit Bienenwabenstruktur, sowie ein Verfahren mit dem Widerstandsfähigkeit und Biegefähigkeit des Plattenmaterials getestet werden können.
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Arora et al (Appl. Phys. Lett. 88, 053108 (2006) offenbart ein Verfahren, mit dem mehrschichtige Membranen selbsttätig gefalzt werden können, um 3D-Anordnungen herzustellen.
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Als Stand der Technik sind folgende Dokumente zu betrachten:
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Rauch et al. (2018): Smallest Microhouse in the World; J. Vac. Sci. Technol A36(4)
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Überblick über die Erfindung
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Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Verfahren vorzuschlagen, mit denen die räumliche Ausrichtung einer Mikroprobe in einem Mikroskop-System geändert werden kann.
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Die Mikroprobe kann beispielsweise eine TEM-Lamelle sein. Die Erfindung ist jedoch nicht auf TEM-Proben beschränkt. Vielmehr kann die Mikroprobe auch als eine andersartige Probe ausgebildet sein oder als eine Vorstufe einer TEM-Lamelle. So ist es denkbar, dass die Mikroprobe eine Probe ist, die zunächst weiter präpariert werden soll, zum Beispiel durch Dünnen und/oder Polieren mit Hilfe eines fokussierten Ionenstrahls.
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Dabei ist es vorteilhaft, wenn das Mikroskop-System ein FIB-SEM-Kombinationsgerät (Zweistrahlgerät) ist. Im FIB-SEM-Kombinationsgerät kann die Mikroprobe bearbeitet und/ oder untersucht werden, beispielsweise durch in-situ-STEM-Analysen, bei denen Elektronen, die die Probe durchdrungen haben, analysiert werden.
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Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind durch die abhängigen Ansprüche 2 bis 14 gegeben. Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Computerprogrammprodukt, das eine teilchenoptische Vorrichtung dazu veranlasst, eines der erfindungsgemäßen Verfahren auszuführen.
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Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die Änderung der Raum-Orientierung einer Mikroprobe durch teilchenstrahl-induziertes, berührungsfreies Umformen eines Scharnier-Elements bewerkstelligt werden kann. Hierbei kann insbesondere ein fokussierter Ionenstrahl als Teilchenstrahl verwendet werden. Das Scharnier-Element ist angrenzend an die Mikroprobe zwischen der Mikroprobe und einer Haltevorrichtung, die Scharnier-Element und Mikroprobe hält, angeordnet. Dabei kann das Scharnier-Element als separates Element ausgebildet sein oder aber als Scharnierbereich, der einstückig mit der Mikroprobe ausgebildet ist, und diejenige Probenregion umfasst, in der eine Biegekante durch Umformen erzeugt wird.
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Das Scharnier-Element hat die Funktion eines Scharniers. Unter einem Scharnier wird ein Gelenk verstanden, das um eine Achse drehbar ist und daher einen Bewegungsfreiheitsgrad zur Verfügung stellt. Dementsprechend liefert das Scharnier-Element einen zusätzlichen Bewegungsfreiheitsgrad für die angrenzende Mikroprobe.
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Um das erfindungsgemäße Verfahren auszuführen, wird eine aus einer Ursprungsprobe extrahierte Mikroprobe in der Probenkammer eines Teilchenstrahlmikroskops bereitgestellt.
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Das Teilchenstrahlmikroskop umfasst wenigstens eine Teilchenstrahlsäule, mit der ein Strahl geladener Teilchen erzeugt werden kann. Die Teilchenstrahlsäule kann als Ionenstrahlsäule oder als Elektronenstrahlsäule ausgebildet sein. In jedem Fall weist die Teilchenstrahlsäule eine optische Achse auf, entlang derer sich die geladenen Teilchen (Ionen bzw. Elektronen), die in der Säule erzeugt werden, bewegen.
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Außerdem umfasst das Teilchenstrahlmikroskop eine Haltevorrichtung, mit der das Scharnier-element und die angrenzende extrahierte Mikroprobe gehalten werden. Das Scharnier-Element ist zwischen Haltevorrichtung und Mikroprobe angeordnet, so dass es also Mikroprobe und Haltevorrichtung miteinander verbindet. Die Haltevorrichtung kann als Manipulatornadel, Greifer, Probenhalter, Probenträger oder eine andere geeignete Vorrichtung, zum Beispiel auch eine zweite Probe, ausgebildet sein.
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Das Scharnier-Element kann beispielweise als eine dünne Folie zwischen Mikroprobe und Haltevorrichtung ausgebildet sein. In diesem Fall können die Materialien von Mikroprobe und Scharnier-Element verschieden sein.
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Es ist auch denkbar, dass Scharnier-Element und Mikroprobe einstückig ausgebildet sind und gleiches oder ähnliches Material umfassen.
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Als Material des Scharnier-Elements ist jedes Material geeignet, in dem eine teilchenstrahlinduzierte Umformung erzeugt werden kann. Das Scharnier-Element bzw. der Scharnierbereich können eine Materialstärke von einigen zehn Nanometern bis zu mehreren Mikrometern aufweisen.
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In jedem Fall wird die Biegekante in einem Bereich erzeugt, der nicht zur Mikroprobe im engeren Sinne (d.h. demj enigen Bereich der Probe, der einer weiteren Untersuchung oder Bearbeitung unterzogen werden soll) gehört.
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Durch Einwirkung eines Strahls geladener Teilchen auf das Scharnier-Element wird dieses in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl umgeformt. Bei der Umformung wird die benachbarte Mikroprobe im Raum bewegt, so dass deren Raum-Orientierung verändert wird. Mit anderen Worten: Die Mikroprobe, die zunächst in einer ersten Raum-Orientierung gehalten wird, weist nach der Umformung des Scharnier-Elements eine zweite Raum-Orientierung auf, die sich von der ersten Raum-Orientierung unterscheidet. Das heißt also, dass das Ändern der Orientierung der Mikroprobe durch ionenstrahlinduziertes Erzeugen einer Biegekante im Scharnier-Element bewerkstelligt wird.
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Es ist auch denkbar, dass mehrere Biegekanten im Scharnier-Element erzeugt werden. Die Biegekanten können im Wesentlichen parallel zueinander ausgerichtet sein. Es ist aber auch denkbar, dass die Biegekanten nicht parallel zueinander verlaufen. Weiterhin können die erzeugten Biegekanten durch Abscheidung von Material stabilisiert werden.
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Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, wenn die zweite Raum-Orientierung erfindungsgemäß so gewählt wird, dass die Mikroprobe in anschließenden Verfahrensschritten analysiert und/oder bearbeitet werden kann, zum Beispiel durch Bestrahlen mit einem Elektronenstrahl, Dünnen und/oder Polieren mit einem fokussierten Ionenstrahl oder durch TKD (Transmission Kikuchi Diffraction)-Messungen.
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Unter „Dünnen“ wird ein flächiges Abtragen von Probenmaterial verstanden, durch das die Schichtdicke der Probe verringert wird, zum Beispiel um die Probe transparent für Elektronenstrahlen zu machen. Unter „Polieren“ wird ein Probenabtrag verstanden, bei dem oberflächliche Probenbereiche entfernt werden, die beispielweise durch Strahlung geschädigt worden sind oder andere unerwünschte Artefakte aufweisen.
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Figurenliste
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Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand von Figuren erläutert. Zur Erläuterung der Komponenten wird deshalb auch auf die gesamte jeweils vorangehende und nachfolgende Beschreibung Bezug genommen.
- 1 zeigt schematisch das Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Ändern der Raum-Orientierung einer Mikroprobe.
- 2 ist das Flussdiagramm einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens.
- 3 ist das Flussdiagramm einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens.
- 4 zeigt das Prinzip des Stabilisierens der Biegekante.
- 5 zeigt eine spezielle Ausführungsform, bei der mehrere Biegekanten erzeugt werden.
- 6 zeigt vorteilhafte Ausführungsformen, bei denen die Haltevorrichtung als Probenhalter ausgebildet ist.
- 7 zeigt beispielhaft ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Dünnen und/oder Polieren der Mikroprobe.
- 8 zeigt verschiedene spezielle Ausführungsformen des Verfahrens, mit denen EBSD-, TKD- oder STEM-Untersuchungen erleichtert werden können.
- 9 zeigt ein Mikroskop-System (Zweistrahlgerät), das eingerichtet ist, das erfindungsgemäße Verfahren auszuführen.
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1 zeigt ein Schema des erfindungsgemäßen Verfahrens. Dabei ist die Mikroprobe 13 als flacher Quader dargestellt mit Sicht auf eine der schmalen Seitenflächen des Quaders. Die flächige Ausdehnung der Mikroprobe 13 ist folglich senkrecht zur Zeichnungsebene angeordnet.
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Eine frei präparierte und aus einem Ursprungsprobe extrahierte Mikroprobe 13 wird in einem Mikroskop-System bereitgestellt. Zu diesem Zweck werden die Mikroprobe 13 und ein benachbartes Scharnier-Element 12 an einer Haltevorrichtung 11 gehalten. Wie dargestellt, kann die Haltevorrichtung 11 beispielweise als die Nadel eines Manipulators ausgebildet sein.
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Vorteilhafterweise ist die Haltevorrichtung 11 in einer Probenkammer 18 (in 1b und 1c nicht dargestellt) des Mikroskop-Systems angeordnet. In der Probenkammer 18 können während des Betriebs Vakuumbedingungen bereitgestellt werden. Das bedeutet, dass die Mikroprobe 13 in der Probenkammer 18 gehalten wird, so dass die Mikroprobe 13 mit Hilfe des Mikroskop-System analysiert und/oder bearbeitet werden kann.
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Im gezeigten Beispiel ist das Scharnier-Element 12 unmittelbar an der Manipulatornadel 11 befestigt, beispielweise durch Anhaften aufgrund von elektrostatischen Kräften, Ankleben (z.B. mit UV-aushärtbarem Kleber), Abscheiden von Material (z.B. durch teilchenstrahlinduzierte Materialabscheidung), Sputtern (Aufbringen einer Sputterbeschichtung) oder durch mechanisches Halten (z.B. mit Hilfe von Klemmen oder Greifern).
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Die Mikroprobe 13 ist direkt angrenzend an das Scharnier-Element 12 angeordnet, so dass die Mikroprobe 13 über das Scharnier-Element 12 von der Manipulatornadel 11 gehalten wird (1a).
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Das Scharnier-Element 12 stellt einen zusätzlichen Bewegungsfreiheitsgrad für die angrenzende Mikroprobe 13 zur Verfügung. Es kann beispielweise als eine dünne Folie zwischen Mikroprobe 13 und Haltevorrichtung 11 ausgebildet sein.
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Das Scharnier-Element 12 weist eine Bearbeitungslinie 16 auf, entlang der ein fokussierter Teilchenstrahl 14, der im Mikroskop-System erzeugt wird, über die Oberfläche des Scharnier-Elements 12 geführt wird. Der Teilchenstrahl 14 kann beispielsweise ein Ionenstrahl sein, der in einer Ionenstrahlsäule 21 erzeugt wird. Dadurch wird Probenmaterial abgetragen, wobei eine Biegekante 17 entsteht, an der das Scharnier-Element 12 umgeformt wird (1b).
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Eine frei liegende Struktur wie das Scharnier-Element kann auf diese Weise berührungsfrei und dauerhaft umgeformt werden. Möglicherweise wird die an der Bearbeitungslinie erzeugte plastische Verformung durch elektrische Aufladungen bewirkt und/oder durch thermische Effekte, die innere Spannungen auslösen.
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Die Umformung des Scharnier-Elements 12 bewirkt jedenfalls, dass die angrenzende Mikroprobe 13 im Raum bewegt wird. Das heißt also, dass die Raum-Orientierung der Mikroprobe 13 verändert wird.
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Die Biegekante 17 kann als eine Achse aufgefasst werden, um die Teile des Scharnier-Elements 12 und die angrenzende Mikroprobe 13 rotiert werden. Dabei kann die Lage dieser Rotationsachse frei gewählt werden, indem eine Bearbeitungslinie 16 definiert wird, entlang der die Biegekante 17 entstehen soll. Die Biegekante 17 kann parallel zu einer Außenkante der TEM-Lamelle ausgerichtet sein, dies ist jedoch nicht zwingend erforderlich.
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Die Umformung des Scharnier-Elements erfolgt berührungsfrei. Das bedeutet, dass das Scharnier-Element mit keinem mechanischen Umformungswerkzeug in Berührung kommt, weder unmittelbar noch mittelbar (z.B. durch Materialabscheidung). Vielmehr wird die Umformung nur durch Einwirkung des fokussierten Teilchenstrahls hervorgerufen, wobei der fokussierte Teilchenstrahl beispielsweise ein fokussierter Ionenstrahl sein kann.
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Die Mikroprobe 13 nimmt also relativ zu den optischen Achsen 20, 22 des Mikroskop-Systems zunächst eine erste Raum-Orientierung ein, wie in 1a darstellt. Diese erste Raum-Orientierung kann beliebig gewählt werden.
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Nach der Umformung des Scharnier-Elements 12 nimmt die Mikroprobe 13 eine zweite Raum-Orientierung relativ zu den optischen Achsen 20, 22 ein. Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn die zweite Raum-Orientierung so gewählt wird, dass die Mikroprobe 13 mit Hilfe des Elektronenstrahls 15, der in einer Elektronenstrahlsäule 19 erzeugt wird, sowie eines geeigneten Detektors (nicht dargestellt) beobachtet werden kann. Es ist auch denkbar, die zweite Raum-Orientierung so zu wählen, dass die Mikroprobe 13 im Mikroskop-System bearbeiten werden kann, z.B. durch Millen (d.h. Materialabtrag durch Ionenbestrahlung), Ätzen oder Material ab scheidung.
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Die Änderung der Raum-Orientierung der Mikroprobe kann aber auch durch das Zusammenspiel von strahlinduzierter Umformung und mechanischem Verstellen der Haltevorrichtung (z.B. Manipulator, Greifer, Probenhalter) und/oder dem Verstellen der Strahlachse des einfallenden Teilchenstrahls bewerkstelligt werden. Die mechanische Verstellung kann translatorisch und/oder rotatorisch erfolgen.
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Darüber hinaus ist auch denkbar, dass mehrere Biegekanten im Scharnier-Element erzeugt werden, so dass das Scharnier-Element an mehreren Stellen umgeformt wird.
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In einer besonderen Ausführungsform sind Scharnier-Element und Mikroprobe einstückig ausgebildet. Mit anderen Worten: Das Scharnier-Element ist in diesem Fall von der Mikroprobe umfasst, so dass Scharnier-Element und Mikroprobe dieselbe oder eine ähnliche Materialzusammensetzung aufweisen.
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2 ist das Flussdiagramm einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens.
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Zunächst (Schritt S21) wird eine extrahierte Mikroprobe bereitgestellt, die an ein Scharnier-Element angrenzt und über dieses mit einer Haltevorrichtung verbunden ist. Die Haltevorrichtung kann die Nadel eines Manipulators sein, ein Greifer, ein Probenhalter oder ein ähnliches Werkzeug.
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Ein Greifer (z. B. ein Mikrogreifer, microgripper) ist eine zangen- oder pinzettenartige Vorrichtung, mit deren Hilfe eine mikroskopische Probe erfasst und gehalten werden kann. Meist umfasst ein Mikrogreifer zwei greifende Elemente. Es ist aber auch denkbar, dass Klemmen verwendet werden, die die Probe halten, ohne dass ein Öffnungs- und Schließmechanismus vorhanden ist.
Unter einem Probenhalter wird eine Vorrichtung verstanden, die wenigstens einen Probenträger aufnehmen kann, wobei der Probenträger so ausgestaltet ist, dass er die zu untersuchende Probe halten und bereitstellen kann. Der Probenhalter ist eingerichtet, mit dem Mikroskop-System verbunden zu werden, um die bereit gestellte Probe derart im Mikroskop-System zu halten, dass diese untersucht und/oder bearbeitet werden kann.
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Die Mikroprobe wird also von der Haltevorrichtung in einer ersten Raum-Orientierung (Schritt S22) relativ zu der optischen Achse oder den optischen Achsen des Mikroskop-Systems gehalten. Vorzugsweise ist die Mikroprobe dabei in der Probenkammer des Mikroskop-Systems angeordnet, so dass die Mikroprobe analysiert und/oder bearbeitet werden kann, ohne dass sie auf eine andere Haltevorrichtung (z.B. außerhalb des Mikroskop-Systems) transferiert werden müsste.
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Dann (Schritt S23) wird eine Biegekante erzeugt, indem das Scharnier-Element mit einem Strahl geladener Teilchen bestrahlt wird. Vorteilhafterweise wird die Biegekante im Scharnier-Element erzeugt, so dass das Scharnier-Element umgeformt wird und die mit dem Scharnier-Element verbundene Mikroprobe im Raum bewegt wird.
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Schließlich (Schritt S24) wird die Mikroprobe in einer zweiten Raum-Orientierung gehalten. Die zweite Raum-Orientierung ermöglicht das weitere Bearbeiten oder Analysieren der Mikroprobe.
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Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in 3 dargestellt.
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Bei dieser Ausführungsform wird zunächst eine Mikroprobe zu Verfügung gestellt, die aus einer Volumenprobe (Ursprungsprobe) herauspräpariert wurde. Zur Präparation können verschiedene, bekannte Methoden eingesetzt werden. Die Probe kann eine vertikale Lamelle, eine horizontale Lamelle oder eine keilförmige Probe sein. Es ist aber auch denkbar, dass die Mikroprobe säulenförmig, kegelförmig oder als Kegel mit vieleckiger Grundfläche ausgebildet ist. Solche Probenformen werden insbesondere für tomographische Analysen (z.B. Röntgentomographie) verwendet.
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In Schritt S31 des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Mikroprobe aus der Ursprungsprobe extrahiert. Dazu wird die Mikroprobe auf eine Haltevorrichtung aufgenommen, beispielweise eine Manipulatornadel oder ein Greifer. Dann wird die Mikroprobe von der Ursprungsprobe abgetrennt und nur noch von der Haltevorrichtung gehalten.
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Anschließend (Schritt S32) wird die von der Ursprungsprobe losgelöste Mikroprobe auf eine Haltevorrichtung übertragen.
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Dann wird die extrahierte Mikroprobe in Schritt S33 ein einer ersten Raum-Orientierung gehalten.
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In Schritt S34 wird eine Biegekante im Scharnier-Element erzeugt, wie für Schritt S23 der 2 beschrieben.
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In Schritt S35 wird die Mikroprobe in einer zweiten Raum-Orientierung gehalten, die sich von der ersten Raum-Orientierung unterscheidet.
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Schließlich wird wie Mikroprobe bearbeitet und/oder analysiert (Schritt S36).
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Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform wird in 4 gezeigt. In 4 und den folgenden 5 bis 8 ist die Mikroprobe jeweils als flacher Quader dargestellt, dessen breite Seitenflächen senkrecht zur Zeichnungsebene angeordnet sind. Das heißt also, dass jeweils die Draufsicht auf eine schmale Seitenfläche des Quaders darstellt ist.
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Bei der Ausführungsform der 4 kann eine erfindungsgemäß im Scharnier-Element 43 erzeugte Biegekante 45 dadurch stabilisiert werden, dass Material 44 an der Biegekante 45 abgeschieden wird.
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Dies lässt sich dadurch bewerkstelligen, dass ein geeignetes Prozessgas über eine Kanüle 47 eingeleitet wird, während die Mikroprobe 46 an der Haltevorrichtung 42 (beispielsweise durch einen Mikrogreifer) gehalten wird. Es ist auch denkbar, dass ein Vorläufergas eingeleitet wird, welches zunächst durch Bestrahlung mit einem Teilchenstrahl 41 (Elektronen und/oder Ionen) aktiviert werden muss. Jedenfalls sollte das Teilchenstrahlmikroskop, mit dem das Verfahren ausgeführt wird, eine Vorrichtung umfassen, mit der die erforderlichen Gase in die Nähe der Biegekante eingeleitet werden können. Beispielweise kann auf die Biegekante eine platinhaltige Schicht aufgebracht werden, so dass die entlang der Bearbeitungslinie entstandene Vertiefung aufgefüllt und die Umformung fixiert wird.
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Wie in 5 dargestellt, ist es weiterhin denkbar, dass das Scharnier-Element, das von einer Haltevorrichtung 48 gehalten wird, mehrere Bearbeitungslinien 51, 52 aufweist und das Scharnier-Element an mehreren Stellen umgeformt wird (5a). Im Scharnier-Element werden dementsprechend mehrere Biegekanten 551, 552 erzeugt. Die zweite Raum-Orientierung der Mikroprobe kann also dadurch erreicht werden, dass mehrere Umformungen desselben Scharnier-Elements ausgeführt werden.
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Es ist auch denkbar, dass im Scharnier-Element nacheinander verschiedene Biegekanten erzeugt werden, um die Mikroprobe nacheinander in mehreren verschiedenen Raum-Orientierungen zu halten. Während die Mikroprobe in den einzelnen Ausrichtungen gehalten wird, kann sie jeweils verschiedenen Bearbeitungs- oder Analyseschritten unterworfen werden.
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In einer weiteren Ausführungsform (6) wird die Mikroprobe von einer Probenaufnahme gehalten. Die Probenaufnahme kann als Probenhalter oder als Probenträger ausgebildet sein.
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Unter einem Probenhalter wird üblicherweise eine Vorrichtung verstanden, die einen oder mehrere Probenträger (stubs) an bestimmten Aufnahmepositionen aufnehmen kann. Der Probenträger wiederum nimmt gewöhnlich eine Probe unmittelbar auf, zum Beispiel über einen Klemm-Mechanismus oder eine Klebeverbindung. Der Probenhalter kann in der Regel reversibel am einem Mikroskop-System befestigt werden, meist am verfahrbaren Mikroskop-Tisch. Oft weisen Probenhalter eine komplexe Geometrie auf, deren Ausgestaltung je nach Untersuchungs-, Bearbeitungs- oder Abbildungsmethode, verwendetem Mikroskop-System und Art der Probe variieren kann.
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In einer speziellen Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung (6a) ist die Probenaufnahme 61 als Probenhalter ausgebildet, der eine extrahierte Mikroprobe 62 unmittelbar aufnehmen kann. Die Raum-Orientierung einer derart gehaltene Mikroprobe 62 kann geändert werden, indem das Scharnier-Element 63 entlang einer Bearbeitungslinie 64 umgeformt wird.
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Es ist auch denkbar, dass die Mikroprobe noch von einer Ursprungsprobe umfasst wird, aus der sie herauspräpariert wurde und dass also die gesamte Ursprungsprobe auf der Probenaufnahme 61 gehalten wird.
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Vorteilhafterweise kann die Probenaufnahme auch so ausgestaltet sein, dass sie zusätzliche Ablageorte für Mikroproben (z.B. TEM-Lamellen) umfasst, zum Beispiel ein Proben-Grid. Unter einem Proben-Grid wird ein Gitternetzchen oder eine perforierte Folie zum Aufnehmen einer Mikroprobe verstanden. Außerdem können an der Probenaufnahme speziell vorbereitete Flächen, spezielle Geometrien oder spezielle Orientierungen eines Aufnahmebereichs zur Verfügung gestellt werden
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Um die erfindungsgemäße teilchenstrahl-induzierte Umformung vorzubereiten, können Mikroproben mit Hilfe verschiedenartiger Schnittführungen aus der jeweiligen Ursprungsprobe frei gelegt werden.
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Beispielsweise kann ein U-förmiger Schnitt 66 ausgeführt werden, um die eigentliche Mikroprobe 62 von der Ursprungsprobe frei zu stellen, wie in 6 dargestellt. Die Gesamtprobe umfasst ein Scharnier-Element 63 und die eigentliche Mikroprobe 62, die einen interessierenden Probenbereich 65 aufweist. Der U-förmige Schnitt 66 ist so angeordnet, dass die Mikroprobe 62 nur noch entlang einer Bearbeitungslinie 64 mit dem Scharnier-Element 63 verbunden ist. Wie bereits beschrieben, kann das Scharnier-Element 63 teilchenstrahl-induziert umgeformt werden, um die Ausrichtung der Mikroprobe 62 zu verändern.
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Alternativ kann ein I-förmiger Schnitt 67 ausgeführt werden. Die Präparationsschnitte können auch L-förmig, V-förmig oder in Form eines doppelten I ausgeführt werden oder beliebige andere Anordnungen aufweisen. Allen diesen Ausführungsformen ist gemeinsam, dass die Mikroprobe 62 jeweils nur entlang einer Bearbeitungslinie 64 mit dem Scharnier-Element 63 verbunden ist, um die teilchenstrahl-induzierte Umformung zu ermöglichen.
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7 zeigt schematisch eine weitere vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens, mit der eine extrahierte Mikroprobe 73 mit dem fokussierten Ionenstrahl gedünnt werden kann. Bei dieser Ausführungsform wird die zweite Raum-Orientierung so gewählt, dass diejenigen Seitenflächen der Mikroprobe, die bearbeitet werden sollen, im Wesentlichen parallel zum einfallenden Ionenstrahl 74 (und somit zur optischen Achse 74 der Ionenstrahlsäule) ausgerichtet sind.
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Eine umzuformende Struktur kann strahlinduziert in Richtung auf den einfallenden Teilchenstrahl umgeformt werden. Die Umformung kann gestoppt werden, indem die Einwirkung des Teilchenstrahls gestoppt wird. Daher ist es möglich, den Umformungsprozess anzuhalten, wenn das gewünschte Ausmaß der Umformung erreicht ist. Andererseits kann die umzuformende Struktur maximal bis zum einfallenden Teilchenstrahl umgeformt werden.
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Wie in 7a dargestellt, kann man sich dieses Verhalten zunutze machen, indem das Scharnier-Element 72 so lange bestrahlt und umgeformt wird, bis die benachbarte Mikroprobe 73 so ausgerichtet ist, dass der einfallende Ionenstrahl 75 im Wesentlichen streifend auf die zu bearbeitenden Seitenflächen der Probe 73 auftrifft. Nun kann die Mikroprobe 73 mit Hilfe des Ionenstrahls 75 gedünnt und/oder poliert werden (7b).
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Die gedünnte und/oder polierte Mikroprobe 73 kann anschließend beispielsweise mit einem Elektronenstrahl durchstrahlt werden, um mit einem geeigneten Detektor transmittierte Elektronen zu erfassen und zur Bilderzeugung zu verwenden.
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Um besondere Detektionsanwendungen ausführen zu können, sind weitere spezielle Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens denkbar, die in 8 gezeigt werden. Dabei umfasst das Mikroskop-System, mit dem das Verfahren ausgeführt wird, einen EBSD (electron backscatter diffraction)-Detektor 80 und/oder einen STEM-Detektor (scanning transmission electron microscopy) 800.
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Der EBSD-Detektor 80 kann an unterschiedlichen Positionen relativ zu den optischen Achsen 86, 87 des Mikroskop-Systems und relativ zur Mikroprobe 84 angeordnet sein (wie in 8b bis 8d gezeigt). So sind Anordnungen denkbar, bei denen der EBSD-Detektor 80 im Strahlengang nach der Mikroprobe 84 (d.h. auf der vom einfallenden Elektronenstrahl abgewandten Seite) angeordnet ist oder seitlich von der Mikroprobe 84 (d.h. parallel zur optischen Achse). Der STEM-Detektor 800 ist üblicherweise auf der vom einfallenden Elektronenstrahl abgewandten Seite angeordnet (8e), um Elektronen, die die Probe 94 durchdrungen haben, detektieren zu können.
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Auch bei diesen speziellen Ausführungsformen des Verfahrens wird ein fokussierter Teilchenstrahl (beispielsweise ein Ionenstrahl 85) entlang einer Bearbeitungslinie 83 über das Scharnier-Element 82 geführt, so dass das Scharnier-Element 82 teilchenstrahl-induziert umgeformt wird. Dadurch wird die Raum-Orientierung der benachbarte Mikroprobe 84 relativ zu den optischen Achsen 86, 87 des verwendeten Mikroskop-Systems und relativ zu den jeweils verwendeten Detektoren 80, 800 verändert. Durch die teilchenstrahl-induzierte Umformung kann die Mikroprobe 84 so ausgerichtet werden, dass sie einerseits mit einem Elektronenstrahl 88 bestrahlt werden kann, und dass andererseits Signale, die von der Mikroprobe 84 abgegeben werden, von wenigstens einem der Detektoren 80, 800 detektiert werden kann.
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Die abgegebenen Signalteilchen können beispielsweise zurückgestreute Elektronen (sog. Rückstreuelektronen, BSE) sein, so dass eine EBSD-Analyse (electron backscatter diffraction) möglich ist (8b). Die Rückstreuelektronen werden auf derjenigen Seite der Mikroprobe 84 freigesetzt, die dem einfallenden Elektronenstrahl 88 zugewandt ist.
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Daher wird bei einer ersten speziellen Ausführungsform des Verfahrens zur verbesserten EBSD-Analyse, die zweite Raum-Orientierung der Mikroprobe 84 so gewählt, dass der EBSD-Detektor 80 diejenige Probenseite erfassen kann, die dem Primärelektronenstrahl zugewandt ist. Dadurch wird sichergestellt, dass der EBSD-Detektor 80 die rückgestreuten Elektronen, die sich entlang der skizzierten Trajektorien der Signalteilchen 89 bewegen, detektieren kann.
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Dabei kann die Mikroprobe 84 so ausgerichtet sein, dass die optische Achse 87 und die Normale N der Oberfläche der Probe 84 einen Winkel α bilden, dessen Winkelmaß zwischen 0° und 50° beträgt. Es ist aber auch denkbar, dass die Oberfläche der Mikroprobe 84 im Wesentlichen senkrecht zur optischen Achse 87 und damit zum einfallenden Elektronenstrahl 88 ausgerichtet ist. In diesem Fall beträgt das Maß des Winkels β ungefähr 90°, wobei der Winkel β von der optischen Achse 87 und der Oberfläche der Probe 84 eingeschlossen wird. Der Winkel α (zwischen Normale N der Probenoberfläche und optischer Achse 87) beträgt in diesem Fall 0°.
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Bei einer zweiten speziellen Ausführungsform des Verfahrens sind die von der Probe 84 abgegebenen Signalteilchen transmittierte Elektronen, die für TKD (Transmission Kikuchi Diffraction)-Messungen verwendet werden können. In diesem Fall durchdringt der einfallende Primärelektronenstrahl das Probenmaterial und verlässt die Probe 84 in Form von transmittierten Elektronen. Entsprechend treten die transmittierten Elektronen auf derjenigen Probenseite aus, die vom Primärelektronenstrahl abgewandt ist.
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Um transmittierte Elektronen zu detektieren, wird bei der zweiten speziellen Ausführungsform (TKD-Analyse) die zweite Raum-Orientierung der Mikroprobe 84 so gewählt, dass der EBSD-Detektor 80 diejenige Probenseite erfassen kann, die vom Primärelektronenstrahl abgewandt ist.
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Je nach Anordnung des EBSD-Detektors 80 relativ zur Probe 84 und zur optischen Achse 87 ist es vorteilhaft, wenn die zu bestrahlende Fläche der Probe 84 einen bestimmten Winkel β relativ zum einfallenden Primärelektronenstrahl einnimmt.
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Wenn beispielsweise der EBSD-Detektor 80 auf der dem Elektronenstrahl 88 abgewandten Seite angeordnet ist (8c), ist es vorteilhaft, wenn die zu bestrahlende Fläche der Mikroprobe 84 im Wesentlichen senkrecht zum einfallenden Primärelektronenstrahl 88 ausgerichtet ist. In diesem Fall beträgt das Maß des Winkels β ungefähr 90°.
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Bei seitlicher Anordnung des EBSD-Detektors 80 ist es allerdings vorteilhaft, die Mikroprobe 84 zu verkippen, wie in 8d dargestellt. Dabei kann die Probe 84 so orientiert werden, dass die optische Achse 87 und die Normale N der Oberfläche der Probe 84 einen Winkel α bilden, dessen Winkelmaß zwischen 0° und 30° beträgt. Als besonders vorteilhaft hat sich ein Winkel α von etwa 10° erwiesen.
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Eine dritte spezielle Ausführungsform des Verfahrens kann für Transmissionsuntersuchungen mit einem Rasterelektronenstrahlmikroskop eingesetzt werden. Dabei werden ebenfalls transmittierte Elektronen detektiert. Das verwendete Mikroskop-System umfasst einen STEM-Detektor 800 zum Detektieren von Transmissionselektronen. Der STEM-Detektor 800 ist auf derjenigen Probenseite angeordnet, die vom einfallenden Primärteilchenstrahl abgewandt ist. Auch hierbei ist es besonders vorteilhaft, wenn die zu bestrahlende Fläche der Mikroprobe 84 im Wesentlichen senkrecht zum einfallenden Primärelektronenstrahl angeordnet ist, so dass der Winkel β ungefähr 90° beträgt.
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Darüber hinaus sind bei allen beschriebenen speziellen Ausführungsformen auch andere Kippwinkel denkbar, bei denen die erforderlichen Bewegungsfreiheitsgrade durch zusätzliche Kippvorrichtungen zur Verfügung gestellt werden.
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Vorteilhafterweise werden die verschiedenen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Zweistrahlgerät (FIB-SEM-Kombinationsgerät) ausgeführt, das in 9 dargestellt ist. Das Zweistrahlgerät 90 umfasst zwei Teilchenstrahlsäulen, nämlich eine Elektronenstrahlsäule 91 zur Erzeugung eines Elektronenstrahls und eine Ionenstrahlsäule 107 zur Erzeugung eines Ionenstrahls. Beide Teilchenstrahlen sind auf den Bearbeitungsort auf der Mikroprobe 102 gerichtet, der sich vorteilhafterweise im Koinzidenzpunkt beider Teilchenstrahlen befindet.
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Üblicherweise wird die Mikroprobe 102 zu diesem Zweck auf einen Probentisch 101 aufgenommen und befindet sich in der Probenkammer 96 des Zweistrahlgeräts 90, in der Vakuumbedingungen herrschen.
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Der Probentisch 101 ist vorteilhafterweise als Fünf-Achsen-Probentisch ausgebildet. Das bedeutet, dass die Probenaufnahme in x-, y- und z-Richtung - also in drei zueinander senkrecht stehenden Raumrichtungen - verfahren, sowie um eine Kippachse und eine Rotationsachse rotiert werden kann. Optional können weitere Bewegungsachsen vorhanden sein.
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Die Rotationsachse kann beispielweise senkrecht zu einer der Raumrichtungen ausgerichtet sein. Die Rotation um die Kippachse, die senkrecht zu einer von den optischen Achsen 94, 106 aufgespannten Ebene (d.h. senkrecht zur Zeichnungsebene) verläuft, ermöglich es, dass die Oberfläche der Probe 102, die mit geladenen Teilchen bestrahlt werden soll, verschiedene einstellbare Winkel zu den optischen Achsen 94, 106 einnehmen kann.
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Somit werden fünf Bewegungsfreiheitsgrade, nämlich drei translatorische und zwei rotatorische, für die aufgenommene Mikroprobe 102 bereitgestellt. Ein zusätzlicher Bewegungsfreiheitsgrad kann durch die erfindungsgemäße, ionenstrahl-induzierte Umformung eines an die Mikroprobe 102 angrenzenden Scharnierelements bereitgestellt werden. Weitere Bewegungsfreiheitsgrade können durch Probenhalter, Manipulator und/oder Greifer zur Verfügung gestellt werden.
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Beim Betrieb des Zweistrahlgeräts 90 werden in der Elektronenquelle 92 Primärelektronen erzeugt, die entlang der optischen Achse 94 der Elektronenstrahlsäule 91 beschleunigt, durch die Linsensysteme 93, 95 gebündelt und durch wenigstens eine Aperturblende 108 beschnitten werden. Außerdem umfasst die Elektronenstrahlsäule 91 ein Ablenksystem 97, mit dem der Primärelektronenstrahl rasterförmig über die Probe 102 geführt werden kann. Das FIB-SEM-Kombinationsgerät 90 umfasst weiterhin mindestens einen Detektor 98 zum Detektieren von Wechselwirkungsprodukten der Wechselwirkung der Elektronen und/oder Ionen mit der Probe 102.
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In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung des Zweistrahlgeräts ist das Objektiv am probenseitigen Ende der Elektronenstrahlsäule angeordnet und umfasst das Ablenksystem.
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Das FIB-SEM-Kombinationsgerät 90 umfasst außerdem eine Ionenstrahlsäule 107 mit einer Ionenquelle 105, einem Ablenksystem 104 und Fokussierlinsen 103. Die in der Ionenquelle 105 erzeugten Ionen werden entlang der optischen Achse 106 der Ionenstrahlsäule 107 beschleunigt und gebündelt, so dass die Ionen fokussiert auf der Probe 102 auftreffen und dazu genutzt werden können, Material der Probe 102 abzutragen und/oder die Probe 102 abzubilden.
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Besonders vorteilhaft kann es sein, wenn das Zweistrahlgerät 90 außerdem ein Gasinjektionssystem (GIS) 100 aufweist. Dieses umfasst üblicherweise ein Reservoir für ein Prozessgas, welches über eine Leitung, die nahe dem Bearbeitungsort endet, gesteuert der Probe 102 zugeführt werden kann. Das Prozessgas kann als ein Vorläufergas ausgebildet sein. In diesem Fall wird das Vorläufergas zunächst durch den Ionenstrahl oder den Elektronenstrahl aktiviert und so in eine reaktive Form umgewandelt, die Probenmaterial abzutragen oder Material an der Probe 102 zu deponieren vermag. Der Fortgang der Bearbeitung der Probe 102 kann durch Bestrahlung mit Elektronen mit Hilfe eines geeigneten Detektors 98 simultan oder sukzessive beobachtet werden.
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Außerdem kann das Zweistrahlgerät 90 eine Auswerte- und Steuereinheit 99 umfassen. Die Auswerte- und Steuereinheit 99 kann eine Folge von Steuerbefehlen ausführen, die in einem Computerprogrammprodukt umfasst sind. Durch die Ausführung der Steuerbefehle wird das Zweistrahlgerät 90 dazu veranlasst, eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Ändern der Raum-Orientierung einer Mikroprobe auszuführen.
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Dies ist nicht auf ein Zweistrahlgerät beschränkt. Auch andere Teilchenstrahlgeräte, mit denen das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird, können durch ein entsprechendes Computerprogrammprodukt dazu veranlasst werden, eine Sequenz von Steuerbefehlen auszuführen, so dass ein oben beschriebenes Verfahren zum Ändern der Raum-Orientierung einer Mikroprobe ausgeführt wird.
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Bezugszeichenliste
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- 11
- Haltevorrichtung (Manipulatornadel)
- 12
- Scharnier-Element
- 13
- Mikroprobe
- 14
- Fokussierter Ionenstrahl
- 15
- Elektronenstrahl
- 16
- Bearbeitungslinie
- 17
- Biegekante
- 18
- Probenkammer
- 19
- Elektronenstrahlsäule
- 20
- Optische Achse der Elektronenstrahlsäule
- 21
- Ionenstrahlsäule
- 22
- Optische Achse der Ionenstrahlsäule
- S21
- Extrahierte Mikroprobe bereitstellen
- S22
- Mikroprobe in erster Raum-Orientierung halten
- S23
- Biegekante erzeugen
- S24
- Mikroprobe in zweiter Raum-Orientierung halten
- S31
- Mikroprobe aus Ursprungsprobe (Volumenprobe) extrahieren
- S32
- Mikroprobe auf Haltevorrichtung transferieren
- S33
- Mikroprobe in erster Raum-Orientierung halten
- S34
- Biegekante erzeugen und umformen
- S35
- Mikroprobe in zweiter Raum-Orientierung halten
- S36
- Mikroprobe bearbeiten/analysieren
- 41
- Teilchenstrahl
- 42
- Greifer (z.B. Mikrogreifer)
- 43
- Scharnier-Element
- 44
- abgeschiedenes Material
- 45
- Biegekante
- 46
- Mikroprobe
- 47
- Kanüle (Gasinjektionssystem)
- 48
- Haltevorrichtung
- 51
- erste Bearbeitungslinie
- 52
- zweite Bearbeitungslinie
- 551
- erste Biegekante
- 552
- zweite Biegekante
- 61
- Probenaufnahme
- 62
- Mikroprobe
- 63
- Scharnier-Element
- 64
- Bearbeitungslinie
- 65
- interessierender Probenbereich
- 66
- U-förmiger Schnitt
- 67
- I-förmiger Schnitt
- 71
- Haltevorrichtung
- 72
- Scharnier-Element
- 73
- Mikroprobe
- 74
- optische Achse
- 75
- Ionenstrahl
- 76
- Elektronenstrahl
- 80
- EBSD-Detektor
- 81
- Haltevorrichtung
- 82
- Scharnier-Element
- 83
- Bearbeitungslinie
- 84
- Mikroprobe
- 85
- Ionenstrahl
- 86
- erste optische Achse
- 87
- zweite optische Achse
- 88
- Elektronenstrahl
- 89
- Trajektorien der Signalteilchen
- 800
- STEM-Detektor
- N
- Normale der Oberfläche der Probe
- 90
- Zwei strahlgerät
- 91
- Elektronenstrahlsäule
- 92
- Elektronenquelle
- 93
- Erstes Kondensorlinsensystem
- 94
- Optische Achse der Elektronenstrahlsäule
- 95
- Zweites Kondensorlinsensystem
- 96
- Probenkammer
- 97
- Ablenksystem
- 98
- Detektor
- 99
- Auswerte- und Steuereinheit
- 100
- Gasinjektionssystem
- 101
- Probentisch
- 102
- Mikroprobe
- 103
- Fokussierlinse
- 104
- Ablenksystem
- 105
- Ionenquelle
- 106
- Optische Achse der Ionenstrahlsäule
- 107
- Ionenstrahlsäule
- 108
- Aperturblende