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Die
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und ein System zur Vorbereitung
von Proben für
die Analyse durch Elektronenmikroskopie, und insbesondere ein Verfahren
und ein System zum Fräsen von
Proben unter Verwendung eines Ionenstrahls.
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Ionenstrahlfrässysteme
werden zur Vorbereitung von Proben, deren Innen- und Oberflächenstruktur
anschließend
mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) oder Rasterelektronenmikroskopie
(REM) analysiert wird, eingesetzt. Es wurden zahlreiche Techniken
entwickelt, welche die Verwendung von mechanischen Schneid-, Schleif-
und/oder Polieroperationen in Verbindung mit Ionenstrahlbeschuss
umfassten. In vielen Fällen
war es bei diesen Techniken erforderlich, dass die Probe wiederholt von
einer Vorrichtung in eine andere versetzt wurde (entweder verschiedene
Präparationsgeräte oder Beobachtungsgeräte) und/oder
versetzt oder nachgerichtet wurde, während sie in einer Schneid-, Schleif-
oder Fräsvorrichtung
montiert war.
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Die
Transmissionselektronenmikroskopie ist eine wichtige Technik zur
Untersuchung der detaillierten Mikrostruktur vieler Werkstoffe.
Mit den Verbesserungen in der Konstruktion und Funktion von Elektronenmikroskopen
entstand ein erhebliches Interesse dafür, Bilder mit atomarer Auflösung von
unterschiedlichen Werkstoffen zu erhalten. Die Vorbereitung von
Proben für
die Transmissionselektronenmikroskopie mit atomarer Auflösung fordert
allerdings sehr dünne
(d. h. < 50 nm)
artefaktfreie Endproben. Typischerweise umfasst die Vorbereitung
von Proben Arbeitsschritte wie Abstechen, Trennen, Trepannierbohren
und/oder Schleifen, um eine relativ dünne (100–200 μm) Scheibe mit ca. 3 mm Durchmesser
herzustellen.
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Ionenstrahlfrässysteme
wurden zur Vorbereitung von Proben verschiedener Werkstoffe wie
Keramik, Halbleiter, Metalle und Verbindungen hiervon für die Transmissionselektronenmikroskopie
mit atomarer Auflösung
eingesetzt. In solchen Ionenstrahl-Frässystemen wie dem im gemeinsamen
Patent Swann,
US-Patent Nr. 5.009.743 offengelegten System
werden die Proben auf Haltern montiert und in den Strahlenweg eines
oder mehrerer Elektronenstrahlen gebracht. Die Ionenstrahlen entfernen
nach und nach Atome von der Oberfläche der Probe, bis sich im
Zentrum der Probe eine kleine Perforation gebildet hat. Im Allgemeinen
ist der unmittelbar an die Perforation angrenzende Bereich dann
dünn genug (d.
h. < 50 nm) für eine Analyse
mittels eines Transmissionselektronenmikroskops mit atomarer Auflösung.
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Swann
et al,
US-Patent Nr. 5.472.566 sieht einen
Probenhalter vor, der durch Verwendung von einem oder mehreren Stützarmen
zum Festhalten der Probe für
ein gleichzeitig zweiseitiges Ionenstrahlfräsen einer Probe unter sehr
kleinen Strahleneinfallswinkeln bis zu 0° von beiden Seiten der Probe geeignet
ist. Dies ermöglicht sowohl
ein rasches Fräsen
als auch die Reduzierung von Artefakten und liefert hochwertige
Proben für
die Analyse durch Transmissionselektronenmikroskopie.
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In
derartigen Ionenstrahl-Frässytemen
müssen
die ionengefrästen
Proben aus den Probenhaltern abgenommen und zur Abbildung in einen TEM-Halter
geladen werden. Natürlich
erhöht
sich durch das Laden und Entladen der Proben aus den Haltern das
Risiko einer Beschädigung
der empfindlichen Proben. Falls außerdem die Probe bei der anfänglichen
TEM-Untersuchung nicht vollständig
elektronendurchlässig
ist, muss sie zur weiteren Dünnung
in die Ionenfräse
zurück
gebracht werden. Je nach der erforderlichen Dicke im relevanten
Bereich der Probe können
mehrere Frässchritte
erforderlich sein.
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Ebenfalls
bekannt ist der Böschungsschnitt, bei
dem der Ionenstrahl auf eine Maske gerichtet wird, die auf oder
nahe der Oberfläche
einer Probe angeordnet ist. Die Maske schützt einen Teil der Probe, während der
Rest der Probe vom Ionenstrahl gefräst wird, um gewünschte Profile
freizulegen. Mit dieser Technik können Querschnittprofile von
Schichtsstrukturen erzeugt werden, deren Oberfläche anschließend mittels
Rasterelektronenmikroskopie untersucht werden kann. Der Ostdeutsche
Hauffe z. B. veröffentlichte
die Patentanmeldung Nr. 201.538 über
ein Gerät
und ein Verfahren zur Vorbereitung von Proben für die Untersuchung mittels
REM unter Einsatz einer Ionenkanone innerhalb der Probenkammer eines
Rasterelektronenmikroskops. Eine Maske ist an der Probe anliegend
angeordnet und wird in Verbindung mit der Ionenkanone zur Materialentfernung
von der Probe verwendet.
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Es
wurde auch der Doppelböschungsschnitt zur
Erzeugung eines sehr dünnen
Films für
die TEM-Analyse entwickelt. Yoshioka et al,
US-Pat. Nr. 5.907.157 beschreiben
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vorbereitung einer für die Elektronenmikroskopie
geeigneten Probe, welche eine evakuierte Bearbeitungskammer umfasst.
Eine Probe mit einer zu bearbeitenden Oberfläche wird in die Bearbeitungskammer
gebracht, und ein die Strahlen blockierendes Element wird nahe der
zu bearbeitenden Fläche
angeordnet, um einen Teil eines ätzenden Strahls
zu blockieren. Es wird ein erster Ätzschritt durchgeführt, indem
der Strahl über
das blockierende Element auf die Probe gerichtet wird. Dann werden die
Probe und das blockierende Element relativ zueinander bewegt, um
einen anderen Teil der Probe dem Strahl auszusetzen. Dann wird ein
zweiter Ätzschritt
durchgeführt,
indem der Strahl über
das Blockierelement auf die Probe gerichtet wird. Dies hat zur Folge,
dass die Probe gedünnt
wird und mit einem Elektronenmikroskop beobachtet werden kann. Die
Tatsache, dass die Probe und das blockierende Element relativ zueinander
bewegt werden müssen, um
den zweiten Ätzschritt
durchzuführen,
kompliziert jedoch den Vorgang stellt ein Fehlerpotential dar, da die
relative Position der beiden Teile mit einer Genauigkeit in der
Größenordnung
einiger hundert Nanometer (10
–9 Meter) oder darunter
kontrolliert werden muss.
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Mitro
et al,
US-Patent Nr. 5.922.179 beschreiben
eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Ätzen und Beschichten von Proben
in einer selben Vakuumkammer, um die Handhabung und den Transfer soweit
möglich
zu reduzieren. Die Vorrichtung umfasst eine abgeschlossene Kammer
und eine Vakuumpumpe zur Herstellung und Aufrechterhaltung eines
Vakuums in der Kammer, eine erste in der Kammer angeordnete Ionenkanone
zum Ätzen
einer Probe, ein Sputtertarget in der Kammer und mindestens eine
zusätzliche
in der Kammer angeordnete Ionenkanone, um die Überführung von Material vom Target auf
die Probe zu bewirken.
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Weiterhin
wurden Techniken zur Vorbereitung von Proben für die Rasterelektronenmikroskopie
entwickelt, bei denen die Proben während ihrer Vorbereitung mittels
REM beobachtet werden können.
Zum Beispiel beschreibt Grünewald,
US-Patent Nr. 5.986.264 ein
Ionenstrahl-Frässystem,
welches zwei Ionenkanonen zur Vorbereitung von Proben verwendet,
welche sowohl für
die REM- als auch für
die TEM-Analyse verwendet werden können. Das System benutzt ein
REM als hochauflösende
Abbildungsvorrichtung, um den Fortschritt des Ionenfräsens einer
Probe zu beobachten und um festzustellen, wann die geeignete Probendicke
erreicht ist. Da der Probentisch außerdem gekippt werden kann,
ist das System auch für
den Böschungsschnitt
von Proben geeignet.
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Infolge
der Schwierigkeit, TEM-Proben mit breiten Ionenstrahlen stellenweise
zu dünnen
sowie der Fähigkeit
von fokussierten Ionenstrahlen (FIB), eine Mikrobearbeitung von
Werkstoffen durchzuführen,
wurden FIB-Frässysteme
entwickelt. Das erste Gerät
auf FIB-Basis (Präzisions-Ionenfrässystem (PIMS))
war 1984 bei Gatan, Inc. im Handel erhältlich. Seit der Einführung dieses
Geräts
wurden verschiedene FIB-Systeme handelsüblich. Diese Maschinen sind
sowohl zur Abbildung als auch zum Fräsen ausgewählter Bereiche von TEM- und REM-Proben mit
Auflösungen
im Sub-Mikron-Bereich fähig. Das
PIMS-System ist ein Gerät
mit einer Gasionenquelle (Argon), während die FIB-Systeme neuerer Generation
Flüssigmetall-Ionenquellen
(Gallium) mit besseren Fräs-
und Abbildungsfähigkeiten
verwenden.
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Das
Fräsen
von Proben in FIB-Systemen auf Gallium-Basis erfolgt normalerweise
mit Ionen höherer
Energie (im Vergleich zu PIMS), was zu zu einem dicken amorphen
oberflächlichen
Artefakt (beschädigte
Schicht) führen
kann. Diese beschädigte Schicht
sollte zur Herstellung von hochwertigen Proben entfernt werden.
Allgemein üblich
ist das Fräsen nach
der FIB-Bearbeitung in Breitionenstrahl-Systemen zum abschließenden Fräsen und
Reinigen solcher Proben. Insbesondere wurden FIB-gefräste Proben
in Breitionenstrahl-Maschinen
unter Verwendung des in vorgenanntem
US-Patent
Nr. 5.472.566 beschriebenen Probenhalter nachgefräst und gereinigt, um
die Probenqualität
zu verbessern. Jedoch ist auch hier eine Bewegung der Proben zwischen
den verschiedenen Probenvorbereitungssystemen und dem abschließenden TEM
bzw. REM erforderlich.
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Auch
wurde über
die Verwendung einer Drahtschattentechnik zur Vorbereitung von TEM-Proben
berichtet. Senz et al, Ultramicroscopy 70 (1997) pp. 23–28, und
Langer, Elektronenoptische Untersuchung des Werkstoffverhaltens
in mechanisch belasteten Mikrobauteilen (1996) beschreiben, wie
ein Draht auf die Probe geklebt und deren Oberfläche zum Ionenfräsen einer
Gatan-Doppelfräse
ausgesetzt wird. Die nicht beschatteten Bereiche der Probe werden
entfernt, und im Schatten des Drahts wird ein dünner Bereich erzeugt.
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Es
besteht jedoch auf diesem Gebiet nach wie vor ein Bedarf an vereinfachten
Verfahren und Techniken zur Vorbereitung von Proben sowohl für die REM-
als auch für
die TEM-Analyse.
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Die
vorliegende Erfindung sieht ein Verfahren und ein System zur Vorbereitung
von Proben für die
Analyse mittels Elektronenmikroskopie vor, bei welchem Ionenstrahlfräsen verwendet
wird, ohne dass hierbei mehrfache Positionier-, Schneid- und/oder
Handhabungsschritte erforderlich sind. Das System und das Verfahren
sind besonders nützlich zur
Vorbereitung von Halbleitern, Metallen, Legierungen, Keramik und
sonstigen anorganischen Werkstoffen für die Analyse mittels TEM oder
REM.
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Nach
einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Ionenstrahl-Frässystem
zur Vorbereitung von Proben für
die Elektronenmikroskopie gemäß Anspruch
1 vorgesehen Nach einem anderen Aspekt der Erfindung ist ein Verfahren
zur Vorbereitung einer Probe für
die Analyse in einem Elektronenmikroskop gemäß Anspruch 23 vorgesehen.
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In
einer Ausführung
ist ein System und ein Verfahren zur Vorbereitung von Proben für die Analyse
mittels Transmissionselektronenmikroskopie vorgesehen. Das System
umfasst eine Probenbearbeitungskammer, mindestens zwei Ionenstrahlgeneratoren
und einen Probenträger
oder -halter. Bevorzugt bietet das System außerdem die Möglichkeit,
den Fortschritt des Fräsvorgangs
zu beobachten, und es kann eine Abbildungsvorrichtung wie z. B.
ein Lichtmikroskop umfassen, welche die Überwachung der relevanten Fläche einer
Probe während
des Fräsens der
Probe erlaubt.
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Die
Proben werden vorbereitet durch anfängliches Formen, Schneiden
und/oder Polieren der Probe zur Erhaltung eines Stücks mit
einer bevorzugten Länge
von ca. 3 mm, einer Breite von ca. 500–1000 μm und einer Dicke von ca. 20–150 μm. Die Kante
(Dickenmaß und
für die
Analyse relevante Fläche)
der Probe sollte relativ flach sein. Eine bevorzugte Form der Probe
ist eine im Wesentlichen halbkreisförmige Scheibe mit einem Radius
von ca. 3 mm und einer Dicke von ca. 20–150 μm, obgleich auch andere Formen
verwendet werden können.
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An
der Kante (Dickenmaß und
für die
Analyse relevante Fläche)
der Probe wird dann unter Verwendung eines geeigneten Haftmittels
wie z. B. eines Epoxid-Klebstoffs oder unter Verwendung einer geeigneten
mechanischen Befestigungsvorrichtung eine Ionenstrahlmaske befestigt.
Die Ionenstrahlmaske ist bevorzugt eine Faser mit einem Durchmesser
unter ca. 100 μm,
bevorzugt unter ca. 80 μm,
und besonders bevorzugt unter ca. 35 μm, und mit einer Länge, die
in etwa der Kantenlänge
der Probe entspricht. Es hat sich herausgestellt, dass Fasern mit einem
kleineren Durchmesser bis zu 7 μm
zur Verwendung geeignet sind.
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Alternativ
kann die Ionenstrahimaske einen nicht kreisförmigen Querschnitt aufweisen
von einschließlich
quadratischer, rechteckiger elliptischer oder anderer geometrischer
Form. Die Ionenstrahlmaske besteht bevorzugt aus einem amorphen
oder Einkristall-Material wie z. B. Kohlenstoff (amorpher Kohlenstoff,
Graphitkohlenstoff oder Diamant), Siliziumkarbid oder Saphir. In
einer Ausführung
der Erfindung kann die Ionenstrahlmaske vor ihrer Befestigung an
der Probe durch Ionenstrahlbeschuss vorgefräst sein, um ihren Durchmesser
bzw. Querschnitt zu verkleinern. Dies ermöglicht eine präzisere Montage und
Positionierung der Maske auf der Oberfläche der Probe bezüglich der
relevanten Merkmale auf oder in der Probe.
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Für die TEM-Analyse
wird die Probe, nachdem sie auf dem Halter bzw. Träger montiert
und in der Bearbeitungskammer installiert ist, zusammen mit der
Ionenstrahlmaske zwei oder mehr Ionenstrahlen ausgesetzt, um die
ausgesetzten Bereiche der Probenkante zu fräsen und zu dünnen. Im
Allgemeinen wird die relevante Oberfläche der Probe senkrecht oder
nahezu senkrecht zur Richtung der Ionenstrahlen positioniert. Bevorzugt
wird ein Ionenstrahl verwendet, dessen Intensität im Zentrum höher ist.
Das heißt,
dass bei einem Ionenstrahl mit einem im Wesentlichen kreisförmigen Querschnitt
die Intensität
im Kreismittelpunkt oder nahe des Kreismittelpunkts höher ist
als am Rand.
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Die
Ionenstrahlen fräsen
sowohl die Ionenstrahlmaske als auch die Oberfläche der Probe und bewirken
somit eine Einschnürung
bzw. Dünnung
der Maske im Verlauf des Fräsens.
Gleichermaßen
wird infolge der Dünnung
der Maske auch der maskierte Bereich der Probe unter der Ionenstrahlmaske
im Verlauf des Fräsens
gedünnt.
Der geschützte
Bereich unter der Maske kann überwacht
werden unter Verwendung einer geeigneten Abbildungsvorrichtung wie
z. B. eines optischen Mikroskops oder eines Rasterlektronenmikroskops,
welches im Allgemeinen senkrecht zur Achse der Ionenstrahlen angeordnet ist
und welches in Echtzeit Informationen über den Fortschritt des Fräsvorgangs
liefert. Alternativ können
eine lichtemittierende Diode und ein Fotodetektor angebracht werden,
um anzuzeigen, wann die Probe ausreichend ist, um optisch transparent
sein.
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Nachdem
die Probe so weit gedünnt
wurde, dass sie elektronendurchlässig
ist (d. h. weniger als ca. 200 Nanometer, und bevorzugt weniger
als ca. 100 Nanometer), wird sie aus der Bearbeitungskammer entfernt
und ist bereit für
die TEM-Analyse. Während
des Fräsens
werden die Probe und die Ionenstrahlmaske gemeinsam positioniert,
so dass keine relative Bewegung zwischen ihnen stattfindet. Hierdurch
wird vermieden, dass der Fräsvorgang
unterbrochen werden muss und dass vor der Wiederaufnahme des Fräsens die
Ionenstrahlmaske genau nachpositioniert werden muss, wie es bei
manchen Verfahren nach dem Stand der Technik der Fall ist.
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In
einer alternativen Ausführung
sieht die vorliegende Erfindung ein System und ein Verfahren zur
Vorbereitung von Proben für
die Analyse mittels Rasterlektronenmikroskop vor. In einer Ausgestaltung
umfasst das System eine Probenbearbeitungskammer, mindestens einen
Ionenstrahlgenerator und einen Probenträger bzw. -halter. Bevorzugt
umfasst es noch einen zweiten Ionenstrahlgenerator. Im Allgemeinen
wird eine Probe derart vorbereitet, dass sie eine Länge von
ca. 4–8
mm, bevorzugt ca. 6 mm, eine Höhe
von ca. 6 bis ca. 12 mm, bevorzugt ca. 8 mm und eine Dicke von ca.
250–750
Mikrometer, bevorzugt ca. 500 Mikrometer aufweist.
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Bevorzugt
bietet das System außerdem
die Möglichkeit,
den Fortschritt des Fräsvorgangs
in Echtzeit zu beobachten, und es kann eine Abbildungsvorrichtung
wie z. B. ein Lichtmikroskop umfassen, welches erlaubt, den relevanten
Bereich der Probe während
des Fräsens
der Probe zu überwachen.
Bevorzugt umfasst das System außerdem
ein Sputtertarget, dass derart positioniert werden kann, dass einer
oder beide Ionenstrahlgeneratoren Material vom Target auf die Oberfläche sputtern
können, um
deren Oberfläche
zu beschichten. Somit kann die Probe nach dem Ätzen und Beschichten zur Analyse in
ein REM überführt werden.
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In
einer bevorzugten Ausgestaltung wird die Probe zum Fräsen auf
einem drehbaren Probentisch befestigt. Nach Beendigung des Fräsens wird
der Probentisch in eine Position gedreht (z. B. um 90°), in der
die Oberfläche
der Probe geätzt
(gereinigt) wird. Dann wird der Probentisch zur Sputter-Beschichtung unter
Verwendung eines der Ionenstrahlgeneratoren und eines Sputtertargets
in seine Ausgangsposition zurück
gedreht.
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In
einer weiteren Ausführung
sieht die vorliegende Erfindung ein System und ein Verfahren zur Vorbereitung
von Proben für
die Analyse mittels eines Rasterelektronenmikroskops in einer Bearbeitungskammer,
welche auch ein REM umfasst, vor. Das REM ist derart angeordnet,
dass der Vorgang des Fräsens
und der Vorbereitung der Probe mit einem REM beobachtet werden kann,
welches als hochauflösende
Abbildungsvorrichtung benutzt wird. Die Verfolgung des Fräsvorgangs
in Echtzeit erlaubt es, die Probe präzise zu positionieren und den
Vorgang zu überwachen.
Darüberhinaus
kann die gefräste
Probe ohne Umsetzung in eine andere Vorrichtung direkt in der Kammer
analysiert werden.
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Demgemäß besteht
ein Merkmal der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren und
ein System zur Vorbereitung von Proben für die Analyse durch Elektronenmikroskopie
bereitzustellen, welches Ionenstrahlfräsen verwendet, jedoch ohne
die Notwendigkeit, mehrfache Schneid-, Positionier- und/oder Handhabungsschritte
durchzuführen.
Ein anderes Merkmal der Erfindung besteht darin, ein System und
ein Verfahren bereitzustellen, das zur Vorbeitung von Proben sowohl
für die
TEM- als auch die REM-Analyse adaptierbar ist. Diese und weitere Merkmale
sowie Vorteile der vorliegenden Erfindung zeigen sich in der folgenden
detaillierten Beschreibung, den begleitenden Zeichnungen und den
anhängenden
Patentansprüchen.
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Zum
besseren Verständnis
der Erfindung wird nun auf die Zeichnungen Bezug genommen, welche
bevorzugte Ausführungen
der Erfindung veranschaulichen und in welchen gleiche Bezugsnummern
gleiche Elemente bezeichnen.
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1A, 1B, 1C und 1D sind schematische
Darstellungen bestimmter Aspekte des Ionenstrahl-Frässystems
der vorliegenden Erfindung, welche typische Proben und Ionenstrahlmasken
veranschaulichen, wobei 1A–1C zur Vorbereitung
für die
TEM-Analyse montierte Proben und 10 eine
zur Vorbereitung für
die REM-Analyse montierte Probe zeigen;
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2A, 2B, 2C und 2D sind schematische
Darstellungen von bestimmten bevorzugten Ausführungen der Erfindung, welche
die Vorbereitung von typischen Proben zur Analyse veranschaulichen,
wobei 2A–2C für die TEM-Analyse
präparierte
Proben und 2D eine für die REM-Analyse präparierte
Probe zeigen;
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3 ist
eine schematische Querschnittsansicht eines Ionenstrahl-Frässystems
gemäß einer Ausführung der
vorliegenden Erfindung;
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4A ist
eine vergrößerte Querschnittsansicht
des Probenhalters und der Probe in der Ionenfräskammer;
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4B ist
eine schematische Schnittansicht entlang der Linie 4-4 von 3;
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5 ist
eine schematische Querschnittsansicht eines Ionenstrahl-Frässystems
gemäß einer
anderen Ausführung
der vorliegenden Erfindung;
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6 ist
eine schematische Querschnittsansicht eines Ionenstrahl-Frässystems
einer weiteren Ausführung
der vorliegenden Erfindung; und
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7 ist
eine schematische Seitenansicht eines Ionenstrahl-Frässystems
gemäß einer
weiteren Ausführung
der vorliegenden Erfindung, welche eine Vorrichtung umfasst, die
in der Lage ist, die montierte Probe zum Probenwechsel, Fräsen und Ätzen und
zur Oberflächenbeschichtung
in Position zu bringen.
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In 1A–1D sind
verschiedene Ausführungen
des Ionenstrahl-Frässystems
dargestellt, um bestimmte Grundelemente der vorliegenden Erfindung
zu veranschaulichen. Wie 1A zeigt, weist
eine erste Probe 10 mit einem im Wesentlichen rechteckigen
Querschnitt mit Längen-,
Breiten- und Höhenmaß eine Kante
(relevante Fläche) 12 auf.
Im Allgemeinen hat die Probe 10 eine maximale Länge (L)
von ca. 3 mm, eine Höhe
(H) von ca. 500–1000 Mikrometer
und eine Dicke (T) von ca. 20–150
Mikrometer. Die Kante (Dickenmaß und
für die
Analyse relevante Fläche)
der Probe sollte relativ flach sein.
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Unter
Verwendung eines geeigneten Haftmittels wie z. B. eines Epoxidklebstoffs
oder einer geeigneten mechanischen Befestigungsvorrichtung ist eine
Ionenstrahlmaske 14 an der Kante 12 der Probe 10 befestigt.
Die Ionenstrahlmaske 14 besteht bevorzugt aus einer Faser
mit einem im Wesentlichen kreisförmigen
Querschnitt und einem Durchmesser von ca. 7 bis unter ca. 100 Mikrometer,
bevorzugt unter ca. 80 Mikrometer, und besonders bevorzugt unter
ca. 35 Mikrometer, und einer Länge,
die ungefähr der
Länge der
Kante 12 der Probe entspricht. Alternativ kann die Ionenstrahlmaske 14 einen
nicht kreisförmigen
Querschnitt von einschließlich
quadratischer, rechteckiger, elliptischer oder sonstiger geometrischer
Form aufweisen. Die Ionenstrahlmaske besteht bevorzugt aus einem
amorphen oder Einkristall-Material
wie z. B. Kohlenstoff (amorpher Kohlenstoff, Graphitkohlenstoff
oder Diamant), Siliziumkarbid oder Saphir. In einer Ausführung der
Erfindung kann die Ionenstrahlmaske 14 vor ihrer Befestigung an
der Probe 10 zur Verringerung ihres Durchmessers bzw. Querschnitts
durch Ionenstrahlbeschuss vorgefräst sein. Dies ermöglicht eine
präzisere
Montage und Positionierung der Maske auf der Oberfläche der
Probe bezüglich
der relevanten Merkmale auf oder in der Probe.
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1B zeigt
eine andere bevorzugte Form der Probe 10. Wie in 1B dargestellt,
besteht die Probe 10 aus einer im Wesentlichen halbkreisförmigen Scheibe
mit einem Radius von ca. 3 mm und einer Dicke von ca. 20–150 Mikrometer.
Es können
andere als halbkreisförmige
Formen verwendet werden, jedoch sollte mindestens eine relevante
Kante bzw. Fläche
relativ flach sein, um die Ionenstrahlmaske 14 zu positionieren. 1C zeigt
eine weitere Ausführung
der Erfindung, bei welcher die Probe 10 (mittels eines
geeigneten Haftmittels wie z. B. eines Epoxidklebstoffs) an einer
halbkreisförmigen
Scheibe 16 mit einem Radius von ca. 3 mm befestigt ist. Kreisförmige 3
mm-Scheiben sind handelsüblich
für Anwendungen
in der Transmissionselektronenmikroskopie und können in eine halbkreisförmige Form
gebracht werden.
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1D zeigt
eine Ausführung
der Erfindung, die der Vorbereitung von Proben für die REM-Analyse angepasst
ist. Die Probe 10 kann einen im Wesentlichen rechteckigen
Querschnitt mit einem Längen-,
Breiten- und Höhenmaß aufweisen.
Die Probe 10 umfasst eine relevante Fläche 12 mit einer hieran anliegend
montierten Ionenstrahlmaske 14. Typischerweise kann die
Probe 10 eine Länge
von ca. 5–10
mm, eine Höhe
von ca. 3–7
mm und eine Dicke von ca. 0,25–0,75
mm aufweisen. Die Kante 12 der Probe ist bevorzugt relativ
flach.
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In 2A–2D sind
die Proben 10 nach dem Ionenfräsen dargestellt. In den in 2A–2C gezeigten
Ausführungen
sind die (in 2C–2C nicht
gezeigten, in 4B jedoch gezeigten) Ionenkanonen
im Wesentlichen senkrecht zur Fläche 12 der
Probe 10 angeordnet. Wie gezeigt wird durch das Ionenfräsen der
ungeschützte
Bereich der Fläche 12 erodiert,
wodurch die Dicke der Probe 10 verringert wird, was zur
Erzeugung der gefrästen
Bereiche 22 führt.
Im Verlauf des Ionenfräsens
wird auch der Durchmesser der Ionenstrahlmaske 14 wie gezeigt
eingeengt bzw. eingehalst, wodurch ein Maskierbereich 18 mit
sehr geringem Durchmesser über
der Probe 10 erzeugt wird. In bestimmten Fällen kann
der Fräsvorgang
fortgesetzt werden, bis die Ionenstrahlmaske 14 durchgetrennt ist
und zwei gegenüberliegende
scharfe Spitzen verbleiben.
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Die
bevorzugte Ionenfräsvorrichtung
umfasst eine Seltenerdmagnet-Penning-Entladungs-Ionenkanone. Penning-Kanonen
bieten eine Reihe von Vorteilen. Penning- Ionenkanonen liefern einen Ionenfluss
großer
Dichte und funktionieren über
einen breiten Bereich von Ionenenergien. Penning-Kanonen sind leistungsfähiger als
andere Ionenstrahlerzeugungsvorrichtungen; die erzeugten Ionenstrahlen können fokussiert
werden, um ein schnelleres Fräsen
und eine schnellere Probenvorbereitung zu erreichen. Außerdem erzeugen
Penning-Kanonen einen Ionenstrahl, welcher im Zentrum eine höhere Intensität aufweist.
Das heißt,
dass ein Ionenstrahl mit im Wesentlichen kreisförmigem Querschnitt im bzw.
um den Kreismittelpunkt eine höhere
Intensität
besitzt als im Randbereich. Zudem haben Penning-Ionenkanonen geringe
Instandhaltungs-Anforderungen, und es müssen keine Teile ausgetauscht
werden. Die von solchen Ionenkanonen erzeugten Sputter-Ablagerungen
sind von hohere Qualität
und amorph.
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Somit
wird mit fortschreitendem Fräsen
der Bereich 20, der sich unmittelbar unter dem gedünnten bzw.
reduzierten Bereich 18 der Maske 14 befindet,
elektronendurchlässig.
D. h. dass die Dicke des Bereichs 20 genügend weg
erodiert ist, um eine Dicke von weniger als 200 Nanometer, und bevorzugt weniger
als 100 Nanometer zu erreichen. Der Fortschritt des Fräsvorgangs
kann in Echtzeit durch die Positionierung eines optischen Detektors
oder einer anderen Abbildungsvorrichtung mit Fokussierung auf den
Bereich 20 beobachtet werden, wie weiter unten detaillierter
beschrieben wird.
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In
der in 2D gezeigten Ausführung erfolgt
das Fräsen
entlang der Maske 14, um einen relevanten Bereich 20 freizulegen.
Für die
REM-Analyse wird typischerweise ein Schrägschnitt ausgeführt, um
die über
die Dicke der Probe aufeinanderfolgenden Schichten freizulegen.
Der Bereich 20 kann anschließend geätzt (gereinigt) und für die REM-Analyse
beschichtet werden.
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In
3 und
4 sind schematische Querschnittsansichten
und Draufsichten einer Ausführung eines
Ionenstrahl-Frässystems
gemäß der vorliegenden
Erfindung dargestellt. Das System ist eine Änderung des im gemeinsamen
Patent Swann et al,
US-Pat. Nr.
5.472.566 beschriebenen Systems. Wie gezeigt wird die Probe
10 von
Stützarmen
30 eines Probenhalters
in einer Vakuumkammer
34 gehalten. Zur Evakuierung der
Kammer werden geeignete Mittel verwendet wie eine Hochvakuumpumpe
36,
die den Druck in der Kammer
34 bis auf ca. 10
–6 Torr
reduzieren kann. Ein bevorzugtes Vakuumsystem ist beschrieben in
Mitro et al,
US-Pat. Nr. 5.922.179 ,
und es umfasst einen Molekularpumpenverteiler, angeschlossen an
eine Spiromolekularpumpe und eine Spiromolekular-Vorpumpe mit einer ölfreien
Membranpumpe. Es wird die Verwendung eines ölfreien Systems bevorzugt,
um die Möglichkeit
der Einschleppung jeglicher Kohlenwasserstoff-Verunreinigungen vom
Schmieröl
der Pumpen in die Vakuumkammer
34 auszuschließen.
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Der
Sockel 38 des Probenhalters ist an einem Haltergestell 40 angebracht.
Das Haltergestell 40 kann durch geeignete Drehantriebsmittel
(nicht gezeigt) gedreht werden, um eine Drehung der Probe 10 während des
Ionenfräsens
zu bewirken. Die Stützarme 30 positionieren
die Probe 10 derart, dass sie im Wesentlichen über der
Bohrung 42 zentriert ist.
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Wie
in 4A gezeigt, umfasst jeder Stützarm 30 bevorzugt
ein erstes Teilstück
bzw. Abschnitt 100, welches im Wesentlichen seitlich vom
Sockel 38 nach außen
gerichtet ist, ein zweites hochstehendes Teilstück bzw. Abschnitt 102 und
ein drittes Teilstück bzw.
Abschnitt 104, welches im Wesentlichen seitlich zurück zur Mittelachse
des Sockels 38 gerichtet ist. Auf diese Weise hält der Stützarm 30 die
Probe 10 und die Ionenstrahlmaske 14 in einem
vorbestimmten räumlichen
Abstand zum Sockel 38, jedoch im Wesentlichen zentriert über der
Bohrung 20. Natürlich
ist es für
Fachleute offensichtlich, dass diese besondere Konfiguration nicht
entscheidend ist und dass andere Tragstrukturen verwendet werden
können.
Wichtig ist, dass der Stützarm
derart aufgebaut ist, dass die Probe in einem räumlichen Abstand vom Sockel
positioniert wird, um freie Sichtlinie für die Ionenkanonen-Anordnung
zu erhalten und um dem bzw. den Ionenstrahlen (die angeregte Neutralteilchen
und Ionen enthalten) zu erlauben, auf die Probe 10 und
die Ionenmaske 14 aufzutreffen.
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Als
Beispiel eines Haltertyps ist ein nach dem Haftprinzip funktionierender
Probenhalter beschrieben, der in der praktischen Anwendung der vorliegenden
Erfindung verwendet werden kann. Angrenzend an den Spitzen der Stützarme
30 in
Abschnitt
104 sind kleine Aussparungen
106 vorgesehen.
Die Tiefe der Aussparungen ist geringfügig kleiner als die typische
Dicke einer Probe
10 (z. B. 100–200 μm) oder eines Probenhalters,
auf dem die Probe montiert ist. Weiterhin ist der Durchmesser der Aussparungen
geringfügig
größer als
der Durchmesser der Probe (bzw. des Halters), so dass die Probe in
diesen Aussparungen aufsitzt. Es können auch andere Probenhalter
verwendet werden, einschließlich solcher,
bei denen die Ionenstrahlmaske
14 mechanisch an der Probe
10 angebracht
oder befestigt ist. Beispiele geeigneter mechanischer Befestigungsvorrichtungen
wie Klammern oder Federn sind im gemeinsamen Patent Swann et al,
US-Pat. Nr. 5.472.566 beschrieben.
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Zwei
im Wesentlichen baugleiche Ionenkanonen 44 (gezeigt in 4B)
sind an (nicht gezeigte) Stromversorgungseinheiten angeschlossen.
Die Ionenkanonen sind wünschenswerterweise
unabhängig
voneinander einstellbar und in der Vakuumkammer positionierbar.
Die Ionenkanonen sind bevorzugt Penning-Entladungs-Ionenkanonen.
In der in 4B dargestellten Konfiguration
(in der die Winkel zur Vereinfachung übertrieben sind) sind beide
Ionenkanonen neben der Probe 10 derart angeordnet, dass
ihre Ionenstrahlen auf die obere bzw. untere Oberfläche der
Ionenstrahlmaske 14 gerichtet sind. Typischerweise sind
beide Ionenkanonen im Wesentlichen senkrecht zur relevanten Kante
der zu fräsenden Probe 10 angeordnet.
In dieser Konfiguration sind die Ionenkanonen somit derart angeordnet,
dass ihre Ionen entlang einer im Allgemeinen horizontalen Ebene
entladen werden, typischerweise in kleinen Winkeln von ca. 1–10° bezüglich der
horizontalen Ebene, wobei eine Ionenkanone geringfügig über der
horizontalen Ebene und die andere Ionenkanone geringfügig unter
dieser Ebene angeordnet ist. Ein Gas, typischerweise Argon, wird
den Ionenkanonen über eine
Gaszuleitung zugeführt,
wobei die Gaszufuhr durch ein Ventil 48 geregelt wird.
Die Ionenkanonen 44 erzeugen Strahlen angereicherter Teilchen,
die durch die jeweilige Vorderblende 50 hindurch auf die Ionenstrahlmaske 14 und
die ungeschützten
Flächen der
Probe 10 auftreffen.
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Eine
Lichtquelle 52 (gezeigt in 3) wie z. B.
eine lichtemittierende Diode (LED) projiziert Licht im Allgemeinen
vertikal durch die Sockelbohrung 42. Das Fräsen kann
beendet werden, wenn die Fläche der
Probe 10 im Bereich 20 (2A) perforiert
ist oder nahezu perforiert ist, wenn also die Fläche der Probe 10 genügend transparent
ist, dass Licht von der Quelle 52 durch die Probe 10 und
das Fenster 54 hindurchtritt und auf einen Fotodetektor 56 auftrifft. Der
Fotodetektor 56 kann an einen geeigneten Schaltkreis (nicht
gezeigt) angeschlossen sein, um die Ionenkanonen 44 abzuschalten,
wenn eine vorbestimmte Lichtschwelle erreicht ist. Alternativ kann ein
Lichtmikroskop oder eine andere Abbildungsvorrichtung verwendet
werden, um den Fräsfortschritt
zu überwachen
und den Betrieb der Ionenkanonen zu beenden, wenn eine geeignete
elektronendurchlässige
Dicke erreicht ist.
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Es
kann ein sektorielles Ionenstrahlfräsen durchgeführt werden
durch Steuerung der Energieversorgung der Ionenkanonen 44 unter
Verwendung einer geeigneten (nicht gezeigten) Steuerung, derart dass
die Energieversorung eingeschaltet ist, solange der Probenhalter 32 in
eine Position gedreht ist, in der die Sichtlinie auf die Oberfläche der
Probe 10 frei ist, und dass die Energieversorgung abgeschaltet
ist, wenn aufgrund der Drehung die Stützarme 30 in den Strahlenweg
der Ionenstrahlen gelangen. Hierdurch wird die Kontamination der
Probe durch Sputtern von Metall von den Stützarmen oder vom Sockel reduziert.
Ein sektorielles Ionenstrahlfräsen
erlaubt außerdem
ein gleichmäßiges Fräsen von
Mehrschicht-Werkstoffen und liefert hochwertige Proben für die Analyse.
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Die
vorliegende Erfindung sieht somit die Vorbereitung von Proben für die TEM-Analyse vor, indem
zuerst eine kleine Probe mit Hilfe einer Abbildungsvorrichtung wie
z. B. einem Lichtmikroskop oder einem Rasterelektronenmikroskop
vorbereitet und die Ionenstrahlmaske an der in geeigneter Weise vorbereiteten
Probe montiert wird. Die Probe und die Ionenstrahlmaske werden dann
dem Fräsen
mit einem breiten Ionenstrahl unterzogen, wobei der Fortschritt
des Fräsvorgangs überwacht
wird. Wenn durch das Fräsen
ein elektronendurchlässiger
Bereich auf der Probe erreicht ist, ist die Probe bereit für die TEM-Analyse.
Alternativ kann die Probe nach ausreichendem Dünnen durch Fräsen mit
einem breiten Ionenstrahl in ein Gerät mit fokussiertem Ionenstrahl
(FIB) überführt werden,
wo das Präzisionsfräsen im relevanten
Bereich fortgesetzt wird. Derartige fokussierte Ionenstrahl-Geräte sind
im Handel erhältlich.
Außerdem
sind für
die TEM-Analyse präparierte
Proben potentiell auch für
die REM-Analyse brauchbar.
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Die
vorliegende Erfindung ist ebenfalls brauchbar zur Vorbereitung von
Proben für
die Analyse mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM). Auch hier
wird die Probe vorbereitet und die Ionenstrahlmaske mittels geeigneter
Haftmittel oder mechanischer Befestigungsvorrichtungen an der Probe befestigt.
Dann wird zum Schneiden und Ätzen
der Probe ein Breitionenstrahlsystem verwendet, um eine relevante
Fläche
freizulegen. In einer Ausführung
kann die Probe für
den Fräs-
und Schneidvorgang auf einem drehbaren Tisch montiert sein. Der Tisch
kann dann (z. B. um 90°)
gedreht werden, um die exponierte Fläche zu ätzen. Kippbare und/oder drehbare
Probentische sind im Handel erhältlich.
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Zur
Hilfe bei der REM-Analyse kann die Probe anschließend mit
einem geeigneten Material wie z. B. einem Edelmetall oder einem
anderen leitfähigen
Material beschichtet werden. In einer Ausführung wird dies dadurch erreicht,
dass ein drehbarer Probentisch und ein bewegliches Metall-Sputtertarget
vorgesehen sind. Nachdem die exponierte Oberfläche der Probe geätzt wurde,
wird der Probentisch in seine Ausgangsposition zurück gedreht,
das Sputtertarget wird aufgedeckt oder bewegt und der Ionenstrahlgenerator
wird derart umpositioniert, dass Metall vom Target auf die freigelegte
Probenfläche
gesputtert wird, um diese zu beschichten. Eine geeignete Vorrichtung
zum präzisen Ätzen und
Beschichten von Proben ist im gemeinsamen Patent von Mitro et al,
US-Pat. Nr. 5.922.179 beschrieben.
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Eine
andere Ausführung
der Erfindung besteht wie in 5 schematisch
dargestellt aus einem Ionenfrässystem,
das eine oder mehrere Ionenkanonen umfasst, die die Probe fräsen in Verbindung
mit einem Rasterelektronenmikroskop, welches zuerst als eine hochauflösende Abbildungsquelle
zur Überwachung
des Fräsfortschritts
und anschließend
als Analysewerkzeug für
die gefräste
Probe verwendet wird. Wie gezeigt ist an einer Kante der Probe 200 eine
Ionenstrahlmaske 204 befestigt. Wie üblich wird die Probe von einem
(nicht gezeigten) Halter getragen, welcher die Probe um eine Längsachse
kippen kann. Die Probe befindet sich in einer Vakuum-Bearbeitungskammer 206 mit
einer Vakuumquelle wie z. B. einer Vakuumpumpe 208.
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In
der in 5 gezeigten Ausführung gibt es zwei Ionenkanonen 210 und 212,
die dafür
bestimmt sind, angereicherte Ionen (wie z. B. Argon) auszuschießen, um
die Probe 200 im unmittelbar an die Ionenstrahlmaske 204 angrenzenden
Bereich zu fräsen.
Sofern die Ausführung
nach 5 zur REM-Analyse verwendet wird, ist die Verwendung von
nur einer der Ionenkanonen erforderlich, und der Ionenstrahl wird
entlang einer Seite der Ionenstrahlmaske 204 gerichtet.
Es ist eine Abbildungsvorrichtung wie z. B. ein Lichtmikroskop oder
ein Rasterelektronenmikroskop 214 positioniert, um den
Fräsfortschritt
zu überwachen
und die gefräste
Probe nach Freilegung des relevanten Profils zu analysieren. Wie
oben beschrieben kann die Kammer auch hier zusätzlich ein Sputtertarget aus
z. B. Edelmetall umfassen. Eine der beiden Ionenkanonen kann derart
gerichtet sein, dass Material vom Target auf die Probe 200 gesputtert
wird. In einer typischen Anordnung wird die Probe mit einer dünnen amorphen Schicht
eines leitfähigen
Materials beschichtet. Das Sputtertarget kann zum Beispiel Chrom,
Platin, Gold-Platin, Iridium, Wolfram oder Kohlenstoff enthalten.
Die Dicke der Beschichtung kann unter Verwendung üblicher
Techniken überwacht
und gemessen werden. Im Allgemeinen kann das Target vor dem Beschichtungsvorgang sputtergereinigt
werden, indem es während
eines kurzen Zeitraums dem angereicherten Ionen- und Neutralteilchenstrom
ausgesetzt wird.
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6 (wo
gleiche Elemente durch gleiche Bezugsnummern gekennzeichnet sind)
veranschaulicht noch eine andere Ausführung der Erfindung zur Vorbereitung
von TEM-Proben,
welche den Vorteil aufweist, dass beide Seiten der Probe während der Vorbereitung
sowohl gefräst
als auch überwacht
werden können.
Wiederum werden zwei Ionenkanonen 210 und 212 derart
gerichtet, dass sie angereicherte Ionen auf die Probe 200 und
die Ionenstrahlmaske schießen,
um die Probe 200 auf beiden Seiten der Maske 204 zu
fräsen.
Eine Abbildungsvorrichtung wie z. B. ein Lichtmikroskop oder ein
Rasterelektronenmikroskop 214 ist positioniert, um den
Fräsfortschritt
zu überwachen
und nach Freilegung des relevanten Bereichs die gefräste Probe
zu analysiseren. Wie gezeigt ist die Probe 200 auf eine
drehbare, im Allgemeinen horizontal ausgerichtete Vorrichtung 216 montiert,
mit welcher die Probe gewendet (gedreht) werden kann, so dass die
Bereiche auf beiden Seiten der Maske 204 gefräst, überwacht
und abgebildet (analysiert) werden können. In einer bevorzugten
Form ist die Vorrichtung 216 eine Luftschleuse, deren Position
mechanisch und/oder hydraulisch gesteuert werden kann, um die Probe 200 in
die Kammer 206 einzuführen
bzw. sie daraus zu entfernen. Ein O-Ring 218 oder eine
andere geeignete Dichtung erhält
das Vakuum in der Kammer aufrecht.
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7 veranschaulicht
noch eine weitere Ausführung
der Erfindung, die für
die Vorbereitung von Proben für
die REM-Analyse bestimmt ist. In dieser Ausführung ist eine dreistufige
Hebevorrichtung
201 zur vertikalen Bewegung der Probe
200 vorgesehen.
Eine geeignete Vorrichtung zur Bewegung der Probe ist im gemeinsamen
Patent Swann,
US-Pat. Nr. 4.272.682 beschrieben.
In einer ersten Position bzw. Stufe, angezeigt durch gestrichelte
Linien in A, kann die Probe
200 auf einen Probentisch oder
-halter
220 montiert werden, welcher sich in einer Luftschleuse
222 außerhalb
der Vakuumkammer
206 befindet. Andere relevante Proben
können
an dieser Stelle zur Vorbereitung und/oder Analyse aus- bzw. eingewechselt
werden. Außerdem
kann die Probe durch das durchsichtige Sichtfenster
224 genau
beobachtet werden. Die Luftschleuse
222 wird durch abwechselndes
Drücken
der Vakuumventile
226 und
228 zum Einlassen von
Luft bzw. Evakuieren der Luft aus der Luftschleuse bedient.
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In
einer zweiten Position bzw. Stufe, angezeigt durch gestrichelte
Linien in B, ist die Probe in die Vakuumkammer 206 abgesenkt.
Die Ionenkanonen 210 und 212 sind derart ausgerichtet,
dass die Probe 200 in einem geeigneten relevanten Bereich gefräst wird.
Wie oben beschrieben kann die Probe je nach gewünschter Verwendung auf beiden
Seiten der Maske 204 für
die TEM-Analyse gedünnt
oder auf einer Seite gefräst
werden, um eine relevante Fläche für die REM-Analyse
freizulegen.
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In
einer dritten Position bzw. Stufe, angzeigt in C, wird die Probe 200 weiter
in die Vakuumkammer 206 abgesenkt, und die Ionenkanonen 210 und 212 werden
in die gestrichelt dargestellten Positionen gedreht. Ein Sputtertarget 230 wird
aus einer geschützten
Position in Pfeilrichtung in eine Position bewegt, wo die von den
Ionenkanonen 210 und 212 emittierten Ionen auf
es auftreffen. Material (wie z. B. Metall) vom Target 230 wird
dann auf die Oberfläche
der Probe 200 gesputtert, um die für die Analyse in Vorbereitung
befindliche Probe zu beschichten. Die beschichtete Probe kann aus
der Kammer 206 entfernt werden, indem die Hebevorrichtung 201 hinaufgefahren wird,
um die Probe in die Luftschleuse 222 zu bringen. In der
Darstellung tritt das Sputtertarget 230 der Einfachheit
halber aus derselben Ebene aus, in der die Ionenkanonen 210 und 212 liegen.
Es ist jedoch offensichtlich, dass das Target 230 an einem
beliebigen Punkt auf dem Umfang der Kammer 206 angeordnet
sein kann.
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Während hier
bestimmte repräsentative
Ausführungen
und Details für
Zwecke der Veranschaulichung der Erfindung gezeigt wurden, ist es
für die Fachwelt
jedoch ersichtlich, dass zahlreiche Änderungen an den hier offengelegten
Verfahren und Vorrichtungen vorgenommen werden können, ohne den Geltungsbereich
der Erfindung zu verlassen, welcher in den anhängenden Patentansprüchen definiert
ist.