TW201432242A - 準備成像用之樣本的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種用於以減小或防止假影之一方式使用一帶電粒子束系統製備待觀察樣本之方法及設備。一離子束研磨使用一塊體研磨程序曝露工件之一截面。當自所曝露截面移除少量材料時將一沈積前驅體氣體引導至樣本表面,該沈積前驅體產生一更均勻截面。實施例有用於製備用於對具有不同硬度之材料層之樣本進行SEM觀察之截面。實施例有用於製備薄TEM樣本。

Description

準備成像用之樣本的方法
本發明係關於製備待電子顯微分析之樣本,且特定言之係關於製備半導體及其他材料之高品質樣本。
諸如積體電路之製造之半導體製造通常必須使用光微影術。上面形成電路之一半導體基板(通常一矽晶圓)塗佈有在曝露於輻射時改變溶解度之一材料,諸如光阻。位於輻射源與半導體基板之間之一微影工具(諸如一遮罩或倍縮光罩)投射一陰影以控制基板中的哪些區域曝露於輻射。在曝露之後,自曝露或未曝露區域移除光阻,從而在晶圓上留下在一後續蝕刻或擴散程序期間保護晶圓之部分之一圖案化光阻層。
光微影術程序容許在各晶圓上形成多個積體電路裝置或機電裝置,通常稱為「晶片」。接著將晶圓切割成個別晶粒,各晶粒包含一單個積體電路裝置或機電裝置。最終,此等晶粒經歷額外操作且被封裝成個別積體電路晶片或機電裝置。
在製程期間,曝露及焦點之變化必須繼續監控或量測由微影程序產生之圖案以判定圖案之尺寸是否在可接受範圍內。通常稱為程序控制之此監控之重要性隨著圖案大小變小(尤其隨著最小特徵大小接近微影程序可用之解析度限制)而大幅增加。為達成愈來愈高的裝置密度,特徵大小必須愈來愈小。這可包含互連線之寬度及間隔、接觸 孔之間隔及直徑以及表面幾何形狀,諸如各個特徵之角隅及邊緣。晶圓上之特徵係三維結構且一完整特徵化必須不僅僅描述一表面尺寸(諸如一線或溝槽之頂寬),而且必須描述特徵之一完整三維輪廓。程序工程師必須能夠準確地量測此等表面特徵之臨界尺寸(CD)以微調製程並保證獲得一所要裝置幾何形狀。
通常,使用諸如一掃描電子顯微鏡(SEM)之儀器進行CD量測。在一掃描電子顯微鏡(SEM)中,將一初級電子束聚焦至掃描待觀察表面之一細斑點。由於初級電子碰撞表面而自表面發射次級電子。偵測次級電子且形成一影像,其中各影像點處之亮度係由射束碰撞表面上之一對應斑點時偵測到的次級電子的數目加以判定。
通常使用一聚焦離子束(FIB)系統以曝露一待觀察樣本之一部分。例如,可使用FIB以在一電路中研磨一溝槽以曝露顯示展示樣本(諸如一電路或具有顯微特徵之其他結構)之諸層之一截面之一垂直側壁。
一掃描電子顯微鏡藉由收集由於跨一表面掃描射束而發射自該表面之次級電子形成一影像,其中各影像點處之亮度與收集自表面上之對應點之次級電子的數目(或另一電子信號)成比例。各點處發射之次級電子的數目取決於材料類型及形貌。因為許多不同類型的材料使每個入射電子發射不同數目個次級電子,所以易於觀察(例如)一金屬層與氧化層之間之一邊界。一些類似材料(諸如氧化物及氮化物)對於各初級電子發射約相同數目個次級電子,且因此該等材料之間的邊界在電子束影像中通常不明顯。
一種使介面可見之方法係選擇性地蝕刻介面之區域。若一材料的蝕刻更快於另一材料,則將改變介面處之形貌,這將在影像中可見。處理一工件以使一特徵更加可見稱為「裝飾」。一裝飾程序稱為劃定蝕刻程序,其包括使用2,2,2-三氟乙醯胺之氟化烴水蒸氣之化學 輔助聚焦離子束蝕刻。當使一介面可見時,希望儘可能不改變結構使得程序工程師獲得工件之一準確圖像。因此需要極低蝕刻速率以容許程序工程師精確控制裝飾程序。
隨著積體電路之特徵大小降低,由離子濺鍍引起的對樣本的固有損壞引入無法容忍之量測誤差。當使用一電子束而非一離子束執行裝飾時,消除實體濺鍍損壞。由於電子束引發反應中的動量轉移可忽略,一電子束通常僅當一蝕刻前驅體氣體存在時蝕刻。
二氟化氙(XeF2)可與一電子束或離子束一起使用以蝕刻含矽材料以劃定諸層。由不同類型的介電質層之間之電子束蝕刻產生之裝飾並不適用於大部分應用。例如,使用XeF2之電子束蝕刻以一類似速率蝕刻氮化物層及氧化物層且因此一觀察者不能容易觀察到該等層之間的邊界。此外,即使觀察到射束引發選擇性,總速率亦可能太高而不能充分控制蝕刻深度。
Randolph等人(「Randolph」)發表的美國專利申請公開案第2010/0197142號揭示一種高選擇性低損壞電子束劃定蝕刻。一截面係由聚焦離子束微加工而曝露。在截面曝露之後,當存在兩種氣體時將一電子束引導朝向所曝露截面。當存在電子束時,一種氣體發生反應以蝕刻截面之一材料,而另一氣體禁止蝕刻截面之另一材料。以此方式,可裝飾一材料而不會裝飾另一材料。
以兩個步驟執行Randolph之方法。首先,由聚焦離子束曝露截面。其次,當存在該兩種氣體時由電子束裝飾所曝露截面。
當一離子束研磨材料以曝露一待觀察結構時,離子束可使該結構變形並產生干擾觀察之假影,諸如垂幕(curtaining)。當離子束在工件中以不同研磨速率研磨不同材料時發生垂幕。這可發生於研磨包括由相同射束以不同速率移除之材料之一特徵時。這亦可發生於研磨具有一不規則形狀之一表面時。例如,關注特徵可為一穿矽通孔 (TSV)。橫切TSV係半導體實驗室中用來特徵化空隙及表面介面之一常見做法。歸因於TSV之深度(通常50nm至300nm),使用一離子束研磨一TSV之一截面可導致相當大的垂幕。
由於由離子束研磨曝露特徵引起損壞及假影,影像並未如實展示製程結果且干擾量測及製程評估,這係因為影像及量測展示樣本製備結果而非展示製程。
圖13以一放大方式展示在一工件1300中研磨一溝槽1302以曝露不同材料層之一截面之結果,不同材料中之一些具有不同蝕刻速率。工件1300可包括(例如)一積體電路,諸如一3D NAND或具有薄層之其他結構。此等裝置通常具有由(例如)矽、矽氧化物、矽氮化物、金屬、光阻、聚合物或金屬組成之層。所展示之層1306a及1306c至1306e可由(例如)半導體及絕緣化合物組成,而層106b之部分包含金屬導體。圖14展示所曝露截面之一正視圖,其展示層1306b之金屬導體1402。
因為層1306b中之金屬導體1402的蝕刻更加慢於半導體及氧化物層,所以金屬下方之區域被屏蔽,從而產生圖1及圖2中放大展示之垂幕效應210。垂幕效應使截面變形並干擾製程之分析。
然而,隨著特徵繼續變小,有時候對於由普通SEM提供之解析度,待量測特徵太小。穿透式電子顯微鏡(TEM)容許觀察者看見極小(奈米數量級)的特徵。與僅成像一材料之表面之SEM相比,TEM亦容許分析一樣本之內部結構。在一TEM中,一寬射束碰撞樣本且聚焦傳輸通過該樣本之電子以形成樣本之一影像。樣本必須足夠薄以容許初級射束中之許多電子行進穿過樣本並在相反部位上退出。樣本通常小於100nm厚。
在一掃描穿透式電子顯微鏡(STEM)中,將一初級電子束聚焦至一細斑點且跨樣本表面掃描該斑點。傳輸通過基板之電子由樣本之遠 側上之一電子偵測器收集,且影像上之各點之強度對應於當初級電子碰撞表面上之一對應點時收集的電子數量。
隨著半導體幾何形狀繼續縮小,製造商愈來愈依賴於用於監控程序、分析缺陷及研究介面層形貌之穿透式電子顯微鏡(TEM)。如本文中使用的術語「TEM」係指一TEM或一STEM,且對製備一TEM之一樣本的參照應被理解為亦包含製備在一STEM上檢視之一樣本。
由一塊體樣本材料切割而成之薄TEM樣本被視為「片層」。片層通常小於100nm厚,但是對於一些應用,一片層必須相當薄。由於先進半導體製程係在30nm及更低下進行,一片層需要小於20nm厚以避免小尺度結構之間的重疊。當前低於60nm的薄化難以進行且不穩定。樣本之厚度變化導致片層彎曲、過度研磨或其他災難性缺陷。對於此等薄樣本,片層製備係顯著判定結構特徵化之品質之TEM分析及最小且最重要結構之分析中之一重要步驟。
使用聚焦離子束(FIB)系統以產生片層以便於進行TEM顯微分析在此項技術中廣為人知。FIB系統能夠將片層研磨得足夠薄以用於TEM系統。TEM樣本製備使用雙射束系統在此項技術中廣為人知。一雙射束系統具有用於自一塊體樣本研磨一片層之一FIB柱及用於通常當研磨片層時成像片層之一SEM柱。雙射束系統改良製備樣本以供TEM分析所需的時間。雖然在樣本製備中使用FIB方法將製備樣本以供TEM分析所需的時間減小低至僅幾個小時,但是通常要分析來自一給定晶圓之15至50個TEM樣本。因此,在TEM分析的使用中,尤其對半導體程序控制,樣本製備之速度係一極重要因數。
圖1A及圖1B展示使用一FIB自一塊體樣本材料製備一樣本片層以供TEM分析。塊體樣本材料108被載入至樣本載物台中且經定向使得其頂面垂直於發射自一FIB柱之聚焦離子束104。結合一對應大射束大小使用一高射束電流之一聚焦離子束係用以自關注區域之前部及後部 研磨去除大量材料。兩個研磨矩形14與15之間的剩餘材料形成包含一關注區域之一薄垂直樣本區段102。在塊體薄化之後,(通常使用逐漸變細的射束大小及較低射束能量)薄化樣本截面直至達到所要厚度(通常小於100nm)。在此定向上使用塊體樣本材料108及FIB柱執行經進行以產生片層110之大部分離子束加工。
一旦樣品達到一所要厚度,載物台通常傾斜且部分沿樣本區段102之底部及諸側以一角度製成一U型切口,從而使樣本由樣本頂部處之任一側處之突片懸垂。小的突片容許最少量材料在對樣本進行完全FIB拋光之後不用研磨,從而減小在薄樣品上累積再沈積假影之可能性。接著使用大小逐漸變細的射束薄化樣本截面。最後,切割突片以完全釋放薄化片層110。在薄化之後,自諸側及底部處之塊體材料釋放樣本且可提取薄化TEM樣本。
不幸的是,使用上述先前技術方法形成之超薄片層經歷已知為「彎曲」及「垂幕」之非所要副作用。當試圖產生超薄樣本(例如,30nm厚或更小)時,樣本在作用於樣本上之力下通常由於朝一樣本面或另一樣本面彎曲或呈弓形而可能損失結構完整性並變形。若這發生在一FIB薄化步驟期間或之前,則朝向或遠離射束之關注區域的變形可導致樣本的損壞不可接受。
由被稱為「垂幕」之一研磨假影引起的厚度變化亦可顯著影響TEM樣本品質。當塊體樣本材料108係由一均質結構(例如,金屬閘極及屏蔽罩以及矽及二氧化矽)形成時,離子束104優先以一較高研磨速率研磨較輕元件。較重金屬元件趨於遮蔽其等下方之較輕材料。所得效果係一波狀面,其在金屬區域中不像在無金屬區域中向後研磨較多。圖2係一薄化TEM樣本102之一顯微照片,其展示一樣本面上之垂幕,其中一片層面上之波狀特徵類似於一懸垂幕。垂幕假影減小TEM成像之品質並限制最小有用樣品厚度。對於超薄TEM樣本,該兩個截 面的面極為接近,因此由垂幕效應產生的厚度變化可導致一樣本片層不可用。因此,希望減小TEM樣本片層之製備期間的垂幕假影。
垂幕及其他假影亦係由一FIB研磨以使用一SEM進行檢視之截面上出現的問題。研磨一硬材料可導致「階狀構造」(即邊緣呈現為一系列階狀構造)而非具有一鮮明垂直下降。圖8展示由一硬層產生之階狀構造。階狀構造可導致在階狀構造下方形成垂幕假影及其他假影。樣本800包含一鋁層804(其軟於氧化鋁)上方之氧化鋁層802。沈積在氧化鋁層上方之一鉑保護層806減小研磨假影的產生,但是保護層不能消除階狀構造。圖8展示由離子束在硬氧化物層上產生之階狀邊緣810。氧化物層之階狀邊緣810導致在該層(諸如鋁層804)上於階狀構造下方產生不規則體812,諸如垂幕假影。
圖9展示類似於圖8中示意展示之一樣本902之一掃描電子束影像。氧化鋁層904位於一鋁層906上方。在氧化物層904上方沈積一保護層908以減小假影的產生。在研磨溝槽以曝露所展示的截面之後,跨曝露面掃描離子束以使用約180nA之一電流研磨一「清理截面」。 一「清理截面」通常係一連串推進連續線研磨。硬氧化鋁層展示階狀構造假影,其等難以在圖9中之黑色區域中觀察到。硬氧化物層中之階狀構造導致在較軟鋁層906中於氧化鋁下方產生垂幕。當使用諸如來自一電漿離子源之高射束電流時,許多材料中亦可產生階狀構造及其他不均勻研磨假影。
使用用於減小假影之先前技術方法可能難以防止階狀假影且防止階狀假影係耗時的。此等方法包含在最終清理截面中之掃描之間使用減小的研磨電流及高射束重疊。研磨大截面時產生之一些假影係藉由「搖動」工件(即,交替離子束碰撞角,諸如在正10度與負10度之間交替射束角)而減小。然而,搖動並未減小階狀構造假影。階狀構造趨於在階狀構造下方之區域中產生嚴重的假影,諸如嚴重的垂幕。
最有效且被廣泛證實的替代性背側研磨充分適用於具有50nm至100nm之一厚度之TEM樣本,但是對於具有30nm或更小之一樣本厚度之超薄樣本而言,即使由背側研磨製備之樣本亦通常展示導致一非所要地不均勻樣本面之研磨假影。進一步言之,甚至對於較厚樣本,背側研磨仍需要極耗時之一取出(liftout)及反轉操作。當前背側研磨技術亦加以手動執行且不適用於自動執行。
因此,仍需要一種用於使用聚焦離子束製備樣本(超薄TEM樣本及固態樣本二者)以便於在(例如)一SEM上檢視之改良方法。
本發明之一目的係藉由離子束研磨製備一樣本並同時產生極少或毫無研磨假影。
根據本發明之一些實施例,在工件之表面處提供一沈積前驅體氣體持續一帶電粒子束研磨該工件之時間的至少一部分。該沈積前驅體在研磨該工件時填充敞開結構以防止由於研磨操作而產生假影並使邊緣變形。本發明之實施例增強研磨面之邊緣清晰度以便成像。
在一些實施例中,離子束研磨一溝槽以曝露一截面以便使用一掃描電子顯微鏡進行檢視。在其他實施例中,產生在一TEM檢視之一片層。
在曝露一無假影截面之一些實施例中,在進行一初始研磨操作以產生一溝槽之後,在該溝槽之面上沈積一材料。接著研磨該面以移除沈積材料並產生一無假影表面。在其他實施例中,沈積材料並同時研磨該表面。
在產生一TEM樣本之實施例中,以減小或防止彎曲及垂幕之一方式產生小於60奈米厚(更佳地30nm或更小厚度)之TEM片層。在製備一TEM樣本之程序期間,一些實施例將材料沈積至該樣本之面上。在一些實施例中,可於在薄化相對面之前已薄化之一樣本面上沈積該 材料,這可用以加強該樣本之結構完整性並再填充歸因於垂幕現象而過度薄化之區域。
在一些實施例中(諸如當研磨具有具備不同硬度之材料層之一截面時),由一離子束研磨曝露一截面且接著在該截面之一最終研磨之前將材料沈積至該截面上,該沈積可用以減小或消除樣本面上之垂幕。在一些實施例中,當離子束研磨該截面時提供一沈積氣體,且在一些實施例中,在該截面之最終研磨之前的一沈積步驟期間提供該沈積氣體。
前述相當廣泛地概述本發明之特徵及技術優勢使得可更好地理解本發明之下列詳細描述。下文中將描述本發明之額外特徵及優勢。熟習此項技術者應明白,可將所揭示之概念及特定實施例隨意地用作用於修改或設計其他結構以實行本發明之相同目的之基礎。熟習此項技術者亦應瞭解,此等等效建構並未脫離如隨附申請專利範圍中陳述之本發明之精神及範疇。
14‧‧‧矩形
15‧‧‧矩形
51A‧‧‧第一側
51B‧‧‧第二掃描電子顯微鏡樣本面
52‧‧‧過度研磨區域
54‧‧‧前驅體氣體
56‧‧‧沈積材料
102‧‧‧樣本區段
104‧‧‧聚焦離子束
108‧‧‧樣本材料/基板
110‧‧‧片層/樣本
301‧‧‧步驟
302‧‧‧步驟
304‧‧‧步驟
306‧‧‧步驟
308‧‧‧步驟
310‧‧‧步驟
312‧‧‧步驟
314‧‧‧步驟
316‧‧‧步驟
318‧‧‧步驟
320‧‧‧步驟
322‧‧‧步驟
324‧‧‧步驟
702‧‧‧雙射束掃描電子顯微鏡射束/聚焦離子束系統
704‧‧‧掃描電子顯微鏡射束/電子束柱
706‧‧‧聚焦離子束柱
708‧‧‧樣品腔室
709‧‧‧泵系統
710‧‧‧電子源
712‧‧‧電子光學透鏡
714‧‧‧電子光學透鏡
716‧‧‧電子束
718‧‧‧工件
720‧‧‧偏轉線圈
722‧‧‧掃描電子顯微鏡電源供應器及控制單元
724‧‧‧可移動載物台
727‧‧‧門
730‧‧‧氣體注入系統
732‧‧‧針頭
734‧‧‧用於調節前驅體材料至工件的供應之構件
736‧‧‧次級電子偵測器
738‧‧‧系統控制器
740‧‧‧監視器
741‧‧‧真空控制器
744‧‧‧頸部
746‧‧‧離子源
748‧‧‧聚焦柱
750‧‧‧提取器電極
751‧‧‧物鏡
752‧‧‧離子束
754‧‧‧靜電偏轉器
756‧‧‧聚焦離子束電源供應器及控制單元
757‧‧‧微操控器
758‧‧‧電動馬達
759‧‧‧部分
760‧‧‧探針
761‧‧‧掃描電子顯微鏡樣本固持器
762‧‧‧掃描穿透式電子顯微鏡偵測器
800‧‧‧樣本
802‧‧‧氧化鋁層
804‧‧‧鋁層
806‧‧‧鉑保護層
810‧‧‧階狀邊緣
812‧‧‧不規則體
902‧‧‧樣本
904‧‧‧氧化鋁層
906‧‧‧鋁層
908‧‧‧保護層
1002‧‧‧步驟
1004‧‧‧步驟
1006‧‧‧步驟
1008‧‧‧步驟
1010‧‧‧步驟
1012‧‧‧步驟
1014‧‧‧步驟
1016‧‧‧步驟
1102‧‧‧樣本
1104‧‧‧氧化鋁層
1106‧‧‧鋁層
1110‧‧‧保護層
1112‧‧‧溝槽
1114‧‧‧截面/曝露面/研磨面
1116‧‧‧離子束
1117‧‧‧射束
1118‧‧‧離子束
1120‧‧‧階狀構造假影/階狀區域
1122‧‧‧不規則體/充滿假影區域
1124‧‧‧材料
1128‧‧‧平滑面
1300‧‧‧工件
1302‧‧‧溝槽
1306a‧‧‧層
1306b‧‧‧層
1306c‧‧‧層
1306d‧‧‧層
1306e‧‧‧層
1402‧‧‧金屬導體
1500‧‧‧步驟
1502‧‧‧步驟
1504‧‧‧步驟
1506‧‧‧步驟
1508‧‧‧步驟
1510‧‧‧步驟
為更徹底理解本發明及其優勢,現在結合隨附圖式參考下列描述,其中:圖1A展示用於根據先前技術自一塊體基板製備一TEM樣本之塊體研磨程序。
圖1B係根據先前技術之一薄化TEM樣本之一顯微照片。
圖2係一薄化TEM樣本之一顯微照片,其展示一樣本面上之垂幕。
圖3係展示根據本發明之一較佳實施例產生一TEM樣本之步驟之一流程圖。
圖4係展示一待提取樣本在一較大塊體基板內之位置之一示意表示。
圖5A至圖5I圖解說明實行圖3之方法之步驟。
圖6針對一鎵聚焦離子束展示離子電流密度對沿一徑向軸之位置之一曲線圖。
圖7描繪經裝備以實行本發明之實施例之一例示性雙射束SEM/FIB系統之一實施例。
圖8示意地展示根據先前技術方法研磨並展現出階狀構造假影及垂幕假影之一工件。
圖9係展示根據先前技術方法處理之一樣本之階狀構造假影及垂幕假影之一顯微照片。
圖10係展示本發明之一實施例之步驟之一流程圖。
圖11A至圖11D示意地展示根據本發明之一實施例之不同處理階段下的一工件。
圖12係展示根據本發明之一實施例處理之一工件之一顯微照片,該影像無垂幕假影。
圖13展示在工件中使用一先前技術研磨方法研磨以曝露一截面以便成像之一溝槽。
圖14展示圖13之截面之一正視圖。
圖15係展示本發明之一實施例之較佳步驟之一流程圖。
圖16展示在工件中使用本發明之一實施例研磨之一截面。
圖17展示在片層製備期間隨著樣本變薄而膨脹且可使用電子束引發沈積穩定之一些缺點。
本發明之實施例提供一種用於使用一聚焦離子束及一沈積前驅體氣體在一工件之一部分中產生一溝槽或其他結構之方法及設備。使用本發明之實施例製備之截面改良曝露特徵之清晰度。一些樣本之FIB研磨可使由研磨操作曝露之特徵之邊緣變形。使用本發明之實施 例製備之截面展現出減小的假影且因此更準確地表示產生該等結構之製程之結果。
沈積氣體被視為可分解以填充由不均勻研磨速率(諸如不同材料之不同蝕刻速率)產生之凹口。藉由當藉由研磨產生孔或其他凹口時連續填充孔或其他凹口,所得截面更平滑且展現出的變形少於將以其他方式產生的截面,以提供實際結構之一更好表示。
在一些樣本中,組成樣本之不同材料在一SEM影像中具有極類似外觀,使得難以或不可能識別邊界。本發明之實施例可藉由提供展現出諸層之間之改良對比度之一更平滑截面來改良材料之間的劃定。
圖15展示使用一聚焦離子束及一沈積前驅體氣體形成一截面之一程序。在步驟1500中,在一真空腔室中提供由至少兩種材料組成之一工件。在步驟1502中,抽空真空腔室。在步驟1504中,將一聚焦離子束引導朝向工件以在一關注區域附近切割一溝槽。該射束通常以一矩形圖案移動以執行一「塊體研磨」程序。在一塊體研磨程序中,離子束通常在通常大於500pA(且更佳地大於1.0nA、大於5nA、大於10nA或大於20nA)之一相對高電流下以一光柵圖案掃描一矩形。當使用具有一電漿離子源之一聚焦離子束時,可使用介於20nA與2μA之間之一電流。溝槽通常具有三角形截面以容許以一角度將一電子束引導至表面,以成像法向於由研磨程序曝露之表面之一壁。在移除塊體材料以形成大部分溝槽之後或視需要在塊體研磨之前或期間,在步驟1506中在工件表面處提供一沈積氣體。已知許多沈積前驅體(諸如W(CO)6及苯乙烯)有用於離子束引發沈積。雖然可使用任何前驅體,但是前驅體較佳地沈積具有類似於基板材料之一FIB移除速率之一材料。接著在步驟1508中將聚焦離子束引導至工件以較佳地使用產生一更細表面之線研磨完成產生截面壁。線研磨通常呈線狀而非呈一矩形,且係在低於塊體研磨中之電流之一射束電流下進行。
在一些實施例中,在研磨截面的整個時間內使用氣體,且在其他實施例中,僅在研磨程序將近結束時使用氣體以產生一平滑無假影面以進行成像。在步驟1510中,使用一掃描電子顯微鏡成像所曝露截面。
圖16展示使用一離子束及一沈積前驅體氣體形成之工件之一截面。藉由在研磨截面時使用一沈積前驅體,在研磨程序期間填充凹口。截面之壁較為平滑,從而缺少假影。本發明之實施例尤其有用於以不同速率蝕刻截面之諸層或相鄰層係由類似材料(諸如與氮化矽層相鄰之氧化矽層)組成時,以增強該兩層之間的邊界在一SEM影像上之可見性。本發明之實施例尤其有用於在研磨具有通孔或其他氣隙或具有混合密度材料之層之材料時產生一平滑表面。
在一些實施例中,首先在無一前驅體氣體的情況下執行一塊體研磨程序且接著執行線研磨程序以產生一平滑截面,該線研磨程序係使用一沈積前驅體氣體而執行。射束電流較佳地足夠高以防止沈積材料累積。該材料較佳地僅沈積在不斷形成、填充並藉由研磨移除之凹口中使得研磨操作繼續作用於一平滑穩定表面上。
當工件包含空隙或填充有一低密度材料之區域時,研磨趨於不均勻。結合離子束使用一沈積氣體填充空隙並將材料沈積至當低密度材料的蝕刻快於高密度材料時產生的裂隙中。
已知在某個時間點之後,沈積速率隨著射束電流增加而降低,這係因為離子束濺鍍材料快於氣體分子在表面上補充以沈積一材料。沈積及濺鍍係其中沈積受限於沈積前驅體擴散至表面之速率之競爭程序。在步驟1508中,典型的實施例使用80pA與1nA之間之一電流。步驟1508中之電流較佳地小於500pA,更佳地小於250pA,且在一些實施例中,電流係約100pA。雖然30keV之一射束能量係典型的,但是在一些實施例中一較低射束能量亦可有用於減小濺鍍並藉此增加沈 積。
關於一聚焦離子束(諸如來自一液態金屬離子源之一鎵離子束或來自一電漿離子源之其他離子束,諸如惰性氣體離子)描述一較佳實施例。例如,讓渡給本發明之受讓人之「Magnetically Enhanced,Inductively Coupled,Plasma Source for a Focused Ion Beam」之美國專利第7,241,361號中描述此一電漿源。此外,離子可被植入至表面中且影響一電路之電特性。例如,鎵在矽中用作一p型摻雜劑。一輕離子束(諸如氫離子)將導致損壞較小且將對電路具有較小或毫無電影響。
當由一氣體注入噴嘴將前驅體氣體引導朝向表面時,周圍腔室壓力被維持在約10-5mbar,但是注入針頭在表面處產生相當高壓力,這並未反映在此壓力讀數中。
據悉,分解反應涉及晶格振動或次級電子,且因此不限於離子束碰撞工件之確切點。這可容許在並未直接被離子碰撞之凹口中發生分解。在足夠接近離子束碰撞以分離前驅體分子但並未被直接碰撞或被較少離子碰撞之區域中,沈積反應可勝過濺鍍反應以填充凹口。
「Apparatus and method for reducing differential sputter rates」之美國專利第6,641,705號描述其中移除銅以產生使用一犧牲沈積研磨之一孔之一平滑底層以偏轉傳入離子之一系統。6,641,705在穿過銅之孔中產生平滑底層。在本發明中,產生平行於射束之一平滑側壁,這需要與6,641,705不同之一機構,這係因為該射束可不直接碰撞其中需要沈積以平滑化該壁之孔或凹陷之內側。
圖10係展示本發明之一實施例之步驟之一流程圖。圖11A至圖11D展示不同處理階段下的樣本。圖11A展示樣本1102包含鋁層1106上方之氧化鋁層1104。在步驟1002中,識別樣本上之一關注區域。在步驟1004中,將一保護層1110沈積至樣本1104在關注區域上方之表面上。例如,可使用離子束引發沈積、電子束引發沈積或其他局部沈積 程序沈積保護層。沈積前驅體廣為人知且可包含(例如)有機金屬化合物,諸如用於沈積金屬之六羰鎢及(三甲基)甲基環戊二烯合鉑(IV)或用於沈積一絕緣體之六甲基環三矽氧烷。
在步驟1006中,如圖11A中所示,在樣本中研磨一溝槽1112以曝露一截面1114。離子束1116在研磨溝槽時通常經定向法向於樣本之頂面。可部分使用一相對較大射束電流、「塊體研磨」程序研磨溝槽以快速切割溝槽。例如,當使用一鎵液態金屬離子源時,一大電流將大於約5nA,更佳地大於約10nA且甚至更佳地大於約20nA。當使用來自一電漿離子源之一FIB時,可使用介於約50nA與2μA之間之一電流。在一實施例中,使用來自一電漿離子源之一氙離子束。在另一實施例中,使用來自一鎵液態金屬離子源之一鎵離子束。使用一大射束電流研磨溝槽可產生一不均勻表面。在大塊體研磨程序形成溝槽之後,視需要使用一較低電流研磨曝露面1114以執行一「清理截面」以平滑化表面並移除難看的假影。使用小於用於塊體研磨之射束電流之一射束電流執行清理截面。圖11B展示階狀構造假影1120及表示垂幕假影之放大的不規則體1122。此時樣本1102類似於圖8及/或圖9中所示之先前技術樣本。
在研磨溝槽之後,樣本在步驟1008中如圖11C中所示般通常(與離子束的法線)傾斜成約45度以將研磨面1114曝露於離子束。在步驟1010中,在溝槽1112之區域中之樣本表面處提供一前驅體氣體,同時將射束1117引導至樣本以將諸如鉑之一材料1124沈積至面1114上及現有保護層1110之部分上。沈積材料藉由至少部分填充階狀構造、凹陷及其他不規則體平滑化階狀區域1120及階狀區域下方之充滿假影區域1122以產生一更平滑面。沈積材料使用沈積材料部分平坦化表面。沈積材料較佳地具有類似於下伏材料之一濺鍍速率。沈積材料可為一導體或一絕緣體。已發現鉑係在步驟1010中沈積之一合適材料。
在步驟1012中,樣本1102經傾斜恢復至如圖11D中所示之原始定向使得射束樣本表面經定向法向於離子束。在步驟1014中,以低於用於步驟1006之電流之一電流對一「清理截面」引導一離子束1118。射束移除沈積材料及不規則體以產生一待觀察平滑面1128。在一些實施例中,當移除所有沈積材料時停止研磨。可藉由觀察面1144之一帶電粒子束影像、藉由分析(諸如藉由次級離子質譜分析)所研磨之材料或藉由簡單地估計移除沈積材料之已知厚度所需時間來判定結束點。例如,使用一鎵液態金屬離子束,清理截面之電流通常介於0.1nA與4nA之間。使用一電漿離子源,清理截面電流通常介於15nA與180nA之間。步驟1014產生一無假影表面。
圖12係展示本發明之一實施例之結果之一顯微照片。比較圖12與圖9,可知圖12中缺少垂幕假影。
雖然上述實例在鋁上方形成氧化鋁之一截面,但是本發明亦可適用於多種材料。這尤其有用於其中一層係由一硬材料組成之分層結構且有用於其中使用大射束電流之大截面。申請人已證明,該程序產生其他材料之無假影截面,諸如環氧樹脂中之碳纖維之一截面。
雖然所描述程序包含一額外沈積步驟,但是本發明之實施例形成一截面所耗時間可藉由減小總研磨時間而小於先前技術。
一些實施例藉由在製備樣本之程序期間對樣本添加材料來解決TEM樣本製備期間的彎曲及垂幕之問題。與僅僅著重於自樣本移除材料之先前技術方法相比,本發明之較佳實施例實際上在樣本製備期間將額外材料沈積回至樣本上。
在一些較佳實施例中,如下文更詳細所述,可在薄化第一面之後但在薄化第二面之前將一材料沈積至一第一TEM樣本面上。在一些實施例中,所薄化第一樣本面上可保留所有沈積材料,同時薄化第二樣本面。在其他實施例中,在薄化第二側之前可自第一薄化側移除大 部分沈積材料。所留下的沈積材料可用以填充藉由垂幕效應過度薄化之區域。在任一種情況下,在與正在經FIB研磨之面相對之樣本面上存在沈積材料可用以加強樣本之結構完整性。
在一些較佳實施例中,當薄化樣本面時可將材料沈積至樣本面上。如上所述,當一樣本係由更快速研磨材料與更緩慢研磨材料之一混合物組成時通常發生非所要的垂幕效應。申請人已發現,藉由在一合適前驅體氣體存在時進行研磨程序,可同時將材料沈積在樣本表面之一些部分上,同時研磨去除表面之其他部分。沈積氣體被認為可分解以填充由於不均勻研磨速率(諸如不同材料之不同蝕刻速率)產生之凹口。藉由當藉由研磨產生孔或其他凹口時連續填充孔或其他凹口,所得截面更平滑且展現出的變形少於將以其他方式產生的截面,以提供實際結構之一更好表示。在其他實施例中,可在對樣本面執行FIB薄化之一小部分之後塗佈該面。藉由此等方法之任一者或二者,在薄化程序期間可藉由沈積材料保護或甚至再填充具有一較高研磨之樣本面之區域,因此減小或防止樣本面之垂幕。
根據本發明之較佳實施例,在樣本成像之前移除一些或所有沈積材料;在其他實施例中,沈積材料在所要成像參數下對電子而言足夠透明,故可在樣本TEM分析期間留在原地。若要移除一些或所有沈積材料,則可使用任何已知合適方法來進行材料移除。如熟習此項技術者所知,一合適材料移除方法將取決於多種因素,諸如沈積材料及樣本之結構完整性。較佳地,所選擇材料移除方法將選擇性地移除沈積材料,從而導致自TEM樣本移除較少(若有的話)額外樣本材料。
應注意,上述實施例可一起、單獨或以任何所要組合使用。例如,在一些實施例中,材料將僅僅在薄化一樣本面之後被沈積至該樣本面上,而在其他實施例中,在薄化一樣本面期間及之後皆可沈積材料。本發明之一較佳方法或設備具有許多新穎態樣,且因為本發明可 針對不同目的而以不同方法或設備具體實施,所以並非每個態樣需要存在每項實施例中。此外,所述實施例之許多態樣可單獨取得專利。
圖3係展示根據本發明之一較佳實施例產生一TEM樣本之步驟之一流程圖。首先,在步驟301中,將諸如一半導體晶圓、一冷凍生物材料或一礦物樣本之一基板載入至諸如具有一FIB柱及一SEM柱二者之一雙射束FIB/SEM系統之一合適處理工具中。一種此合適射束FIB/SEM系統可購自俄勒岡州Hillsboro的FEI公司(本發明之受讓人)之Helios1200或ExpidaTM 1255 DualBeamTM系統。
亦參考圖7,典型的雙射束系統702組態係具有一垂直軸之一電子柱704及具有相對於垂面傾斜(通常傾角為近似52度)之一軸之一離子柱706。如此項技術中已知,雖然晶圓可較佳地藉由一多晶圓載具及自動載入機器人(未展示)轉移,但是晶圓亦可手動轉移。
在步驟302中,判定提取自一基板之一TEM樣本(含有一關注特徵)之位置。例如,基板可為一矽半導體晶圓或其部分,且待提取部分可包含形成於矽晶圓上要使用TEM觀察之一積體電路之一部分。在其他實例中,基板可為一AlTiC晶圓且所提取部分可包含用於將資料讀取或寫入至一儲存媒體上之一結構。在其他實例中,基板可為含有一自然資源之一樣本,且可執行提取以分析樣本中之資源特性。圖4係展示待提取之樣本102在一較大基板108內之位置。
在步驟304中,基板經較佳地定向使得其頂面垂直於發射自FIB柱706之一聚焦離子束。在步驟306中,結合一對應大射束大小使用一高射束電流之一聚焦離子束接著係用以自含有所要TEM樣本之一樣本區段之前部及後部研磨去除大量材料。較佳地在高射束電流下(較佳地在可用最高可控電流下)執行塊體材料移除以儘可能快地移除塊體材料。例如,可結合一30kV加速電壓使用一13nA鎵離子束執行塊體材料移除。在一些境況下,可希望在TEM樣本相對於基板表面定向成 一銳角之情況下研磨基板。例如,Libby等人發表的Focused Particle Beam Systems and Methods Using a Tilt Column(2000)之美國專利第6,039,000號(讓渡給本發明之受讓人且藉此以引用方式併入)描述使用相對於樣本表面定向成一角度之一FIB藉由在所要TEM樣本之任一側上蝕刻一腔來產生一TEM樣本。
如在圖1中所示之先前技術方法中,一旦完成塊體研磨,兩個研磨矩形14與15之間的剩餘材料形成仍在諸側及基底處附接至塊體基板之一垂直樣本區段102。圖5A展示此一垂直樣本區段102,但是為清楚起見未展示周圍塊體基板。
在塊體薄化之後,在步驟308中,接著在一第一側51A上(較佳地使用逐漸變細射束大小及較低射束能量)進一步薄化樣本區段102直至實現所要第一樣本面。例如,薄化之第一階段可使用一射束電流1nA之離子束,一第二階段後續接著使用一100pA射束。如圖5B中圖解說明,所曝露第一樣本面通常將顯示一定程度的垂幕,從而導致過度研磨區域52。較佳地使用一軸經定向法向或垂直於樣本之頂面之一離子束薄化樣本,但是若該射束軸被定向至所要TEM樣本面之側,則亦可使用一非法向角。
圖5B中所示之材料厚度差僅用於圖解目的且不旨在展示工件表面與藉由垂幕產生之凹槽之間的厚度差之確切尺度或指示表面變化將一定均勻。指示圖5B至圖5I中示意地所示之FIB 706及SEM射束704或其他程序之箭頭僅旨在圖解說明所施加的程序,而非圖解說明射束之角度或定向或沈積或蝕刻之確切位置。
在步驟310中,一旦曝露所要樣本面,將材料56沈積至所曝露樣本面上。較佳地,例如藉由使用一前驅體氣體54及化學氣相沈積、使用離子束或一電子束(部分取決於所沈積材料)將一層材料56沈積至整個樣本面上。用於活化前驅體之機構可為SEM、FIB、次級粒子之間 接傳遞或其他技術。進一步言之,沈積技術不限於射束活化前驅體沈積。
所沈積材料較佳地具有不同於TEM樣本材料之一成份。所沈積材料之選取可取決於TEM樣本之特定應用。合適的沈積材料可包含(例如)鎢、鉑、金、碳、氧化矽或任何其他合適材料。用於沈積此等材料之前驅體氣體在此項技術中廣為人知。
又,如下文更詳細論述,沈積材料將在薄化程序期間移除或將在完成TEM樣本之臨界研磨之後容易移除。例如,若沈積材料係碳(可由碳氣相沈積而沈積),則可透過晶圓氣相蝕刻(其係將不會導致額外損壞非碳TEM樣本之一極具選擇性蝕刻程序)移除沈積材料。在一些較佳實施例中,沈積材料可為將不會顯著干擾成像TEM樣本之材料,在這種情況下沈積材料可保留在原地。例如,在涉及樣本之化學分析之應用中,可忽略存在於沈積材料中之已知化合物。
在圖5C中所示之實施例中,添加材料56使得原始樣本區段102之總厚度增加。換言之,添加的材料多於薄化程序期間移除的材料。然而,此額外材料量並非必需,前提係所添加的材料足以充分增加樣本之結構完整性或填充足夠量的垂幕過度研磨。所沈積層之厚度取決於預期射束曝露的程度及所沈積的材料。例如,若主要為結構完整性的目的沈積一基於碳的材料且該材料將自射束曝露接收最小腐蝕,則近似20nm之一沈積層可能係適當的。若使用該層以減小一1nA研磨步驟期間的垂幕,則可沈積100nm或更大之一厚度。
在步驟312中,視需要移除添加材料56之一部分。因為沈積材料係由一單一化合物組成,所以當移除材料時將發生較少垂幕或毫無垂幕。較佳地,足夠多的沈積材料56保留在樣本面51A上以在研磨另一樣本面51B時提供額外結構完整性,但是在其中樣本彎曲屬於低優先性且唯一真正關注的係減小垂幕之情形下,所有沈積材料可在進行至 第二樣本面之前移除。如下文論述,在一些較佳實施例中,可在曝露最後一個樣本面之前將材料沈積至樣本上。接著可在後續額外薄化期間移除沈積材料。可反覆重複薄化、添加材料及再次薄化之步驟直至曝露最後一個樣本面。此反覆技術可有用於最小化垂幕效應或(若希望)可用作薄化步驟之一指明結束點技術。
接著,在步驟314中,將FIB引導至樣本102之第二TEM樣本面51B(背側)處以薄化樣本。再一次,使用逐漸變細射束大小及逐漸變低射束能量以曝露所要樣本面。例如,薄化之第一階段可使用一射束電流1nA之離子束,一第二階段後續接著使用一100pA射束。如圖5F中圖解說明,所曝露第二樣本面51B通常亦將顯示一定程度的垂幕,從而導致過度研磨區域52。
在步驟316中,亦使用諸如化學氣相沈積之一合適程序將材料56沈積至第二樣本面51B上。在步驟318中,例如,藉由FIB研磨移除第二面上之一些或所有沈積材料。亦將在多個步驟中反覆添加並移除沈積在背側上之材料,使得在最後薄化步驟上移除所有材料。
視需要,在步驟320中,可自完成的TEM樣本110移除所有沈積材料56。可經由FIB研磨或藉由將對TEM樣本材料具有較小破壞性之一方法(諸如使用離子束或一電子束之一選擇性氣體輔助蝕刻)完成材料移除。在其他較佳實施例中,例如,可在自真空腔室取出TEM樣本之後以一酸浴蝕除沈積材料。本發明不限於此等實例,且可利用任何合適類型的基於射束移除或化學移除或電漿引發移除。若要自基板提取其他樣本(步驟322),則程序返回至步驟302且定位下一個樣本部位。若否,則程序停止於步驟324中。
在本發明之一些較佳實施例中,亦可在薄化程序期間將材料沈積至TEM樣本面上。根據一些較佳實施例,一次可使用兩個帶電粒子束。例如,在諸如下文在圖7中所示之系統之一雙射束系統中,電子 束可與一合適前驅體氣體一起使用以將材料沈積至樣本面上,同時可使用FIB以用於研磨。
在其他實施例中,可使用一離子束以同時沈積並移除材料。如圖6(其展示離子電流密度對沿一徑向軸之位置之一曲線圖)中圖解說明,一聚焦離子束系統通常具有一圓形對稱、實質上高斯電流密度分佈。如圖6中所示,射束中心處的電流密度最高(且因此研磨較快),而射束電流在遠離射束中心之方向上逐漸減小。
此射束電流散佈係垂幕之主要成因之一者。由於射束使用射束中心研磨片層面,高斯分佈之尾部中之離子在射束中心之前(及之後)到達樣本材料。射束之較低電流部分可對具有低研磨速率之較重金屬樣本結構具有較小影響;然而,具有較高研磨速率之較輕材料可被研磨至一顯著程度。
申請人已發現,可藉由存在射束時將一合適前驅體氣體引導朝向樣本表面來減小或消除此「提前(advance)」研磨。如此項技術中已知,當帶電粒子束輻照具有前驅體氣體之吸收層的基板時,自基板發射次級電子。此等次級電子導致所吸收前驅體氣體分子分離。所分離前驅體材料之部分在基板表面上形成一沈積物,而前驅體氣體粒子之剩餘部分形成一揮發性副產物且由設備之真空系統泵除。
當存在一合適前驅體氣體時,射束之外圍較低電流部分可提供次級電子以導致沈積所分離前驅體材料。接著必須在研磨下伏基板之前濺鍍去除此沈積材料。較佳地,射束中心中的射束電流足夠高以將主導反應自沈積切換至研磨。以此方式,沈積材料可用作一保護層以防止在射束中心之前顯著地研磨較輕、較高研磨速率材料,同時射束中心以大略相同速率研磨去除最新沈積的保護層及下伏基板二者。因為射束電流在射束之外圍邊緣處較低,所以由一保護層覆蓋之較輕材料將不會顯著蝕刻且將防止或至少實質上減小垂幕。熟習此項技術者 將能夠選擇一合適前驅體氣體並調整氣壓及射束電流,使得主導反應在射束之外圍較低電流部分處係沈積且在射束中心處係蝕刻(研磨)。
在一些較佳實施例中,即使對於射束中心,沈積速率亦可高於蝕刻速率使得在整個表面上沈積一保護層。接著可調整射束參數或氣壓使得對於整個射束或僅對於射束之中心高電流部分而言,蝕刻佔主導地位。進一步言之,根據一些實施例,一旦在樣本研磨期間開始形成一定程度的垂幕,其中較輕材料已過度研磨之樣本面中之空隙將趨於具有一曲面碗狀形狀。由於碗形物之壁之曲率,前驅體材料將趨於以高於樣本面之剩餘部分上之一速率在此等區域中沈積。因此,可調整射束參數及前驅體氣壓使得沈積材料將趨於填充在低區域中,因此在垂幕中填充至一定程度並保護低區域不進一步過度研磨。
本發明之實施例因此提供一種減小或防止樣本面上之樣本彎曲(及其他類型的基於應力的樣本損壞)及/或垂幕之手段。對於超薄樣本(在本文中定義為具有30nm或更小之一厚度之樣本),這尤為重要。申請人經實驗確認,當無沈積材料之類似樣本在達到一30nm厚度之前長期具有顯著彎曲時,在一樣本面上沈積一合適的沈積材料層將容許將一矽TEM樣本薄化至近似30nm且無彎曲。
取決於特定樣本類型,避免此等類型的樣本損壞之一者或另一者可能更加重要。例如,在其中整個關注結構小於100nm寬但是其位於一快速研磨材料與一緩慢研磨材料之間之一垂直邊界正下方之一樣本中,垂幕將為臨界類型的損壞,而樣本彎曲可能無關緊要。在其中僅一種類型的損壞較重要的此等情況下,可能無須使用上述方法中之所有步驟。又,無須塗敷沈積材料於一樣本之兩面。例如,當製備主要關注彎曲之樣本時,可為足夠的是在第一樣本面薄化之後僅將材料沈積在第一樣本面上且接著在曝露第二樣本面之後移除該沈積材料。在一些實施例中,可反覆進行將材料沈積至樣本面上及薄化樣本面及 接著將更多材料沈積至樣本面上之步驟直至達到所要樣本厚度。
經薄化之樣本之改良結構完整性亦使根據本發明之TEM樣本產生方法更適用於自動化處置及處理,這增加使用的容易度且可降低顧客花費在每個樣本的成本。減小垂幕效應容許產生高品質樣本,其中部位時間短於先前技術矽側研磨技術及/或使用的容易度大於先前技術矽側研磨技術。
亦可以任何所要順序應用上述步驟。例如,在一些情形下,可能希望在發生任何薄化之前沈積材料。亦可在程序期間的任何時間點成像樣本。又例如,可在樣本已充分薄化且已執行成像以辨識樣本內將係最終TEM樣本面之靶材之所要特徵後,才起始在樣本面上沈積材料。在一些較佳實施例中,材料沈積及材料移除動作係不同系列步驟。在其他實施例中,在樣本製備之至少部分期間可在相同面或不同面上同時實行沈積及材料移除程序。
本發明之實施例提供一種用於使用一聚焦離子束及一沈積前驅體氣體在一工件之一部分中產生一溝槽或其他結構之方法及設備。使用本發明之實施例製備之截面改良曝露特徵之清晰度。一些樣本之FIB研磨可使由研磨操作曝露之特徵部之邊緣變形。使用本發明之實施例製備之截面展現出減小的假影且因此更準確地表示產生該等結構之製程之結果。
沈積氣體被視為可分解以填充由不均勻研磨速率(諸如不同材料之不同蝕刻速率)產生之凹口。藉由當藉由研磨產生孔或其他凹口時連續填充孔或其他凹口,所得截面更平滑且展現出的變形少於將以其他方式產生的截面,以提供實際結構之一更好表示。
在一些樣本中,組成樣本之不同材料在一SEM影像中具有極類似外觀,使得難以或不可能識別邊界。本發明之實施例可藉由提供展現出諸層之間之改良對比度之一更平滑截面來改良材料之間的劃定。
圖3展示使用一聚焦離子束及一沈積前驅體氣體形成一截面之一程序。在步驟300中,在一真空腔室中提供由至少兩種材料組成之一工件。在步驟302中,抽空真空腔室。在步驟304中,將一聚焦離子束引導朝向工件以在一關注區域附近切割一溝槽。該射束通常以一矩形圖案移動以執行一「塊體研磨」程序。溝槽通常具有三角形截面以容許以一角度將一電子束引導至表面,以成像法向於由研磨程序曝露之表面之一壁。在移除塊體材料以形成大部分溝槽之後或視需要在塊體研磨之前或期間,在步驟306中在工件表面處提供一沈積氣體。已知許多沈積前驅體(諸如W(CO)6及苯乙烯)有用於離子束引發沈積。雖然可使用任何前驅體,但是前驅體較佳地沈積具有類似於基板材料之一FIB移除速率之一材料。接著在步驟308中將聚焦離子束引導至工件以較佳地使用產生一更細表面之線研磨完成產生截面壁。
在一些實施例中,在研磨截面的整個時間內使用氣體,且在其他實施例中,僅在研磨程序將近結束時使用氣體以產生一平滑無假影面以進行成像。在步驟310中,使用一掃描電子顯微鏡成像所曝露截面。
圖4展示使用一離子束及一沈積前驅體氣體形成之工件之一截面。藉由在研磨截面時使用一沈積前驅體,在研磨程序期間填充凹口。截面之壁較為平滑,從而缺少假影。本發明之實施例尤其有用於以不同速率蝕刻截面之諸層或相鄰層係由類似材料(諸如與氮化矽層相鄰之氧化矽層)組成時,以增強該兩層之間的邊界在一SEM影像上之可見性。本發明之實施例尤其有用於在研磨具有通孔或其他氣隙或具有混合密度材料之層之材料時產生一平滑表面。
在一些實施例中,首先在無一前驅體氣體的情況下執行一塊體研磨程序且接著執行線研磨程序以產生一平滑截面,該線研磨程序係使用一沈積前驅體氣體而執行。射束電流較佳地足夠高以防止沈積材 料累積。該材料較佳地僅沈積在不斷形成、填充並藉由研磨移除之凹口中使得研磨操作繼續作用於一平滑穩定表面上。
當工件包含空隙或填充有一低密度材料之區域時,研磨趨於不均勻。結合離子束使用一沈積氣體填充空隙並將材料沈積至當低密度材料的蝕刻快於高密度材料時產生的裂隙中。
已知在某個時間點之後,沈積速率隨著射束電流增加而降低,這係因為離子束濺鍍材料快於氣體分子在表面上補充以沈積一材料。沈積及濺鍍係其中沈積受限於沈積前驅體擴散至表面之速率之競爭程序。典型的實施例使用80pA與1nA之間之一電流。雖然30keV之一射束能量係典型的,但是在一些實施例中一較低射束能量亦可有用於減小濺鍍並藉此增加沈積。
關於一聚焦離子束(諸如來自一液態金屬離子源之一鎵離子束或來自一電漿離子源之其他離子束,諸如惰性氣體離子)描述一較佳實施例。例如,讓渡給本發明之受讓人之「Magnetically Enhanced,Inductively Coupled,Plasma Source for a Focused Ion Beam」之美國專利第7,241,361號中描述此一電漿源。此外,離子可被植入至表面中且影響一電路之電特性。例如,鎵在矽中用作一p型摻雜劑。一輕離子束(諸如氫離子)將導致損壞較小且將對電路具有較小或毫無電影響。
當由一氣體注入噴嘴將前驅體氣體引導朝向表面時,周圍腔室壓力被維持在約10-5mbar,但是注入針頭在表面處產生相當高壓力,這並未反映在此壓力讀數中。
據悉,分解反應涉及晶格振動或次級電子,且因此不限於離子束碰撞工件之確切點。這可容許在並未直接被離子碰撞之凹口中發生分解。在足夠接近離子束碰撞以分離前驅體分子但並未被直接碰撞或被較少離子碰撞之區域中,沈積反應可勝過濺鍍反應以填充凹口。
「Apparatus and method for reducing differential sputter rates」之 美國專利第6,641,705號描述其中移除銅以產生使用一犧牲沈積研磨之一孔之一平滑底層以偏轉傳入離子之一系統。6,641,705在穿過銅之孔中產生平滑底層。在本發明中,產生平行於射束之一平滑側壁,這需要與6,641,705不同之一機構,這係因為該射束可不直接碰撞其中需要沈積以平滑化該壁之孔或凹陷之內側。
圖5展示適用於實踐本發明之一典型的雙射束系統510,其具有一垂直安裝的SEM柱及以與垂面呈近似52度之一角度安裝之一聚焦離子束(FIB)柱。例如,合適的雙射束系統可購自俄勒岡州Hillsboro的FEI公司(本發明之受讓人)。雖然下文提供合適的硬體之一實例,但是本發明不限於以任何特定類型的硬體實施。
雙射束系統510具有一掃描電子顯微鏡541連同電源供應器及控制單元545。藉由在一陰極552與一陽極554之間施加電壓自陰極552發射一電子束543。電子束543藉由一聚光透鏡556及一物鏡558聚焦至一細斑點。藉由一偏轉線圈560在樣品上二維掃描電子束543。聚光透鏡556、物鏡558及偏轉線圈560之操作受控於電源供應器及控制單元545。
電子束543可聚焦至基板522上,基板522係在下部腔室526內之可移動X-Y載物台525上。當電子束中之電子撞擊基板522時,發射次級電子。此等次級電子係由如下文論述之次級電子偵測器540來偵測。位於TEM樣本固持器524及載物台525下方之STEM偵測器562可收集傳輸通過安裝在如上所述之TEM樣本固持器上之樣本之電子。
雙射束系統510亦包含聚焦離子束(FIB)系統511,其包括具有其中定位一離子源514及包含提取器電極及一靜電光學系統之一聚焦柱516之一上部頸部512之抽空腔室。聚焦柱516之軸與電子柱之軸傾斜成52度。離子柱512包含一離子源514、一提取電極515、一聚焦元件517、偏轉元件520及一聚焦離子束518。離子束518自離子源514行進 穿過柱516且在示意地指示為520之靜電偏轉構件之間朝基板522行進,基板522包括(例如)位於下部腔室526內之可移動X-Y載物台525上之一半導體裝置。
載物台525亦可支撐一或多個TEM樣本固持器524使得一樣本可提取自半導體裝置且移動至一TEM樣本固持器。載物台525可較佳地在一水平面(X及Y軸)中且垂直(Z軸)移動。載物台525亦可關於Z軸傾斜成近似六十(60)度且繞Z軸旋轉。在一些實施例中,可使用一不同TEM樣本載物台(未展示)。此一TEM樣本載物台較佳地亦將可在X、Y及Z軸中移動。一門561敞開以將基板522插入至X-Y載物台525上且亦維修一內部氣體供應貯存槽(若使用)。門經連鎖使得系統在真空下時不能敞開門。
一離子泵568係用來抽空頸部512。使用渦輪分子及機械泵系統530在真空控制器532的控制下抽空腔室526。真空系統在腔室526內提供近似1 x 10-7Torr與5 x 10-4Torr之間之一真空。若使用一蝕刻輔助氣體、一蝕刻阻滯氣體或一沈積前驅體氣體,則腔室背景壓力通常可提高至約1 x 10-5Torr。
高電壓電源供應器將一適當加速電壓提供給離子束聚焦柱516中之電極以供能給且聚焦離子束518。當其撞擊基板522時,自樣本濺鍍(即,實際上噴射)材料。替代地,離子束518可分解一前驅體氣體以沈積一材料。
高電壓電源供應器534連接至液態金屬離子源514及離子束聚焦柱516中之適當電極以形成一近似1keV至60keV離子束518並引導該離子束518朝向一樣本。根據由圖案產生器538提供之一規定圖案操作之偏轉控制器及放大器536耦合至偏轉板520,藉此可手動或自動控制離子束518以在基板522之上表面上描繪出一對應圖案。如此項技術中已知,在一些系統中,在最後的透鏡前面佈置偏轉板。當一遮沒控制 器(未展示)施加一遮沒電壓於離子束聚焦柱516內之射束遮沒電極(未展示)時,該遮沒電極導致離子束518碰撞至遮沒孔徑(未展示)上而非基板522上。
液態金屬離子源514通常提供鎵之一金屬離子束。該離子源通常能夠被聚焦至基板522處之一亞十分之一微米寬射束中以藉由離子研磨、增強型蝕刻、材料沈積修改基板522或用於成像基板522之目的。
用於偵測次級離子或電子發射之一帶電粒子偵測器540(諸如一Everhart Thornley或多通道板)連接至將驅動信號供應給視訊監視器544並自控制器519接收偏轉信號之一視訊電路542。帶電粒子偵測器540在下部腔室526內之位置可在不同實施例中變化。例如,一帶電粒子偵測器540可與離子束同軸且包含用於容許離子束穿過之一孔。在其他實施例中,次級粒子可透過一最後的透鏡加以收集且接著轉向而偏離軸以便收集。
一微操控器547(諸如來自德克薩斯州達拉斯Omniprobe公司之AutoProbe 200TM或來自德國羅伊特林根Kleindiek Nanotechnik之Model MM3A)可在真空腔室內精確地移動物體。微操控器547可包括位於真空腔室外部以提供X、Y、Z之準確度電動馬達548及位於真空腔室內之一部分549之θ控制。微操控器547可配接用於操控小物體之不同端效器。在本文中描述之實施例中,端效器係一薄探針550。
一氣體傳遞系統546延伸至下部腔室526中以朝基板522引入並引導一氣態水蒸汽。Casella等人發表之「Gas Delivery Systems for Particle Beam Processing」且讓渡給本發明之受讓人之美國專利第5,851,413號描述一合適的氣體傳遞系統546。Rasmussen發表之一「Gas Injection System」且亦讓渡給本發明之受讓人之美國專利第5,435,850號中描述另一氣體傳遞系統。例如,可傳遞碘酒以增強蝕刻或可傳遞一金屬有機化合物以沈積一金屬。
一系統控制器519控制雙射束系統510之各個部分之操作。透過系統控制器519,一使用者可透過輸入一習知使用者介面(未展示)之命令以一所要方式掃描離子束518或電子束543。替代地,系統控制器519可根據程式化指令控制雙射束系統510。在一些實施例中,雙射束系統510併有影像辨識軟體(諸如可購自麻薩諸塞州納蒂克市Cognex公司之軟體)以自動識別關注區域,且接著系統可根據本發明手動或自動提取樣本。例如,系統可自動定位半導體晶圓(包含多個裝置)上之類似特徵部並採取不同(或相同)裝置上之該等特徵部之樣本。
雖然上述使用術語「蝕刻前驅體」及「沈積前驅體」,但是熟習此項技術者應瞭解,取決於氣體流量及射束密度,許多前驅體可進行蝕刻或沈積。本發明不限於產生用於成像之截面,而是亦有用於產生平滑表面。
圖7描繪經裝備以實行本發明之實施例之一例示性雙射束SEM/FIB系統702之一實施例。本發明之實施例可用於其中將一低電阻率材料沈積至一基板之一目標表面上之多種應用。通常在諸如現在描述之一雙射束電子束/聚焦離子束系統中對此一樣本執行製備及分析。例如,合適的雙射束系統可購自俄勒岡州Hillsboro的FEI公司(本發明之受讓人)。雖然下文提供合適的硬體之一實例,但是本發明不限於以任何特定類型的硬體實施。
雙射束系統702具有一垂直安裝電子束柱704及經安裝與可抽空樣品腔室708上之垂面成近似52度之一角度之一聚焦離子束(FIB)柱706。可由泵系統709(其通常包含一渦輪分子泵、油擴散泵、離子吸氣泵、渦卷泵或其他已知泵抽工具之一或多者或一組合)抽空樣品腔室。
電子束柱704包含用於產生電子之一電子源710(諸如一肖特基發射器或一冷場發射器)及形成一細聚焦電子束716之電子光學透鏡712 及714。電子源710通常被維持在500V與30kV之間之電位下(高於一工件718之電位,其通常被維持在接地電位下)。
因此,電子在近似500eV至30keV之著靶能量下碰撞工件718。可施加一負電位於工件以減小電子之著靶能量,這減小電子與工件表面之相互作用體積,藉此減小凝核部位之大小。工件718可包括(例如)一半導體裝置、微機電系統(MEMS)、資料儲存裝置或分析其材料特性或成份之一材料樣本。藉由偏轉線圈720可使電子束716之碰撞點定位於一工件718之表面上方且在該表面上方掃描。透鏡712及714及偏轉線圈720之操作係受控於掃描電子顯微鏡電源供應器及控制單元722。透鏡及偏轉單元可使用電場、磁場或其等之一組合。
工件718係在樣品腔室708內之可移動載物台724上。載物台724可較佳地在一水平面(X及Y軸)中且垂直(Z軸)移動且可關於Z軸傾斜成近似六十(60)度並繞Z軸旋轉。一門727可敞開以將工件718插入至X-Y-Z載物台724上且亦維修一內部氣體供應貯存槽(若使用)。門經連鎖使得在抽空樣品腔室708的情況下不能敞開門。
一或多個氣體注入系統(GIS)730安裝在真空腔室上。各GIS可包括用於固持前驅體或活化材料之一貯存槽(未展示)及用於將氣體引導至工件之表面之一針頭732。各GIS進一步包括用於調節前驅體材料至工件的供應之構件734。在此實例中,調節構件被描述為一可調閥,但是調節構件亦可包括(例如)用於加熱前驅體材料以控制其水蒸氣壓力之一調節加熱器。
當電子束716中之電子撞擊工件718時,發射次級電子、反向散射電子及Auger電子且可偵測其等以形成一影像或判定關於工件之資訊。例如,次級電子係由次級電子偵測器736(諸如一Everhart Thornley偵測器或能夠偵測低能量電子之一半導體偵測器裝置)而偵測。位於TEM樣本固持器761及載物台724下方之STEM偵測器762可收 集傳輸通過安裝在TEM樣本固持器上之一樣本之電子。來自偵測器736、762之信號被提供給一系統控制器738。該控制器738亦控制偏轉器信號、透鏡、電子源、GIS、載物台及泵以及儀器之其他品項。監視器740係用以使用信號顯示工件之使用者控制及一影像。
在真空控制器741的控制下由泵系統709抽空腔室708。真空系統在腔室708內提供近似7 x 10-6mbar之一真空。當將一合適前驅體或活化劑氣體引入至樣本表面中時,腔室背景壓力通常可提高至約5x10-5mbar。
聚焦離子束柱706包括一上部頸部744,其中定位一離子源746及包含提取器電極750及一靜電光學系統(包含一物鏡751)之聚焦柱748。離子源746可包括一液態金屬鎵離子源、一電漿離子源、一液態金屬合金源或任何其他類型的離子源。聚焦柱748之軸與電子柱之軸傾斜成52度。一離子束752自離子源746行進穿過聚焦柱748且在靜電偏轉器754之間朝工件718行進。
FIB電源供應器及控制單元756在離子源746處提供一電位。離子源746通常被維持在1kV與60kV之間之電位下(高於工件之電位,其通常被維持在接地電位下)。因此,離子在近似1keV至60keV之著靶能量下碰撞工件。FIB電源供應器及控制單元756耦合至偏轉板754,這可導致離子束在工件718之上表面上描繪出一對應圖案。如此項技術中已知,在一些系統中,在最後的透鏡前面佈置偏轉板。當FIB電源供應器及控制單元756施加一遮沒電壓於離子束聚焦柱748內之射束遮沒電極(未展示)時,該遮沒電極導致離子束752碰撞至遮沒孔徑(未展示)上而非工件718上。
離子源746通常提供僅僅帶正電鎵離子束,該離子束被聚焦至工件718處之一亞十分之一微米寬射束中以藉由離子研磨、增強型蝕刻、材料沈積修改工件718或成像工件718。
一微操控器757(諸如來自德克薩斯州達拉斯Omniprobe公司之AutoProbe 200TM或來自德國羅伊特林根Kleindiek Nanotechnik之Model MM3A)可在真空腔室內精確地移動物體。微操控器757可包括位於真空腔室外部以提供X、Y、Z之準確度電動馬達758及位於真空腔室內之一部分759之θ控制。微操控器757可配接用於操控小物體之不同端效器。在本文中描述之實施例中,端效器係一薄探針760。如此項技術中已知,一微操控器(或微探針)可用以將一TEM樣本(可通常藉由一離子束釋放自一基板)轉移至一TEM樣本固持器761以供分析。
系統控制器738控制雙射束系統702之各個部分之操作。透過系統控制器738,一使用者可透過輸入一習知使用者介面(未展示)之命令以一所要方式掃描離子束752或電子束716。替代地,系統控制器738可根據程式化指令控制雙射束系統702。圖7係一示意表示,其不包含一典型雙射束系統之所有元件且不反映所有元件之實際外觀及大小或所有元件之間的關係。
應注意,可藉由將樣本(工件)曝露於能量電子、能量離子、X射線、光、熱、微波輻射或以任何其他方式供能給前驅體而達成前驅體的分離,因此前驅體材料在形成沈積物之一非揮發性部分及一揮發性部分中分離。使用離子束以外的其他供能手段(例如,使用由一雷射產生之光)可在研磨之前填充不規則體或空隙時提供優勢。較佳地,前驅體係一良好的電導體,例如其展示優於100μΩ.cm之一導電率。在沈積與研磨同時發生時,比較合理的是使用能量離子束形成一沈積物。
應注意,例如,從美國專利第US7,442,924B2號,不僅瞭解薄樣本、片層之製備,而且瞭解非平面樣本之製備。在US7,442,924B2中,所形成之樣本大略上圓形對稱,即,呈一圓柱形或錐形之形式。
應進一步注意,一樣本可為一多孔樣本(樣本材料含有空隙)。例 如,當檢驗催化劑時情況通常如此。
在一些實施例中,將一離子束引導朝向工件以移除材料包含自所曝露表面移除至少一些沈積材料及某種樣本材料以產生一平滑表面。
一些樣本具有多孔本質或隨著TEM/STEM樣本演進而產生大裂縫。圖17展示隨著樣本逐漸變薄而開始膨脹之一些特徵部。使用電子束沈積且接著繼續研磨或薄化樣本來穩定此等樣本。
射束引發沈積可用以填充較大的個別結構以保留樣本之完整性。這可藉由同時與離子束研磨提供一沈積氣體而進行,或可使用(例如)電子束引發沈積而在一不同步驟中執行。該程序可在形成樣本之離子束研磨與修復由離子束處理產生的損壞之電子束引發沈積之間交替且在額外離子束研磨之前穩定樣本。電子束沈積亦可用以在本質上多孔樣本上產生一均勻表面,以改良離子研磨及/或藉由一SEM或其他裝置進行的觀察。
雖然上文本發明之描述主要係針對製備超薄TEM樣本之方法,但是應瞭解,執行此一方法之操作之一設備將進一步在本發明之範疇內。進一步言之,應瞭解,本發明之實施例可經由電腦硬體、硬體與軟體之一組合或由儲存於一非暫時性電腦可讀記憶體中之電腦指令而實施。該等方法可根據本說明書中描述之方法及圖式使用標準程式化技術而實施於電腦程式中,包含使用一電腦程式組態之一非暫時性電腦可讀儲存媒體,其中經如此組態之儲存媒體導致一電腦以一特定且預定義方式進行操作。各程式可以一高階程序或物件導向程式設計語言實施以與一電腦系統通信。然而,若需要,該等程式可以組合或機器語言實施。在任何情況下,語言可為一編譯或解譯語言。此外,程式可運行在針對該目的而程式化之專用積體電路上。
進一步言之,方法論可實施於任何類型的計算平台(包含(但不限 於)個人電腦、小型電腦、主機、工作站、網路式或分散式計算環境、與帶電粒子工具或其他成像裝置分離、成一體或通信之電腦平台等等)中。本發明之態樣可以儲存於一儲存媒體或裝置(無論是否可自電腦平台移除或與其成一體,諸如一硬碟、光學讀取及/或寫入儲存媒體、RAM、ROM等等)上之機器可讀程式碼實施,使得其可由一可程式化電腦讀取,用於當由電腦讀取儲存媒體或裝置時組態並操作電腦以執行本文中描述之程序。此外,可經由一有線或無線網路傳輸機器可讀程式碼或其部分。當此等及其他各種類型的電腦可讀儲存媒體含有用於結合一微處理器或其他資料處理器實施上述步驟之指令或程式時,本文中描述之發明包含此等媒體。本發明亦包含根據本文中描述之方法及技術程式化時的電腦本身。
電腦程式可應用於輸入資料以執行本文中描述之功能且藉此轉變輸入資料以產生輸出資料。輸出資訊應用於諸如一顯示監視器之一或多個輸出裝置。在本發明之較佳實施例中,所轉變資料表示實體且有形物件,包含在一顯示器上產生實體且有形物件之一特定視覺描繪。
本發明之較佳實施例亦使用一粒子束設備(諸如一FIB或SEM)以使用一粒子束成像一樣本。用以成像一樣本之此等粒子固有地與該樣本相互作用,從而導致一定程度的物理轉變。進一步言之,遍及本說明書,利用諸如「計算」、「判定」、「量測」、「產生」、「偵測」、「形成」等等之術語之論述亦係指一電腦系統或類似電子裝置(將表示為該電腦系統內之物理數量之資料操控並轉變為類似地表示為該電腦系統或其他資訊儲存、傳輸或顯示裝置內之物理數量之其他資料)之動作及程序。
本發明具有廣泛適用性且可提供如上述實例中描述且展示之許多好處。實施例將取決於特定應用而大幅改變,且並非每一項實施例 皆將提供所有好處並滿足可由本發明達成之所有目的。例如,適用於實行本發明之粒子束系統可購自FEI公司(本申請案之受讓人)。
雖然先前描述大部分係針對半導體晶圓,但是本發明亦可應用於任何合適的基板或表面。進一步言之,本發明可應用於在真空腔室中薄化但自真空腔室外部之基板移除之樣本(非原位類型樣本)或在安裝於真空腔室內側之一TEM方格上之後提取自基板並薄化之樣本(原位類型樣本)。本文中無論何時使用術語「自動」、「自動化」或類似術語,應明白該等術語包含自動或自動化程序或步驟之手動起始。在下列描述及申請專利範圍中,術語「包含」及「包括」係以一開放式方式使用,且因此應被解譯為意謂「包含但不限於……」。術語「積體電路」係指一組電子組件及其圖案化在一微晶片之表面上之互連件(統稱為內部電路元件)。術語「半導體裝置」一般係指積體電路(IC),其可與一半導體晶圓成一體、自一晶圓分割或經封裝以在一電路板上使用。術語「FIB」或「聚焦離子束」在本文中係用以指任何準直離子束,包含由離子光學器件聚焦之一射束及塑形離子束。
就本說明書中未具體定義任何術語而言,其用意係:術語被賦予其普通平常的意義。隨附圖式旨在輔助理解本發明且除非另有指示,否則隨附圖式並非按比例繪製。
雖然已詳細描述本發明及其優勢,但是應瞭解本文中可在不脫離如由隨附申請專利範圍定義之本發明之精神及範疇的情況下作出各種改變、替代及變更。此外,本申請案之範疇不旨在限於本說明書中描述之程序、機器、製造、組合物、手段、方法及步驟之特定實施例。如一般技術者將根據本發明之揭示內容容易明白,可根據本發明利用當前存在或後期開發之執行與本文中描述之對應實施例實質上相同功能或達成實質上相同結果之程序、機器、製造、組合物、手段、方法或步驟。因此,隨附申請專利範圍旨在使此等程序、機器、製 造、組合物、手段、方法或步驟包含在其等範疇內。
1500‧‧‧步驟
1502‧‧‧步驟
1504‧‧‧步驟
1506‧‧‧步驟
1508‧‧‧步驟
1510‧‧‧步驟

Claims (14)

  1. 一種在由不同材料層組成之一工件中離子束研磨一平滑截面表面之方法,所曝露截面表面曝露該等不同材料層以供一掃描電子顯微鏡觀察,該方法包括:將一聚焦離子束引導朝向一工件之一表面以曝露該工件之一內表面,從而曝露該等不同材料層,該射束形成平行於射束方向之一壁,該壁具有由該等層中之不同材料以不同速率研磨而產生的不規則體;將一沈積前驅體氣體引導朝向該壁;將該聚焦離子束引導朝向該工件以當存在該沈積前驅體氣體時自該壁移除一薄層,該前驅體氣體分解以當該離子束蝕刻該壁時在該壁之諸部分上沈積材料,所沈積材料均勻化該等壁之離子束蝕刻以產生一平滑表面;及將一電子束引導朝向該壁以形成該壁之一影像。
  2. 如請求項1之方法,其中該壁法向於該工件表面。
  3. 如請求項1之方法,其中將一聚焦離子束引導朝向一工件之一表面以曝露一內表面包含使用一第一射束電流引導該聚焦離子束,且其中將該聚焦離子束引導朝向該工件以當存在該沈積前驅體氣體時自該壁移除一薄層包含使用一第二射束電流將該聚焦離子束引導朝向該工件,該第二射束電流低於該第一射束電流。
  4. 如請求項3之方法,其中該第一電流大於2nA且其中該第二電流小於500pA。
  5. 如請求項1之方法,其中將該聚焦離子束引導朝向該工件以當存在該沈積前驅體氣體時自該壁移除一薄層包括引導該離子束以 執行線研磨。
  6. 如請求項1之方法,其中將一聚焦離子束引導朝向一工件之一表面以曝露該工件之一內表面包括:引導該離子束以執行一塊體研磨程序。
  7. 如請求項6之方法,其中用於該塊體研磨程序之該射束電流大於1nA。
  8. 如請求項1之方法,其中將一聚焦離子束引導朝向一工件之一表面以曝露一內表面包含在不使用一前驅體氣體的情況下引導該聚焦離子束。
  9. 如請求項1之方法,其中將一聚焦離子束引導朝向一工件之一表面以曝露一內表面包含:引導該聚焦離子束以研磨一溝槽,該壁係形成於該溝槽之一邊緣處。
  10. 如請求項1之方法,其進一步包括使用帶電粒子束沈積將一保護層沈積至該工件之頂面上。
  11. 如請求項1之方法,其中將一聚焦離子束引導朝向一工件之一表面以曝露一內表面包含:引導來自一電漿離子源之一離子束,該離子束具有大於50nA之一射束電流。
  12. 如請求項1之方法,其中將一聚焦離子束引導朝向一工件之一表面以曝露一內表面包含:將一離子束引導朝向一工件之一表面以研磨穿過一金屬之至少一層及氧化物或氮化物中之至少一層。
  13. 一種使用一帶電粒子束以形成一待觀察樣本之方法,其包括:使用一聚焦離子束薄化一工件之一部分以形成一樣本,該薄化程序在該樣本中曝露或產生小孔或裂縫;將一沈積前驅體氣體引導朝向該樣本;將一電子束引導朝向該樣本,該電子束導致該前驅體分解至 該樣本之該等小孔中;將該聚焦離子束引導朝向該工件以繼續處理該樣本,該沈積增加該樣本之結構完整性以在不進一步降級該樣本的情況下提供進一步處理。
  14. 一種帶電粒子束設備,其包括:一離子源;一聚焦柱,其用於在一樣本真空腔將該等離子聚焦至一工件上;一氣體注入系統,其用於在該工件表面處提供一前驅體氣體;一控制器,其用於根據所儲存的電腦可讀指令控制該帶電粒子束系統之操作;及一電腦可讀儲存器,其儲存用於控制該帶電粒子束系統之電腦指令以:將一聚焦離子束引導朝向一工件之一表面以曝露該工件之一內表面,從而曝露該等不同材料層,該射束形成平行於射束方向之一壁,該壁具有由該等層中之不同材料以不同速率研磨而產生的不規則體;將一沈積前驅體氣體引導朝向該壁;將該聚焦離子束引導朝向該工件以當存在該沈積前驅體氣體時自該壁移除一薄層,該前驅體氣體分解以當該離子束蝕刻該壁時在該壁之諸部分上沈積材料,所沈積材料均勻化該等壁之離子束蝕刻以產生一平滑表面;及一種使用一電腦程式組態之非暫時性電腦可讀儲存媒體,其中經如此組態之該儲存媒體導致一電腦控制一帶電粒子束以實行如請求項1之方法之步驟。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI731467B (zh) * 2018-11-12 2021-06-21 日商日立全球先端科技股份有限公司 影像形成方法、影像形成系統及離子研磨裝置

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102039528B1 (ko) 2012-10-05 2019-11-01 에프이아이 컴파니 경사진 밀링 보호를 위한 벌크 증착
EP2904382B1 (en) 2012-10-05 2016-08-24 FEI Company High aspect ratio structure analysis
US20150369710A1 (en) * 2014-06-24 2015-12-24 Fei Company Method and System of Creating a Symmetrical FIB Deposition
CN105200394A (zh) * 2014-06-24 2015-12-30 Fei公司 创建对称fib沉积的方法和系统
KR102358551B1 (ko) * 2014-08-29 2022-02-04 가부시키가이샤 히다치 하이테크 사이언스 자동 시료편 제작 장치
CN104237567B (zh) * 2014-09-10 2016-05-11 武汉新芯集成电路制造有限公司 一种超薄平面透射电镜样品的制备方法
JP6584786B2 (ja) * 2015-02-13 2019-10-02 株式会社日立ハイテクノロジーズ プラズマイオン源および荷電粒子ビーム装置
CN105223383B (zh) * 2015-08-11 2018-08-28 上海华力微电子有限公司 一种平面tem样品的制备方法
CN105136539B (zh) * 2015-08-26 2019-05-03 上海华力微电子有限公司 一种制备tem芯片样品的方法
CN105300754B (zh) * 2015-09-11 2019-06-28 上海华力微电子有限公司 一种防止tem芯片样品破裂的方法
US9978586B2 (en) * 2015-11-06 2018-05-22 Fei Company Method of material deposition
US10103008B2 (en) 2016-01-12 2018-10-16 Fei Company Charged particle beam-induced etching
EP3249676B1 (en) 2016-05-27 2018-10-03 FEI Company Dual-beam charged-particle microscope with in situ deposition functionality
US10324049B2 (en) * 2017-02-15 2019-06-18 Saudi Arabian Oil Company Rock sample preparation method by using focused ion beam for minimizing curtain effect
JP7214262B2 (ja) * 2017-03-27 2023-01-30 株式会社日立ハイテクサイエンス 荷電粒子ビーム装置、試料加工方法
KR20190133056A (ko) * 2017-04-20 2019-11-29 엘레멘탈 사이언티픽 레이저스 엘엘씨 초고속 신호 워시아웃을 위한 조정가능한 샘플 플로어
US10546719B2 (en) * 2017-06-02 2020-01-28 Fei Company Face-on, gas-assisted etching for plan-view lamellae preparation
DE102017212020B3 (de) * 2017-07-13 2018-05-30 Carl Zeiss Microscopy Gmbh Verfahren zur In-situ-Präparation und zum Transfer mikroskopischer Proben, Computerprogrammprodukt sowie mikroskopische Probe
CN108956669A (zh) * 2018-06-08 2018-12-07 浙江大学 一种金属燃料颗粒表面氧化层检测方法
CN110940689B (zh) * 2018-09-20 2022-06-21 无锡华润上华科技有限公司 SiC器件样品的制备方法及SiC器件的形貌分析方法
KR102641280B1 (ko) * 2018-11-22 2024-02-27 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 기판에 대한 임계 치수 측정을 위한 방법, 및 기판 상의 전자 디바이스를 검사하고 절단하기 위한 장치
DE102019214939A1 (de) * 2019-09-27 2021-04-01 Carl Zeiss Microscopy Gmbh Verfahren zum Analysieren, Abbilden und/oder Bearbeiten eines Gebiets eines Objektsund Teilchenstrahlvorrichtung zum Ausführen des Verfahrens
US10903044B1 (en) * 2020-02-12 2021-01-26 Applied Materials Israel Ltd. Filling empty structures with deposition under high-energy SEM for uniform DE layering
CN111195777A (zh) * 2020-03-02 2020-05-26 河北工程大学 一种陶瓷颗粒增强金属基复合材料超快激光精密刻蚀加工方法
CN112041671B (zh) * 2020-07-24 2023-10-20 长江存储科技有限责任公司 制备和分析薄膜的方法
GB202013591D0 (en) * 2020-08-28 2020-10-14 Oxford Instr Nanotechnology Ltd Sample preparation and method aparatus
TWI753739B (zh) 2021-01-08 2022-01-21 閎康科技股份有限公司 物性分析方法、物性分析試片及其製備方法
US11501951B1 (en) 2021-05-14 2022-11-15 Applied Materials Israel Ltd. X-ray imaging in cross-section using un-cut lamella with background material
CN117007625A (zh) * 2023-09-28 2023-11-07 北京中科科仪股份有限公司 一种pn结的扫描电镜测试方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0763064B2 (ja) * 1986-03-31 1995-07-05 株式会社日立製作所 Ic素子における配線接続方法
JP2595083B2 (ja) * 1988-06-08 1997-03-26 株式会社日立製作所 配線形成方法及びその装置
JPH0794512A (ja) * 1993-09-20 1995-04-07 Hitachi Ltd 配線形成方法及び装置
US6188068B1 (en) * 1997-06-16 2001-02-13 Frederick F. Shaapur Methods of examining a specimen and of preparing a specimen for transmission microscopic examination
US6039000A (en) 1998-02-11 2000-03-21 Micrion Corporation Focused particle beam systems and methods using a tilt column
JP2002167665A (ja) * 2000-11-30 2002-06-11 Sumitomo Heavy Ind Ltd 成膜装置及び方法
JP2004537758A (ja) * 2001-07-27 2004-12-16 エフ・イ−・アイ・カンパニー 電子ビーム処理
US7053370B2 (en) * 2001-10-05 2006-05-30 Canon Kabushiki Kaisha Information acquisition apparatus, cross section evaluating apparatus, cross section evaluating method, and cross section working apparatus
JP2004164966A (ja) * 2002-11-12 2004-06-10 Seiko Instruments Inc 関連情報をコード化して書き込む機能を備えたtem試料加工用集束イオンビーム装置
JP2004226079A (ja) * 2003-01-20 2004-08-12 Seiko Instruments Inc 表面あるいは断面加工観察方法及びその装置
US6958248B1 (en) * 2003-02-28 2005-10-25 Credence Systems Corporation Method and apparatus for the improvement of material/voltage contrast
JP4318962B2 (ja) * 2003-06-02 2009-08-26 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 薄膜加工における膜厚制御方法とそれを実行するシステム
US7611610B2 (en) * 2003-11-18 2009-11-03 Fei Company Method and apparatus for controlling topographical variation on a milled cross-section of a structure
US7442924B2 (en) 2005-02-23 2008-10-28 Fei, Company Repetitive circumferential milling for sample preparation
US7423263B2 (en) * 2006-06-23 2008-09-09 Fei Company Planar view sample preparation
WO2008049134A2 (en) * 2006-10-20 2008-04-24 Fei Company Method for s/tem sample analysis
US8835880B2 (en) * 2006-10-31 2014-09-16 Fei Company Charged particle-beam processing using a cluster source
JP5017059B2 (ja) * 2007-10-29 2012-09-05 エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 試料作成装置および試料姿勢転換方法
JP2010230518A (ja) * 2009-03-27 2010-10-14 Toppan Printing Co Ltd 薄片試料作製方法
EP2402475A1 (en) * 2010-06-30 2012-01-04 Fei Company Beam-induced deposition at cryogenic temperatures
CN102401758A (zh) * 2010-09-17 2012-04-04 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 Tem样品制造方法
US8859963B2 (en) * 2011-06-03 2014-10-14 Fei Company Methods for preparing thin samples for TEM imaging

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI731467B (zh) * 2018-11-12 2021-06-21 日商日立全球先端科技股份有限公司 影像形成方法、影像形成系統及離子研磨裝置

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