DD139670A3

DD139670A3 - Vorrichtung zur vorbereitung der stoffproben fuer die untersuchung

Info

Publication number: DD139670A3
Application number: DD20153877A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Hauffe
Original assignee: Wolfgang Hauffe
Priority date: 1977-10-17
Filing date: 1977-10-17
Publication date: 1980-01-16

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Vorbereitung der Stoffproben für die Untersuchung in Rasterelektronenraikroskopen oder anderen Einrichtungen zur Analyse der Mikrostruktur. Ziel der Erfindung ist es, die Qualität der Probenvorbereitung zu verbessern. Die Erfindung löst die Aufgabe, die oberflächennahen Schichten der Probe an einer ausgewählten Stelle durch einen Schnitt in definiertem Verlauf freizulegen, wobei die Schnittfläche repräsentativ für den Materialäufbau ist. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein paralleles Ionenbündel zum Abtragen von Probenmaterial auf den. Rand einer Blende, die sich dicht über oder direkt auf -der Probe befindet, gerichtet ist und mit der Probenoberfläche einen Winkel kleiner 90° bildet. Mit der Vorrichtung können beliebige Festkörper, auch nichtmassive wie Fasern oder Pulver, für die Analyse der Mikrostruktur in oberflächennahen Bereichen vorbereitet werden, darunter auch die große Gruppe der Proben, die bei mechanischer Vorbereitung zu große Strukturstörungen erleiden. Nach vorheriger Trocknung können auch organische Substanzen, insbesondere biologische, zur Untersuchung vorbereitet werden.

Description

Vorrichtung zur Vorbereitung der Stoffproben für die Untersuchung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Vorbereitung der Stoffproben für die Untersuchung in Rasterelektronenmikroskopen oder anderen Einrichtungen zur Analyse der Mikrostruktur. Mit der Vorrichtung werden die oberflächennahen Schichten geschnitten und für die Untersuchung freigelegt. Die Vorrichtung kann beispielsweise zur Inspektion mikroelektronischer Bauelemente eingesetzt werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Es sind mechanische Schliffverfahren bekannt, die dazu dienen, schräge Schnitte oberflächennaher Schichten von Pestkörperproben sichtbar zu machen. Beispielsweise wird beim Kugelsohliffverfahren eine Kugelkalotte aus der Oberfläche herausgearbeitet. An ihren Planken entsteht ein Schrägschliff durch die Oberfläche, dessen Neigungswinkel von der Tiefe des Anschliffs abhängt.

Die bekannten Schliffverfahren haben den lachteil, daß die lage der Schliffstelle auf der Oberfläche nicht mit mikroskopischer Genauigkeit festgelegt werden kann. Sie sind deshalb nur anwendbar, wenn der Schichtaufbau in größeren Oberflächenbereichen gleich ist. Weiterhin können mechanische Schliffverfahren nur bei solchen Werkstoffen angewendet werden, die spröde ger.ug sind, um einer völligen Zerstörung (Verschmieren) in der Schiiffzone zu widerstehen. In jedem lalle wird jedoch

das Gefüge in der Schliffzone erheblich beeinträchtigt, beispielsweise durch Zerstörung des Kristallgitters und die Erzeugung von Versetzungen bis in Bereiche hinein, die mehrere Zehntel Millimeter von der Schlieflache entfernt liegen. Die durch den mechanischen Angriff gestörte Schicht verfälscht die Untersuchungsergebnisse vor allem dann, wenn außer der lichtmikroskopischen Betrachtung noch andere oberflächenphysikalische Untersuchungsverfahren angewendet werden sollen. Beispielsweise geht für die Beobachtung mit dem Easterelektronenmikroskop der Orientierungskontrast verloren.

leben mechanischen Verfahren zur Oberflächenabtragung sind lonenstrahlverfahren bekannt, die dem Ziseck dienen, definierte Oberflächenstrukturen zu erzeugen. Bei diesen Verfahren wird mit einem Ionenstrahl im Vakuum die Oberfläche senkrecht abgestäubt. Innerhalb einer vorgegebenen Fläche werden etwa gleichmäßig starke Schichten abgetragen. Verschiedene Komponenten der Probe werden durch die direkt einfallenden Ionen selektiv abgebaut. Es entsteht keine für den Materialaufbau repräsentative Schnittfläche.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Qualität der Probenvorbereitung au verbessern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Erfindung löst die Aufgabe, die oberflächennahen Schichten der Probe an einer ausgewählten Stelle durch einen Schnitt in definiertem !erlauf freizulegen, wobei die Schnittfläche repräsentativ für den Materialaufbau ist.

Erfindungsgeinäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein paralleles Ionenbündel zum Abtragen von Probenmaterial auf den Rand einer Blende, die sich dicht über oder direkt auf der Probe befindet, gerichtet ist und mit der Probenoberfläche eisen Winkel kleiner 90° bildet. Vorzugsweise sind die Elemente in deia Rasterelektronenmikroskop untergebracht und durch an sich bekannte Mittel zum Verschieben^ Schranken und Drehen in ihrer Lage· gegenüber der Richtung und dem Auftreffpunkt des Elektronenstrahls auf die Pr obenoberflache von außen einstellbar.

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Die Blende wird auf oder über der Probe befestigt und ausgerichtet. Unter einem schrägen Winkel werden dann Probenoberfläche und Blende mit parallelen Ionen beschossen. An der scharfen Schattengrenze entsteht eine Böschungsfläche. Die erzeugte Böachungsflache stellt einen Schnitt durch die Probe dar und hat folgende Eigenschaften: Ihre Lage und Form im Material wird durch die Art und Anordnung der Blende und die Einfallsrichtung des Ionenstrahls bestimmt. Die Böschungsfläche wird nicht von direkt einfallenden Ionen getroffen und daher auch bei Zusammensetzung der Probe aus verschiedenen Komponenten nicht selektiv abgebaut. Sie wird nicht mechanisch beansprucht, sondern nur von gestreuten Ionen getroffen. Sie ist daher für den Materiaiaufbau repräsentativ und kann nun sowohl mit elektronenmikroskopischen Mitteln als auch mit anderen Materialuntersuchungsverfahren (z.B. Mikroanalyse) untersucht werden und liefert Informationen über den Aufbau der Probe. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Elemente im Rasterelektronenmikroskop (REM) untergebracht und von außen einstellbar sind. Unter dem Mikroskop kann die gewünschte Objektstelle ausgewählt und die Schnittfläche an dieser Stelle hergestellt wer*- den, ohne daß die Probe noch einmal herausgenommen werden muß. Der Schnitt kann unter Beobachtung erfolgen und zur Analyse unterbrochen werden. Die richtige Lage des Schnittes kann kontrolliert und korrigiert werden.

Es ist auch möglich, die abschirmende Blende als zerstäubungshemmendes Material auf einen Teil der Probenoberfläche fest aufzubringen, z.B. aufzudampfen.

Die Probenvorbereitung ist auch an nichtkompaktem Material anwendbar, d.h. es können auch Schnitte durch poröses Material, durch Fasern oder Mikropartikel gelegt werden. Sie ist an allen Stoffen anwendbar, die im Vakuum beständig sind, also auch an biologischen Proben, wenn diese in bekannter Weise wie vor jeder elektronenmikroskopischen Abbildung getrocknet warden.

Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeiepiel dargestellt werden.

Die Zeichnung zeigt die erfindungsgeinäße Lösung in einem Rasterelektronenmikroskop.

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Im Objektraum'des Rasterelektronenmikroskops (REM) ist ein Ionenstrahler 1 so angebracht, daß ein paralleles Ionenbündel die Probenoberfläche in dem Gebiet 8 trifft, das auch vom Elektronenstrahl 4 des REM getroffen wird. Die Probe 9 befindet eich auf einem Kreuztisch 10, der in bekannter Weise von außen durch zwei Verstelltriebe in zwei zueinander senkrechten Richtungen 11, 12 der Probenoberfläche verschoben werden kann. Auf diesem Kreuztisch ist die Blende 14 so angeordnet, daß sie durch einen Verstelltrieb ebenfalle von außen in Richtung 13 über der Probenoberfläche verschoben und so die Lage der gewünschten Schnitt« fläche 6 festgelegt werden kann. Weiterhin sind Mittel vorgesehen, die Probe im Kreuztisch um eine zur Probenoberfläche senkrechte Achse 5 zu drehen und den Kreuztisch so zu kippen, daß diese Achse in eine beliebige Richtung zwischen der Richtung zum lonenstrahler 1, fier Richtung zum Elektronenstrahler 3 und der Richtung zum Elektronendetektor 7, die nicht in einer Ebene liegen müssen, eingestellt werden kann..

Der lonenstrahler 1 liefert ein Parallelbündel von Edelgasionen, deren Energie zwischen 5 und 12 keV gewählt werden kann. Die

Ionenetromdichte am Objekt beträgt bis zu 20 uA/mm . Die Ionen-Strahlrichtung liegt in der Nähe'der Detektorrichtung. Zwischen lonenstrahler und Probe ist ein ausschwenkbarer Faraday-Becher angebracht, mit dem der Ionenstrahl gemessen, optimiert sowie ein- und ausgeblendet werden kann. Die Blende befindet sich grob vor-justiert auf der Probenoberfläche und wird mit einem Schraubtrieb feinjustiert, der über eine biegsame Welle von außen bedient werden kann_e Die Blendenkante, die die Schnittlinie auf der Probenoberfläche festlegt, ist etwa parallel zur Kippachse der Objektebene.

Die Probe wird im REM abgebildet, um den Ort der gewünschten Schnittlinie festzulegen. Anschließend-wird der Probentisch aus dem Mikroskop herausgenommen, die Blende dicht über der Probenoberfläche angebracht und mit Hilfe einer Lupe grob justiert. Danach wird die Probe erneut im REM abgebildet, wobei die Blende bereits genauer justiert werden kann. Ein kursses Einschalten des lonenstrahls (durch Aus- und Einschwenken des Faraday-Bechers) markiert die Schnittlinie und gestattet die

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endgültige Peinjuetierung. Die gewünschte Neigung der Schnittfläche in der Probe wird mit dem Kippwinkel der Probenebene zum Ionenstrahl eingestellt. Der Ionenstrahler wird nun bis zum Erreichen zur gewünschten Abtragtiefe eingeschaltet. Die Kontrolle darüber kann entweder unmittelbar während des Beschüsses durch Abbildung der Probe mit Rückstreuelektronen oder während eingeschalteter Beschußpau3en mit Sekundärelektronen geführt werden.

Claims

Erfindvmgsanspruch

1, Vorrichtung zur Vorbereitung der Stoffproben für die untersuchung in einem Basterelektronenmikroskop oder anderen Einrichtungen zur Analyse der Mikrοstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß ein paralleles lonenbündel zum Abtragen von Probenmaterial auf den Hand einer Blende (14), die sich dicht über oder direkt euf der Probe befindet, gerichtet ist und mit der Probenoberfläche einen Winkel kleiner 90^ö bildet.

2, Vorrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß ihre Elemente in dem Rasterelektronenmikroskop untergebracht und durch an sich bekannte Mittel zum Verschieben, Schwenken und Drehen in ihrer Lage gegenüber der Richtung und dem Auftreffpunkt des Elektronenstrahls (4) auf die Probenoberfläche von außen einstellbar sind.

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