CN105103270A - 用于准备用于成像的样本的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种用于以减少或防止人造产物的方式准备用于在带电粒子束系统中观察的样本的方法和装置。离子束研磨使用块体研磨工艺暴露工件的横截面。当从暴露的横截面移除小量的材料的时,将沉积前驱体气体引导向样本表面，沉积前驱体产生更均匀的横截面。实施例对于准备用于具有不同硬度的材料的层的样本的SEM观察的横截面是有用的。实施例对于薄TEM样本的准备是有用的。

Description

用于准备用于成像的样本的方法
技术领域
本发明涉及用于电子显微镜的样本的准备，并特别地涉及半导体和其他材料的高质量样本的准备。
背景技术
诸如集成电路的制造之类的半导体制造通常需要使用光刻法。在其上形成电路的半导体衬底涂覆有当暴露于辐射时改变溶解度的诸如光刻胶之类的材料，所述半导体衬底通常是硅晶片。位于辐射源和半导体衬底之间的诸如掩模或中间掩模（reticle）之类的光刻工具投射阴影以控制衬底的哪些区域暴露于辐射。在暴露之后，从暴露或未暴露的区域移除光刻胶，在后续的蚀刻或扩散工艺期间，留下保护晶片的部分的晶片上图案化的光刻胶层。
光刻工艺允许在每个晶片上形成通常被称为“芯片”的多个集成电路器件或机电器件。然后将晶片切割成单独的裸片（die），每个裸片包括单个集成电路器件或机电器件。最后，这些裸片经受附加的操作并被封装到单独的集成电路芯片或机电器件中。
在制造工艺期间，曝光和焦距中的变化需要连续地监视或测量通过光刻工艺显影的图案以确定图案的大小是否在可接受的范围之内。通常被称为工艺控制的这样的监视的重要性随着图案大小变得更小，特别是随着最小特征大小接近由光刻工艺可用的分辨率的限制而大大增加。为了实现日益更高的器件密度，需要越来越小的特征大小。这可以包括互连线的宽度和间隔、接触孔的间隔和直径以及诸如各种特征的角和边之类的表面几何形状。在晶片上的特征是三维结构，并且完整的表征必须不仅描述诸如线或沟槽的顶宽之类的表面尺寸而且描述特征的完整三维轮廓。工艺工程师必须能够准确地测量这样的表面特征的关键尺寸（CD）以微调制造工艺并且保证获得期望的器件几何形状。
通常，使用诸如扫描电子显微镜（SEM）之类的仪器来进行CD测量。在扫描电子显微镜（SEM）中，将主电子束聚焦到扫描被观察的表面的精细点（finespot）。当受到主束撞击（impact）时，次级电子从表面发射。检测次级电子并且形成图像，其中在图像的每个点处的亮度由当束撞击在表面上相应的点时被检测到的次级电子的数量确定。
聚焦的离子束（FIB）系统经常被用于暴露样本的一部分以供观察。例如，FIB可以被用于研磨（mill）在电路中的沟槽以暴露显示示出样本层的横截面的垂直侧壁，诸如电路或具有显微特征的其他结构。
随着跨扫描电子显微镜扫描束，扫描电子显微镜通过收集从表面发射的次级电子来形成图像，其中在图像的每个点处的亮度与从在表面上的相应的点收集的次级电子（或另一电子信号）的数量成比例。在每个点处发射的次级电子的数量取决于材料的类型并且取决于地形（topography）。因为许多不同类型的材料每入射电子发射不同数量的次级电子，所以容易观察到例如在金属层和氧化层之间的边界。诸如氧化物和氮化物之类的某些类似的材料针对每个主电子发射大约相同数量的次级电子，并且因此在那些材料之间的边界在电子束图中经常不明显。
使界面可见的一种方法是选择性地蚀刻界面的区域。如果一种材料比其他材料蚀刻得更快，则将存在将在图像中可见的界面处的地形的改变。处理工件以使特征更可见被称为“装饰（decoration）”。一种装饰工艺被称为描绘（delineation）蚀刻工艺，其包括使用2,2,2-三氟乙酰胺的氟化烃蒸汽化学地辅助的聚焦的离子束蚀刻。当使界面可见时，期望尽可能小地改变结构，使得工艺工程师获得工件的准确的图片。因此期望非常低的蚀刻率以允许工艺工程师精确控制装饰工艺。
随着在集成电路中的特征大小减小，由离子溅射引起的对样本的固有损害引入可能不可容忍的测量误差。当使用电子束代替离子束执行装饰时，消除了物理的溅射损害。由于在电子束感应的反应中的可忽略的动量传递，电子束通常仅在蚀刻剂前驱体气体存在的情况下蚀刻。
二氟化氙（XeF2）可以供电子束或离子束使用来蚀刻包含硅的材料以描绘层。在不同类型的电介质层之间的由电子束蚀刻产生的装饰对于大部分应用是不足够的。例如，利用XeF2的电子束蚀刻以类似的速率蚀刻氮化物层和氧化物层并且因此观察者不能容易地观察到在那些层之间的边界。另外，即使观察到束感应的选择性，总速率也可能太高而不能具有对蚀刻深度的足够控制。
Randolph等人的（“Randolph”）的美国专利申请公开号2010/0197142公开了高选择性、低损害电子束描绘蚀刻的方法。由聚焦的离子束微加工（micromachining）来暴露横截面。在暴露横截面之后，在存在两种气体的情况下将电子束引导向暴露的横截面。一种气体在电子束存在的情况下起反应以蚀刻横截面中的一种材料而其他的气体抑制对横截面的另一材料的蚀刻。以这种方式，一种材料可以被装饰而另一材料没有被装饰。
Randolph的方法以两个步骤执行。第一，由聚焦的离子束暴露横截面。第二，在存在两种气体的情况下由电子束装饰暴露的横截面。
当离子束研磨材料以暴露用于观察的结构时，离子束可以扭曲结构并且产生干扰观察的人造产物，诸如帘幕化（curtaining）。帘幕化发生在离子束以不同的研磨速率研磨在工件中的不同的材料时。这可以发生在研磨由被相同的束以不同的速率移除的材料组成的特征时。这还可以发生在研磨具有不规则形状的表面时。例如，感兴趣的特征可以是硅通孔（TSV）。在半导体实验室中，横截TSV是表征空隙（voids）和表面界面的一般惯例。由于TSV的深度（通常50-300nm），用离子束研磨TSV的横截面可以导致大量的帘幕化。
由于通过暴露特征的离子束研磨引起的损害和人造产物，图像没有如实地示出制造工艺的结果并且干扰测量以及干扰制造工艺的评估，因为图像和测量示出了样本准备的结果并且没有示出制造工艺。
图13以夸张的方式示出了研磨在工件1300中的沟槽1302以暴露不同材料的层的横截面的结果，所述不同材料中的某些具有不同的蚀刻速率。工件1300可以包括例如集成电路，诸如3DNAND或具有薄层的其他结构。这样的器件通常具有由例如硅、硅的氧化物、硅的氮化物、金属、光刻胶、聚合物或金属构成的层。示出的层1306a与1306c至1306e可以由例如半导体和绝缘复合物构成，而层106b的部分包括金属导体。图14示出了暴露的横截面的前视图，所述横截面示出了层1306b的金属导体1402。
因为在层1306b中的金属导体1402比半导体和氧化物层蚀刻得更慢，所以在金属之下的区域被遮蔽，其产生了在图1和图2中夸张地示出的帘幕化效应210。帘幕化效应扭曲横截面并且干扰制造工艺的分析。
然而，随着特征继续变得越来越小，会存在一个点，在所述点处，将被测量的特征对于由普通SEM提供的分辨率而言太小。透射电子显微镜（TEM）允许观察者看见大约纳米的极其小的特征。与仅成像材料的表面的SEM相对，TEM还允许样本的内部结构的分析。在TEM中，宽束撞击样本并且聚焦通过样本透射的电子以形成样本的图像。样本必须足够薄以允许在主束中的许多电子传播穿过样本并在相反位置（site）上离开。样本通常小于100nm厚。
在扫描透射电子显微镜（STEM）中，主电子束聚焦于精细点，并且所述点被跨样本表面扫描。透射穿过衬底的电子被电子检测器在样本的远侧上收集，并且在图像上每个点的强度对应于当主束撞击在表面上的相应的点时收集的电子的数量。
随着半导体几何形状继续缩小，制造商越来越依赖于透射电子显微镜（TEM）用于监视工艺、分析缺陷并研究界面层形态。如在本文中使用的那样，术语“TEM”指的是TEM或STEM，并且对准备用于TEM的样本的引用将被理解为还包括准备用于在STEM上查看的样本。
从块体样本材料切割的薄TEM样本被称为“薄片（lamellae）”。薄片通常小于100nm厚，但是针对某些应用，薄片必须相当更薄。对于30nm和以下的高级的半导体制造工艺，薄片需要在厚度上小于20nm以便避免在小尺度结构之中的重叠。当前，低于60nm的变薄（thinning）很困难并且不鲁棒。在样本中的厚度变化导致薄片弯曲、过度研磨或其他灾难性的缺陷。针对这样的薄样本，薄片准备是在TEM分析中的关键步骤，所述TEM分析显著地确定了最小和最关键的结构的结构特征和分析的质量。
使用聚焦的离子束（FIB）系统来产生用于TEM显微镜的薄片在本领域中是已知的。FIB系统能够将薄片研磨得足够薄以用在TEM系统中。用于TEM样本准备的双束系统的使用在本领域中是已知的。双束系统具有用于从块体样本研磨薄片的FIB镜筒（column）和用于对薄片成像的SEM镜筒，通常在研磨薄片时。双束系统改进准备用于TEM分析的样本所需的时间。尽管在样本准备中的FIB方法的使用已经将准备用于TEM分析的样本所需的时间向下减少到仅几小时，但分析来自给定晶片的15到50个TEM样本不是不寻常的。因此，在TEM分析的使用中，样本准备的速度是非常重要的因素，特别是针对半导体工艺控制而言。
图1A和1B示出了使用FIB从块体样本材料对用于TEM分析的样本薄片的准备。块体样本材料108被装载到样本台架（stage）并被定向以使得其顶部表面垂直于从FIB镜筒发射的聚焦的离子束104。将使用具有相应地大的束大小的高束电流的聚焦的离子束用于从感兴趣的区域的前和后部研磨掉大量的材料。在两个被研磨的矩形14和15之间的剩余的材料形成包括感兴趣的区域的薄的竖直样本部分102。在块体变薄之后，使样本部分变薄（通常使用渐进地更精细的束大小以及更低的束能量）直到达到期望的厚度（通常小于100nm）。用块体样本材料108和在这个定向上的FIB镜筒执行被完成以产生薄片110的大部分离子束加工。
一旦标本达到期望的厚度，就通常倾斜台架并且以部分地沿样本部分102的底部和侧面的角度进行U型切割，剩下通过样本顶部任一侧的垂片（tab）悬挂的样本。小垂片允许在样本被完全FIB抛光之后研磨掉最少量的材料，减少再沉积人造产物在薄标本上累积的可能性。然后使用渐进地更精细的束大小来使样本部分进一步变薄。最后，切割垂片以完全释放变薄的薄片110。在变薄之后，样本以侧面和底部从块体材料释放，并且可以提取变薄的TEM样本。
不幸地，使用上述现有技术方法形成的超薄薄片经受不期望的副作用，所述副作用被称为“弯曲”和“帘幕化”。当尝试产生超薄样本（例如，30nm厚或更小）时，样本可以在作用于样本的力下失去结构完整性并变形，通常通过向一个样本面或其他样本面弯曲或弓弯（bow）。如果这发生在FIB变薄步骤期间或在其之前，那么感兴趣的区域朝向或远离束的变形可能引起对样本的不可接受的损害。
被称为“帘幕化”的、由研磨的人造产物引起的厚度变化还可以具有对TEM样本质量的显著影响。当从异质的结构（例如，连同硅和二氧化硅的金属栅极和屏蔽）形成块体样本材料108时，离子束104优选地以较高的研磨速率来研磨较轻的元件。较重的金属元素趋向于遮蔽（shadow）在它们之下较轻的材料。产生的效应是波纹面，所述波纹面在金属区域中被向后研磨不如在没有金属的区域中其被研磨得远。图2是示出在一个样本面上的帘幕化的变薄的TEM样本102的显微照片，其中在薄片面上的波纹特征类似悬挂的帘幕。帘幕化人造产物减少TEM成像的质量并且限制最小有用标本厚度。针对超薄TEM样本，两个横截面非常接近，因此由于帘幕化效应的厚度变化可以使得样本薄片不可用。因此，期望在TEM样本薄片准备期间减少帘幕化人造产物。
在用于以SEM查看由FIB研磨的横截面面上，帘幕化和其他人造产物也是问题。研磨硬材料可以导致“梯田化（terrace）”，即边缘在一系列梯田形中滚降，而不是具有尖锐的垂直下降。图8示出了由硬层引起的梯田化。梯田化可以使得在梯田化之下形成帘幕化人造产物和其他人造产物。样本800包括在铝层804之上的氧化铝层802，所述铝层804比氧化物软。沉积在氧化铝层之上的铂保护层806减少研磨人造产物的产生，但是保护层不消除梯田化。图8示出了由在硬氧化物层上的离子束产生的梯田化边缘810。氧化物层的梯田化边缘810使得在梯田化之下在诸如铝层804的层上产生不规则性812，诸如帘幕化人造产物。
图9示出了与图8中示意性示出的图像类似的样本的扫描电子束图像902。氧化铝层904位于铝层906之上。将保护层908沉积在氧化物层904之上以减少人造产物的产生。在研磨沟槽以暴露示出的横截面之后，离子束被跨被暴露的面扫描以使用大约180nA的电流来研磨“清洁横断面”。“清洁横截面”通常是一连串推进的串行线研磨。硬氧化铝层示出梯田化人造产物，所述人造产物在图9中的黑色区域中难以观察。在硬氧化物层中的梯田化引起在氧化铝之下的较软的铝层906中的帘幕化。当使用诸如来自等离子体离子源的高束电流时，梯田化和其他不均匀的研磨人造产物还可以在多种材料中产生。
梯田化人造产物对于防止使用用于减少人造产物的现有技术方法可以是困难且耗时的。这样的方法包括在最终清洁横截面中的扫描之间使用降低的研磨电流和高束重叠。当研磨大横截面时产生的某些人造产物通过“摇动”工件而减少，所述“摇动”工件即交替离子束撞击角度，诸如在正10度与负10度之间交替束角度。然而，摇动不减少梯田化人造产物。梯田化趋向于产生严重的人造产物，诸如在梯田化之下的区域中的严重的帘幕化。
最有效和广泛证明的替代方案，背面研磨，对于具有50到100nm厚度的TEM样本合理地良好运行，而对于具有30nm或更少的样本厚度的超薄样本而言，甚至由背面研磨所准备的样本也经常示出导致不期望的非均匀样本面的研磨人造产物。进一步地，甚至对于更厚的样本而言，背面研磨需要非常耗时的脱模（liftout）和反转操作。当前的背面研磨技术也被人工地执行，并且不适于自动化。
因此，仍然存在对用于样本的准备的改进方法的需要，所述样本的准备使用聚焦的离子束、超薄TEM样本和固体样本两者用于例如在SEM上查看。
发明内容
本发明的目的是通过离子束研磨来准备样本，同时产生很少或不产生研磨人造产物。
根据本发明的某些实施例，针对带电粒子束研磨工件的时间中的至少一部分，在工件的表面处提供沉积前驱体气体。在通过研磨操作研磨工件以防止人造产物的产生和边缘的变形时，沉积前驱体填充开放结构。本发明的实施例增强用于成像的被研磨的面的边缘限定。
在某些实施例中，离子束研磨沟槽以暴露横截面用于以扫描电子显微镜查看。在其他实施例中，产生薄片用于在TEM上查看。
在用于暴露无人造产物的横截面的某些实施例中，在产生沟槽的初始研磨操作之后，将材料沉积在沟槽的面上。然后研磨所述面以移除沉积的材料并产生无人造产物的表面。在其他实施例中，沉积材料与研磨表面同时。
在用于产生TEM样本的实施例中，以减少或防止弯曲和帘幕化的方式产生小于60纳米厚的TEM薄片，所述TEM薄片在厚度上更优选地为30nm或更少。某些实施例在准备样本的过程期间将材料沉积在TEM样本的面上。在某些实施例中，可以将材料沉积在相对的面变薄之前已经变薄的样本面上，这可以服务于加强样本的结构完整性并重新填充由于帘幕化现象而已经过度变薄的区域。
在某些实施例中，诸如当研磨有具有不同硬度的材料的层的横截面时，通过离子束研磨来暴露横截面并且然后在横截面面的最终研磨之前将材料沉积在横截面面上，所述沉积可以用于减少或消除在样本面上的帘幕化。在某些实施例中，在离子束研磨横截面时提供沉积气体，并且在某些实施例中，在横截面的最终研磨之前的沉积步骤期间提供沉积气体。
上文已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优势，以便可以更好地理解后续的本发明的详细描述。此后将描述本发明的附加特征和优势。本领域技术人员应理解，可以将公开的概念和具体实施例容易地利用作为用于修改和设计用于执行本发明的相同目的的其他结构的基础。本领域技术人员还应认识到，这样的等价构造不脱离如在所附权利要求书中记载的本发明的精神和范围。
附图说明
为了更彻底地理解本发明及其优势，现在连同附图参考以下描述，其中：
图1A示出了根据现有技术的用于从块体衬底准备TEM样本的块体研磨工艺。
图1B是根据现有技术的变薄的TEM样本的显微照片。
图2是示出在一个样本面上的帘幕化的变薄的TEM样本的显微照片。
图3是示出了根据本发明的优选实施例的产生TEM样本的步骤的流程图。
图4是示出了将在较大的块体衬底之内提取的样本的位置的示意性表示。
图5A-5I图示了执行图3的方法中的步骤。
图6示出了针对镓聚焦的离子束的离子电流密度对沿径向轴的位置的图。
图7描绘了被装备以执行本发明的实施例的示例性双束SEM/FIB系统的一个实施例。
图8示意性示出了根据现有技术方法研磨并展示梯田化人造产物和帘幕化人造产物的工件。
图9是示出了根据现有技术方法处理的样本的梯田化人造产物和帘幕化人造产物的显微照片。
图10是示出了本发明的实施例的步骤的流程图。
图11A-11D示意性示出了根据本发明的实施例的在处理的不同阶段处的工件。
图12是示出了根据本发明的实施例处理的工件的显微照片，图像无帘幕化人造产物。
图13示出了使用现有技术研磨方法在工件中研磨以暴露用于成像的横截面的沟槽。
图14示出了图13的横截面的前视图。
图15是示出了本发明的实施例的优选步骤的流程图。
图16示出了使用本发明的实施例在工件中研磨的横截面。
图17示出了某些瑕疵，其随着在薄片准备期间样本变得更薄而扩展并且其可以使用电子束感应的沉积而被稳定。
具体实施方式
本发明的实施例提供了一种方法和装置，用于使用聚焦的离子束和沉积前驱体气体在工件的一部分中产生沟槽或其他结构。使用本发明的实施例准备的横截面提供被暴露的特征的改进的清晰度。某些样本的FIB研磨可以通过研磨操作扭曲暴露的特征的边缘。使用本发明的实施例准备的横截面提供展示减少的人造产物并且因此更准确地表示产生结构的制作工艺的结果。
沉积气体被认为分解以填充由诸如不同材料的不同蚀刻速率之类的不均匀研磨速率产生的凹陷。当由研磨产生孔或其他凹陷时，通过连续地填充孔或其他凹陷，产生的横截面比其他方式将产生的更平滑并且展示更少的扭曲以提供实际结构的更好的表示。
在某些样本中，构成样本的不同的材料在SEM图像中具有非常类似的外观，使得很难或不可能标识边界。本发明的实施例可以通过提供展示在层之间的改进的对比度的更平滑的横截面来改进在材料之间的描绘。
图15示出使用聚焦的离子束和沉积前驱体气体形成横截面的过程。在步骤1500中，在真空腔室中提供由至少两种材料组成的工件。在步骤1502中，抽空真空腔室。在步骤1504中，将聚焦离子束引导向工件以切割感兴趣的区域附近的沟槽。通常在矩形图案中移动束以执行“块体研磨”工艺。在块体研磨工艺中，离子束通常以相对高的电流扫描在光栅图案中的矩形，所述电流通常大于500pA并且更优选地大于1.0nA、大于5nA、大于10nA或大于20nA。当使用具有等离子体离子源的聚焦的离子束时，可以使用在20nA和2μA之间的电流。沟槽通常具有三角形横截面以允许以一定角度引导向表面的电子束对正交于通过研磨工艺暴露的表面的壁成像。在移除块体材料以形成大部分沟槽之后，或可选地在块体研磨之前或者期间，在步骤1506中，在工件表面处提供沉积气体。已知诸如W(CO)6和苯乙烯之类的许多沉积前驱体对离子束感感应的沉积有用。虽然可以使用任何前驱体，但是前驱体优选地沉积具有类似于衬底材料的FIB移除速率的FIB移除速率的材料。然后在步骤1508中将聚焦的离子束引导向工件以完成优选地使用产生更精细的表面的线研磨产生横截面壁。线研磨通常在线中而不是在矩形中，并且处于比在块体研磨中的电流低的束电流。
在某些实施例中，在研磨横截面的全部时间使用气体，并且在其他实施例中，仅在朝向研磨工艺结束时使用气体以产生平滑的、无人造产物的面用于成像。在步骤1510中，使用扫描电子显微镜对暴露的横截面成像。
图16示出了使用离子束和沉积前驱体气体形成的工件的横截面。通过使用沉积前驱体同时研磨横截面，在研磨工艺期间填充凹陷。横截面的壁较平滑，缺少人造产物。当横截面的层以不同的速率蚀刻或者相邻层由类似材料构成以增强在SEM图像上的两层之间的边界的可见性时，本发明的实施例特别有用，所述相邻层由类似材料构成诸如氧化硅层相邻于氮化硅层。对于当研磨材料具有通孔或其他气隙或者具有混合密度材料的层时产生平滑表面，本发明的实施例特别有用。
在某些实施例中，在没有前驱体气体的情况下首先执行块体研磨工艺，并且然后执行线研磨工艺以产生平滑的横截面面，使用沉积前驱体气体执行线研磨工艺。束电流优选地足够高以防止沉积的材料的积累（buildup）。优选地将材料仅沉积在通过研磨恒定地形成、填充和移除的凹陷中，使得研磨操作在平滑稳定的表面上连续操作。
当工件包括填充有低密度材料的空隙或者区域时，研磨趋向于不均匀。对于离子束填充了空隙并将材料沉积到由于低密度材料蚀刻比高密度材料蚀刻得更快而留下的裂隙中，使用沉积气体。
已知，在某个点之后，沉积速率随着束电流增加而减小，因为离子束溅射材料比在表面上的气体分子补充更快以沉积材料。沉积和溅射是竞争过程，其中沉积受沉积前驱体扩散到表面的速率的限制。在步骤1508中，典型的实施例使用在80pA与1nA之间的电流。在步骤1508中的电流优选地小于500pA，更优选地小于250pA，并且在某些实施例中，电流大约是100pA。尽管30keV的束能量是典型的，但在某些实施例中，较低的束能量可以是有用的以减少溅射并由此增加沉积。
关于聚焦的离子束描述了优选的实施例，所述离子束诸如来自液体金属离子源的镓离子的束或来自等离子体离子源的诸如惰性气体离子的其他离子的束。例如，在被转让给本发明的受让人的美国专利号7,241,361“MagneticallyEnhanced,InductivelyCoupled,PlasmaSourceforaFocusedIonBeam”中描述了这样的等离子体源。此外，离子可以灌输到表面中并且影响电路的电特性。例如，镓在硅中充当p型掺杂物。诸如氢离子之类的轻离子的束将引起较小的损害并且具有对电路的很小的电场效应（electricaleffect)或不具有电场效应。
当通过气体注入喷嘴将前驱体气体引导向表面时，将周围的腔室压维持在大约10-5mbar，尽管注射针导致在表面处的显著地较高的压力，其没有反映在该压力读数中。
认为分解反应涉及晶格振动或次级电子并且因此不限于离子束撞击工件的确切的点。这可以允许在不是由离子直接地撞击的凹陷中的分解。在充分接近于离子束撞击的区域中使前驱体分子分离（dissociate）但不被直接地撞击或被较少的离子撞击，沉积反应可以在竞争中超过（outcompete）溅射反应以填充凹陷。
美国专利号6,641,705“Apparatusandmethodforreducingdifferentialsputterrates”描述了一种系统，其中移除铜以使用牺牲的沉积产生被研磨的孔的平滑地面（floor）以使传入的离子偏转。6,641,705产生在穿过铜的孔中的平滑的地面。在本发明中，产生与束平行的平滑的侧壁，其要求不同于6,641,705的机制，因为束可以不直接地撞击孔或凹陷的内部，其中需要沉积以使壁平滑。
图10是示出本发明的实施例的步骤的流程图。图11A-11D示出了在处理的不同阶段处的样本。图11A示出样本1102包括在铝层1106之上的氧化铝层1104。在步骤1002中，标识在样本上的感兴趣的区域。在步骤1004中，将保护层1110沉积到在感兴趣的区域之上的样本1104的表面上。可以例如使用离子束感应的沉积、电子束感应的沉积或其他局部沉积工艺沉积保护层。沉积前驱体是公知的并可以包括例如有机金属化合物（metalloorganic），诸如六羰基钨和甲基环戊二烯合铂（IV）三甲基用于沉积金属，或者六甲基环己硅氧烷用于沉积绝缘体。
在步骤1006中，沟槽1112在样本中被研磨以使如在图11A中示出的横断面1114暴露。当研磨沟槽时，离子束1116通常被定向为正交于样本的顶表面。可以使用相对大的束电流来部分地研磨沟槽，“块体研磨”工艺，以快速切割沟槽。例如，当使用镓液体金属离子源时，大电流将大于大约5nA，更优选地大于大约10nA并且甚至更优选地大于大约20nA。当使用来自等离子体离子源的FIB时，可以使用在大约50nA与2μA之间的电流。在一个实施例中，使用来自等离子体离子源的氙离子的束。在另一实施例中，使用来自镓液体金属离子源的镓离子的束。用大束电流研磨沟槽可以产生不均匀的表面。在大块体研磨工艺形成沟槽之后，使用较低电流可选地研磨暴露的面1114来执行“清洁横截面”以使表面平滑并移除较粗略（grosser）的人造产物。使用小于被用于块体研磨的束电流的束电流来执行清洁横截面。图11B示出梯田化人造产物1120和表示帘幕化人造产物的夸大的不规则性1122。在这点处的样本1102与在图8和/或图9中示出的现有技术样本类似。
在研磨沟槽之后，在步骤1008中如图11C中示出的那样，将样本倾斜通常到大约45度（从正交于离子束）以使被研磨的面1114暴露于离子束。在步骤1010中，在沟槽1112的区域中的样本表面处提供前驱体气体,而将束1117引导向样本以将诸如铂之类的材料1124沉积在面1114上并且沉积在现有的保护层1110的部分上。通过至少部分地填充梯田化、凹陷和其他不规则性以产生较平滑的面，沉积的材料使梯田化区域1120和在梯田化区域之下的人造产物装载（laden）区1122二者平滑。沉积的材料部分地使具有沉积的材料的表面平整。沉积的材料优选地具有与下层材料类似的溅射速率。沉积的材料可以是导体或绝缘体。已经发现铂是在步骤1010中将被沉积的合适材料。
在步骤1012中，如图11D示出的那样,将样本1102倾斜回到原始定向，使得将束样本表面被定向为正交于离子束。在步骤1014中，离子束1118被引导用于以比在步骤1006中使用的电流低的电流“清洁横截面”。束移除沉积的材料和不规则性以产生平滑面1128用于观察。在某些实施例中，当移除所有的沉积的材料时，停止研磨。可以通过观察面1144的带电粒子束图像,通过诸如由次级离子质谱仪来分析被研磨的材料，或者通过简单地估计移除已知厚度的沉积的材料所需的时间来确定端点。例如，使用镓液体金属离子束，用于清洁横截面的电流通常在0.1nA和4nA之间。使用等离子体离子源，清洁横截面电流通常在15nA和180nA之间。步骤1014产生无人造产物表面。
图12是示出本发明的实施例的结果的显微照片。将图12与图9比较，我们可以看见在图12中不存在帘幕化人造产物。
尽管上述示例在铝之上形成氧化铝的横截面，但是本发明可应用于各种材料。这在其中一层由硬材料组成的分层结构中特别有用，并且对于其中使用大的束电流的大的横截面特别有用。申请人已经证明过程产生其他材料的无人造产物横截面，诸如在环氧树脂中的碳化纤维的横截面。
尽管描述过程包括额外的沉积步骤，但是本发明的实施例可以通过减少总研磨时间而比现有技术花费更少的时间来形成横截面。
某些实施例通过在准备样本的过程期间向样本添加材料而解决在TEM样本准备期间的弯曲和帘幕化的问题。相对于排他地关注于从样本移除材料的现有技术方法，本发明的优选实施例实际上在样本准备期间将附加材料沉积回到样本上。
在某些优选实施例中，如以下更详细描述的那样，在第一面已经变薄之后但在第二面变薄之前，可以将材料沉积在第一TEM样本面上。在某些实施例中，在第二样本面变薄时可以将所有的沉积的材料留在变薄的第一样本面上。在其他实施例中，在第二侧变薄之前,大部分沉积的材料可以从第一变薄侧移除。被留下的沉积的材料可以用于填充通过帘幕化效应过度变薄的区域。在任一情况下，在与被FIB研磨的面相对的样本面上的沉积的材料的存在可以用于加强样本的结构完整性。
在某些优选实施例中，在样本面变薄时可以将材料沉积在样本面上。如上述那样，当样本由较快速研磨和较慢研磨材料的混合物组成时，经常产生不期望的帘幕化效应。申请人已经发现通过在存在合适的前驱体气体的情况下进行研磨工艺，可以在表面的其他部分被磨掉时将材料同时沉积在样本表面的某些部分上。沉积气体被认为分解以填充由诸如不同材料的不同蚀刻速率之类的不均匀研磨速率造成的凹陷。当通过研磨产生孔或其他凹陷时，通过连续地填充孔或其他凹陷，产生的横截面比以其他方式将产生的横截面平滑并且展示出的更小的扭曲以提供实际结构的更好的表示。在其他实施例中，在已经在面上执行使FIB的一小部分变薄之后样本面可以被涂覆。通过这些方法中的任一或两者，具有较高研磨速率的样本面的区域可以通过在变薄过程期间的沉积的材料被保护或者甚至重新填充，因此减少或防止样本面的帘幕化。
根据本发明的优选实施例，在样本成像之前,移除某些或所有沉积的材料；在其他实施例中，沉积的材料在期望的成像参数处是足够电子透明的，其可以在样本TEM分析期间被留在原处。在将移除某些或所有沉积的材料的情况下，任何已知的合适方法可以被用于材料移除。如将被本领域技术人员所认识的那样，合适的材料移除方法将取决于多个因素，诸如沉积的材料和样本的结构完整性。优选地，选择的样本移除方法将选择性地移除沉积的材料，使得从TEM样本移除很少的附加样本材料，如果有的话。
应注意，可以一起、分别或以任何期望的组合使用上述实施例。例如，在某些实施例中，仅在样本面已经变薄之后将材料沉积在样本面上，而在其他实施例中，在使样本面变薄期间和变薄之后都可以沉积材料。本发明的优选方法或装置具有许多新颖的方面，并且因为可以出于不同的目以不同的方法或装置实现本发明，所以在每个实施例中不需要呈现每个方面。此外，描述的实施例的许多方面可以分别地可专利。
图3是示出根据本发明的优选实施例产生TEM样本的步骤的流程图。首先，在步骤301中，将诸如半导体晶片之类的衬底、冷冻生物材料或矿物样本装载到合适的处理工具中，所述处理工具诸如具有FIB镜筒和SEM镜筒两者的双束FIB/SEM系统。一个这样的合适的束FIB/SEM系统是从Hillsboro的FEI公司或本发明的受让人可获得的Helios1200或ExpidaTM1255DualBeamTM系统。
还参考图7，典型的双束系统702配置是具有垂直轴的电子镜筒704，其具有相对于垂线（vertical）倾斜的轴（通常倾斜大约52度）的离子镜筒706。如本领域公知的那样，优选地通过多晶片载体和自动装载机器人（未示出）的方式转移晶片，然而也可以人工地转移晶片。
在步骤302中，确定将从衬底中提取的（包含感兴趣的特征的）TEM样本的位置。例如，衬底可以是硅半导体晶片或其部分，并且将被提取的部分可以包括在使用TEM观察的硅晶片上形成的集成电路的一部分。在其他示例中，衬底可以是AlTiC晶片并且提取的部分可能包括被用于在存储介质上读或写数据的结构。在其他示例中，衬底可以是包含自然资源的样本并且可能执行提取以分析在样本中的资源的特性。图4是示出了在较大的衬底108之内将提取的样本102的位置的示意性表示。
在步骤304中，优选地定向衬底使得其顶表面垂直于从FIB镜筒706发射的聚焦的离子束。在步骤306中，使用具有相应地大的束大小的高束电流的聚焦的离子束然后被用于将大量材料从包含期望TEM样本的样本部分的前和后部研磨掉。以高束电流执行、优选地以可用的最高可控制的电流优选地执行块体材料移除，以便尽可能快地移除块体材料。例如，可以以30kV加速电压使用13nA镓离子束执行块体材料移除。在某些情况下，可以期望以以相对于衬底表面的锐角定向的TEM样本来研磨衬底。例如，被转让给本发明的受让人并由此通过引用并入的Libby等人的美国专利号6,039,000，FocusedParticleBeamSystemsandMethodsUsingaTiltColumn(2000)描述了通过在期望的TEM样本的任一侧上蚀刻空腔来使用以相对于样本表面的角度定向的FIB来产生TEM样本。
如在图1中示出的现有技术方法中，一旦完成块体研磨，在两个研磨的矩形14和15之间的剩余的材料就形成垂直样本部分102，所述垂直样本部分102仍在侧面和基部处附接到块体衬底。图5A示出了这样的垂直样本部分102，尽管为了清楚没有示出周围的块体衬底。
在块体变薄之后，在步骤308中，样本部分102然后在第一侧51A上进一步变薄（优选地使用渐进地更精细的束大小以及更低的束能量），直到达到期望的第一样本面。例如，变薄的第一阶段可能使用1nA离子束的束电流，后续第二阶段使用100pA束。如在图5B中图示的那样，暴露的第一样本面通常将显示某个程度帘幕化，这导致过度研磨的区域52。优选地使用具有被正交于或垂直于样本的顶表面定向的轴的离子束使样本变薄，尽管如果束轴被定向到期望的TEM样本面的一侧，则还可以使用非正交角度。
在图5B中示出的材料厚度上的差异仅出于说明的目的，并且不意图示出在工作表面与帘幕化引起的槽（troughs）之间的厚度上的差异的确切比例或不意图指示表面变化将需要是均匀的。指示FIB706和SEM束704或者在图5B-5I中示意性示出的其他过程的箭头仅意图说明被应用的过程，而不是束的角度或方向或者沉积或蚀刻的确切位置。
在步骤310中，一旦已经暴露期望的样本面，就将材料56沉积在暴露的样本面上。优选地，例如通过使用前驱体气体54和化学蒸汽沉积，使用或者离子束或者电子束（部分地取决于被沉积的材料），将材料层56沉积在整个样本面上。用于激活前驱体的机制可以是SEM、FIB、次级粒子的间接递送或其他技术。进一步地，沉积技术不限于束激活的前驱体沉积。
沉积的材料优选地具有与（一种或多种）TEM样本材料不同的组分。被沉积的材料的选择可以取决于TEM样本的特定应用。合适的沉积材料可以包括例如钨、铂、金、碳、氧化硅或任何其他合适的材料。用于沉积这些材料的前驱体气体在现有技术中是公知的。
并且，如以下更详细讨论的那样，沉积的材料或者将在变薄过程期间被移除或者在完成TEM样本的关键研磨之后被容易地移除。例如，在沉积的材料是可以通过碳蒸汽沉积来沉积的碳的情况下，可以通过水蒸汽蚀刻移除沉积的材料，其是将不对非碳TEM样本引起附加的损害的非常选择性的蚀刻工艺。在某些优选实施例中，沉积的材料可以是将不显著地干扰对TEM样本成像的一种材料，在这种情况下其可以留在原处。例如，在涉及样本的化学分析的应用中，可以省略存在于沉积的材料中的已知化合物。
在图5C中示出的实施例中，添加材料56以使得原始样本部分102的整体厚度增加。换言之，添加比在变薄过程期间移除的材料更多的材料。然而不要求该附加材料的量，只要添加的材料足以充分增加样本的结构完整性或者填充足量的帘幕化过度研磨。厚度的沉积层的厚度取决于期望多少束曝光以及沉积什么材料。例如，如果出于结构完整性的目的，主要沉积碳基材料并且它将从束曝光接收最小腐蚀，那么大约20nm的沉积层可能是合适的。如果层被用于在1nA研磨步骤期间减少帘幕化，那么可能沉积100nm或更多的厚度。
在步骤312中，可选地移除添加的材料56的一部分。因为沉积的材料由单个化合物组成，所以很少的帘幕化或无帘幕化将作为移除材料的结果。优选地，当研磨其他样本面51B时，将足够的沉积的材料56留在样本面51A上以提供附加的结构完整性，尽管在样本弯曲是低优先级并且仅真实关注是帘幕化的减少的情况下，可以在进行到第二样本面之前移除所有的沉积的材料。如下讨论的那样，在某些优选实施例中，在暴露最终样本面之前，可以将材料沉积在样本上。然后可以在后续的附加的变薄期间移除沉积的材料。变薄、添加材料和再次变薄的步骤可以迭代地重复直到暴露最终样本面。该迭代技术在使帘幕化效应最小化中或者如果期望该迭代技术可以被用作变薄步骤的最终指示（end-pointing）技术则可以是有用的。
然后，在步骤314中，将FIB引导向样本102的第二TEM样本面51B（背面）以使样本变薄。再次，渐进地更精细的束大小和较低的束能量被用于暴露期望的样本面。例如，变薄的第一阶段可能使用1nA离子束的束电流，后续第二阶段使用100pA束。如图在5F中示出的那样，暴露的第二样本面51B将通常还显示某种程度的帘幕化，这导致过度研磨区域52。
在步骤316中，还使用诸如化学蒸汽沉积之类的合适的工艺将材料56沉积在第二样本面51B上。在步骤318中，例如通过FIB研磨移除第二面上的某些或所有沉积的材料。还将在多个步骤中反复地添加和移除沉积在背面上的材料，其中在最终的变薄步骤上移除全部材料。
可选地，在步骤320中，可以从完成的TEM样本110移除所有的沉积的材料56。可以经由FIB研磨或者通过诸如选择性气体辅助蚀刻之类的将对TEM样本材料的较少破坏性的方法或者用离子束或用电子束完成材料移除。在其他优选实施例中，可以在从真空腔室移除TEM样本之后，在例如酸浴中蚀刻掉沉积的材料。本发明不限于这些示例，并且可以利用任何合适类型的基于束的移除或化学移除或者等离子体感应的移除。如果存在从衬底提取的其他样本（步骤322），则过程返回至步骤302并定位下一样本位置。如果不存在，则在步骤324中，过程停止。
在本发明的某些优选实施例中，在变薄过程期间还可以将材料沉积在TEM样本面上。根据某些优选实施例，可以同时使用两个带电粒子束。例如，在诸如以下在图7中示出的那个双束系统中，电子束可以供合适的前驱体气体使用以将材料沉积在样本面上，而FIB可以被用于研磨。
在其他实施例中，离子束可以被用于同时沉积和移除材料。如在图6中示出的那样，聚焦的离子束系统通常具有圆对称的、基本上高斯电流密度分布，所述图6示出了离子电流密度对沿径向轴的位置的图。如在图6中示出的那样，在束的中心处的电流密度最高（并因此研磨得较快），而远离束的中心的束电流逐渐减小。
该束电流传播是对帘幕化的主要贡献之一。当束用束的中心研磨薄片面时，在高斯分布的尾部中的离子在束的中心之前（和之后）到达样本材料。束的较低电流部分可以对具有低研磨速率的较重金属样本结构几乎没有影响；然而，具有较高研磨速率的较轻材料可以被研磨到相当大的程度。
申请人已经发现该“预先（advance）”研磨可以通过在存在束的情况下将合适的前驱体气体引导向样本表面而被减少或消除。如现有技术中所公知的那样，当带电粒子束辐射具有前驱体气体的吸收层的衬底时，次级电子从衬底发射。这些次级电子使得吸收的前驱体气体分子的分离。被分离的前驱体材料的部分形成衬底表面上的沉积，而剩余的前驱体气体粒子形成挥发性副产品并且被装置的真空系统泵走。
在存在合适的前驱体气体的情况下，束的外边较低电流部分可以提供次级电子以引起分离的前驱体材料的沉积。然后必须在研磨下层的衬底之前将该沉积的材料溅射掉。优选地，在束的中心中的束电流足够高以将主导反应从沉积切换成研磨。以这种方式，沉积的材料可以用作保护层以防止在束中心前面的更轻、更高的研磨速率材料的显著研磨，而束的中心以大致相同的速率研磨掉新沉积的保护层和下层的衬底二者。因为束电流在束的外边缘处较低，所以被保护层覆盖的较轻的材料将不被显著地蚀刻并且将防止或至少基本上减少帘幕化。技术人员将能够选择合适的前驱体气体并调整气压和束电流，使得主导反应是在束的外边的较低电流部分处的沉积和在束的中心处的蚀刻（研磨）。
在某些优选实施例中，甚至针对束的中心，沉积的速率也可以高于蚀刻的速率，使得将保护层沉积在整个表面上。然后可以调整束参数或气压，使得蚀刻或者针对整个束或者仅针对束的中心高电流部分占主导地位。进一步地，根据某些实施例，一旦在样本研磨期间开始形成某种程度的帘幕化，在样本面中的空隙将趋向于具有弯曲的碗状形状，在所述空隙中已经过度研磨较轻的材料。由于碗壁的弯曲，前驱体材料将趋向于以比在样本面的剩余区域上更高的速率沉积在这些区域中。因此，可以调整束参数和前驱体气压，使得沉积的材料将趋向于填充低区域，因此填充帘幕化到某种程度并且保护低区域免受进一步过度研磨。
本发明的实施例因此提供减少或防止样本弯曲（连同其他类型的基于应力的样本损害）和/或样本面上的帘幕化的手段。这对于超薄样本（在本文中定义为具有30nm或更小的厚度的样本）特别重要。申请人已经实验地确认了当没有沉积的材料的类似的样本在达到30nm厚度很久之前已经显著弯曲时，在一个样本面上的沉积材料的合适层的沉积将允许硅TEM样本变薄到大约30nm而没有弯曲。
取决于特定的样本类型，避免这些类型的样本损害中的一种或另一种可以是更加重要的。例如，在感兴趣的整个结构小于100nm宽，但是其直接位于快速研磨和缓慢研磨材料之间的垂直边界下的样本中，帘幕化将是关键的损害类型，而样本弯曲可能是不相干的。在仅一种损害类型是重要的这样的情况下，使用在上述方法中的所有步骤可能是不必要的。而且，沉积材料不需要施加到样本的两面。例如，当准备对于其弯曲是主要考虑的样本时，在其变薄之后仅在第一样本面上沉积的材料并且然后在第二样本面暴露之后移除该沉积的材料可以是足够的。在某些实施例中，可以迭代地进行将材料沉积在样本面上和使样本面变薄，然后将更多的材料沉积在样本面上的步骤，直到已经达到期望的样本厚度。
变薄的样本的改进的结构完整性也使根据本发明的TEM样本产生的方法更适于自动化操作和处理，这增加了易用性并且可以为我们的客户降低每个样本的成本。与现有技术的硅侧研磨技术相比，帘幕化效应的减少允许以更短的现场（site）时间和/或更大的易用性产生高质量样本。
还可以以任何期望的顺序应用上述步骤。例如，在某些情况下，可能期望在任何变薄发生之前沉积材料。还可以在过程期间的任何点处对样本成像。还例如，可能不发起在样本面上的材料的沉积，直到已经使样本足够薄并且已经执行成像以识别将是针对最终TEM样本面的目标的样本之内的期望的特征。在某些优选实施例中，材料沉积和材料移除动作是不同的串行步骤。在其他实施例中，在样本准备的至少部分期间，可以或者在相同面或者在不同面上同时地执行沉积和材料移除工艺。
本发明的实施例提供了方法和装置，用于使用聚焦的离子束和沉积前驱体气体产生在工件的一部分中的沟槽或其他结构。使用本发明的实施例准备的横截面提供了被暴露的特征的改进的清晰度。某些样本的FIB研磨可以扭曲通过研磨操作暴露的特征的边缘。使用本发明的实施例准备的横截面提供了展示减少的人造产物并且因此更准确地表示产生结构的制作工艺的结果。
沉积气体被认为用于分解以填充由诸如不同材料的不同蚀刻速率之类的不均匀研磨速率产生的凹陷。当通过研磨产生孔或其他凹陷时，通过连续地填充孔或其他凹陷，产生的横截面比否则将产生的横截面平滑并且展示更小扭曲以提供实际结构的更好的表示。
在某些样本中，构成样本的不同的材料在SEM图像中具有非常类似的外观，使得很难或不可能标识边界。本发明的实施例可以通过提供展示在层之间的改进的对比度的较平滑的横截面来改进材料之间的描绘。
图3示出了使用聚焦的离子束和沉积前驱体气体形成横截面的过程。在步骤300中，在真空腔室中提供由至少两种材料组成的工件。在步骤302中，抽空真空腔室。在步骤304中，将聚焦的离子束引导向工件以切割感兴趣的区域附近的沟槽。通常在矩形图案中移动束以执行“块体研磨”工艺。沟槽通常具有三角形横截面以允许被以一定角度引导向表面的电子束对正交于通过研磨工艺暴露的表面的壁成像。在移除块体材料以形成大部分沟槽之后，或可选地在块体研磨之前或者期间，在步骤306中，在工件表面处提供沉积气体。诸如W(CO)6和苯乙烯之类的许多沉积前驱体已知对离子束感感应的沉积有用。虽然可以使用任何前驱体，但是前驱体优选地沉积具有类似于衬底材料的FIB移除速率的FIB移除速率的材料。然后在步骤308中将聚焦的离子束引导向工件以优选地使用产生更精细的表面的线研磨完成产生横截面壁。
在某些实施例中，在研磨横截面的全部时间使用气体，并且在其他实施例中，仅在朝向研磨工艺结束时使用气体以产生平滑的、无人造产物的面用于成像。在步骤310中，使用扫描电子显微镜对暴露的横截面成像。
图4示出了使用离子束和沉积前驱体气体形成的工件的横截面。通过使用沉积前驱体同时研磨横截面，在研磨工艺期间填充凹陷。横截面的壁较平滑，缺少人造产物。当横截面的层以不同的速率蚀刻或者相邻层由类似材料构成以增强在SEM图像上的两层之间的边界的可见性时，本发明的实施例特别有用，所述相邻层由类似材料构成诸如氧化硅层相邻于氮化硅层。当研磨材料具有通孔或其他气隙或者具有混合密度材料的层时，本发明的实施例对于产生平滑的表面特别有用。
在某些实施例中，在没有前驱体气体的情况下首先执行块体研磨工艺，并且然后执行线研磨工艺以产生平滑的横截面面，使用沉积前驱体气体执行线研磨工艺。束电流优选地足够高以防止沉积的材料的积累。优选地将材料仅沉积在通过研磨恒定地形成、填充和移除的凹陷中，使得研磨操作在平滑的稳定的表面上连续操作。
当工件包括填充有低密度材料的空隙或者区域时，研磨趋向于不均匀。使用沉积气体和离子束填充空隙并将材料沉积到由于低密度材料蚀刻比高密度材料蚀刻得更快而留下的裂隙中。
已知，在某个点之后，沉积速率随着束电流增加而减小，因为离子束溅射材料比在表面上的气体分子补充更快以沉积材料。沉积和溅射是竞争过程，其中沉积受沉积前驱体扩散到表面的速率的限制。典型的实施例使用在80pA与1nA之间的电流。尽管30keV的束能量是典型的，但在某些实施例中，较低的束能量对于减少溅射并由此增加沉积可以是有用的。
关于聚焦的离子束描述了优选的实施例，所述离子束诸如来自液体金属（meal）离子源的镓离子的束或来自等离子体离子源的诸如惰性气体离子的其他离子的束。例如，在被转让给本发明的受让人的美国专利号7,241,361“MagneticallyEnhanced,InductivelyCoupled,PlasmaSourceforaFocusedIonBeam”中描述了这样的等离子体源。此外，离子可以灌输到表面中并且影响电路的电特性。例如，镓在硅中充当p型掺杂物。诸如氢离子之类的轻离子的束将引起较小的损害并且具有对电路的很少的电场效应或不具有电场效应。
当通过气体注入喷嘴将前驱体气体引导向表面时，将周围的腔室压维持在大约10-5mbar，尽管注射针导致在表面处的显著地较高的压力，其没有反映在该压力读数中。
认为分解反应涉及晶格振动或次级电子并且因此不限于离子束撞击工件的确切的点。这可以允许在不是由离子直接地撞击的凹陷中的分解。在充分接近于离子束撞击的区域中使前驱体分子分离但不被直接地撞击或被较少的离子撞击，沉积反应可以在竞争中超过溅射反应以填充凹陷。
美国专利号6,641,705“Apparatusandmethodforreducingdifferentialsputterrates”描述了一种系统，其中移除铜以使用牺牲的沉积产生被研磨的孔的平滑地面以使传入的离子偏转。6,641,705产生在穿过铜的孔中的平滑的地面。在本发明中，产生与束平行的平滑的侧壁，其要求与6,641,705不同的机制，因为束可以不直接地撞击孔或凹陷的内部，其中需要沉积以使壁平滑。
图5示出了适于实行本发明的典型的双束系统510，所述系统具有垂直安装的SEM镜筒以及以与垂直线成大约52度的角安装的聚焦的离子束（FIB）镜筒。合适的双束系统例如从FEI公司、Hillsboro、Oregon、本申请的受让人在商业上可获得。虽然以下提供了合适的硬件的示例，但本发明不限于以任何特定类型的硬件来实现。
扫描电子显微镜541连同电源和控制单元545被提供有双束系统510。通过在阴极552和阳极554之间施加电压，从阴极552发射电子束543。借助于聚光（condensing）透镜556和物镜558将电子束543聚焦于精细点。借助于偏转线圈560在标本上二维地扫描电子束543。由电源和控制单元545控制聚光透镜556、物镜558和偏转线圈560的操作。
可以将电子束543聚焦在衬底522上，所述衬底522在下腔室526之内的可移动X-Y台架525上。当电子束中的电子撞击衬底522时，发射次级电子。如以下讨论的那样，由次级电子检测器540检测这些次级电子。位于TEM样本支架（holder）524和台架525下方的STEM检测器562可以收集传输通过安装在TEM样本支架上的样本的电子，如上文讨论的那样。
双束系统还包括聚焦的离子束（FIB）系统511，所述聚焦的离子束（FIB）系统511包括具有上颈部分512的抽空腔室，离子源514和包括提取器电极和静电光学系统的聚焦镜筒516位于所述上颈部分512之内。聚焦镜筒516的轴从电子镜筒的轴倾斜52度。离子镜筒512包括离子源514、提取电极515、聚焦元件517、偏转元件520和聚焦的离子束518。离子束518从离子源514朝向衬底522穿过镜筒516以及在520处示意性地指示的静电偏转装置之间，所述衬底522包括例如定位在下腔室526之内的可移动X-Y台架525上的半导体器件。
台架525还可以支持一个或多个TEM样本支架524，使得可以从半导体器件提取样本并将其移动到TEM样本支架。台架525可以优选地在水平平面（X和Y轴）中移动并且垂直（Z轴）移动。台架525还可以倾斜大约六十（60）度和在Z轴周围旋转。在某些实施例中，可以使用单独的TEM样本台架（未示出）。这样的TEM样本台架还将优选地在X、Y和Z轴上可移动。打开门561用于将衬底522插入到X-Y台架525上并且还用于为内部气体供应贮存器服务，如果使用其的话。门被联锁，使得如果系统在真空下，则门不可以被打开。
采用离子泵568用于抽空颈部512。在真空控制器532的控制下，利用涡轮分子和机械泵送系统530抽空腔室526。真空系统提供在腔室526之内的在大约1×10-7Torr与5×10-4Torr之间的真空。如果使用蚀刻辅助、蚀刻阻滞气体或沉积前驱体气体，腔室背景压力可以上升，通常上升到约1×10-5Torr。
高电压电源向离子束聚焦镜筒聚焦516中的电极提供合适的加速电压用于激励和聚焦离子束518。当其撞击衬底522时，从样本中溅射材料，即物理地喷射。替代地，离子束518可以分解前驱体气体以沉积材料。
将高压电源534连接到液体金属离子源514以及连接到离子束聚焦镜筒516的中的合适的电极用于形成大约1keV至60keV的离子束518并将其引导向样本。根据由图案生成器538提供的规定图案操作的偏转控制器和放大器536耦合到偏转板520，由此可以人工或自动地控制离子束518以在衬底522的上表面上描绘出相应的图案的轮廓（traceout）。在某些系统中，在最后的透镜之前放置偏转板，如本领域中公知的那样。在熄灭（blanking）控制器（未示出）将熄灭电压施加到熄灭电极时，在离子束聚焦镜筒516的之内的束熄灭电极（未示出）使得离子束518撞击到熄灭孔（未示出）上而不是撞击到衬底522上。
液体金属离子源514通常提供镓的金属离子束。源通常能够在衬底525处被聚焦成次十分之一微米宽的束用于通过离子研磨、增强的蚀刻、材料沉积或出于对衬底522成像的目的修改衬底522。
用于检测次级离子或电子发射的诸如EverhartThornley或多通道板之类的带电粒子检测器540被连接到视频电路542，所述视频电路542向视频监视器544供应驱动信号并且从控制器519接收偏转信号。在不同的实施例中，在下腔室526之内的带电粒子检测器540的位置可以变化。例如，带电粒子检测器540可以与离子束同轴并且包括用于使离子束穿过的孔。在其他实施例中，可以通过最终透镜收集次级粒子并且然后将其转移离开轴用于收集。
诸如来自德克萨斯州的达拉斯的OmniprobeInc.的AutoProbe200TM或者来自德国的Reutlingen的KleindiekNanotechnik的模型MM3A之类的显微操纵器547可以精确地移动真空腔室之内的物体。显微操纵器547可以包括定位在真空腔室外部以提供定位在真空腔室之内的部分549的X、Y、Z和theta控制的精确电动机548。显微操纵器547可以配备有用于操纵小对象的不同的末端效应器（effector）。在本文中描述的实施例中，末端效应器是细探针550。
气体输送系统546延伸到下腔室526中用于引入气态蒸汽并且将气态蒸汽引导向衬底522。Casella等人的美国专利号5,851,413“GasDeliverySystemsforParticleBeamProcessing”被转让给本发明的受让人，所述专利描述了合适的气体输送系统546。在Rasmussen的美国专利号5,435,850“GasInjectionSystem”中描述了另一气体输送系统，所述专利也被转让给本发明的受让人。例如，可以输送碘以增强蚀刻或者可以输送金属有机化合物以沉积金属。
系统控制器519控制双束系统510的各种部分的操作。通过系统控制器519，用户可以通过被输入到常规用户界面（未示出）中的命令而使得以期望的方式扫描离子束518或电子束543。替代地，系统控制器519可以根据编程的指令控制双束系统510。在某些实施例中，双束系统510合并图像识别软件以自动地标识感兴趣的区域，并且然后系统可以根据本发明人工地或自动地提取样本，所述图像识别软件诸如可以商业上可从Cognex公司、Natick、Massachusetts获得的软件。例如，系统可以在包括多个器件的半导体晶片上自动地定位类似的特征，并且在不同的（或相同的）的器件上对那些特征取样。
虽然以上的描述使用术语“蚀刻前驱体”和“沉积前驱体”，但是技术人员将认识到许多前驱体可以蚀刻或沉积，这取决于气体流量和束密度。本发明不限于产生用于成像的横截面，但是对于产生平滑的表面是有用的。
图7描绘了被装备以执行本发明的实施例的示例性双束SEM/FIB系统702的一个实施例。本发明的实施例可以被用于各种应用，在所述应用中将低电阻率材料沉积在衬底的目标表面上。通常在双束电子束/聚焦的离子束系统中执行这样的样本的准备和分析，所述双束电子束/聚焦的离子束系统诸如现在描述的系统。合适的双束系统例如在商业上可从FEI公司、Hillsboro、Oregon、本申请的受让人获得。尽管下文提供合适的硬件的示例，但本发明不被限制成以任何特定类型的硬件来实现。
双束系统702具有垂直安装的电子束镜筒704以及与在可抽空标本腔室708的垂直线成大约52度角安装的聚焦的离子束（FIB）镜筒706。可以由泵系统709抽空标本腔室，所述泵系统709通常包括涡轮分子泵、油扩散泵、离子吸气（getter)泵、涡旋泵或其他已知的泵送装置中的一个或多个或其组合。
电子束镜筒704包括用于产生电子的诸如Schottky发射器或冷场（coldfield）发射器之类的电子源710，以及形成精细聚焦电子束716的电子光学透镜712和714。通常将电子源710维持在工件718的电位之上的500V和30kV之间的电位，通常将工件718维持在地电位。
因此，电子以大约500eV到30keV的着陆能量来撞击工件718。负电位可以被施加到工件以减少电子的着陆能量，这减少电子与工件表面的交互量，由此减小成核位置的大小。工件718可以包括例如半导体器件、微机电系统（MEMS）、数据存储器件或正在针对其材料特性或构成进行分析的材料的样本。电子束716的撞击点可以经由偏转线圈720被定位在工件718的表面上并且在工件718的表面上方扫描。由扫描电子显微镜电源和控制单元722控制透镜712和714以及偏转线圈720的操作。透镜和偏转单元可以使用电场、磁场或其组合。
工件718在标本腔室708之内的可移动台架724上。台架724可以优选地在水平平面中（X轴和Y轴）移动并且垂直（Z轴）移动，并且能够倾斜大约六十（60）度并在Z轴周围旋转。可以打开门727用于将工件718插入到X-Y-Z台架724上并且还用于为内部气体供应贮存器（未示出）服务，如果使用其的话。门被联锁，使得如果抽空标本腔室708，则门不能被打开。
将一个或多个气体注入系统（GIS）730安装到真空腔室上。每个GIS可以包括用于保持前驱体或激活材料的贮存器（未示出）以及用于将气体引导向工件表面的针732。每个GIS进一步包括用于调节到工件的前驱体材料的供应的装置734。在这个示例中，将调节装置描绘为可调整的阀，但调节装置还可以包括例如用于加热前驱体材料以控制其蒸汽压强的调节的加热器。
当在电子束716中的电子撞击工件718时，次级电子、反向散射电子和Auger电子被发射并可以被检测以形成图像或确定关于工件的信息。次级电子例如被诸如Everhart-Thornley检测器或者能够检测低能量电子的半导体检测器设备之类的次级电子检测器736检测。位于TEM样本支架761和台架724之下的STEM检测器762可以收集通过被安装在TEM样本支架上的样本传输的电子。将来自检测器736、762的信号提供到系统控制器738。所述控制器738还控制偏转器信号、透镜、电子源、GIS、台架和泵以及仪器的其他项目。监视器740被用于使用信号来显示用户控制和工件的图像。
在真空控制器741的控制下，腔室708被泵系统709抽空。真空系统在腔室708之内提供大约7x10-6mbar的真空。当将合适的前驱体或激活剂气体引入到样本表面上时，腔室背景压力可以升高，通常升高到大约5x10-5mbar。
聚焦的离子束镜筒706包括上颈部分744，离子源746和包括提取器电极750和静电光学系统的聚焦镜筒748位于所述上颈部分744之内，所述静电光学系统包括物镜751。离子源746可以包括液体金属镓离子源、等离子体离子源、液体金属合金源或任何其他类型的离子源。聚焦镜筒748的轴从电子镜筒的轴倾斜52度。离子束752从离子源746朝向工件718穿过聚焦镜筒748并且穿过静电偏转器754之间。
FIB电源和控制单元756提供在离子源746处的电位。通常将离子源746维持在工件的电位之上的1kV到60kV之间的电位处，通常将工件的电位维持在地电位处。因此，离子以大约1keV到60keV的着陆能量来撞击工件。将FIB电源和控制单元756耦合到偏转板754，所述偏转板754可以使得离子束在工件718的上表面描绘出相应的图案的轮廓。在某些系统中，在最终透镜之前放置偏转板，如本领域公知的那样。当FIB电源和控制单元756将熄灭电压施加到熄灭电极时，在离子束聚焦镜筒748之内的束熄灭电极（未示出）使得离子束752撞击到熄灭孔（未示出）上而不是工件718上。
离子源746通常提供在工件718处可以被聚焦为次十分之一微米宽束的单独的带电的正镓离子的束用于通过离子研磨、增强的蚀刻、材料沉积来修改工件718或者对工件718成像。
诸如来自德克萨斯州的达拉斯的OmniprobeInc.的AutoProbe200TM，或者来自德国的Reutlingen的KleindiekNanotechnik的模型MM3A之类的显微操纵器757可以精确地移动真空腔室之内的物体。显微操纵器757可以包括定位在真空腔室外部以提供定位在真空腔室之内的部分759的X、Y、Z和theta控制的精确电动机758。显微操纵器757可以配备有用于操纵小对象的不同的末端效应器。在本文中描述的实施例中，末端效应器是细探针760。如在现有技术中已知的那样，显微操纵器（或微探针）可以被用于将TEM样本（通常已经通过离子束从衬底释放）转移到TEM样本支架761用于分析。
系统控制器738控制双束系统702的各种部分的操作。通过系统控制器738，用户可以通过被输入到常规用户接口（未示出）中的命令而使得以期望的方式扫描离子束752或电子束716。替代地，系统控制器738可以根据编程的指令控制双束系统702。图7是不包括典型的双束系统的所有元件并且不反映所有元件的实际外观和大小或之间的关系的示意性表示。
应注意，前驱体的分离可以通过将样本（工件）暴露于高能电子、高能离子、X射线、光、热、微波辐射或以任何其他方式激励前驱体来实现，作为其结果，前驱体材料在形成沉积的非挥发性部分和挥发性部分中分离。当在研磨之前填充不规则性或空隙时，使用除离子束之外的其他激励方法可能提供优势，例如使用由激光器产生的光。优选地，前驱体是良好电导体，例如示出好于100μΩ·cm的导电性。当沉积与研磨同时发生时，这使得使用高能离子束以形成沉积更有意义。
应注意，不仅薄样本、薄片的准备是已知的，而且非平坦样本的准备也是已知的，例如根据美国专利号US7,442,924B2。在US7,442,924B2中，形成的样本大致圆对称，即圆柱或圆锥的形式。
应进一步注意，样本可以是多孔样本（样本材料包含空隙）。例如当检查催化剂时，这是经常的情况。
在某些实施例中，将离子束引导向工件以移除材料包括移除至少某些沉积的材料以及来自暴露的表面的某些样本材料以产生平滑的表面。
某些样本本质上多孔或随着TEM/STEM样本进化而发展大的裂缝。图17示出了随着样本变的更薄而开始扩展的某些特征。已经使用电子束沉积使这些样本稳定并且然后继续研磨样本或使样本变薄。
束感应的沉积可以被用于填充较大的单独的较大的结构以保存样本的完整性。这可以通过与离子束研磨同时地提供沉积气体来完成，或者可以在单独的步骤中使用例如电子束感应的沉积来执行。过程可以在离子束研磨以形成样本和电子束感应的沉积以修复来自离子束处理的损害之间交替并且在附加的电子束研磨之前使样本稳定。电子束沉积还可以被用于产生在本质上多孔的样本上的均匀的表面，用于由SEM或其他设备进行的改进的离子研磨和/或观察。
尽管以上的本发明的描述主要针对准备超薄TEM样本的方法，但是应认识到，执行这样的方法的操作的装置将进一步处于本发明的范围之内。进一步地，应认识到，可以经由计算机硬件、硬件和软件二者的组合或者通过被存储在非瞬时计算机可读存储器中的计算机指令来实现本发明的实施例。可以在计算程序中使用标准编程技术根据在本说明书中描述的方法和图来实现方法，所述标准编程技术包括利用计算机程序配置的非瞬时计算机可读存储介质，其中存储介质被如此配置使得计算机以具体和预先限定的方式操作。每个程序可以以高级过程或面向对象的编程语言来实现以与计算机系统进行通信。然而，程序可以以汇编或机器语言来实现，如果期望的话。在任何情况下，所述语言可以是编译或解释语言。此外，程序可以在被编程用于该目的的专用集成电路上运行。
进一步地，方法可以在任何类型的计算平台中实现，所述计算平台包括但不限于与带电粒子工具或其他成像器件分离、集成或通信的个人计算机、微型计算机、大型主机、工作站、联网或分布式计算环境、计算机平台等。本发明的各方面可以以被存储在存储介质或设备上的机器可读代码来实现，使得当存储介质或设备被计算机读取以执行本文所述的过程时其可被可编程计算机读取以用于配置和操作计算机，所述存储介质或设备无论是可拆卸的还是集成于计算机平台的，诸如硬盘、光学读和/或写存储介质、RAM、ROM等。此外，机器可读代码或其部分可以通过有线或无线网络来传输。当这样介质包含用于结合微处理器或其他数据处理器来实现上述步骤的指令或程序时，本文描述的发明包括这些和其他各种类型的计算机可读存储介质。当根据本文所述的方法和技术被编程时，本发明还包括计算机本身。
计算机程序可以被应用以输入数据来执行本文所述的功能并且由此转换输入数据以生成输出数据。输出信息被应用于诸如显示监视器之类的一个或多个输出设备。在本发明的优选实施例中，被转换的数据表示物理和有形对象，所述物理和有形对象包括在显示器上产生物理和有形对象的特定视觉描绘。
本发明的优选实施例还利用粒子束装置，诸如FIB或SEM，以便使用粒子的束来对样本进行成像。用于对样本成像的这样粒子固有地与样本交互，导致某个程度的物理转换。进一步地，贯穿本说明书，利用诸如“计算”、“确定”、“测量”、“生成”、“检测”、“形成”等术语的讨论还指代计算机系统或类似的电子设备的动作和过程，所述系统或设备操纵被表示为在计算机系统之内的物理量的数据并将所述数据转换成类似地表现为在计算机系统或其他信息存储、传输或显示设备之内的物理量的其他数据。
本发明具有广泛的可应用性并且可以提供如在以上示例中描述和示出的许多益处。所述实施例将取决于具体应用而极大地变化，并且不是每个实施例都将提供所有益处并满足本发明可实现的所有目的。适于执行本发明的粒子束系统在商业上可例如从FEI公司、本申请的受让人获得。
尽管先前描述的大部分针对半导体晶片，但是本发明可以被应用于任何合适的衬底或表面。进一步地，本发明可以被应用于在真空腔室中变薄但从真空腔室外的衬底移除的样本（非原位（ex-situ）类样本）或者被应用于从衬底提取并在安装在真空腔室内的TEM网格上之后被变薄的样本（原位（in-situ）类样本）。无论何时在本文中使用术语“自动”、“自动化”或类似的术语，那些术语将被理解为包括自动或自动化过程或步骤的人工发起。在以下讨论中以及在权利要求书中，术语“包括”和“包含”以开放式方式使用，并且因此应被解释为表示“包括但不限于”。术语“集成电路”是指被图案化在微芯片表面上的电子组件及其互连（统称为内部电子电路元件）的集合。术语“半导体器件”一般地是指可以被集成在半导体晶片、与晶片分离或者被封装以供在电路板上使用的集成电路（IC）。术语“FIB”或“聚焦的离子束”在本文中用于指代任何准直射离子束，包括由离子光学聚焦的束以及成形的离子束。
在某种程度上，在本说明书中未具体定义任何术语，意图是术语将被给定其简单和普通的含义。附图意图辅助理解本发明，并且除另有指示，否则不必按比例绘制。
本发明的某些实施例提供离子束研磨在由不同材料的层组成的工件中的平滑横截面表面的方法，所述暴露的横截面表面暴露不同材料的层用于通过扫描电子显微镜观察，所述方法包括：将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露工件的内表面，所述内表面暴露不同材料的层，束形成平行于束方向的壁，所述壁具有由以不同的速率研磨的层中的不同的材料引起的不规则性；将沉积前驱体气体引导向壁；在沉积前驱体气体存在的情况下，将聚焦的离子束引导向工件以从壁移除薄层，当离子束蚀刻壁时前驱体气体分解以在壁的部分上沉积材料，沉积的材料使壁的离子束蚀刻平坦以产生平滑的表面；以及将电子束引导向壁以形成壁的图像。
在某些实施例中，壁正交于工件表面。
在某些实施例中，将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括使用第一束电流引导向聚焦的离子束，并且在沉积前驱体气体存在的情况下将聚焦的离子束引导向工件以从壁移除薄层包括使用第二束电流将聚焦的离子束引导向工件，第二束电流低于第一束电流。
在某些实施例中，第一电流大于2nA并且其中第二电流小于500pA。
在某些实施例中，在沉积前驱体气体存在的情况下将聚焦的离子束引导向工件以从壁移除薄层包括引导离子束以执行线研磨。
在某些实施例中，将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露工件的内表面包括引导离子束以执行块体研磨工艺。
在某些实施例中，用于块体研磨的工艺束电流大于1nA。
在某些实施例中，将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括在不使用前驱体气体的情况下引导向聚焦的离子束。
在某些实施例中，将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括引导向聚焦的离子束以研磨沟槽，在沟槽的一条边处形成壁。
某些实施例进一步包括使用带电粒子束沉积将保护层沉积在工件的顶表面上。
在某些实施例中，将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括引导来自等离子体离子源的离子束，离子束具有大于50nA的束电流。
在某些实施例中，将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括将离子束引导向工件的表面以研磨穿过至少金属层以及至少在氧化物或氮化物层上研磨。
本发明的某些实施例提供了带电粒子束处理的方法，其包括：使用聚焦的离子束处理工件，处理暴露或产生在样本中的孔隙或裂缝；在样本表面处提供沉积前驱体气体；以及将电子束引导向样本，电子束使得前驱体分解为样本的孔隙或裂缝以将材料沉积到孔隙或裂缝中。
在某些实施例中，处理工件包括使用聚焦的离子束使工件的一部分变薄以形成样本。
某些实施例进一步包括在引导电子束之后将聚焦的离子束引导向工件以继续处理样本，到孔隙或裂缝中的沉积增加样本的结构完整性以在不进一步降级样本的情况下促进进一步的处理。
本发明的某些实施例提供带电粒子束装置，其包括：离子源；聚焦镜筒，用于将离子聚焦到在样本真空腔室中的工件上；气体注入系统，用于在工件表面处提供前驱体气体；控制器，用于根据存储的计算机可读指令控制带电粒子束系统的操作；以及存储计算机指令的计算机可读存储器，所述计算机指令用于控制带电粒子束系统以将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露工件的内表面，所述内表面暴露不同材料的层，束形成平行于束方向的壁，壁具有由以不同的速率研磨的层中的不同材料引起的不规则性；将沉积前驱体气体引导向壁；在沉积前驱体气体存在的情况下，将聚焦的离子束引导向工件以从壁移除薄层，当离子束蚀刻壁时，前驱体气体分解以在壁的部分上沉积材料，沉积的材料使壁的离子束蚀刻平坦以产生平滑的表面；以及用计算机程序配置的非瞬时计算机可读存储介质，其中存储介质被如此配置使得计算机控制带电粒子束系统以执行任何上述方法的步骤。
尽管已经详细描述了本发明及其优势，但是应理解，在不脱离如所附的权利要求书所限定的本发明的精神和范围的情况下，本文可以做出各种改变、替换和变更。此外，本申请不意图被限制为说明书中描述的工艺、机器、制造、组成物质、装置、方法和步骤的特定实施例。如本领域普通技术人员将容易根据本发明的公开容易理解的那样，可以根据本发明利用现有或之后将被开发的、执行与本文描述的相应的实施例基本上相同的功能或实现基本上相同的结果的工艺、机器、制造、组成物质、装置、方法或步骤。相应地，所附的权利要求书意图在其范围之内包括这样的工艺、机器、制品、物质组成、装置、方法或步骤。

Claims (17)

1.一种离子束研磨由不同材料的层组成的工件中的平滑横截面表面的方法，暴露的横截面表面暴露不同材料的层用于通过扫描型电子显微镜观察，所述方法包括：
将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露工件的内表面，其暴露不同材料的层，束形成平行于束方向的壁，所述壁具有由以不同的速率研磨的、在层中的不同的材料引起的不规则性；
将沉积前驱体气体引导向壁；
在沉积前驱体气体存在的情况中，将聚焦的离子束引导向工件以从壁移除薄层，当离子束蚀刻壁时前驱体气体分解以在壁的部分上沉积材料，沉积的材料使壁的离子束蚀刻平坦以产生平滑的表面；以及
将电子束引导向壁以形成壁的图像。
2.如权利要求1所述的方法，其中壁正交于工件表面。
3.如权利要求1所述的方法，其中将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括使用第一束电流引导聚焦的离子束，并且其中在沉积前驱体气体存在的情况中将聚焦的离子束引导向工件以从壁移除薄层包括使用第二束电流将聚焦的离子束引导向工件，第二束电流低于第一电子束电流。
4.如权利要求3所述的方法，其中第一电流大于2nA并且其中第二电流小于500pA。
5.如权利要求1所述的方法，其中在沉积前驱体气体存在的情况中将聚焦的离子束引导向工件以从壁移除薄层包括引导离子束以执行线研磨。
6.如权利要求1所述的方法，其中将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露工件的内表面包括引导离子束以执行块体研磨工艺。
7.如权利要求6所述的方法，其中用于块体研磨工艺的束电流大于1nA。
8.如权利要求1所述的方法，其中将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括在不使用前驱体气体的情况下引导聚焦的离子束。
9.如权利要求1所述的方法，其中将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括引导聚焦的离子束以研磨沟槽，壁在沟槽的一个边缘处形成。
10.如权利要求1所述的方法，进一步包括使用带电粒子束沉积将保护层沉积在工件的顶表面上。
11.如权利要求1所述的方法，其中将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括引导来自等离子体离子源的离子束，离子束具有大于50nA的束电流。
12.如权利要求1所述的方法，其中将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露内表面包括将离子束引导向工件的表面以研磨穿过至少金属层并且至少在氧化物或氮化物层上研磨。
13.一种带电粒子束处理的方法，其包括：
使用聚焦的离子束来处理工件，处理暴露或产生在样本中的孔隙或裂缝；
在样本表面处提供沉积前驱体气体；以及
将电子束引导向样本，电子束使得前驱体分解为样本的孔隙或裂缝以将材料沉积到孔隙或裂缝中。
14.如权利要求13所述的方法，其中处理工件包括使用聚焦的离子束使工件的一部分变薄以形成样本。
15.如权利要求14所述的方法，进一步包括在引导电子束之后将聚焦的离子束引导向工件以继续处理样本，到孔隙或裂缝中的沉积增加样本的结构完整性以促进进一步的处理而不进一步使样本降级。
16.一种利用计算机程序配置的非瞬时性计算机可读存储介质，其中存储介质被如此配置使得计算机控制带电粒子束系统以执行权利要求1所述的方法的步骤。
17.一种带电粒子束装置，其包括：
离子源；
聚焦镜筒，用于将离子聚焦到在样本真空腔室中的工件上；
气体注入系统，用于在工件表面处提供前驱体气体；
控制器，用于根据存储的计算机可读指令控制带电粒子束系统的操作；以及
存储计算机指令的计算机可读存储器，所述计算机指令用于控制带电粒子束系统以：
　　将聚焦的离子束引导向工件的表面以暴露工件的内表面，其暴露不同材料的层，束形成平行于束方向的壁，壁具有由以不同的速率研磨的、在层中的不同材料引起的不规则性；
　　将沉积前驱体气体引导向壁；
　　在沉积前驱体气体存在的情况中将聚焦的离子束引导向工件以从壁移除薄层，当离子束蚀刻壁时，前驱体气体分解以在壁的部分上沉积材料，沉积的材料使壁的离子束蚀刻平坦以产生平滑的表面。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108956669A (zh) * 2018-06-08 2018-12-07 浙江大学 一种金属燃料颗粒表面氧化层检测方法
CN108982919A (zh) * 2017-06-02 2018-12-11 Fei 公司 用于平面视薄片制备的沿面气体辅助蚀刻
CN109256312A (zh) * 2017-07-13 2019-01-22 卡尔蔡司显微镜有限责任公司 用于原位制备显微镜样本的方法
CN110312929A (zh) * 2017-02-15 2019-10-08 沙特阿拉伯石油公司 通过使用聚焦离子束以使窗帘效应最小化的岩石样品制备方法
CN110678730A (zh) * 2017-04-20 2020-01-10 元素科学雷射公司 用于极快速信号清除的可调整样本底面
CN117007625A (zh) * 2023-09-28 2023-11-07 北京中科科仪股份有限公司 一种pn结的扫描电镜测试方法

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6199978B2 (ja) 2012-10-05 2017-09-20 エフ・イ−・アイ・カンパニー 高アスペクト比構造体の分析
EP2903773B1 (en) * 2012-10-05 2016-08-31 Fei Company Bulk deposition for tilted mill protection
US20150369710A1 (en) * 2014-06-24 2015-12-24 Fei Company Method and System of Creating a Symmetrical FIB Deposition
CN105200394A (zh) * 2014-06-24 2015-12-30 Fei公司 创建对称fib沉积的方法和系统
KR102358551B1 (ko) * 2014-08-29 2022-02-04 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 자동 시료편 제작 장치
CN104237567B (zh) * 2014-09-10 2016-05-11 武汉新芯集成电路制造有限公司 一种超薄平面透射电镜样品的制备方法
JP6584786B2 (ja) * 2015-02-13 2019-10-02 株式会社日立ハイテクノロジーズ プラズマイオン源および荷電粒子ビーム装置
CN105223383B (zh) * 2015-08-11 2018-08-28 上海华力微电子有限公司 一种平面tem样品的制备方法
CN105136539B (zh) * 2015-08-26 2019-05-03 上海华力微电子有限公司 一种制备tem芯片样品的方法
CN105300754B (zh) * 2015-09-11 2019-06-28 上海华力微电子有限公司 一种防止tem芯片样品破裂的方法
US9978586B2 (en) * 2015-11-06 2018-05-22 Fei Company Method of material deposition
US10103008B2 (en) 2016-01-12 2018-10-16 Fei Company Charged particle beam-induced etching
EP3249676B1 (en) 2016-05-27 2018-10-03 FEI Company Dual-beam charged-particle microscope with in situ deposition functionality
JP7214262B2 (ja) * 2017-03-27 2023-01-30 株式会社日立ハイテクサイエンス 荷電粒子ビーム装置、試料加工方法
CN110940689B (zh) * 2018-09-20 2022-06-21 无锡华润上华科技有限公司 SiC器件样品的制备方法及SiC器件的形貌分析方法
US11532454B2 (en) * 2018-11-12 2022-12-20 Hitachi High-Tech Corporation Imaging method and imaging system
WO2020104031A1 (en) * 2018-11-22 2020-05-28 Applied Materials, Inc. Method for critical dimension measurement on a substrate, and apparatus for inspecting and cutting an electronic device on the substrate
DE102019214939A1 (de) * 2019-09-27 2021-04-01 Carl Zeiss Microscopy Gmbh Verfahren zum Analysieren, Abbilden und/oder Bearbeiten eines Gebiets eines Objektsund Teilchenstrahlvorrichtung zum Ausführen des Verfahrens
US10903044B1 (en) 2020-02-12 2021-01-26 Applied Materials Israel Ltd. Filling empty structures with deposition under high-energy SEM for uniform DE layering
CN111195777A (zh) * 2020-03-02 2020-05-26 河北工程大学 一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料超快激光精密刻蚀加工方法
CN112041671B (zh) * 2020-07-24 2023-10-20 长江存储科技有限责任公司 制备和分析薄膜的方法
GB202013591D0 (en) * 2020-08-28 2020-10-14 Oxford Instr Nanotechnology Ltd Sample preparation and method aparatus
TWI753739B (zh) 2021-01-08 2022-01-21 閎康科技股份有限公司 物性分析方法、物性分析試片及其製備方法
US11501951B1 (en) * 2021-05-14 2022-11-15 Applied Materials Israel Ltd. X-ray imaging in cross-section using un-cut lamella with background material

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0277129A (ja) * 1988-06-08 1990-03-16 Hitachi Ltd 配線形成方法及びその装置
CN102809496A (zh) * 2011-06-03 2012-12-05 Fei公司 制备用于tem成像的薄样本的方法

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0763064B2 (ja) * 1986-03-31 1995-07-05 株式会社日立製作所 Ｉｃ素子における配線接続方法
JPH0794512A (ja) * 1993-09-20 1995-04-07 Hitachi Ltd 配線形成方法及び装置
US6188068B1 (en) * 1997-06-16 2001-02-13 Frederick F. Shaapur Methods of examining a specimen and of preparing a specimen for transmission microscopic examination
US6039000A (en) 1998-02-11 2000-03-21 Micrion Corporation Focused particle beam systems and methods using a tilt column
JP2002167665A (ja) * 2000-11-30 2002-06-11 Sumitomo Heavy Ind Ltd 成膜装置及び方法
JP2004537758A (ja) * 2001-07-27 2004-12-16 エフ・イ−・アイ・カンパニー 電子ビーム処理
US7053370B2 (en) * 2001-10-05 2006-05-30 Canon Kabushiki Kaisha Information acquisition apparatus, cross section evaluating apparatus, cross section evaluating method, and cross section working apparatus
JP2004164966A (ja) * 2002-11-12 2004-06-10 Seiko Instruments Inc 関連情報をコード化して書き込む機能を備えたｔｅｍ試料加工用集束イオンビーム装置
JP2004226079A (ja) * 2003-01-20 2004-08-12 Seiko Instruments Inc 表面あるいは断面加工観察方法及びその装置
US6958248B1 (en) * 2003-02-28 2005-10-25 Credence Systems Corporation Method and apparatus for the improvement of material/voltage contrast
JP4318962B2 (ja) * 2003-06-02 2009-08-26 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 薄膜加工における膜厚制御方法とそれを実行するシステム
US7611610B2 (en) * 2003-11-18 2009-11-03 Fei Company Method and apparatus for controlling topographical variation on a milled cross-section of a structure
US7442924B2 (en) 2005-02-23 2008-10-28 Fei, Company Repetitive circumferential milling for sample preparation
US7423263B2 (en) * 2006-06-23 2008-09-09 Fei Company Planar view sample preparation
US8134124B2 (en) * 2006-10-20 2012-03-13 Fei Company Method for creating S/tem sample and sample structure
US8835880B2 (en) * 2006-10-31 2014-09-16 Fei Company Charged particle-beam processing using a cluster source
JP5017059B2 (ja) * 2007-10-29 2012-09-05 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 試料作成装置および試料姿勢転換方法
JP2010230518A (ja) * 2009-03-27 2010-10-14 Toppan Printing Co Ltd 薄片試料作製方法
EP2402475A1 (en) * 2010-06-30 2012-01-04 Fei Company Beam-induced deposition at cryogenic temperatures
CN102401758A (zh) * 2010-09-17 2012-04-04 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 Tem样品制造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0277129A (ja) * 1988-06-08 1990-03-16 Hitachi Ltd 配線形成方法及びその装置
CN102809496A (zh) * 2011-06-03 2012-12-05 Fei公司 制备用于tem成像的薄样本的方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110312929A (zh) * 2017-02-15 2019-10-08 沙特阿拉伯石油公司 通过使用聚焦离子束以使窗帘效应最小化的岩石样品制备方法
CN110312929B (zh) * 2017-02-15 2022-01-04 沙特阿拉伯石油公司 通过使用聚焦离子束以使窗帘效应最小化的岩石样品制备方法
CN110678730A (zh) * 2017-04-20 2020-01-10 元素科学雷射公司 用于极快速信号清除的可调整样本底面
CN108982919A (zh) * 2017-06-02 2018-12-11 Fei 公司 用于平面视薄片制备的沿面气体辅助蚀刻
CN108982919B (zh) * 2017-06-02 2023-12-12 Fei 公司 用于平面视薄片制备的沿面气体辅助蚀刻
CN109256312A (zh) * 2017-07-13 2019-01-22 卡尔蔡司显微镜有限责任公司 用于原位制备显微镜样本的方法
CN108956669A (zh) * 2018-06-08 2018-12-07 浙江大学 一种金属燃料颗粒表面氧化层检测方法
CN117007625A (zh) * 2023-09-28 2023-11-07 北京中科科仪股份有限公司 一种pn结的扫描电镜测试方法

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Publication number Publication date
TW201432242A (zh) 2014-08-16
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